JPS6248182B2 - - Google Patents
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- JPS6248182B2 JPS6248182B2 JP1568281A JP1568281A JPS6248182B2 JP S6248182 B2 JPS6248182 B2 JP S6248182B2 JP 1568281 A JP1568281 A JP 1568281A JP 1568281 A JP1568281 A JP 1568281A JP S6248182 B2 JPS6248182 B2 JP S6248182B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は原子吸光分析装置に係り、特にグラフ
アイト又はメタルから成るキユベツトに電流又は
電圧を印加し、そのジユール熱により元素を原子
化する無炎アトマイザを使用するに好適なふく射
線検知器を備えた原子吸光分析用無炎アトマイザ
に関する。
アイト又はメタルから成るキユベツトに電流又は
電圧を印加し、そのジユール熱により元素を原子
化する無炎アトマイザを使用するに好適なふく射
線検知器を備えた原子吸光分析用無炎アトマイザ
に関する。
キユベツトに電流又は電圧を印加し、そのジユ
ール熱により元素を原子化し、測定を行なう無炎
アトマイザ原子吸光法では、その温度の制御の精
度が非常に重要である。なぜならば、測定精度は
温度制御精度に依存するからである。従来の制御
方法は、電流制御又は電圧制御が一般的であつた
が、この場合、セルの個々の抵抗値のばらつき等
により、炉の温度がかわることがあり、また、長
時間の測定の間にキユベツトが消耗し、それによ
り抵抗値が変化し、温度がかわることがあつた。
これらの問題点を解決する手段として、炉からの
ふく射線を検知し、それを制御に利用する方法が
用いられるようになつた。これは、炉に電流又は
電圧を印加した時のふく射線量をフオトダイオー
ド等の半導体素子で受光し、その出力に応じて、
炉に印加する電流又は電圧を制御する方法であ
る。この方法の利点は、キユベツトの個々の抵抗
値のばらつき、あるいはキユベツトの消耗におけ
る抵抗値の変化に対しても常に同じ温度に制御で
きることである。しかし、現在においては、ふく
射線の導入部に注意が払われていない。なぜなら
ば、現在のふく射線検知は赤外線を検知するよう
にしている場合が多い。ところが赤外線は波長が
長いため、減衰しにくく、そのため、外部光とし
て検知器に入つてくることがある。つまり、室内
に入つてきた太陽光線（直射日光ではない）やタ
ングステンランプ光が影響を与えることがある。
このような場合、キユベツトの温度を常に一定に
制御することができないことがおこり得るのであ
る。
ール熱により元素を原子化し、測定を行なう無炎
アトマイザ原子吸光法では、その温度の制御の精
度が非常に重要である。なぜならば、測定精度は
温度制御精度に依存するからである。従来の制御
方法は、電流制御又は電圧制御が一般的であつた
が、この場合、セルの個々の抵抗値のばらつき等
により、炉の温度がかわることがあり、また、長
時間の測定の間にキユベツトが消耗し、それによ
り抵抗値が変化し、温度がかわることがあつた。
これらの問題点を解決する手段として、炉からの
ふく射線を検知し、それを制御に利用する方法が
用いられるようになつた。これは、炉に電流又は
電圧を印加した時のふく射線量をフオトダイオー
ド等の半導体素子で受光し、その出力に応じて、
炉に印加する電流又は電圧を制御する方法であ
る。この方法の利点は、キユベツトの個々の抵抗
値のばらつき、あるいはキユベツトの消耗におけ
る抵抗値の変化に対しても常に同じ温度に制御で
きることである。しかし、現在においては、ふく
射線の導入部に注意が払われていない。なぜなら
ば、現在のふく射線検知は赤外線を検知するよう
にしている場合が多い。ところが赤外線は波長が
長いため、減衰しにくく、そのため、外部光とし
て検知器に入つてくることがある。つまり、室内
に入つてきた太陽光線（直射日光ではない）やタ
ングステンランプ光が影響を与えることがある。
このような場合、キユベツトの温度を常に一定に
制御することができないことがおこり得るのであ
る。
本発明の目的は、ふく射線の検知において、上
記した外部光等による制御の不安定要素を取除
き、しかも廉価で実施することができるふく射線
検知器を提供するにある。
記した外部光等による制御の不安定要素を取除
き、しかも廉価で実施することができるふく射線
検知器を提供するにある。
本発明は、ふく射線検知器にふく射線導入用の
筒を設け、かつ、その導入筒を無反射物質で構成
し、外部光による影響をなくしたものである。
筒を設け、かつ、その導入筒を無反射物質で構成
し、外部光による影響をなくしたものである。
第１図、第２図に示されている炉は現在用いら
れている構造のふく射線検知器を備えた炉であ
る。第１図は無炎アトマイザの構造を示す断面
図、第２図は第１図の構造の炉をＡ−A′の部分
で断面し、ふく射線検知器との関係を示したもの
である。キユベツト５はグラフアイト電極２，
２′の間にセツトされ、電極間に最大数100アンペ
ア、数ボルトの電力が印加される。グラフアイト
電極２，２′は、冷却水が通る冷却水通路３，
３′を有する電極１，１′に圧入又はそれに類した
方法で固定されている。又電極１，１′はグラフ
アイトキユベツトが加熱された時の熱膨張を吸収
するための構造を有している。電極１，１′の両
端は石英等からなる窓４，４′を有し、そこを光
軸１０が通るようになつている。一方、グラフア
イトキユベツト５の酸化消耗を防ぐために、アル
ゴン等の不活性ガスがシースガスとしてシースガ
ス通路７，７′を通つてキユベツト５の周囲を流
れる。他方試料の乾燥時に発生する水蒸気や灰化
時に発生する煙等の共存物質の除去のため、キヤ
リアガスがキヤリアガス通路６，６′を通り、キ
ユベツト５の内部を流れるグラフアイト電極２，
２′はキユベツト５の酸化防止のためのケースに
もなつており、ピペツト注入孔８の他、キユベツ
ト５からのふく射線を検知器に伝達するための放
射孔１５も設けられている。試料はマイクロピペ
ツト等により、ピペツト注入孔８の下部にある試
料注入孔９からキユベツト５内に滴下される。試
料量は通常10〜20マイクロリツタである。最初キ
ユベツト５は約100℃になるように電流が流さ
れ、20秒程度加熱されて試料を乾燥する。次に元
素によつて異なるが300℃〜800℃加熱され、試料
中の有機物を分解する。その後、各元素に合つた
高温に加熱され、原子化が行なわれる。この原子
化の時に、前に述べたふく射線によるキユベツト
の温度制御が行なわれる。第２図に示した検知器
は従来用いられている形状を示してある。検知素
子１２の前に赤外線透過用のフイルタ１２がセツ
トされ、さらにその前にガラス窓１１がある。キ
ユベツト５からのふく射線はグラフアイト電極の
放射孔１５を通り、検知器内に導入され、ふく射
線量に応じて、グラフアイトキユベツト５に印加
される電流又は電圧を制御する。しかしこの形状
の場合、外部光の影響をうけやすいことは明白で
ある。前述したように、赤外線は、物質に反射し
やすいため、例えば電極１，１′の表面やその他
の部分からの反射光も検知器部に到達し、検知器
容器１２の内面で反射して検知素子１４に到達す
る。例えば12ワツトのタングステンランプを炉上
30cmの位置で点灯すると、キユベツトが200℃に
加熱されたと等しい出力を検知素子が発すること
が実験で確認されている。このことから、本方式
では、タングステンランプのオン・オフにより
200℃程度誤差が生ずることは明らかである。
れている構造のふく射線検知器を備えた炉であ
る。第１図は無炎アトマイザの構造を示す断面
図、第２図は第１図の構造の炉をＡ−A′の部分
で断面し、ふく射線検知器との関係を示したもの
である。キユベツト５はグラフアイト電極２，
２′の間にセツトされ、電極間に最大数100アンペ
ア、数ボルトの電力が印加される。グラフアイト
電極２，２′は、冷却水が通る冷却水通路３，
３′を有する電極１，１′に圧入又はそれに類した
方法で固定されている。又電極１，１′はグラフ
アイトキユベツトが加熱された時の熱膨張を吸収
するための構造を有している。電極１，１′の両
端は石英等からなる窓４，４′を有し、そこを光
軸１０が通るようになつている。一方、グラフア
イトキユベツト５の酸化消耗を防ぐために、アル
ゴン等の不活性ガスがシースガスとしてシースガ
ス通路７，７′を通つてキユベツト５の周囲を流
れる。他方試料の乾燥時に発生する水蒸気や灰化
時に発生する煙等の共存物質の除去のため、キヤ
リアガスがキヤリアガス通路６，６′を通り、キ
ユベツト５の内部を流れるグラフアイト電極２，
２′はキユベツト５の酸化防止のためのケースに
もなつており、ピペツト注入孔８の他、キユベツ
ト５からのふく射線を検知器に伝達するための放
射孔１５も設けられている。試料はマイクロピペ
ツト等により、ピペツト注入孔８の下部にある試
料注入孔９からキユベツト５内に滴下される。試
料量は通常10〜20マイクロリツタである。最初キ
ユベツト５は約100℃になるように電流が流さ
れ、20秒程度加熱されて試料を乾燥する。次に元
素によつて異なるが300℃〜800℃加熱され、試料
中の有機物を分解する。その後、各元素に合つた
高温に加熱され、原子化が行なわれる。この原子
化の時に、前に述べたふく射線によるキユベツト
の温度制御が行なわれる。第２図に示した検知器
は従来用いられている形状を示してある。検知素
子１２の前に赤外線透過用のフイルタ１２がセツ
トされ、さらにその前にガラス窓１１がある。キ
ユベツト５からのふく射線はグラフアイト電極の
放射孔１５を通り、検知器内に導入され、ふく射
線量に応じて、グラフアイトキユベツト５に印加
される電流又は電圧を制御する。しかしこの形状
の場合、外部光の影響をうけやすいことは明白で
ある。前述したように、赤外線は、物質に反射し
やすいため、例えば電極１，１′の表面やその他
の部分からの反射光も検知器部に到達し、検知器
容器１２の内面で反射して検知素子１４に到達す
る。例えば12ワツトのタングステンランプを炉上
30cmの位置で点灯すると、キユベツトが200℃に
加熱されたと等しい出力を検知素子が発すること
が実験で確認されている。このことから、本方式
では、タングステンランプのオン・オフにより
200℃程度誤差が生ずることは明らかである。
このように従来のふく射線の取入れ方には、外
部光により、設定温度がかわることがあるという
欠点があつた。
部光により、設定温度がかわることがあるという
欠点があつた。
第３図は、本発明の一実施例になるふく射線取
入れ構造を有したふく射線検知器の構造を示した
ものである。基本的構造は第２図に示したものと
同じである。赤外線透過フイルタ１３および検知
素子１４の前に無反射物質から成るふく射導入筒
１６が設けられており、電極１，１′やその他の
部分からの外部光が周囲から入り込むことを防止
している。そして、この導入筒１６の構成物質が
グラフアイトであれば、ほとんど目的を達成する
ことができる。この様な構造を有することによ
り、外部光の反射光が、従来の約1/20に減少する
ことを、前述したと同方法により認確した。これ
により外部光の反射に対する問題はほとんどなく
なる。しかし、赤外線は表面の仕上げ状態の良好
なグラフアイトからも反射するということを考え
た場合、グラフアイト電極２，２′の表面からの
反射もありうる。このグラフアイト電極２，２′
の表面からの反射光が検知素子１４に到達するこ
とを防止するためには、導入筒１６の内径が、グ
ラフアイト電極１にある放射孔１５の径よりも小
さいことが好ましい。この様な構造にすることに
より、導入筒１６には、平行に近い赤外線のみが
検知素子１４に到達することになる。放射孔の直
径を３mm、導入筒の内径を２mm、導入筒の長さを
10mmに設定し、前述と同方法で実験確認の結果、
従来の構造の場合に比べ、外部光の影響は1/50以
下になつた。本発明の一実施例によれば、外部光
の反射等による影響を防止することができる効果
がある。
入れ構造を有したふく射線検知器の構造を示した
ものである。基本的構造は第２図に示したものと
同じである。赤外線透過フイルタ１３および検知
素子１４の前に無反射物質から成るふく射導入筒
１６が設けられており、電極１，１′やその他の
部分からの外部光が周囲から入り込むことを防止
している。そして、この導入筒１６の構成物質が
グラフアイトであれば、ほとんど目的を達成する
ことができる。この様な構造を有することによ
り、外部光の反射光が、従来の約1/20に減少する
ことを、前述したと同方法により認確した。これ
により外部光の反射に対する問題はほとんどなく
なる。しかし、赤外線は表面の仕上げ状態の良好
なグラフアイトからも反射するということを考え
た場合、グラフアイト電極２，２′の表面からの
反射もありうる。このグラフアイト電極２，２′
の表面からの反射光が検知素子１４に到達するこ
とを防止するためには、導入筒１６の内径が、グ
ラフアイト電極１にある放射孔１５の径よりも小
さいことが好ましい。この様な構造にすることに
より、導入筒１６には、平行に近い赤外線のみが
検知素子１４に到達することになる。放射孔の直
径を３mm、導入筒の内径を２mm、導入筒の長さを
10mmに設定し、前述と同方法で実験確認の結果、
従来の構造の場合に比べ、外部光の影響は1/50以
下になつた。本発明の一実施例によれば、外部光
の反射等による影響を防止することができる効果
がある。
第４図は本発明の他の実施例を示すもので、第
３図と異なるのは、検知素子１４と、導入筒１６
の間にわん曲自在のオプチカルフアイバ１７を設
けてある点である。もちろんこのオプチカルフア
イバ１７は目的波長の光（赤外線）を充分に透過
することができるようになつている。また赤外線
透過フイルタ１３はオプチカルフアイバ１７の前
後どちらかに配置しても良いが、第４図では、オ
プチカルフアイバ１７の後（検知素子１４の前）
に設置してある。この実施例でも前記と全く同様
の結果が得られることは明らかである。この実施
例ではさらに、検知素子１４の位置を任意に配置
することができ、操作の容易化の効果がある。
３図と異なるのは、検知素子１４と、導入筒１６
の間にわん曲自在のオプチカルフアイバ１７を設
けてある点である。もちろんこのオプチカルフア
イバ１７は目的波長の光（赤外線）を充分に透過
することができるようになつている。また赤外線
透過フイルタ１３はオプチカルフアイバ１７の前
後どちらかに配置しても良いが、第４図では、オ
プチカルフアイバ１７の後（検知素子１４の前）
に設置してある。この実施例でも前記と全く同様
の結果が得られることは明らかである。この実施
例ではさらに、検知素子１４の位置を任意に配置
することができ、操作の容易化の効果がある。
本発明によれば、外部光の反射による設定温度
の不安定要素を除去し、設定温度の精度の向上を
はかることができ、測定精度を向上する効果があ
る。
の不安定要素を除去し、設定温度の精度の向上を
はかることができ、測定精度を向上する効果があ
る。
第１図は原子吸光分析用無炎アトマイザの構造
を示す断面図、第２図は従来のふく射線検知器の
構造を示す断面図、第３図は本発明の一実施例に
なるふく射線検知器の構造を示す断面図、第４図
は本発明の他の実施例になるふく射線検知器の構
造を示す断面図である。 ２，２′……グラフアイト電極、５……キユベ
ツト、１１……ガラス窓、１３……赤外線透過フ
イルタ、１４……検知素子、１５……放射孔、１
６……導入筒、１７……オプチカルフアイバ。
を示す断面図、第２図は従来のふく射線検知器の
構造を示す断面図、第３図は本発明の一実施例に
なるふく射線検知器の構造を示す断面図、第４図
は本発明の他の実施例になるふく射線検知器の構
造を示す断面図である。 ２，２′……グラフアイト電極、５……キユベ
ツト、１１……ガラス窓、１３……赤外線透過フ
イルタ、１４……検知素子、１５……放射孔、１
６……導入筒、１７……オプチカルフアイバ。
Claims (1)
- １ 電気良導体からなる電極と、発熱物質からな
るキユベツトで構成される加熱炉、前記加熱炉に
印加される電流又は電圧を制御する制御部および
電流又は電圧印加時にキユベツトより放射される
ふく射線量を検知する検知器とからなり、検知器
からの信号量に応じて電流又は電圧を制御する原
子吸光分析用無炎アトマイザにおいて、ふく射線
を検知器に導入する導入筒を設け、かつ導入筒が
無反射物質により構成されることを特徴とする原
子吸光分析用無炎アトマイザ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1568281A JPS57131038A (en) | 1981-02-06 | 1981-02-06 | Flame-free atomizer for atomic absorption analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1568281A JPS57131038A (en) | 1981-02-06 | 1981-02-06 | Flame-free atomizer for atomic absorption analysis |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57131038A JPS57131038A (en) | 1982-08-13 |
| JPS6248182B2 true JPS6248182B2 (ja) | 1987-10-13 |
Family
ID=11895515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1568281A Granted JPS57131038A (en) | 1981-02-06 | 1981-02-06 | Flame-free atomizer for atomic absorption analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57131038A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3743286A1 (de) * | 1987-12-19 | 1989-06-29 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Ofen zur thermoelektrischen atomisierung |
| DE3802968A1 (de) * | 1988-02-02 | 1989-08-10 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Rohrfoermiger ofen fuer die elektrothermische atomisierung von proben |
| EP3602014B1 (en) | 2017-03-27 | 2021-01-20 | Schunk Kohlenstofftechnik GmbH | Tube furnace device for an atomizing furnace |
-
1981
- 1981-02-06 JP JP1568281A patent/JPS57131038A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57131038A (en) | 1982-08-13 |
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