JPS6253492B2 - - Google Patents
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- JPS6253492B2 JPS6253492B2 JP55080079A JP8007980A JPS6253492B2 JP S6253492 B2 JPS6253492 B2 JP S6253492B2 JP 55080079 A JP55080079 A JP 55080079A JP 8007980 A JP8007980 A JP 8007980A JP S6253492 B2 JPS6253492 B2 JP S6253492B2
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Description
本発明は、メチル第三ブチルエーテル
（MTBE）の生成に関し、具体的にはメタノール
とイソブテンを含む炭化水素留分との反応生成物
よりのこの化合物の単離方法に関する。 メチル第三ブチルエーテルが工業にとつて価値
のある物質であることは知られている。具体的に
は、制御点火式エンジン用の燃料にこれを組込め
ば、オクタン価の高いガソリン、特に鉛を含まな
いかまたは鉛の含有量の低いガソリンを得ること
ができる。 これを製造するに際しての難点は、イソブテン
とメタノールとの反応が平衡反応である事実に由
来している。従つて、反応体のいずれか、例えば
メタノールの過剰の存在下において操作を行うの
が有利である。しかしながら、過剰のメタノール
あるいは反応体の等モル混合物を以て操作を行う
場合には、事実上常に、メチル第三ブチルエーテ
ル、メタノール及び炭化水素（例えば本法の仕込
物中のイソブテンや、場合によつては未転化のイ
ソブテンを伴うC4炭化水素）を含む混合物を得
る。これらの化合物の蒸留による分別は、共沸混
合物、すなわちメタノール／メチル第三ブチルエ
ーテル共沸混合物及びC4炭化水素／メタノール
共沸混合物の形成のために、実施が困難である。 数多くの提案が行われて来たが、そのいずれも
が全面的に満足すべきものではない。例えば、水
洗を行えば確かにメタノールの大部分を除去し得
るが、MTBE中に痕跡量の水を残すことにな
り、これはこのエーテルを自動車用ガソリンに添
加するに当つては極めて具合の悪いことである。 メタノール／MTBE共沸混合物の蒸留は、１
つには高圧下において操作を行う場合でもこの共
沸混合物のメタノール含量が低いこと、また１つ
にはこの共沸混合物を反応器に再循環せしめる必
要があり、これが反応の進行に都合が悪いという
事実のために、有利ではない。 メタノールとC4留分の反応帯域から出て来た
そのままのメタノール／MTBE／C4炭化水素の
混合物の蒸留も、高圧下において操作を行つて
も、また大きい還流比を以て操作を行つても、メ
タノール／C4炭化水素共沸混合物のメタノール
含量が低いので、効率的ではない。 適切な技術、例えば水洗によつてその含んでい
るメタノールを除去した初留蒸気を凝縮して還流
として用いて、MTBE／メタノール／C4炭化水
素混合物の蒸留を実施する場合は、この蒸留は遥
かに効率的であることが見出され、これが本発明
の目的を成すものである。この事実は例えば下表
の例示するところである。本表はMTBE（53
％）、メタノール（7.8％）、C4炭化水素（39.2
％）の仕込物を、40段を有する蒸留塔において、
16気圧の圧力下、同一の還流比1.1を以て２回の
蒸留を行ない、１回目は通常の還流を、あとの１
回は水洗によつてメタノールを除去した還流を用
いた場合の結果をまとめたものである。双方の場
合において、C4炭化水素は蒸留塔頂部において
ほとんど全量回収されている。
（MTBE）の生成に関し、具体的にはメタノール
とイソブテンを含む炭化水素留分との反応生成物
よりのこの化合物の単離方法に関する。 メチル第三ブチルエーテルが工業にとつて価値
のある物質であることは知られている。具体的に
は、制御点火式エンジン用の燃料にこれを組込め
ば、オクタン価の高いガソリン、特に鉛を含まな
いかまたは鉛の含有量の低いガソリンを得ること
ができる。 これを製造するに際しての難点は、イソブテン
とメタノールとの反応が平衡反応である事実に由
来している。従つて、反応体のいずれか、例えば
メタノールの過剰の存在下において操作を行うの
が有利である。しかしながら、過剰のメタノール
あるいは反応体の等モル混合物を以て操作を行う
場合には、事実上常に、メチル第三ブチルエーテ
ル、メタノール及び炭化水素（例えば本法の仕込
物中のイソブテンや、場合によつては未転化のイ
ソブテンを伴うC4炭化水素）を含む混合物を得
る。これらの化合物の蒸留による分別は、共沸混
合物、すなわちメタノール／メチル第三ブチルエ
ーテル共沸混合物及びC4炭化水素／メタノール
共沸混合物の形成のために、実施が困難である。 数多くの提案が行われて来たが、そのいずれも
が全面的に満足すべきものではない。例えば、水
洗を行えば確かにメタノールの大部分を除去し得
るが、MTBE中に痕跡量の水を残すことにな
り、これはこのエーテルを自動車用ガソリンに添
加するに当つては極めて具合の悪いことである。 メタノール／MTBE共沸混合物の蒸留は、１
つには高圧下において操作を行う場合でもこの共
沸混合物のメタノール含量が低いこと、また１つ
にはこの共沸混合物を反応器に再循環せしめる必
要があり、これが反応の進行に都合が悪いという
事実のために、有利ではない。 メタノールとC4留分の反応帯域から出て来た
そのままのメタノール／MTBE／C4炭化水素の
混合物の蒸留も、高圧下において操作を行つて
も、また大きい還流比を以て操作を行つても、メ
タノール／C4炭化水素共沸混合物のメタノール
含量が低いので、効率的ではない。 適切な技術、例えば水洗によつてその含んでい
るメタノールを除去した初留蒸気を凝縮して還流
として用いて、MTBE／メタノール／C4炭化水
素混合物の蒸留を実施する場合は、この蒸留は遥
かに効率的であることが見出され、これが本発明
の目的を成すものである。この事実は例えば下表
の例示するところである。本表はMTBE（53
％）、メタノール（7.8％）、C4炭化水素（39.2
％）の仕込物を、40段を有する蒸留塔において、
16気圧の圧力下、同一の還流比1.1を以て２回の
蒸留を行ない、１回目は通常の還流を、あとの１
回は水洗によつてメタノールを除去した還流を用
いた場合の結果をまとめたものである。双方の場
合において、C4炭化水素は蒸留塔頂部において
ほとんど全量回収されている。
【表】
蒸留すべき仕込物の組成及び生成物の所望の規
格によつては、蒸留塔の上部の２つの異なる高さ
に洗浄した還流を導入するのが、蒸留のエネルギ
ー消費という見地から有利である。 従つて、本発明の方法は以下の工程より成つて
いる。すなわち、(a)MTBE、メタノール及びC4
炭化水素とそれに残存イソブテンを含有する分別
すべき混合物を、蒸留帯域内へその中間点におい
て装入する、(b)前記帯域の基部においてMTBE
を回収し、頂部において主としてC4炭化水素及
びメタノールよりなる混合物を回収する、(c)この
混合物を洗浄帯域において水洗する、(d)凝縮した
C4炭化水素留分を凝縮した水／メタノール留分
から分離する、(e)凝縮しかつ分離したC4炭化水
素留分の一部を蒸留帯域へ戻し、かつこの部分の
少なくとも25％を前記帯域へ戻す、(f)凝縮しかつ
分離した炭化水素留分の他の部分を排出する、し
かして(g)水／メタノール留分を蒸留して水とメタ
ノールを別々に回収する。 このようにして回収した水は、少なくとも一部
洗浄帯域へ戻され、メタノールは、少なくとも一
部MTBE製造用反応器へ戻される。排出した炭
化水素留分は、普通再循環せしめるに値するだけ
の十分なイソブテンをもはや含んでいない。従つ
て、これを場合により追加の水、好ましくは工程
(g)において回収した水で洗浄した後、その他の目
的に用いることができる。 従つて、本法の重要な特徴は、凝縮し、かつ
水／メタノール相から分離した炭化水素留分の少
なくとも一部を、還流として蒸留帯域に戻すこと
である。この留分を、なんらの乾燥も行わずに、
そのままで戻すことができるが、このことは本法
の重要な利点になつている。 この留分を蒸留塔内のいずれの個所で導入する
かが多少の重要性を持つている。この留分の全部
を塔の頂部において送り込むのが好ましい。もつ
とも場合によつては、その一部を頂部において、
他の一部をそれより下方の少なくとも１個所にお
いて塔内に注入することができる。但し、それは
仕込物の導入点より下方になるようなことはない
ものとする。 還流比もまた重要な役割を果たしている。この
比は、蒸留塔へ戻す炭化水素相（工程ｅ）の重量
表示の量の、装置より排出する炭化水素相（工程
ｆ）の重量表示の量に対する比として定義される
ものであり、有利には0.3〜10、好ましくは0.5〜
５の間において選定される。 蒸留塔の頂部からの流出物を水洗することが、
本法の今一つの重要な特徴となつている。この洗
浄は蒸留帯域よりの流出物についてその冷却及び
凝縮前にこれを行えばよい。また前記流出物の凝
縮後に行うこともできる。洗浄方式は既知の方
式、例えばフロー・ミキシング、向流接触帯域、
スプレー塔等……であればよい。 メタノールの水中における溶解度が高いので、
水の量は必ずしも非常に多いものではない。その
量は選定した洗浄技法の本来の効率と希望する成
績に左右されるものである。経済上の理由から、
蒸留帯域の頂部よりの流出物中に存在するメタノ
ールの少なくとも50％、さらに有利には少なくと
も90％を取り去ることが好ましい。もし望むなら
ば、工程より排出した炭化水素留分を還流として
戻す留分から分離した後に、これを再度水洗して
洗浄を補足してもよい。 蒸留は超大気圧、例えば絶対圧２〜30バール、
好ましくは絶対圧４〜20バールで行い、メタノー
ル／C4炭化水素共沸混合物の一層有利な組成を
利用するようにする。 蒸留塔の頂部及び底部における温度は、選定す
る圧力次第である。上記の好ましい圧力範囲内に
おいては、頂部の温度は35〜105℃の間、底部の
温度は100〜190℃の間にあればよい。 MTBEの取出しは、蒸留塔の底部から液体状
態において行うか、または塔の基部ではあるが、
塔の底部もしくはリボイラーの液相の上方におい
て、蒸気を採取し、蒸気状態において行うことが
できる。 メタノールとC4留分のイソブテンとの反応は
よく知られたものであり、従つて、ここで詳細な
説明を要しない。これは、たいていの場合、20〜
130℃において、酸形態のスルホン酸イオン交換
樹脂の如き酸性触媒の存在下において行われる。
例えば20〜70重量％の間に含まれるイソブテン含
量を有するC4留分は、この型の反応として既に
推奨されている任意の留分のいずれかであればよ
い。例えばクラツキング操作、スチーム・クラツ
キング操作あるいは炭化水素の脱水素操作に由来
するものであればよい。 一例として挙げた添付の図によつて、本発明を
説明する。 分離すべき混合物（MTBE、メタノール、C4
炭化水素）を、熱交換器３によつて加熱した蒸留
塔２内への管路１より装入する。底部において管
路４よりMTBEを取出す。頂部において管路５
より蒸気を取出す。この蒸気を、水その他により
冷却した凝縮器６において凝縮する。凝縮液を路
線８において管路７または１７を経て導入される
水で洗浄する。この水は淡水であつても、点線で
示す路線９を経て再循環される水であつてもよ
い。 洗浄した凝縮液をデカンター１０において２相
に分離する。上部の炭化水素相を取出し、路線１
１からの還流分と路線１２からの留分に分割す
る。後者は、場合によつては路線１９を経て〔好
ましくは管路１６から来る〕水の供給を受ける洗
浄器１８において追加の水によつて洗浄された後
に工程より排出される。この水は次いで管路２０
を経て路線９に向つて戻すことができる。下部の
液相、すなわち水／メタノール相を既知の条件下
例えば大気圧下で作動する蒸留塔１４へ路線１３
を経て送る。その頂部において管路１５よりメタ
ノールを回収する。これはMTBE製造用反応器
へ戻されてもよい。水は路線１６により塔の底部
において排出される。 実施例 １ 下記の組成、すなわち イソブタン：2.20 イソブテン：1.84 ブテン−１：19.41 ブタン：6.50 トランス・ブテン−２：7.88 シス・ブテン−２：3.55 MTBE：53.2 メタノール：4.92 その他：0.5 なる組成を有する、MTBE合成用反応器よりの
流出物を、4.7気圧の圧力下で作動しかつ直径110
mmの泡鐘（bubble−trays）を有する50段の段塔
２の（下から）20段目に、5000ｇ／ｈの割合で装
入する。塔のボイラーへの熱量の供給を、４個の
炭素原子を持つパラフイン系炭化水素及びオレフ
イン系炭化水素のほとんど全部が頂部において出
て来るように調節する。このような条件下におい
て、塔内に１つの温度曲線が出来る。その極限は
頂部については45℃、底部については105℃であ
る。 頂部よりの蒸気の進路上において、凝縮器の前
で、液体の水を925ｇ／ｈの割合で注入する。 凝縮器の後で、凝縮された頂部よりの蒸気及び
注入された水を、適切な傾瀉を行うために特別に
適合させた還流フラスコ内で２つの液相に分離す
る。 そのうちの上部の液相6400ｇ／ｈを、還流とし
て塔の頂部に再循環せしめる。この液相の第２の
部分5800ｇ／ｈを塔の30段目に再循環せしめる。
第３の部分、すなわち留出物を構成する2053ｇ／
ｈを装置より排出する。留出物の分析は、これが
C4炭化水素98％より成つていることを示してい
る。痕跡状態で存在している不純物はメタノール
とMTBEのみである。 下部の液相はメタノールの水溶液より成つてい
る。これは塔の頂部より排出されたメタノールの
90％以上を含んでいる。この液相は40段を有する
付属蒸留塔１４に送られる。これによつてメタノ
ールを再生し、MTBE合成用反応器内に再循環
せしめることができる。 塔２の底部よりの生成物は、2704ｇ／ｈの平均
流量を以て装置より排出される。これは
MTBE98.3％、C4炭化水素0.58％、メタノール
0.2％及びメタノールより重い各種の物質0.92％
より成つている。 実施例 ２ 仕込物の組成及び流量、蒸留塔の形状に関して
は、実施例１と同一の条件下において、実施例１
と同様の蒸留を操作圧10気圧にて行う。塔２の運
転は、C4炭化水素のほとんど全部が頂部におい
て出て来るように再度調節される。その時出来る
温度曲線は頂部における75℃から底部における
150℃までにわたるものである。頂部よりの蒸気
の進路上に、留出物の最終洗浄に由来する水を
1000ｇ／ｈで注入し、65℃におけるこの蒸気の凝
縮及び傾瀉の後に、（90℃以上のメタノールを除
去した）上部の液相の一部2050ｇを還流として蒸
留塔内に戻し、２番目の部分2480ｇを塔の30段目
に戻し、しかして留出物を構成する３番目の部分
（平均2053ｇ）を混合・傾瀉装置に送り込んで、
そこで1000ｇ／ｈの水による最終洗浄を行う。こ
の最終洗浄を終ると、留出物は事実上純品のC4
炭化水素より成ることになり、そのメタノール含
量は50ppm以下である。 塔２の底部においてMTBEを取出す。その特
性は実施例１に示すものに匹敵している。
格によつては、蒸留塔の上部の２つの異なる高さ
に洗浄した還流を導入するのが、蒸留のエネルギ
ー消費という見地から有利である。 従つて、本発明の方法は以下の工程より成つて
いる。すなわち、(a)MTBE、メタノール及びC4
炭化水素とそれに残存イソブテンを含有する分別
すべき混合物を、蒸留帯域内へその中間点におい
て装入する、(b)前記帯域の基部においてMTBE
を回収し、頂部において主としてC4炭化水素及
びメタノールよりなる混合物を回収する、(c)この
混合物を洗浄帯域において水洗する、(d)凝縮した
C4炭化水素留分を凝縮した水／メタノール留分
から分離する、(e)凝縮しかつ分離したC4炭化水
素留分の一部を蒸留帯域へ戻し、かつこの部分の
少なくとも25％を前記帯域へ戻す、(f)凝縮しかつ
分離した炭化水素留分の他の部分を排出する、し
かして(g)水／メタノール留分を蒸留して水とメタ
ノールを別々に回収する。 このようにして回収した水は、少なくとも一部
洗浄帯域へ戻され、メタノールは、少なくとも一
部MTBE製造用反応器へ戻される。排出した炭
化水素留分は、普通再循環せしめるに値するだけ
の十分なイソブテンをもはや含んでいない。従つ
て、これを場合により追加の水、好ましくは工程
(g)において回収した水で洗浄した後、その他の目
的に用いることができる。 従つて、本法の重要な特徴は、凝縮し、かつ
水／メタノール相から分離した炭化水素留分の少
なくとも一部を、還流として蒸留帯域に戻すこと
である。この留分を、なんらの乾燥も行わずに、
そのままで戻すことができるが、このことは本法
の重要な利点になつている。 この留分を蒸留塔内のいずれの個所で導入する
かが多少の重要性を持つている。この留分の全部
を塔の頂部において送り込むのが好ましい。もつ
とも場合によつては、その一部を頂部において、
他の一部をそれより下方の少なくとも１個所にお
いて塔内に注入することができる。但し、それは
仕込物の導入点より下方になるようなことはない
ものとする。 還流比もまた重要な役割を果たしている。この
比は、蒸留塔へ戻す炭化水素相（工程ｅ）の重量
表示の量の、装置より排出する炭化水素相（工程
ｆ）の重量表示の量に対する比として定義される
ものであり、有利には0.3〜10、好ましくは0.5〜
５の間において選定される。 蒸留塔の頂部からの流出物を水洗することが、
本法の今一つの重要な特徴となつている。この洗
浄は蒸留帯域よりの流出物についてその冷却及び
凝縮前にこれを行えばよい。また前記流出物の凝
縮後に行うこともできる。洗浄方式は既知の方
式、例えばフロー・ミキシング、向流接触帯域、
スプレー塔等……であればよい。 メタノールの水中における溶解度が高いので、
水の量は必ずしも非常に多いものではない。その
量は選定した洗浄技法の本来の効率と希望する成
績に左右されるものである。経済上の理由から、
蒸留帯域の頂部よりの流出物中に存在するメタノ
ールの少なくとも50％、さらに有利には少なくと
も90％を取り去ることが好ましい。もし望むなら
ば、工程より排出した炭化水素留分を還流として
戻す留分から分離した後に、これを再度水洗して
洗浄を補足してもよい。 蒸留は超大気圧、例えば絶対圧２〜30バール、
好ましくは絶対圧４〜20バールで行い、メタノー
ル／C4炭化水素共沸混合物の一層有利な組成を
利用するようにする。 蒸留塔の頂部及び底部における温度は、選定す
る圧力次第である。上記の好ましい圧力範囲内に
おいては、頂部の温度は35〜105℃の間、底部の
温度は100〜190℃の間にあればよい。 MTBEの取出しは、蒸留塔の底部から液体状
態において行うか、または塔の基部ではあるが、
塔の底部もしくはリボイラーの液相の上方におい
て、蒸気を採取し、蒸気状態において行うことが
できる。 メタノールとC4留分のイソブテンとの反応は
よく知られたものであり、従つて、ここで詳細な
説明を要しない。これは、たいていの場合、20〜
130℃において、酸形態のスルホン酸イオン交換
樹脂の如き酸性触媒の存在下において行われる。
例えば20〜70重量％の間に含まれるイソブテン含
量を有するC4留分は、この型の反応として既に
推奨されている任意の留分のいずれかであればよ
い。例えばクラツキング操作、スチーム・クラツ
キング操作あるいは炭化水素の脱水素操作に由来
するものであればよい。 一例として挙げた添付の図によつて、本発明を
説明する。 分離すべき混合物（MTBE、メタノール、C4
炭化水素）を、熱交換器３によつて加熱した蒸留
塔２内への管路１より装入する。底部において管
路４よりMTBEを取出す。頂部において管路５
より蒸気を取出す。この蒸気を、水その他により
冷却した凝縮器６において凝縮する。凝縮液を路
線８において管路７または１７を経て導入される
水で洗浄する。この水は淡水であつても、点線で
示す路線９を経て再循環される水であつてもよ
い。 洗浄した凝縮液をデカンター１０において２相
に分離する。上部の炭化水素相を取出し、路線１
１からの還流分と路線１２からの留分に分割す
る。後者は、場合によつては路線１９を経て〔好
ましくは管路１６から来る〕水の供給を受ける洗
浄器１８において追加の水によつて洗浄された後
に工程より排出される。この水は次いで管路２０
を経て路線９に向つて戻すことができる。下部の
液相、すなわち水／メタノール相を既知の条件下
例えば大気圧下で作動する蒸留塔１４へ路線１３
を経て送る。その頂部において管路１５よりメタ
ノールを回収する。これはMTBE製造用反応器
へ戻されてもよい。水は路線１６により塔の底部
において排出される。 実施例 １ 下記の組成、すなわち イソブタン：2.20 イソブテン：1.84 ブテン−１：19.41 ブタン：6.50 トランス・ブテン−２：7.88 シス・ブテン−２：3.55 MTBE：53.2 メタノール：4.92 その他：0.5 なる組成を有する、MTBE合成用反応器よりの
流出物を、4.7気圧の圧力下で作動しかつ直径110
mmの泡鐘（bubble−trays）を有する50段の段塔
２の（下から）20段目に、5000ｇ／ｈの割合で装
入する。塔のボイラーへの熱量の供給を、４個の
炭素原子を持つパラフイン系炭化水素及びオレフ
イン系炭化水素のほとんど全部が頂部において出
て来るように調節する。このような条件下におい
て、塔内に１つの温度曲線が出来る。その極限は
頂部については45℃、底部については105℃であ
る。 頂部よりの蒸気の進路上において、凝縮器の前
で、液体の水を925ｇ／ｈの割合で注入する。 凝縮器の後で、凝縮された頂部よりの蒸気及び
注入された水を、適切な傾瀉を行うために特別に
適合させた還流フラスコ内で２つの液相に分離す
る。 そのうちの上部の液相6400ｇ／ｈを、還流とし
て塔の頂部に再循環せしめる。この液相の第２の
部分5800ｇ／ｈを塔の30段目に再循環せしめる。
第３の部分、すなわち留出物を構成する2053ｇ／
ｈを装置より排出する。留出物の分析は、これが
C4炭化水素98％より成つていることを示してい
る。痕跡状態で存在している不純物はメタノール
とMTBEのみである。 下部の液相はメタノールの水溶液より成つてい
る。これは塔の頂部より排出されたメタノールの
90％以上を含んでいる。この液相は40段を有する
付属蒸留塔１４に送られる。これによつてメタノ
ールを再生し、MTBE合成用反応器内に再循環
せしめることができる。 塔２の底部よりの生成物は、2704ｇ／ｈの平均
流量を以て装置より排出される。これは
MTBE98.3％、C4炭化水素0.58％、メタノール
0.2％及びメタノールより重い各種の物質0.92％
より成つている。 実施例 ２ 仕込物の組成及び流量、蒸留塔の形状に関して
は、実施例１と同一の条件下において、実施例１
と同様の蒸留を操作圧10気圧にて行う。塔２の運
転は、C4炭化水素のほとんど全部が頂部におい
て出て来るように再度調節される。その時出来る
温度曲線は頂部における75℃から底部における
150℃までにわたるものである。頂部よりの蒸気
の進路上に、留出物の最終洗浄に由来する水を
1000ｇ／ｈで注入し、65℃におけるこの蒸気の凝
縮及び傾瀉の後に、（90℃以上のメタノールを除
去した）上部の液相の一部2050ｇを還流として蒸
留塔内に戻し、２番目の部分2480ｇを塔の30段目
に戻し、しかして留出物を構成する３番目の部分
（平均2053ｇ）を混合・傾瀉装置に送り込んで、
そこで1000ｇ／ｈの水による最終洗浄を行う。こ
の最終洗浄を終ると、留出物は事実上純品のC4
炭化水素より成ることになり、そのメタノール含
量は50ppm以下である。 塔２の底部においてMTBEを取出す。その特
性は実施例１に示すものに匹敵している。
図面は本発明の実施例を示す系統図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ メタノールとイソブテンを含むC4炭化水素
留分との反応生成物よりメチル第三ブチルエーテ
ル（MTBE）を単離する方法であつて、下記の
諸工程、すなわち(a)MTBE、メタノール及びC4
炭化水素、それにイソブテンを含有する分別すべ
き混合物を蒸留帯域内にその中間点において装入
する、(b)前記帯域の基部においてMTBEを回収
し、頂部においてC4炭化水素／メタノール混合
物を回収する、(c)この混合物を洗浄帯域において
水洗する、(d)凝縮したC4炭化水素留分を凝縮し
た水／メタノール留分より分離する、(e)凝縮しか
つ分離したC4炭化水素留分の一部を還流として
蒸留帯域へ戻し、かつこの部分の少なくとも25％
を前記帯域の頂部へ戻す、(f)凝縮しかつ分離した
炭化水素留分の他の部分を排出する、しかして(g)
水／メタノール留分を蒸留して水及びメタノール
を別々に回収する、の諸工程を含んでいる方法。 ２ 工程(e)において蒸留帯域へ戻されたC4炭化
水素留分の全部が前記帯域の頂部へ戻される、特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 工程(g)において回収されたメタノールが、メ
タノールと、イソブテンを含むC4炭化水素留分
との間の反応によつて、MTBE生成用装置に再
循環せしめられる、特許請求の範囲第１項又は第
２項に記載の方法。 ４ 工程(f)において排出された炭化水素留分が工
程(g)において回収された水の少なくとも一部によ
る追加洗浄を受ける、特許請求の範囲第１項より
第３項までのいずれかに記載の方法。 ５ 0.3〜10の還流比を以て操作を行う、特許請
求の範囲第１項より第４項までのいずれかに記載
の方法。 ６ 工程(a)の蒸留帯域内において、圧が２〜30バ
ールであり、頂部の温度が35〜105℃、底部の温
度が100〜190℃である、特許請求の範囲第１項よ
り第５項までのいずれかに記載の方法。 ７ 圧が４〜20バールである、特許請求の範囲第
６項記載の方法。 ８ 工程(e)において蒸留帯域へ戻されるC4炭化
水素留分の一部であつてかつ前記帯域の頂部へ戻
されないものが、前記頂部より下方ではあるが、
仕込物の導入水準より下方ではない１乃至数点に
戻される、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 工程(c)において、洗浄が、C4炭化水素／メ
タノール混合物に含まれるメタノールの少なくと
も50％を取出すように行なわれる、特許請求の範
囲第１項より第８項までのいずれかに記載の方
法。 １０ 工程(c)において、洗浄が、C4炭化水素／
メタノール混合物に含まれるメタノールの少なく
とも90％を取出すように行なわれる、特許請求の
範囲第１項より第９項までのいずれかに記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8007980A JPS5714548A (en) | 1980-06-12 | 1980-06-12 | Isolation of methyl-tert-butyl ether from reactants |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8007980A JPS5714548A (en) | 1980-06-12 | 1980-06-12 | Isolation of methyl-tert-butyl ether from reactants |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5714548A JPS5714548A (en) | 1982-01-25 |
| JPS6253492B2 true JPS6253492B2 (ja) | 1987-11-10 |
Family
ID=13708202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8007980A Granted JPS5714548A (en) | 1980-06-12 | 1980-06-12 | Isolation of methyl-tert-butyl ether from reactants |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5714548A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58192491U (ja) * | 1982-06-17 | 1983-12-21 | 株式会社山本窯業 | 直付けソケツト |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2705538A1 (de) * | 1977-02-10 | 1978-08-17 | Basf Ag | Verfahren zur reindarstellung von methyl-tert.-butylaether |
-
1980
- 1980-06-12 JP JP8007980A patent/JPS5714548A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5714548A (en) | 1982-01-25 |
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