JPS6259521A - アンモニア水製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、液化アンモニアから不純物の少ない一定濃度
のアンモニア水を安価に製造するためのアンモニア水製
造装置に関する。

［従来の技術］ 例えば、半導体工場においてシリコンウェハーなどに集
積回路を形成していわゆるＩＣチップを作る場合には、
その品質を保持するために不純物の混入を厳密に規制す
る手段が探られており、勿論、上記ウェハーを洗浄する
ための洗浄剤は高度に清浄なものでなければならない。

特に、固形粒子の存在が半導体の特性を劣化さＵるので
、ヂンダル現象を利用した光学的検査によりその純度を
チェックされる。

このような洗浄剤としてアンモニア水が使用されるが、
このアンモニア水は、従来、缶などに封入されて市販さ
れているアンモニア水を工場内に搬入し、フィルタを通
して濾過して、タンクに貯留したものを使用していた。

［発明が解決しようとする問題点コ しかしながら、上記のような市販されているアンモニア
水はもともと純度が１」的に沿う程高くなく、さらに、
搬送やタンクの移し替えなどの際に容器に残るごみを吸
収してしまう、あるいは、空気と接触しその埃を吸収す
るととらに、空気中の二酸化炭素と反応して炭酸アンモ
ニウムを生成するなどしてさらに純度が下がってしまう
。

また、アンモニア水をフィルタにより濾過して微粒の不
純物を取り除くのは容易ではなく、このような方法で不
純物の少ないアンモニア水を得るのは難しかった。

また、一方、アンモニアを例えば合成法により製造する
のは装置も大掛かりになり、実用的ではなかった。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記のような問題点を解決するために、液化
アンモニアを昇温さＵ゛て気化させる蒸発器と、気化さ
れたアンモニアガスを濾過し、不純物を除去するフィル
タと、この純化されたアンモニアガスを超純水に溶解、
吸収せしめるアンモニア吸収塔と、このアンモニア吸収
塔から排出されたアンモニア水を貯留する貯留タンクと
を設け、上記アンモニア吸収塔に、七の底部のアンモニ
ア水を塔頂部に還流させる循環ラインと、アンモニア水
を上記貯留タンクに送る排出ラインと、アンモニア水の
アンモニア濃度を検知するセンサと、このセンサの検出
値により上記循環ラインと排出ラインを赦−的に流通せ
しめる自動切替装置とを設けたものである。

［作用　］ このようなアンモニア水製造装置によれば、液化アンモ
ニアが蒸発されるときに、この蒸発温度で液体または固
体状態の不純物の一部は気化されずに残り、また、アン
モニアガスと一緒に運ばれる微粒の固体状または液状の
不純物は目の細かいフィルタにより濾過されて除去され
る。この純化されたアンモニアガスは、アンモニア吸収
塔において循環ラインにより還流されろ超純水またはア
ンモニア水に溶解、吸収される。そして、このアンモニ
ア水は、アンモニア濃度をセンサによって検知され、そ
の値が所定の値になったときに自動切替装置により自動
的に排出ラインに流出され、貯留タンクに貯留される。

［実施例］ 以下、本発明の一実施例を第１図を参照して説明する。

原料となる液化アンモニアは原料タンクＩに貯留され、
制御弁２を通って蒸発器３に導かれる。

この蒸発器３は温水または蒸気を収容する昇温槽３ａ内
に蛇行する配管３ｂが設けられて成り、液化アンモニア
を効率的に蒸発させるよらになっている。

この蒸発器３の排出側の配管３ｃには、筒状体の内部に
テトラフルオロエチレン重合体の微粒子（粒径０．１〜
０．２μｌ１１）が充填されてなる周知のガスフィルタ
４か取り付けられている。

また、このガスフィルタ４の手前の配管３ｃには、この
配管３ｃの圧力を検出し、この検出圧力により上記制御
弁２を開閉する圧力調整装置５が設けられている。

上記ガスフィルタ４の排出側の配管４ａは、制御弁６を
介してアンモニア吸収塔７に運なかれている。このアン
モニア吸収塔７は上部の小径部７ａと下部の大径部７ｂ
とからなり、この小径部７ａには多孔性物質（ラシヒリ
ング、テラレットなど）が充填されてなる気液接触層８
が形成されている。

この気液接触層８の上部には、塔頂部の圧力を検出して
上記制御弁６を開閉する圧力調整装置９が設けられてい
る。

大径部７ｂの底部と小径部７ａの頂部の間にはポンプＰ
により水を循環させる循環ラインＩＯが設けられている
。この循環ライン１０には、上記ポンプＰの後に冷却器
１１が設けられ、アンモニアの溶解熱により昇温したア
ンモニア水を冷却してアンモニアの吸収を効率的にする
ようにしている。

上記循環ラインｌＯは、この冷却器ｉｔの後、アンモニ
ア吸収塔７の頂部へ連結される主ライン１０ａと、直接
大径部７ｂに導入されるバイパスライン１０ｂとに分岐
されている。

また、このアンモニア吸収塔７には、新たな超純水を供
給するための供給ライン１２が設けられている。

上記循環ライン１０はポンプＰの後で分岐され、フィル
タ１３を介して貯留タンク１４に連結されろ排出ライン
１５が設けられている。そしてこの分岐点の後の上記循
環ライン１０及び排出ライン１５には、それぞれを開閉
する電磁弁１６．１７が取り付けられ、一方、循環ライ
ン１０のポンプｐの前には導電率計（センサ）１８が設
けられ、内部流体の導電率を検出し、この導電率計１８
に連動する自動切替装置１９により、この検出値か所定
の値になったとき（アンモニア水の濃度が所要の値にな
ったとき）に、上記循環ラインＩＯの電磁弁１６を閉じ
、排出ライン１５の電磁弁１７を開いてアンモニア水を
貯留タンク１４に自動的に排出するようになっている。

なお、アンモニア水の導電率とアンモニア濃度との間に
は、第２図に示すような関係があり、濃度が５ｗｔ％を
越えろと一対一にほぼ直線的に相関するので、この導電
率を計ることによりアンモニア濃度を検知することがで
きる。

上記フィルタ１３は突発的に混入された比較的大きなご
みなどを除去するために設けられている。

また、上記貯留タンク１４は密閉され、内部はバイブ２
０により高純度の窒素ガスなとの不活性ガスが満たされ
てごみの混入や空気中の二酸化炭素との反応を防いでい
る。

なお、上記の製造装置を構成する配管や機材は耐食性の
大きいステンレス（ＳＵＳ３０４）を材料とし、気密性
を保つためのパツキン、及びフィルタ類はテトラフルオ
ロエチレン重合体を材料としている。

また、圧力調整装置５．９により、ラインの圧力が常圧
を大きく上回ることがないように制御しているの、で、
ラインの耐圧は特に高く設定されていない。

この製造装置においては、吸収塔７からの製品の排出の
みならず、吸収塔７へのアンモニアガスの供給、蒸発器
３の昇温槽３ａの温度制御などが自動化され、回分処理
が順次自動的に行なわれろようになっている。

次に、」−足のように構成されたアンモニア水製造装置
について、その作用を説明する。

この製造装置の原料となる液化アンモニアは、特にその
不純物量が規制されることはなく、通常市販されている
ものを用いることができる。なお、純粋な液化アンモニ
アは沸点が一３３℃、蒸発熱が３２７ｃａｌ／ｇである
。

第２図に示すように、アンモニア濃度が５ｗｔ％付近に
おいて導電率が極大となるので、アンモニア濃度の初期
値がそれ以下にならないように吸収塔７に前回処理した
アンモニア水を残しておき、そこへ供給ライン１２より
超純水を満たず。

密閉された原料タンク１内の液化アンモニアは、自身の
ガス圧により制御弁２を介して蒸発ｙ＝　３に送られて
気化され、ガスフィルタ４に送られる。

このとき、液化アンモニア中に含まれていた液状あるい
は固体状の不純物はガスフィルタ４により濾過される。

ガスフィルタ４を通過したアンモニアガスはアンモニア
吸収塔７に導かれ、ここで超純水あるいはアンモニア水
に溶解、吸収される。このとき、アンモニアガスは循環
ラインｌＯ１主ラインｌＯａを通って塔頂部から噴出さ
れる超純水あるいはアンモニア水と、気液接触層８にお
いて効率的に接触して反応する。このアンモニア水はア
ンモニアガスの溶解熱により昇温するが、吸収塔７の大
径部７ｂから循環ラインｌＯを経て冷却器１１により冷
却され、その一部は主ラインＩＯａから再度塔頂部へ導
かれ、一部はバイパスラインｌＯｂを経て吸収塔７の大
径部７ｂに注入される。

このバイパスラインｔａｂからの注入水は、大径部７ｂ
のアンモニア水の温度を下げ、また、攪拌することによ
ってその濃度を均一にしてアンモニアの吸収を効果的に
するとともに、自動切替装置１９の導電率計１８の作動
を正確にさせている。

なお、吸収塔７の頂部の圧力調整装置９は、この部分の
圧力が所定の値を越えると、制御弁６を閉じてアンモニ
アガスの流入を規制するようになっている。吸収塔７内
の圧力は、アンモニアガスか溶解することにより除圧に
なっているが、溶解反応が進み、冷却が追い付かずに温
度が上昇Ｗるような場合には、アンモニア水の蒸気圧し
上昇し溶解の効率が落ちるので、例えば、圧力調整装置
９の設定圧力を０　、５　ｋｇ／ａｍ’に（７て頂部の
圧力を抑えることにより反応の進行を制御する。

このようなアンモニアガスの吸収反応の速度は、アンモ
ニア水のアンモニア濃度の上管に伴い落ちてくるが、そ
れにより配管３ｃ、４ａ内のガス圧が一１ユ昇１７、所
定の値に達すると、圧力調整装置５からの信号により制
御弁２が閉止されて、それによりアンモニアガスの供給
がコントロールされろ。

上記のような過程で徐々に濃化されたアンモニア水の濃
度が所定の値になったときに、導電率計が所定の値（ア
ンモニア濃度が２８ｗｔ％のときに導電率は３８０μＵ
／ａｍ）を示し、自動切替装置１９により電磁弁１６が
閉じられ、排出ライン１５に通じる電磁弁１７が開かれ
て、アンモニア水はフィルタ１３を通って貯留タンク１
４に搬送される。

このように製造されたアンモニア水中の不純物を分析し
たところ、Ａ１．ｒ３．Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、に、Ｍｇ。

Ｍｎ、Ｎａ、Ｐｂ、Ｓｎ、ＺｎのずべてがそれぞれＯ，
Ｑ］ｐｐｍ以下であった。

このようなアンモニア水製造装置によれば、アンモニア
吸収塔７において内部液体を循環させて効率よくアンモ
ニアガスを吸収させるとともに、冷却器１１．バイパス
ラインｔＯｂＳＥ力調整装置９により塔内の温度、圧力
を調整４゛ることにより反応を円滑に行わせるとともに
、容器や配管７）耐圧を必要量りに−Ｌげずに設備コス
トを低下ｔ１シめている。

また、アンモニア吸収塔７においでアンモニアガスの吸
収を回分式（バッヂ式）にして、アンモニア水を安定的
に生成するとともに、アンモニア水の濃度を検出１．て
、その排出を自動化することにより、生成されろアンモ
ニア水の濃度を一定に保つとともに、回分処理を順次自
動的に行なわしめ、その作業を省人化、効率化さＵてい
る。

［発明の効果］ 以上詳述したよ−）に、本発明は、液化アンモニアを昇
温させて気化させる蒸発器と、気化されたアンモニアガ
スを濾過し、不純物を除去するフィルタと、この純化さ
れたアンモニアガスを超純水に溶解、吸収せしめるアン
モニア吸収塔と、このアンモニア吸収塔から排出された
アンモニア水を貯留する貯留タンクとを設け、上記アン
モニア吸収塔に、その底部のアンモニア水を塔頂部に還
流させる循環ラインと、アンモニア水を上記貯留タンク
に送る排出ラインと、アンモニア水のアンモニア濃度を
検知するセンサと、このセンサの検出値により上記循環
ラインと排出ラインを択一的に流通せしめる自動切替装
置とを設けた構成であるので、市販の液化アンモニアを
原料として、安いコストで、清浄なアンモニア水を安定
的に製造することができる。また、回分式の処理である
ので、アンモニア吸収塔などの設備が比較的小型のもの
でよく、しかし、濃度センサと自動切替装置により、一
定のアンモニア濃度の製品が生成されるとともに、自動
運転が可能なので回分処理を順次自動的に行なわしめ、
回分処理の煩わしさがないなどの優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のアンモニア製造装置の構成
を示す概略図、第２図はアンモニアの濃度とアンモニア
水の導電率の関係を示すグラフである。 ３・・・・・・蒸発器、４・・・・・・ガスフィルタ、
７・・・・・・アンモニア吸収塔、１０・・・・・循環
ライン、１４・・・・・・貯留タンク、１５・・・・・
排出ライン、１８・・・・・導電率計、１９・・・・・
・自動切替装置。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 液化アンモニアを昇温させて気化させる蒸発器と、気化
   されたアンモニアガスを濾過し、不純物を除去するフィ
   ルタと、この純化されたアンモニアガスを超純水に溶解
   、吸収せしめるアンモニア吸収塔と、このアンモニア吸
   収塔から排出されたアンモニア水を貯留する貯留タンク
   とを備え、上記アンモニア吸収塔には、その底部のアン
   モニア水を塔頂部に還流させる循環ラインと、アンモニ
   ア水を上記貯留タンクに送る排出ラインと、アンモニア
   水のアンモニア濃度を検知するセンサと、このセンサの
   検出値により、上記循環ラインと排出ラインを択一的に
   流通せしめる自動切替装置とが設けられていることを特
   徴とするアンモニア水製造装置。