JPS626032B2 - - Google Patents

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JPS626032B2
JPS626032B2 JP56050689A JP5068981A JPS626032B2 JP S626032 B2 JPS626032 B2 JP S626032B2 JP 56050689 A JP56050689 A JP 56050689A JP 5068981 A JP5068981 A JP 5068981A JP S626032 B2 JPS626032 B2 JP S626032B2
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JP
Japan
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flame
retardant
mixture
fabrics
elastomer composition
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JP56050689A
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Hooru Tsushaachi Richaado
Robaato Shidoman Kenesu
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NASHONARU EERONOOTEIKUSU ENDO SUPEESU ADOMINISUTOREESHON
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NASHONARU EERONOOTEIKUSU ENDO SUPEESU ADOMINISUTOREESHON
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Publication date
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Publication of JPS626032B2 publication Critical patent/JPS626032B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
この発明はNASA（米国航空宇宙局）との契約
書に基づく業務の遂行過程でなされたものであつ
て、公法85−568の米国航空宇宙法（1958年）第
305条の規定の適用を受けるものである。 この発明は、可撓性を有して軽量かつ不浸透性
の物質で被覆された織物で、すぐれた難燃性と耐
摩耗性とを有し、加熱あるいは誘電ビートシール
によつて特殊な衣服または袋類の製造に適するも
のである。 宇宙探検旅行の分野において、衣服や容器、袋
物類の製作材料として、強度が大きく、難燃性や
耐摩耗性、および耐漏洩性を有するものが要求さ
れる。こうした材料は、宇宙旅行において通常遭
遇する範囲の船内温度や圧力に対して十分の強度
と可撓性を持たねばならない。さらにこの材料
は、濃度の高い酸素の雰囲気にさらされる可能性
がある故に、難燃性でなければならない。さらに
またこうした材料で造られた衣服が袋類等は、宇
宙船で経験される低圧力中の航行期間中に生命を
支える雰囲気の損失を避けるために、防漏洩的で
なければならない。 米国特許第3833540号、同第3956233号、同第
3847723、同3202567号、同第3455850号、同第
3954701号、同第3786087号、および同3821067号
に例示されているように、難燃性の充填材や化学
薬品を合成熱可塑性重合物とともに用いて難燃性
を改良した組成物が形成されることが知られてい
る。また、上記の諸特許に示されているように、
種種の布類を上記のような組成物で被覆して難燃
性のある布を製造することが従来知られている。 米国特許第3956233号は、難燃性充填物質を弾
性体ポリマーと混ぜ合せて、すぐれた難燃性を有
するフイルムがせんいを製造することを開発して
いる。該米国特許では、ポリエーテル型およびポ
リエステル型の通常のポリウレタン類に難燃性の
添加物類、とくにハロゲン化された化合物および
燐含有有機化合物が混合されることが開発されて
いて、良好な難燃性を有する弾性体フイルムおよ
び布類が製造されることの記載がある。該米国特
許の実施例４では、種々のLycra（米国の商標）
スパンデツクスポリウレタン（註。スパンデツク
スというのは、少なくとも85％のポリウレタンセ
グメントから構成される合成長鎖重合体をせんい
形成物質とする人造せんいの総称である。）と
種々の難燃性添加物とからなる組成物を述べてい
る。該米国特許の第１表からわかるように、これ
らの添加物は原Lycraポリウレタンに比べて著し
く弾性的化合物の引張り強さを減少させている。 これらの先行技術は本発明になる難燃性添加組
成物を開発していない。本発明になる組成物はこ
れをポリエーテル型またはポリエステル型の可溶
性かつ熱可塑性のポリウレタン類に混ぜると、ゴ
ム弾性組成物を生み出し、この物は難燃性を有す
るとともに、良好な耐摩耗性、可撓性、および熱
着性を有する。一般に、従来技術による難燃性添
加剤はこれをポリウレタン類に添加すると、その
耐摩耗性、耐引き裂き性（すなわち引張り強
度）、および可撓性を減少する。また、先行技術
による難燃性添加剤は、可溶性のある熱可塑性ポ
リウレタン類に良好な難燃性を与えるのに必要な
量を用いた場合に、該ポリウレタン類の熱着性を
著しく減退させる傾向を有している。 さて、本発明に従つて、良好な難燃性、耐摩耗
性、可撓性、ならびに熱着性を有する添加物と、
可溶で熱可塑性のあるポリウレタン類とからなる
エラストマー（弾性プラスチツク）組成物（配合
物）を我々は開発した。さらにまた我我は、この
ような可溶性を有するエラストマー配合物のフイ
ルムで被膜された熱着性を有する布類を開発し
た。この布類は、難燃性、耐摩耗性、可撓性およ
び防洩性を有する衣服が物品の制作に用いるのに
適している。 好ましい実施の態様としては、本発明のエラス
トマー配合物は、およそ30ないし50重量％のポリ
エステル型もしくはポリエーテル型の可溶性のあ
る熱可塑性ポリウレタンに、およそ70ないし50重
量％の難燃性添加組成物を混ぜたものであつて、
該添加組成物はデカブロモジフエニルオキサイド
と酸化アンチモンとをそれぞれ３：１の重量比で
混合したものか、あるいはデカブロモジフエニル
オキサイドと酸化アンチモンとポリりん酸アンモ
ニウムとをそれぞれ３：１：３の重量比で混合し
たものを用いる。 良好な難燃性、耐摩耗性、可撓性および熱着性
を有する被膜された布類は上記の本発明になるエ
ラストマー配合物をテトラヒドロフランのような
溶媒中に溶解して、およそ20ないし50％の固体物
質を含有する溶液を形成させ、この溶液を剥離シ
ート上に流して成型し、これを乾燥して弾性フイ
ルムを形成させ、次に生地の布（織物、編物、フ
エルト類を含む。）にこの弾性フイルムを押し当
てて、温度および204℃、圧力およそ2.1Kg／cm2
（ゲージ）、時間およそ10秒で該フイルムをこれに
密着させることによつて最低のしみ込みを以て得
られる。 こうして得られるエラストマー配合物、および
この配合物から造られた被膜された布類の諸利点
は、改良された難燃性、耐摩耗性、可撓性、およ
び熱着性をもたらすことにある。これら、および
その他の諸利点についてはのちに詳しく述べる。 本発明の詳細を次に説明する。 本発明になるエラストマー配合物は、種々の可
燃度を有する可溶性の熱可塑性ポリウレタン類
に、新規な難燃性添加組成物を、該エラストマー
配合物が良好な難燃度を有し、しかも該ポリウレ
タンの本質的な耐摩耗性や熱可塑性を維持し得る
程度の量に混合してなるものである。 本発明に用い得るポリウレタン類は、可溶性お
よび熱可塑性を有する実質的に線状重合体であ
る。このポリウレタンの分子は、軟質セグメント
と硬質セグメント（註。セグメントとは高分子物
質の分子内に仮想した構造単位を言う。）の交互
の配列から成り、軟質セグメントとしては好まし
くはポリエステルあるいはポリエーテルブロツク
からなり、硬質セグメントとしては環状尿素、あ
るいは時としてはウレタンからなつている。硬質
セグメントはイソシアネート類、好ましくはジイ
ソシアネート類と、ウレタンあるいは尿素結合を
生ずるアミン類や水のような化合物との反応から
誘導される。 ポリウレタンの製造方法は実際的によく知られ
ているとおりである。簡単に言うと、ジイソシア
ネートと、活性水素基を有する第２の化合物、た
とえばヒドロキシル基、アミノ基、あるいはカー
ボキシル基を有する化合物、との反応によつて造
られる。一般的な操作としては、ジヒドロキシル
ポリエステルあるいはジヒドロキシ ポリエー
テルをジイソシアネートで温度75゜ないし125℃
で処理してプレポリマーを造る。このプレポリマ
ーの両端がイソシアネート基で終るように、ジヒ
ドロキシル ポリエステルあるいはポリエーテル
の各モルに対して通常およそ２モルのジイソシア
ネートが用いられる。このイソシアネートを端部
とするプレポリマーは次いで、無水のジメチル
フオルムアマイドのような適当な溶媒中に溶解さ
れ、ジオール（すなわちグリコール）類がジアミ
ン類のような鎖長延長剤が当量分だけ該ジイソシ
アネートに添加されて、この重合物を上記のポリ
ウレタン構造にもたらす。好ましくはヒドラジン
のような脂肪属ジアミンが鎖長延長剤として用い
られる。 ジヒドロキシル ポリエステル類は、衆知の方
式に従つて、好ましくは少なくとも６個の炭素原
子を含有する一つのあるいはそれ以上のカルボン
酸類、それらの無水物、上記より低級のアルコー
ル類の対応するポリカルボン酸エステル類、ある
いはそれらの混合物、および一つあるいはそれ以
上の２価アルコール類からつくられる。上記のポ
リカルボン酸は脂肪属のもの、脂環式のもの、芳
香族のもの、および／または複素環式のものを用
いることができるし、またハロゲン原子を以て置
換されたり、そして／または不飽和となることも
できる。ハロゲン化された化合物はこのポリウレ
タン製品に付加的難燃性を与える。脂肪属ジカル
ボン酸を用いることが望ましい。好適な二価アル
コールとしては、エチレングリコール、プロピレ
ングリコール、ブチレングリコール、ヘキサン−
１・６ジオール、オクタン−１・８ジオール、ネ
オペンチルグリコール、１・４−ビス−ヒドロキ
シメチルチクロヘキサン、２−メチル−１・３プ
ロパンジオール、ポリエチレングリコール類、ポ
リプロピレングリコール類、およびポリブチレン
グリコール類がこれに含まれる。 二つのヒドロキシル基を有するポリエーテル類
は、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイ
ド、ブチレンオキサイド、テトラヒドロフラン、
スチレンオキサイド、あるいはエピクロロヒドリ
ンのようにエポキサイド類を三弗化硼素のような
触媒の存在のもとに重合させるか、またはこれら
のエポキサイド類を反応性の水素基を有する出発
物質、たとえば水、二価アルコール類、あるいは
ジアミン類に添加することによつてこれを造るこ
とができる。 ポリウレタン類を造るために用いられるジイソ
シアネート類としては、脂肪属式、脂環式、芳香
族式および複数環式のものがある。好ましくはこ
のジイソシアネートは、各イソシアネート基が芳
香族環に直接に結合したもの、たとえば４・4′ジ
フエニルメチレンジイソシアネートとかアリーレ
ン ジイソシアネートがよい。 この発明において有用な難燃性添加組成物は、
ある選ばれた複数の化合物をある選ばれ割合に混
合したものであつて、それが可溶性の熱可塑性ポ
リウレタン類と混合されたときに、良好な難燃性
と耐摩耗性とを生み出し、そして熱着性の能力を
保有するのである。先行技術による難燃性組成物
では、耐摩耗性と引張り強度は熱着されるべきエ
ラストマー配合物に逆に悪い結果を与える。 この発明における難燃性組成物は、デカブロモ
ジフエニルオキサイドと酸化アンチモンとの重量
比がそれぞれ３：１の混合物か、もしくはデカブ
ロモジフエニルオキサイドと酸化アンチモンとポ
リりん酸アンモニウムとの重量比がそれぞれ３：
１：３の混合物から成る。ポリウレタン類は一般
に易燃性であるので、これに良好な難燃性を持た
せるには十分な量の難燃性添加剤をこれに混ぜる
必要がある。この発明になる難燃性添加組成物は
可溶性を有する熱可塑性ポリウレタンに重量比で
70部ないし30部の割合で混合されると、良好な耐
摩耗性と可撓性を有するとともに、熱着性をも有
する難燃性のエラストマー配合物が得られる。難
燃性添加物とポリウレタンとの重量比がおよそ50
対50以下では、生ずる難燃性が十分でなくなるで
あろう。この重量比が70：30を越えると、エラス
トマー配合物は顕著な耐摩耗性と熱着性とを示さ
なくなる。 この発明によれば、上記の難燃性エラストマー
配合物を布類に貼着して、良好な耐摩耗性と熱着
性を有する難燃性の被膜された布類を得ることが
できる。このような布類は宇宙旅行において有用
な耐漏洩衣服をつくるのに特に役立つ。これに用
いられる生地の布類としては、木綿、レイヨン、
ポリエステル、ポリアマイド等の天然あるいは合
成のせんい類の織物、編物、および不織布を挙げ
ることができる。この場合にとくに適当した布類
としてはNomex（米国の商標）ナイロン織物、
およびRipstop（米国の商標）ナイロン織物があ
る。 このエラストマー配合物は、圧延カレンダー方
法、または溶液塗布後溶媒を蒸発させる方法のよ
うな普通のやり方で布生地に貼着させることがで
きる。良好な難燃性と耐摩耗性とともに改良され
た可撓性を有する可熱着被膜布が、この発明にな
るエラストマー配合物を不織布にしみ込ませるこ
とによつても得ることができる。このエラストマ
ー配合物を布生地に結合させる一つの改良された
方法は、テトラヒドロフランのような溶媒中にエ
ラストマー配合物を溶解して、20ないし50％の固
状物を含有する溶液を造り、この溶液をシリコー
ン剥離紙のような剥離基体上に流して、基体上に
形成されるフイルムが１平方米についておよそ33
ｇの重さを有する均一な厚さとなるようにこれを
乾燥し、次いでこの基体上のフイルムを布地に接
触させたのち、温度と圧力とを必要な時間これに
かけてフイルムを布地に結着させる。このときフ
イルムが布地中にできるだけしみ込まないように
する。上記の必要な時間がたとえば10秒間、温度
がおよそ204℃、圧力が2.1Kg／cm3（ゲージ）のと
き好適な被膜された布が得られる。非常に易燃性
の布とか、薄くて軽量な布の場合には、時として
その両面を上記のフイルムで被膜するのがよい。 布地に直接に難燃性フイルムを貼合せるやり方
のほかに、本発明になるエラストマー配合物フイ
ルムを、ネオプレンのような、他の難燃性ポリマ
ーフイルム上に貼合せて、該ポリマーフイルムの
難燃性に影響を与えることなしに該フイルムに熱
着性を付与することもできる。この場合の貼合せ
方法としては、押出貼合せ法またはトランスフア
ー成形方法によつて適宜にこれをおこなうことが
できる。しかしながら、エラストマー配合物の溶
液を直接に他のフイルム上に流し、溶媒を蒸発さ
せて他のフイルム上に難燃性で熱着性のあるフイ
ルムを形成させるほうが好ましい。こうした重層
フイルムにおいて、本発明エラストマー配合物は
改良された耐摩耗性を付与する。 この発明になる組成物およびこれによつて被膜
された布類は、良好な機械的強度と熱着性を有す
る難燃性の被膜布類の使用が望まれる場合に、ど
のような環境の下においてもこれを用いることが
できる。とくに、これらの組成物は宇宙旅行用衣
服および容器類に好適である。そのほか、たとえ
ばレーンコート類、火焔防止衣服類、漏れのない
容器類のような、他の一般の物品にもこれを用い
ることができる。 次に二つの実施例を示すが、実施例中のBOI試
験は次のようにしておこなわれた。 ボツトム オキシゲン インデツクステスト
（略号BOI）：諸資料の易燃性を酸素指数法（オ
キシゲン インデツクス法）によつて試験した。
この試験においては、或る材料の酸素指数Ｎを、
平衡燃焼状態を維持する酸素と窒素との常圧混合
ガス中の酸素の％濃度で表わすものと定義する。
物理的には、材料の持続する燃焼を支える酸素の
最低濃度であつて、次式から計算される。 Ｎ１００×〔Ｏ２〕／〔Ｏ２〕＋〔Ｎ２〕 此処で、〔O2〕は燃焼平衡状態における酸素ガ
スの濃度、 〔N2〕は関連する窒素ガスの濃度である。 かくて、Ｎの値が小さい程、試料の易燃性は高
くなる。この試験をおこなうには、長さが７ない
し15cmで、幅が6.5±0.5mmの材料試料が円筒物の
中央に縦に置かれる。該円筒に流速毎秒の５c.c.の
割合で酸素と窒素の混合ガスが満たされ、底から
水素焔を以て該試料に点火する。流れるガス中の
酸素ガスの量を調節して平衡燃焼状態に達しさせ
る。この時の上記Ｎの値を測定するのである。 実施例 １ 溶液級の市販のポリエステル型ポリウレタンポ
リマー（K.J.Quinn社製。商品番号Ｑ−Thane
PS−26）は第１表に示す基本的性質をもつてい
た。
【表】 次にエラストマー配合物として、 (1) デカブロモジフエニルオキサイド（DBO）
と酸化アンチモン（AO）のそれぞれ３：１重
量比割合の混合物と、 (2) デカブロモジフエニルオキサイド（DBO）
と、酸化アンチモン（AO）と、ポリりん酸ア
ンモニウム（AP）とのそれぞれ３：１：３重
量比割合の混合物と、 が用意された。 これらの混合物をそれぞれテトラヒドロフラン
に溶解して、およそ40％の固体物質を含有する溶
液が用意された。 前記のポリウレタンポリマー溶液に上記エラス
トマー配合物溶液を混じたものを、シリコーン剥
離紙上に流型してフイルム状となし、溶媒を蒸発
除去した。このフイルムを次の二種の織物に加温
のもとに貼着した。 (A) 2.2オンスのNomex（スターンアンドスター
ン社製。符号HT65−30T。） (B) 0.9オンスのRipstopナイロン（バーリントン
工業社製） 織物に剥離紙上のフイルムを接触させ、温度
204℃、圧力および2.1Kg／cm2（ゲージ）、時間お
よそ10秒間で貼着をおこなつた。 被膜織物の難燃性をより良好にするために、織
物(B)の試料の一つの両面にフイルムの貼着をおこ
なつた。 これらの被膜織物の各試料について、既述の酸
素指数試験（BOI）がおこなわれた。試験の結果
が綜合して第２表に示されている。
【表】 第２表から判るように、すべての被膜織物試料
は23より大きいBOIの値をもつていた。すなわ
ち、どの試料も常圧空気中では燃えないというこ
とを示している。その結果として、このポリマー
とエラストマー配合物との混合物はすべての被膜
織物に効力のある難燃性を与えた。試料４および
６から判るように、エラストマー配合物のポリマ
ーに対する配合率を増すと、BIO値が実質的に増
加した。宇宙旅行用の衣服のためには、宇宙船中
で遭遇する普通の空気よりは濃度の高い酸素ガス
に適応するために、試料４および６のような、
BOI値がおよそ30のものが好ましい。肉眼で検査
したところ、すべてのこれらの被膜織物試料は、
宇宙旅行用衣服の製造に必要な良好な可撓性と耐
すりむけ性とを有していた。 試験によると、これらすべての被膜織物は熱着
性をもつていて、温度204℃、圧力2.1Kg／cm2（ゲ
ージ）、時間10秒間で強い結合をなし得ることが
見出された。従つて、これらの被膜織物はすべて
熱着縫い目を有する衣服が容器をつくるのに適し
ている。 0.9オンスのナイロンで片面だけ被膜された試
料５のものに、BOI試験のときに液がしたたる傾
向を有していた。同じナイロンで両面被膜された
試料６のものは、難燃性を有し、しかも液のした
たる傾向を有していなかつた。 実施例 ２ 実施例１において準備されたポリマーとエラス
トマー配合物との混合溶液を用いて、難燃性のネ
オプレン被覆ナイロン織物に熱着性を与える試み
がなされた。この試験においては、ポリマーとエ
ラストマー配合物の混合溶液がネオプレン被覆の
上に直接に流着され、溶媒が蒸発された。ポリマ
ー−エラストマーのフイルムはネオプレンに何等
の後処理を施すことなくし結着した。かくして二
重に被膜された織物試料について酸素係数テスト
がおこなわれた。その結果は第３表に示されてい
る。
【表】 第３表から、上記の２重被膜織物は良好な難燃
性を示すことがわかる。 試験の結果、上記の２重被膜を有する織物は、
温度およそ204℃、圧力2.1Kg／cm2（ゲージ）、時
間10秒間で良好な熱着性結合を示した。この熱着
結合に際して、ポリマーとネオプレン間の結合お
よびネオプレンとナイロン間の結合の強さは熱着
操作によつて影響を受けることはなかつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ およそ30ないし60重量部の可溶性を有する熱
    可塑性ポリウレタン、およびおよそ70ないし40重
    量部の難燃性添加物の混合物（合計100重量部）
    よりなり、該添加物がデカブロモジフエニルオキ
    サイドおよび酸化アンチモンのそれぞれ３：１の
    重量比の混合物か、またはデカブロモジフエニル
    オキサイド、酸化アンチモン、およびポリ燐酸ア
    ンモニウムのそれぞれ３：１：３の重量比の混合
    物の何れかであることを特徴とする、合成あるい
    は天然の繊維を基体とする布類を被覆するに適す
    る熱着性のある難燃性エラストマー組成物。 ２ 可溶性を有する熱可塑性ポリウレタンがポリ
    エステル型のポリウレタンか、もしくはポリエー
    テル型のポリウレタンであることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の難燃性エラストマー組
    成物。 ３ 布類の被覆を加熱あるいは誘電ヒートシール
    によつて熱着結合することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項記載の難燃性エラストマー組成物。 ４ 布類の被覆を熱着性を有しない難燃性ポリマ
    ーフイルムと結合された布地に熱着結合すること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の難燃性
    エラストマー組成物。 ５ 熱着性を有しない難燃性ポリマーフイルムが
    ネオプレンであることを特徴とする特許請求の範
    囲第４項記載の難燃性エラストマー組成物。
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