JPS6261638A - 窒素酸化物を還元する触媒材料 - Google Patents
窒素酸化物を還元する触媒材料Info
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- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
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- B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
- B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
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- B01J23/8472—Vanadium
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- B01J27/186—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アンモニアの存在下で煙道ガス中の窒素酸化
物を還元する触媒材料に関する。
物を還元する触媒材料に関する。
廃ガス中の窒素酸化物をアンモニアの存在下で接触的に
分子状ｖ１素に還元することはすでに公知である（西ド
イツ国特許出動公告第２４５８８１８８号明細書）。こ
の場合ガス混合物ｖ１５Ｇ℃〜５５０℃の温度範囲で次
の成分： 囚 酸化物の形のチタン １日 Ｂ−１： 酸化物及び／又は硫酸塩の形の鉄及
びバナジウムの胛及び／又は Ｂ−２： ＠化物の形のモリブデン、タングステン、
ニッケル、コバルト、銅、クロ ム及びウランの胛 から選択される會真の少なくとも１種 に’） ｌｌ化物の形の錫 （２） 酸化物の形のベリリクム、マグネシウム、亜鉛
、硼素、アルミニウム、イツトリウム、希土類元素、珪
素、ニオブ、アンチモノ、ビスマス及びマンガンの評か
ら選択される金属 の緊密な混合物からなる触媒と接触させるが、その際各
成分は原子比Ａ：Ｂ：Ｃ：Ｄ−１：（ＬＯＩ＾１０：Ｏ
−α２：Ｏへα１５で存在する。
分子状ｖ１素に還元することはすでに公知である（西ド
イツ国特許出動公告第２４５８８１８８号明細書）。こ
の場合ガス混合物ｖ１５Ｇ℃〜５５０℃の温度範囲で次
の成分： 囚 酸化物の形のチタン １日 Ｂ−１： 酸化物及び／又は硫酸塩の形の鉄及
びバナジウムの胛及び／又は Ｂ−２： ＠化物の形のモリブデン、タングステン、
ニッケル、コバルト、銅、クロ ム及びウランの胛 から選択される會真の少なくとも１種 に’） ｌｌ化物の形の錫 （２） 酸化物の形のベリリクム、マグネシウム、亜鉛
、硼素、アルミニウム、イツトリウム、希土類元素、珪
素、ニオブ、アンチモノ、ビスマス及びマンガンの評か
ら選択される金属 の緊密な混合物からなる触媒と接触させるが、その際各
成分は原子比Ａ：Ｂ：Ｃ：Ｄ−１：（ＬＯＩ＾１０：Ｏ
−α２：Ｏへα１５で存在する。
窒素酸化物を還元する場合この檀の触媒材料で有用な効
果を得ることができる。しかしこの公知の公開公−（第
ａａ、ｆＪ＆ｓａ行以降）から推知し得るように、か焼
した金紅石又は鋭錐石の形の酸化チタンは化学的変換な
せずに触媒成分として使用することはない。
果を得ることができる。しかしこの公知の公開公−（第
ａａ、ｆＪ＆ｓａ行以降）から推知し得るように、か焼
した金紅石又は鋭錐石の形の酸化チタンは化学的変換な
せずに触媒成分として使用することはない。
本発明は、他に製造された触媒を使用することによって
、公知触媒の温度範囲を拡大することをその目的とする
。更にこの場合できるだけ経済的舊二Ｉｌ造することの
できる環境保護下の製造方法を提供することもその目的
とする。
、公知触媒の温度範囲を拡大することをその目的とする
。更にこの場合できるだけ経済的舊二Ｉｌ造することの
できる環境保護下の製造方法を提供することもその目的
とする。
この目的は特許請求の範囲第［Ｊの特徴部分（二記載し
た手段によって達成される。他の優れた実施態様は特許
請求の範囲！Ｊ２項から第１４項に記載されている。
た手段によって達成される。他の優れた実施態様は特許
請求の範囲！Ｊ２項から第１４項に記載されている。
か焼された鋭錐石変質物の酸化チタンを使用すると同時
に触媒材料を製造する他の出発物質も西ドイツ国特許出
馳公告！！２４５８８８８号明細沓に記載されているよ
うに化学的処理なせずに使用し得ることが予測でき、更
にはか焼鋭錐石変質物の前処理されていない酸化チタン
を酸化バナジウム及びタングステン、モリブデン、燐、
クロム、銅、鉄、ウラン元素の酸化物１種以上と共に粉
砕することによって、これらの種々の成分を混合し得る
だけでなく、粉砕工程によって触媒作用を有する組成物
に変えることができる。この種々の金属酸化物を粉砕す
ることによってこれらの粒子の単なる混合物とは異なる
、触媒作用を有する化合物が得られる。この工程によっ
て、他の金属酸化物の各成分が１均質混合物”と比べて
極めて少雪で酸化チタン結晶格子中に入り得るにすぎず
、その結果触媒作用が低下するのを防ぐことになる。
に触媒材料を製造する他の出発物質も西ドイツ国特許出
馳公告！！２４５８８８８号明細沓に記載されているよ
うに化学的処理なせずに使用し得ることが予測でき、更
にはか焼鋭錐石変質物の前処理されていない酸化チタン
を酸化バナジウム及びタングステン、モリブデン、燐、
クロム、銅、鉄、ウラン元素の酸化物１種以上と共に粉
砕することによって、これらの種々の成分を混合し得る
だけでなく、粉砕工程によって触媒作用を有する組成物
に変えることができる。この種々の金属酸化物を粉砕す
ることによってこれらの粒子の単なる混合物とは異なる
、触媒作用を有する化合物が得られる。この工程によっ
て、他の金属酸化物の各成分が１均質混合物”と比べて
極めて少雪で酸化チタン結晶格子中に入り得るにすぎず
、その結果触媒作用が低下するのを防ぐことになる。
この純粋に機械的及び熱的処理に基づく製造方法はその
少ない環境汚染によって従来公知の方法を凌駕している
。
少ない環境汚染によって従来公知の方法を凌駕している
。
本発明の有利な実施態様によれば、酸化チタンを他の元
素の陵化物ｌ檀以上と一緒に粉砕した後及び第１回目の
熱処理の後にもう一度その他の元素の別の酸化物と共に
粉砕し、更に熱処理を行うことができる。この製造法は
、二酸化チタン表面を断続的に被覆することを可能にす
る。
素の陵化物ｌ檀以上と一緒に粉砕した後及び第１回目の
熱処理の後にもう一度その他の元素の別の酸化物と共に
粉砕し、更に熱処理を行うことができる。この製造法は
、二酸化チタン表面を断続的に被覆することを可能にす
る。
最後の製造法は同時に、酸化チタンを本発明の別の実施
態様で第１回目の熱処理前に酸化バナジウムの遮断下に
他の金属酸化物１種以上と粉砕する場合の前提でもある
。
態様で第１回目の熱処理前に酸化バナジウムの遮断下に
他の金属酸化物１種以上と粉砕する場合の前提でもある
。
本発明の優れた他の実施態様では、タングステン及びモ
リブデンの酸化物はその全部又は少なくとも１部分を酸
化物及び／又は燐酸塩の形の燐によって置換されていて
もよい。この方法は、更に示すように、高温の温度範囲
でも高い変換率を可能にするという利点を有する。
リブデンの酸化物はその全部又は少なくとも１部分を酸
化物及び／又は燐酸塩の形の燐によって置換されていて
もよい。この方法は、更に示すように、高温の温度範囲
でも高い変換率を可能にするという利点を有する。
本発明を二つの実施例に基づいて説明する。
以 下−余 白
太
上記の表には８３で示した酸化チタン（Ｔｉｅｓ）、酸
化タングステン（Ｎｏ、）及び酸化バナジウム（Ｖ、
Ｏ，ｌからなる触媒材料の原子うが記載されている。そ
の本質的な元素であるチタン、タングステン及びバナジ
ウムは原子うで表わして７２：２３：４の割合からなる
。次にこの触媒Ｓ３を参考触媒として使用するが、該触
媒は前記の西ドイツ国特許出藉公告第２４５８８８８号
明細書に記載されており、実際にその第４９横３４行目
から第５０掴１４行目までに記載されている方法により
製造されたものである。
化タングステン（Ｎｏ、）及び酸化バナジウム（Ｖ、
Ｏ，ｌからなる触媒材料の原子うが記載されている。そ
の本質的な元素であるチタン、タングステン及びバナジ
ウムは原子うで表わして７２：２３：４の割合からなる
。次にこの触媒Ｓ３を参考触媒として使用するが、該触
媒は前記の西ドイツ国特許出藉公告第２４５８８８８号
明細書に記載されており、実際にその第４９横３４行目
から第５０掴１４行目までに記載されている方法により
製造されたものである。
触媒試験は積分反応器内で行うが、この場合Ｎｏ、ＮＨ
ｓ 、Ｏ，及びＮ、並びに僅少量のＳＯ。
ｓ 、Ｏ，及びＮ、並びに僅少量のＳＯ。
及びＨ，Ｏからなる試験ガスを使用した。図は変換率と
反応温度との間係な示すものである。この図からは一定
の温間以上で生じるＮｏからＮ、への変換は温度が上昇
するにつれて、すべてのＮ。
反応温度との間係な示すものである。この図からは一定
の温間以上で生じるＮｏからＮ、への変換は温度が上昇
するにつれて、すべてのＮ。
がＮ、に変換する最大値に近づき、特定の温度以上では
再び降下することが認められる。この場合最大変換率は
約２００℃の幅の温度範囲で得られるにすぎない。従っ
て触媒個所での煙道ガス温度なこの温度範囲に調整する
必要があり、さもなければ撚部装置は一定した能力で作
動することができない。
再び降下することが認められる。この場合最大変換率は
約２００℃の幅の温度範囲で得られるにすぎない。従っ
て触媒個所での煙道ガス温度なこの温度範囲に調整する
必要があり、さもなければ撚部装置は一定した能力で作
動することができない。
この公知の触媒Ｓ３とは異なり、本発明による触媒ＷＩ
Ｏはか焼鋭錐石変質物の酸化チタンから製造した。この
材料を酸化バナジウム（Ｖ、 Ｏ，）及びタングステン
酸塩（Ｗｏ、）と−緒に脱イオン化水との懸濁液で粉砕
機で粉砕した。このためには特に偏心板粉砕機及び環状
細孔粉砕機が適している。この場合懸濁液中の固体含有
量を３０チに調節した。粉砕後こうして得られた生成物
を乾燥し、ＳＯＯ℃でか焼した。使用する前に触媒材料
をもう一度粉砕した。チタン：タングステン：パナジク
ムは前掲の表に示すよ）に原子うで表わして８５：１０
：５に保った。
Ｏはか焼鋭錐石変質物の酸化チタンから製造した。この
材料を酸化バナジウム（Ｖ、 Ｏ，）及びタングステン
酸塩（Ｗｏ、）と−緒に脱イオン化水との懸濁液で粉砕
機で粉砕した。このためには特に偏心板粉砕機及び環状
細孔粉砕機が適している。この場合懸濁液中の固体含有
量を３０チに調節した。粉砕後こうして得られた生成物
を乾燥し、ＳＯＯ℃でか焼した。使用する前に触媒材料
をもう一度粉砕した。チタン：タングステン：パナジク
ムは前掲の表に示すよ）に原子うで表わして８５：１０
：５に保った。
比較可能の実験条件下でこの材料を使用した際の変換率
と温度との関係は図に示されている。触媒材料ＷＩＯの
場合ＮＯからＮ、への完全な変換は触媒材料８３の場合
よりも明らかに低い温度で生じること、またこの変換率
はより高い温度で初めて降下することから極めて広い温
度範囲にわたって広がることを認識することができる。
と温度との関係は図に示されている。触媒材料ＷＩＯの
場合ＮＯからＮ、への完全な変換は触媒材料８３の場合
よりも明らかに低い温度で生じること、またこの変換率
はより高い温度で初めて降下することから極めて広い温
度範囲にわたって広がることを認識することができる。
上記の温度範囲で試験ガスに対する触媒材料ＷＩＯの反
応は公知の触媒材料Ｓ３のそれと本質的には相違しない
。
応は公知の触媒材料Ｓ３のそれと本質的には相違しない
。
本発明によるもう１つの触媒Ｗ２８の製造では更にか焼
鋭錐石変質物の酸化ｔタン（Ｔ１０ｍ）を使用し、酸化
パナジクム及び種々異なる燐酸塩又は酸化燐と一緒に脱
イオン化水中で固体成分約３０％の懸濁液に加工した。
鋭錐石変質物の酸化ｔタン（Ｔ１０ｍ）を使用し、酸化
パナジクム及び種々異なる燐酸塩又は酸化燐と一緒に脱
イオン化水中で固体成分約３０％の懸濁液に加工した。
これを粉砕し、予備乾燥した倹約ＳＯＯ℃でか焼した。
次いで得られた生成物を試験前に細かく砕いた。Ｗ２Ｂ
で示したこの触媒材料は前掲の表に示すように、チタン
８９原子チ、タングステンθ％、パナジクム０．８襲及
び燐１α２Ｎ子俤を含む。
で示したこの触媒材料は前掲の表に示すように、チタン
８９原子チ、タングステンθ％、パナジクム０．８襲及
び燐１α２Ｎ子俤を含む。
図は同じ実験条件でこの材料を使用した際の温度と変換
率との関係を示すものである。ＮＯからＮ！への変換は
公知の触媒材料Ｓ３の場合よりも僅かに高い温度で初め
て生じるが、この場合には急勾配で上昇し、最大変換率
にはより低い温度で到達する。特にこの触媒材料Ｗ２８
は最大変換率を８３と比較して−Ｉ−高い温度範囲でも
維持し、この点で公知の触媒とは有利に相違しているこ
とが明らかである。８３との比較で最大変換率に関し一
層広い温度範囲が観察される。
率との関係を示すものである。ＮＯからＮ！への変換は
公知の触媒材料Ｓ３の場合よりも僅かに高い温度で初め
て生じるが、この場合には急勾配で上昇し、最大変換率
にはより低い温度で到達する。特にこの触媒材料Ｗ２８
は最大変換率を８３と比較して−Ｉ−高い温度範囲でも
維持し、この点で公知の触媒とは有利に相違しているこ
とが明らかである。８３との比較で最大変換率に関し一
層広い温度範囲が観察される。
触ａＷ １０ 及□Ｗ ２８ ノ２ッ（７）’ＪｌｌＩ
例は、Ｎ。
例は、Ｎ。
へのＮＯの完全なＮ＆換が、公知の触媒８３での場合よ
りも大きな温度範囲で達成し得ることを示す。この長所
は特に、これらの触媒で極めて広い温度範囲がカバーさ
れることによって得られる。この利点は、俤焼装置を種
々異なる効率で運転し、温度変化が触媒個所でその変換
率に影響しない場合に利用される。本発明による２つの
触媒の他の利点は、環境汚染のおそれがないという長所
を有する新規製造法を使用し得ることである。この場合
他の原料が使用されまた純粋に機械的及び熱的製造法が
適用される。化学装置は必要でなくまたいかなる廃水問
題も生じない。特に触媒８３の公知製造法で不可欠であ
ったアンモニア又はアンモニウム化合物及び他の届出義
務のある物質の除去は不要である。更に工程の経過及び
工程の監視はこの新規製造法にあっては一層簡単であり
、従ってより経済的である。他の価格低減は、Ｗ２Ｂの
場合のように高価な酸化タングステン及び酸化パナジク
ムを酸化燐又は燐酸塩によって代えたことにより生じる
。
りも大きな温度範囲で達成し得ることを示す。この長所
は特に、これらの触媒で極めて広い温度範囲がカバーさ
れることによって得られる。この利点は、俤焼装置を種
々異なる効率で運転し、温度変化が触媒個所でその変換
率に影響しない場合に利用される。本発明による２つの
触媒の他の利点は、環境汚染のおそれがないという長所
を有する新規製造法を使用し得ることである。この場合
他の原料が使用されまた純粋に機械的及び熱的製造法が
適用される。化学装置は必要でなくまたいかなる廃水問
題も生じない。特に触媒８３の公知製造法で不可欠であ
ったアンモニア又はアンモニウム化合物及び他の届出義
務のある物質の除去は不要である。更に工程の経過及び
工程の監視はこの新規製造法にあっては一層簡単であり
、従ってより経済的である。他の価格低減は、Ｗ２Ｂの
場合のように高価な酸化タングステン及び酸化パナジク
ムを酸化燐又は燐酸塩によって代えたことにより生じる
。
出発物質の懸濁は、使用した脱イオン化水の代りに同様
に有ｍ溶液例えばアルコール中で行うこともできる。粉
砕機としてはあらゆる場合に偏心板粉砕機及び環状細孔
粉砕機を使用するのが有利である。
に有ｍ溶液例えばアルコール中で行うこともできる。粉
砕機としてはあらゆる場合に偏心板粉砕機及び環状細孔
粉砕機を使用するのが有利である。
図は従来の触媒Ｓ３と本発明による触媒Ｗｈ。
、Ｗ２ＢのＮｏ変換率と反応温度との関係を示す比較図
である。 ＣＦ＋１１８）代理人−＋Ｔ３＋＋！士Ｌτ村 Ｖし１
）〜 【、・ 、。
である。 ＣＦ＋１１８）代理人−＋Ｔ３＋＋！士Ｌτ村 Ｖし１
）〜 【、・ 、。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）アンモニアの存在下に煙道ガス中の窒素酸化物を還
元する触媒材料において、出発物質としてか焼された鋭
錐石変質物中の酸化チタンを使用しまた酸化バナジウム
並びにタングステン、モリブデン、燐、クロム、銅、鉄
、ウランの各元素の酸化物１種以上と一緒に粉砕し、そ
の後少なくとも１回の熱処理を行うことを特徴とする窒
素酸化物を還元する触媒材料。 ２）酸化チタンをその他の元素の酸化物１種以上と共に
粉砕し、その後熱処理を行い、引続き中間生成物を新た
にその他の元素の酸化物１種以上と共に粉砕し、更に熱
処理を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の触媒材料。 ３）酸化チタンを第１の熱処理工程前に酸化バナジウム
の遮断下にその他の元素の酸化物１種以上と共に粉砕す
ることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の触媒材
料。 ４）タングステン及びモリブデン元素の酸化物が全部又
は少なくとも１部分を、酸化物又は燐酸塩の形の燐によ
つて置換されていることを特徴とする特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の触媒材料。 ５）酸化物の形で使用されるタングステン、モリブデン
、バナジウム、クロム、銅、鉄及びウランの合計量がチ
タンに対して１原子％より少ない量で、またその酸化物
及び／又は燐酸塩の形の燐がチタンに対して１〜３０原
子％の量で存在することを特徴とする特許請求の範囲第
４項記載の触媒材料。 ６）タングステン及びモリブデンの酸化物が全部又は少
なくとも１部分を亜硫酸塩及び／又は硫酸塩の形の硫黄
によつて置換されていることを特徴とする特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の触媒材料。 ７）酸化物の形で使用されるタングステン、モリブデン
、バナジウム、クロム、銅、鉄及びウランの合計量がチ
タンに対して１原子％よりも少ない量でまたその亜硫酸
塩及び／又は硫酸塩の形の硫黄がチタンに対して１〜３
０原子％の量で存在することを特徴とする特許請求の範
囲第６項記載の触媒材料。 ８）各成分を適当な粉砕機で１０〜５００ｍ＾２／ｇの
表面積が生じるまで互いに粉砕することを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の触媒材料。 ９）各成分を乾燥して粉砕することを特徴とする特許請
求の範囲第８項記載の触媒材料。 １０）各成分を湿式粉砕することを特徴とする特許請求
の範囲第８項記載の触媒材料。 １１）湿式粉砕の際の液体として無機及び／又は有機液
体を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１０項
記載の触媒材料。 １２）材料を熱処理する際に２００℃〜９００℃の範囲
の温度に加熱することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の触媒材料。 １３）多数の粉砕工程及び熱処理工程を交互に行い、ま
た各粉砕工程に対してその都度他の元素の酸化物を添加
することを特徴とする特許請求の範囲第２項又は第３項
記載の触媒材料。 １４）熱処理を煙道ガス脱窒化のための最初の運転始動
により行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の触媒材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853531810 DE3531810A1 (de) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | Katalysatormaterial zur reduktion von stickoxiden |
| DE3531810.4 | 1985-09-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6261638A true JPS6261638A (ja) | 1987-03-18 |
Family
ID=6280264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61206676A Pending JPS6261638A (ja) | 1985-09-06 | 1986-09-02 | 窒素酸化物を還元する触媒材料 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0220416B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6261638A (ja) |
| AT (1) | ATE50403T1 (ja) |
| DE (2) | DE3531810A1 (ja) |
| ES (1) | ES2001778A6 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4966882A (en) * | 1987-06-05 | 1990-10-30 | Babcock-Hitachi Kabushiki Kaisha | Catalyst for denitration by catalytic reduction using ammonia and a process for producing the same |
| JP2682628B2 (ja) * | 1987-12-28 | 1997-11-26 | バブコツク日立株式会社 | 窒素酸化物除去方法および除去用触媒 |
| JP2725800B2 (ja) * | 1988-09-19 | 1998-03-11 | バブコツク日立株式会社 | 脱硝触媒の製造方法 |
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