JPS6270208A - 窒化チタン組成物の製造方法 - Google Patents
窒化チタン組成物の製造方法Info
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- JPS6270208A JPS6270208A JP21005685A JP21005685A JPS6270208A JP S6270208 A JPS6270208 A JP S6270208A JP 21005685 A JP21005685 A JP 21005685A JP 21005685 A JP21005685 A JP 21005685A JP S6270208 A JPS6270208 A JP S6270208A
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- firing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化チタンの効率的製造方法に関する。
さらに詳しくは、特定の先駆体を用いることにより、生
産性高く、かつ低温で焼成できる製造方法に関する。
産性高く、かつ低温で焼成できる製造方法に関する。
［従来技術１
窒化チタンは金色を呈し、導電性が高く、硬度が高く、
さらに耐摩耗性および耐蝕性にすぐれた材料でおる。こ
のため窒化チタンは時ｉ−ｌ等の外装、切削工具の表面
硬化処理等にすでに実用化されており、さらに最近にな
って窒化チタン粉末のの成型に成功したことから工具そ
のもの、各種の耐蝕材料、ヒータ等としての用途が開発
されつつある。
さらに耐摩耗性および耐蝕性にすぐれた材料でおる。こ
のため窒化チタンは時ｉ−ｌ等の外装、切削工具の表面
硬化処理等にすでに実用化されており、さらに最近にな
って窒化チタン粉末のの成型に成功したことから工具そ
のもの、各種の耐蝕材料、ヒータ等としての用途が開発
されつつある。
また窒化チタンは導電性が高くさらに耐腐蝕性が良好で
あるので金に代る導電性接点材料、導電性材料としても
開発が開始され始めている素材である。
あるので金に代る導電性接点材料、導電性材料としても
開発が開始され始めている素材である。
窒化チタンはこれまでＣＶＤ法、イオンブレーティング
法、スパッタリング法等により薄膜が、また金属チタン
または酸化チタンのアンモニアによる窒化、アンモニア
または窒素雰囲気中にチタン蒸気を導入し反応さＵる反
応ガス蒸発法等により粉末が合成されている。
法、スパッタリング法等により薄膜が、また金属チタン
または酸化チタンのアンモニアによる窒化、アンモニア
または窒素雰囲気中にチタン蒸気を導入し反応さＵる反
応ガス蒸発法等により粉末が合成されている。
しかしこれらの従来の技術には次に述べる問題点があっ
た。
た。
すなわち、ＣＶＤ法、イオンブレーティング法、スパッ
タリング法等は窒化チタンの薄膜の合成には適している
が、生産性（単位時間あたりの生産量）がきわめて低く
、またこの技術において使用される装置はきわめて高価
であり、したがってこれらの技術は窒化チタンのね体の
合成には適していない。
タリング法等は窒化チタンの薄膜の合成には適している
が、生産性（単位時間あたりの生産量）がきわめて低く
、またこの技術において使用される装置はきわめて高価
であり、したがってこれらの技術は窒化チタンのね体の
合成には適していない。
一方、反応ガス蒸発法は窒化チタン粉体の合成を目的と
する方法であるが、この方法も生産性がきわめて低く、
かつ装置が高価であり、とうてい二［業プロセスとして
は利用できないものである。
する方法であるが、この方法も生産性がきわめて低く、
かつ装置が高価であり、とうてい二［業プロセスとして
は利用できないものである。
さらに、金属チタン、または酸化チタンのアンモニアに
よる窒化による窒化チタンの合成は１４００′Ｃ程度の
高温を必要とし、エネルギー経済的に問題があるプロセ
スである。
よる窒化による窒化チタンの合成は１４００′Ｃ程度の
高温を必要とし、エネルギー経済的に問題があるプロセ
スである。
［発明が解決しようとする問題点］
このような現状に鑑み、本発明呻おいては特別な高ｌ１
ｌｌｌｉな装置を必要とじず、生産性が高く、かつエネ
ルギー経済性の優れた低温プロセスを提案する。
ｌｌｌｉな装置を必要とじず、生産性が高く、かつエネ
ルギー経済性の優れた低温プロセスを提案する。
［問題点を解決するための手段］
上記目的を達成するため本発明は下記の偶成からなる。
「ハロゲン化チタンとアミン、および必要によりアルコ
ールを反応して得られる先駆体を焼成することを特徴と
する窒化チタン組成物の製造方法。」本発明においては
チタニウムハロゲン化物とアミンとの反応により先駆体
を合成し、これを焼成することによる、これまでのプロ
セスに比較してより生産性が高くかつより熱エネルギー
を節約可能な低温プロセスを提供する。
ールを反応して得られる先駆体を焼成することを特徴と
する窒化チタン組成物の製造方法。」本発明においては
チタニウムハロゲン化物とアミンとの反応により先駆体
を合成し、これを焼成することによる、これまでのプロ
セスに比較してより生産性が高くかつより熱エネルギー
を節約可能な低温プロセスを提供する。
さらに、ハロゲン化チタン、アミン、およびアルコール
との反応により先駆体を合成し、これを焼成することに
よる窒化チタン組成物の収率を向上する方法を提供する
。
との反応により先駆体を合成し、これを焼成することに
よる窒化チタン組成物の収率を向上する方法を提供する
。
以下に本発明の方法を詳細に説明する。
本発明において用いられるハロゲン化チタンは四塩化チ
タン、四臭化チタン、四ヨウ化チタン、四フッ化チタン
などであるが、四塩化チタンが常温で液体であり取り扱
いが容易であることおよび安価であることからとくに好
ましい。しかしこれ以外のハロゲン化チタンを用いるこ
とも可能である。
タン、四臭化チタン、四ヨウ化チタン、四フッ化チタン
などであるが、四塩化チタンが常温で液体であり取り扱
いが容易であることおよび安価であることからとくに好
ましい。しかしこれ以外のハロゲン化チタンを用いるこ
とも可能である。
本発明において用いられるアミンは任意の有機アミン化
合物であり、例を挙げて説明すれば、メチルアミン、エ
チルアミン、エチレンジアミン、メタノールアミン、エ
タノールアミン、プロピルアミン、アニリン等である。
合物であり、例を挙げて説明すれば、メチルアミン、エ
チルアミン、エチレンジアミン、メタノールアミン、エ
タノールアミン、プロピルアミン、アニリン等である。
これらのアミンおよびこれ以外の任意のアミンが用いら
れるが、窒化チタン組成物の収率を向上させるためには
比較的窒素に対する炭素の割合の低いメチルアミン、エ
チレンジアミン等がより好適に用いられる。
れるが、窒化チタン組成物の収率を向上させるためには
比較的窒素に対する炭素の割合の低いメチルアミン、エ
チレンジアミン等がより好適に用いられる。
ハ１」グン化チタンとアミンとの反応は溶媒の中で行な
うことが反応をスムースに進行さける為により適してい
る。しかし溶媒を用いず反応させることももちろん可能
である。溶媒を用いる場合は、溶媒としては活性水素を
もたない、非極性溶媒が一般に使用できる。たとえば、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒、ヘプ
タン、オクタン、流動パラフィン等の脂肪族系の溶媒、
またはシクロヘキサンのような脂環族の溶媒等が使用さ
れる。
うことが反応をスムースに進行さける為により適してい
る。しかし溶媒を用いず反応させることももちろん可能
である。溶媒を用いる場合は、溶媒としては活性水素を
もたない、非極性溶媒が一般に使用できる。たとえば、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒、ヘプ
タン、オクタン、流動パラフィン等の脂肪族系の溶媒、
またはシクロヘキサンのような脂環族の溶媒等が使用さ
れる。
ハロゲン化チタンおよびアミンの濃度は他の条件に応じ
て適宜選択されるが、通常ハロゲン化チタンの）開度は
０．１〜５モル、／Ｑ程度が、またアミン／チタンのモ
ル比は１〜４程度が選択される。
て適宜選択されるが、通常ハロゲン化チタンの）開度は
０．１〜５モル、／Ｑ程度が、またアミン／チタンのモ
ル比は１〜４程度が選択される。
しかしこれ以外の範囲でも勿論反応は進行する。
反応は一般に温度を上げた方が進行が早く、この為より
高温が好ましいが、通常溶媒を含む反応系の還流温度で
反応させる。
高温が好ましいが、通常溶媒を含む反応系の還流温度で
反応させる。
反応時間は反応物の種類、反応温度により変化するので
いらかいには言えないが、一段に２〜５時間間抜でおる
。反応生成物は溶媒不溶の固体として得られる場合と、
溶媒可溶物として１１られる場合とがある。前者の場合
には濾過洗浄により生成物を分離し、後者の場合には蒸
溜により生成物を分離することができる。
いらかいには言えないが、一段に２〜５時間間抜でおる
。反応生成物は溶媒不溶の固体として得られる場合と、
溶媒可溶物として１１られる場合とがある。前者の場合
には濾過洗浄により生成物を分離し、後者の場合には蒸
溜により生成物を分離することができる。
このようにして１ｑた生成物は不活性雰囲気の中で焼成
される。不活性雰囲気としては通常窒素が用いられるが
、もちろんアルゴン等の気体を用いることも可能である
。焼成は一段でも多段でもよいが、生産性の点から２段
でおることが好ましい。
される。不活性雰囲気としては通常窒素が用いられるが
、もちろんアルゴン等の気体を用いることも可能である
。焼成は一段でも多段でもよいが、生産性の点から２段
でおることが好ましい。
焼成温度は１０００℃前後で充分でおり、従来の酸化チ
タンをアンモニアで窒化する場合の焼成温度、１４００
℃に比較すると本発明の方法は顕著に改良されている。
タンをアンモニアで窒化する場合の焼成温度、１４００
℃に比較すると本発明の方法は顕著に改良されている。
しかし、本発明においては焼成温度を１０００°Ｃ前後
にのみ限定するものではなく。焼成温度は１０００°Ｃ
以上の温度で適宜選択してもよい。
にのみ限定するものではなく。焼成温度は１０００°Ｃ
以上の温度で適宜選択してもよい。
焼成の時間は通常３０分から数時間の範囲にとるのが適
当であるが、これ以上でも以下でもよく焼成温度と先駆
体であるアミドの種類により適宜選択される。
当であるが、これ以上でも以下でもよく焼成温度と先駆
体であるアミドの種類により適宜選択される。
本発明の第２の提案は先駆体としてハロゲン化チタンと
アミンに加え、アルコールを反応させて得られる生成物
をもちいることにより窒化チタン組成物の収率を向上さ
せ得ることに関する。
アミンに加え、アルコールを反応させて得られる生成物
をもちいることにより窒化チタン組成物の収率を向上さ
せ得ることに関する。
この場合、アルコールとしては任意の脂肪族、芳香族、
脂環族のモノおよび多価のアルコールが用いられるが、
好適に用いられるのはメタノール、エタノール等の低級
アルコールおよびエチレングリコール等の低板２価アル
コール等である。これらのアルコールの添加量はハロゲ
ン化チタンの２倍モル以下が適当であり、とくに１／２
〜２１８モルの範囲で添加することが好適である。アル
コール、アミン、およびハロゲン化チタン成分の添７１
０順序は特に問題ではなく、いかなる順序で加えてもよ
い。
脂環族のモノおよび多価のアルコールが用いられるが、
好適に用いられるのはメタノール、エタノール等の低級
アルコールおよびエチレングリコール等の低板２価アル
コール等である。これらのアルコールの添加量はハロゲ
ン化チタンの２倍モル以下が適当であり、とくに１／２
〜２１８モルの範囲で添加することが好適である。アル
コール、アミン、およびハロゲン化チタン成分の添７１
０順序は特に問題ではなく、いかなる順序で加えてもよ
い。
［実施例］
実施例１
ガラス製の反応容器に窒素ガス下でキシレン５Ｑｍｌに
ＴｉＣ１＋ １８．９Ｃｌ（０，１モル）を溶解し、
エチレンジアミン２４ｑ （０，４モル）を室温で徐々
に添加した。反応液は黒色に変化した。油浴温庶を１８
０’Ｃとし反応を５時間継続させた。反応液は橙色に変
化した。液相を蒸溜（１４０℃）後、２４０’Ｃでｌｈ
ｒ加熱し黒色固体先駆体を多量に得た。
ＴｉＣ１＋ １８．９Ｃｌ（０，１モル）を溶解し、
エチレンジアミン２４ｑ （０，４モル）を室温で徐々
に添加した。反応液は黒色に変化した。油浴温庶を１８
０’Ｃとし反応を５時間継続させた。反応液は橙色に変
化した。液相を蒸溜（１４０℃）後、２４０’Ｃでｌｈ
ｒ加熱し黒色固体先駆体を多量に得た。
このようにして得た先駆体をＮ２中で１０００℃で１２
０分間焼成し、金色の固体を得た。先駆体からの生成物
の収率は３０％であった。
０分間焼成し、金色の固体を得た。先駆体からの生成物
の収率は３０％であった。
理学電機（株）製のＸ線回折装置によりＣｕｋα線を用
い、得られた生成物のＸ線回折を測定した。
い、得られた生成物のＸ線回折を測定した。
結果を図１に示す。図１において横軸は回折角２０でお
り、縦軸は回折強度（カラン８フ秒 ＣＰＳ）である。
り、縦軸は回折強度（カラン８フ秒 ＣＰＳ）である。
２θ−３６，５４，４２，４８，６１，６８，７３，９
０および７７．８０度に窒化チタンに帰属される回折が
認められ、生成物は窒化チタンであることが分かった。
０および７７．８０度に窒化チタンに帰属される回折が
認められ、生成物は窒化チタンであることが分かった。
実施例２
ガラス製の反応容器に窒素ガス下でキシレン５Ｑｍｌに
ＴｉＣｌ４１８．９Ｃ１（０，１−Ｅル）を溶解し、エ
チレンジアミン１２ｑ（０，２モル）を室温で徐々に添
加した。反応液は黒色に変化した。ざらにメタノールを
６．４ｇ（０，２モル）添加し反応させた。油浴温度を
１８０°Ｃとし反応を５時間継続させた。反応液は橙色
に変化した。
ＴｉＣｌ４１８．９Ｃ１（０，１−Ｅル）を溶解し、エ
チレンジアミン１２ｑ（０，２モル）を室温で徐々に添
加した。反応液は黒色に変化した。ざらにメタノールを
６．４ｇ（０，２モル）添加し反応させた。油浴温度を
１８０°Ｃとし反応を５時間継続させた。反応液は橙色
に変化した。
液相を蒸溜（１４０’Ｃ）ｌｕ、２４０°Ｃｒ １ ｈ
ｒ７）Ｅｌ熱し黒色固体先駆体を多量に１ｑだ。
ｒ７）Ｅｌ熱し黒色固体先駆体を多量に１ｑだ。
このようにして得た先駆体をＮ２中で１０００°Ｃで１
２０分間焼成し、金色の固体を得た。先駆体からの収率
は４０％で必り、メタノールを添加しない場合に比較し
て収率は顕著に向上した。この生成物のＸ線回折の結果
は図１とほぼ同じで必り、生成物は窒化チタンと同定さ
れた。
２０分間焼成し、金色の固体を得た。先駆体からの収率
は４０％で必り、メタノールを添加しない場合に比較し
て収率は顕著に向上した。この生成物のＸ線回折の結果
は図１とほぼ同じで必り、生成物は窒化チタンと同定さ
れた。
実施例３
キシレン４０ｍ１にＴｉＣｌ４ ９．１ｍ１（０，０５
モル〉を溶解し、メチルアミンを導入した（１０ｇ＞。
モル〉を溶解し、メチルアミンを導入した（１０ｇ＞。
反応液は赤色に変化した。油浴温度を１８０’Ｃとし反
応を２時間継続させた。
応を２時間継続させた。
反応液は橙色に変化した。液相を蒸溜（１４０’Ｃ）後
、２４０℃で２ｈｒ加熱して黒色固体を多量に得た。
、２４０℃で２ｈｒ加熱して黒色固体を多量に得た。
このようにして得た先駆体をＡｒ中で２００ ’Ｃで６
０分間予備焼成後、１０００′Ｇで３１１間焼成して金
色の生成物を得た。先駆体からの収率は２８％であった
。生成物のＸ線回折図を図２に示す。
０分間予備焼成後、１０００′Ｇで３１１間焼成して金
色の生成物を得た。先駆体からの収率は２８％であった
。生成物のＸ線回折図を図２に示す。
これから生成物は窒化チタンと同定された。
実施例４
キシレン４ＱｍｌにＴｉＣｌ４９．１ｍ１（０，０５モ
ル）を溶解し、これにエタノール４゜６０（０，１モル
）を添加し反応させた後、メチルアミンを導入した（１
０ｇ）。反応液は赤色に変化した。油浴温度を１８０’
Ｃとし反応を２時間継続させた。反応液は橙色に変化し
た。液相を蒸溜（１４０℃）後、２４０℃で２ｈｒ加熱
して黒色固体を多量に１９だ。
ル）を溶解し、これにエタノール４゜６０（０，１モル
）を添加し反応させた後、メチルアミンを導入した（１
０ｇ）。反応液は赤色に変化した。油浴温度を１８０’
Ｃとし反応を２時間継続させた。反応液は橙色に変化し
た。液相を蒸溜（１４０℃）後、２４０℃で２ｈｒ加熱
して黒色固体を多量に１９だ。
このようにして得た先駆体を空気中で２００ ’Ｃで６
０分間予備焼成後、１０００℃で３時間焼成して金色の
生成物を２＋’４た。先駆体からの収率は３６％であり
、エタノールを添加しない場合に比較して収率は顕著に
向上した。生成物のＸ線回折図は図２にほぼ等しく、こ
れから生成物は窒化チタンと同定された。
０分間予備焼成後、１０００℃で３時間焼成して金色の
生成物を２＋’４た。先駆体からの収率は３６％であり
、エタノールを添加しない場合に比較して収率は顕著に
向上した。生成物のＸ線回折図は図２にほぼ等しく、こ
れから生成物は窒化チタンと同定された。
「発明の効果］
本発明は、ハロゲン化チタンとアミン、および必要によ
りアルコールを反応してｉｑられる先駆体を焼成するこ
とにより、特別な装置を必要とせず、生産性高く、かつ
低温で焼成できる製造方法とすることができる。
りアルコールを反応してｉｑられる先駆体を焼成するこ
とにより、特別な装置を必要とせず、生産性高く、かつ
低温で焼成できる製造方法とすることができる。
すなわち１０００’Ｃ前俊の焼成温度で収率よく窒化チ
タンを製造することができるという顕著な効果を奏する
発明でおる。
タンを製造することができるという顕著な効果を奏する
発明でおる。
Claims (3)
- （１）ハロゲン化チタンとアミン、および必要によりア
ルコールを反応して得られる先駆体を焼成することを特
徴とする窒化チタン組成物の製造方法。 - （２）先駆体の反応を溶媒中で行うことを特徴とする特
許請求の範囲第（１）項記載の窒化チタン組成物の製造
方法。 - （３）焼成が予備焼成と本焼成の２段からなることを特
徴とする特許請求の範囲第（１）項記載の窒化チタン組
成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21005685A JPS6270208A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 窒化チタン組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21005685A JPS6270208A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 窒化チタン組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270208A true JPS6270208A (ja) | 1987-03-31 |
Family
ID=16583082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21005685A Pending JPS6270208A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 窒化チタン組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270208A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314716A (en) * | 1993-01-08 | 1994-05-24 | Ford Motor Company | Nitrogen doped carbon films |
| US5330793A (en) * | 1992-01-24 | 1994-07-19 | Ford Motor Company | Metallo-organic precursors to titanium nitride |
| EP0638527A1 (fr) * | 1993-08-12 | 1995-02-15 | Saint-Gobain Vitrage | Procédé de dépôt d'une couche à base de nitrure métallique sur un substrat transparent |
| US6242045B1 (en) * | 1991-12-13 | 2001-06-05 | Visteon Global Technologies, Inc. | Process of preparing metal nitride films using a metal halide and an amine |
| CN101863459A (zh) * | 2010-04-29 | 2010-10-20 | 上海师范大学 | 醇热法制备形貌可控的氮化钛工艺 |
| JP2011522114A (ja) * | 2008-06-24 | 2011-07-28 | インテル・コーポレーション | バリア蒸着のための液相分子自己組織化および形成構造 |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP21005685A patent/JPS6270208A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6242045B1 (en) * | 1991-12-13 | 2001-06-05 | Visteon Global Technologies, Inc. | Process of preparing metal nitride films using a metal halide and an amine |
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| FR2708924A1 (fr) * | 1993-08-12 | 1995-02-17 | Saint Gobain Vitrage Int | Procédé de dépôt d'une couche de nitrure métallique sur un substrat transparent. |
| US5618579A (en) * | 1993-08-12 | 1997-04-08 | Saint-Gobain Vitrage | Process for the vapor deposition of a metal nitride-based layer on a transparent substrate |
| EP0933340A3 (fr) * | 1993-08-12 | 1999-08-25 | Saint-Gobain Vitrage | Procédé de dépôt d'une couche à base de nitrure métallique sur un substrat transparent |
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