JPS6274001A - 金属焼結体の製造方法 - Google Patents

金属焼結体の製造方法

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JPS6274001A
JPS6274001A JP60211083A JP21108385A JPS6274001A JP S6274001 A JPS6274001 A JP S6274001A JP 60211083 A JP60211083 A JP 60211083A JP 21108385 A JP21108385 A JP 21108385A JP S6274001 A JPS6274001 A JP S6274001A
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JP
Japan
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fluoride
powder
metal
sintered body
solid
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JP60211083A
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English (en)
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Tsuneo Miyashita
恒雄 宮下
Hiroaki Nishio
浩明 西尾
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JFE Engineering Corp
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NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
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    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、金属粉を成形し焼結する金属焼結体の製造
方法に関するものである。
〔従来の技術〕
粉末冶金工業は、従来の鉄、低合金鋼、高合金鋼から、
チタン合金、超合金の焼結分野へも発展してぎ℃いる。
本来、粉末冶金は溶製材では製造困難なものや。
切削加工の工程を省略する方向で発展してきたが、一方
、溶解鋳造分野における金属材料の高性能化は溶質成分
の増加を必要とすることから、その偏析による性能低下
が避けられない状況となり、この解決手段とし″′ct
lj末冶金的な末法金的目されるようになった。しかし
、粉末冶金工業が期待はどに伸びていないのが現状であ
る。
これ忙はいくつか原因が考えられるが、一つには原料粉
の性状が問題とされねばならない。すなわち粉末冶金製
品の性能は、多くを原料粉の性状に依存する。原料粉の
性状の中でもつとも問題になるのが酸素含有量である。
酸素は通常原料粉の次面に酸化膜とし℃存在して原料粉
同士の焼結を阻害する。この結果焼結体が十分な機械的
性質を示さないことになるのである。
焼結体の機械的性質を向上させるために、クロム、マン
ガン、ケイ素、アルミニウム、チタン。
ノぐナジウム等を添加することが知られている。これら
の添加元素の多くは酸素に対する親和力が強いので原料
粉は製造および−・ノドリンク時に酸化され易く、また
一度酸化されると還元h;難かしい。
こうして酸化物として残留した合金元素はむ(〜ろ焼結
体の機械的性質を損なう。
例えば、機械構造用の低合金鋼として最も゛よく使用さ
れているMn−Cr系の低合金鋼は通常1500〜50
 D Oppmの酸素を含むが酸素の含有によって焼入
性が著るしく阻害されろ。
いずれの低合金鋼においてもケイ素の量は低位に抑えら
れているが、これは通常の固体還元では原料粉中のケイ
素酸化物を還元することが困難であるからであり、lイ
素の粉末冶金への適用は著るしく制約されている。
例えばステンレス鋼粉は、クロム、ケイ素などの活性元
素を含むが、製造には安価な水噴霧法が使われるので酸
素含有量は1000〜2500ppmと多い。(〜か1
〜還元処理が困難なので噴霧のまま使用されろことカー
多い。@幾面に生成した5iO1等の酸化物は焼結初期
のネック形成やその後の物質移動を遅らせろ。またこの
酸化物は焼結体中に擬似粒界や介在物の形で残り、引張
強さや延靭性も劣化させる。
例えば、Ni基超超合金粉末、クロム、ly′−タン9
アルミニウムのような活性金属を多量に含むため、アル
ゴンガス噴霧などの非汚染噴霧法が適用され、水噴霧よ
り1桁以上低酸素′3有彊どされるっ(−かしなおかつ
粒茨面の酸化等による擬似粒界生成が焼結体の欠陥原因
として問題とされる。
この問題はチタン合金にあってはさら1(厳しし・問題
となる。これは例えばTi−61J、−4v合金のよう
に活性な元素が主要部分を占めるからである。
以上のよう(で、鉄、低合金儒、ステンレス鋼。
超会金、チタン合金をはじめ高速度鋼、工具鋼。
マルエージ釧、磁性合金等の金属焼結体製造においでは
原料粉の衣面醒化に、起因して焼結欠陥が生成するため
本来材料と1−て得られイ)べj機械的性質が十分引き
出されていないのが現状である。
磁性合金の場合には原料粉の左面酸化(でより磁気特性
が低Fすることも知られ又いる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
この発明は金稿扮茂面の酸化物を除去あるいは金属に還
元することによつ1上記従来技術の問題を解消すべ〈発
明されたものであり1機械的性質の良い金属焼結体を得
ることを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、金属粉に固体潤滑剤をも兼ねる4フッ化エチ
レン系フッ素樹脂の粉を添加混合し、成形後、この成形
体を非酸化性雰囲気で加熱して金属粉六面の酸化物をガ
ス状フッ化物に、あるいは固体または液状フッ化物に転
化後このフッ化物を水素還元して、ガス状反応生成物を
除去後この成形体を焼結することを特徴とする金属焼結
体の製造方法である。
〔作用〕
本発明で言う金属粉と(゛よ、単一成分からなる金属粉
、異種金属の混合粉および異種金属の合金粉、炭化物、
窒化物あるいはホウ化物を含む合金粉の総称である。
47ツ化エチレン系フッ素樹脂とは47)化エチレンを
ベースにした樹脂であり、47フ化エチレンIt 指(
PTEF ) 、  4フッ化エチレン−6フッ化グロ
ビレン共重合樹脂゛(FEP)、4フッ化ゴ−チレンー
バーフロロアルキルビニルエーテル共ffi合?1詣(
PFA )、 4フッ化エチレン−エチレン共重合体(
ETFE )を意味する。
これらのフッ素樹脂は減圧十で加熱才ろと350℃以上
で熱分解して4フッ化エチレン(Ct ”4 ) を主
成分とするガスを発生する。例えば、4フッ化エチレン
樹脂を温度600℃、圧カフ [1Torr  の条件
で熱分解1゛るとC,F、 83チ+CsF”s17%
のガスが発生する。4フッ化エチレ゛、・ガスは400
℃l″J、、上で各種金属酸化物と反応して金属酸化物
に′金属フッ化物に転化(−うろ。例えば、600℃で
シリカを4フッ化エチレンガスと接触させろと、下記の
化学反1も式に従ってガス状のフッ化ケ”1’ 素ヲ生
ずる。
SiO,(s□+  C,F47!  −+  SiF
+  (gL+−2CO(gl同様に酸化チタンでも下
記の如(酸化チタンをガス状のフッ化ケイ素に転化1.
r)る。即()9Tt01(St斗CI F4(ロ))
→’l’iF’、ば)モ2CO(g)アルミナの場合に
は下記の如くアルミナは固体のフッ化アルミニウムにな
る。即ち。
この固体フッ化アルミニウムは800℃の加熱と0、0
1 Torrの真空保持で容易に昇華する。
酸化マンガンの場合も下記の如く600℃では固体のフ
ッ化マンガンを生ずる。即ち、2Mn0(s) + C
t F4 (g) + 2MnF、 (s)+ 2co
(g)この固体フッ化マンガンは融点856℃であるが
850〜900℃の固体または液状フッ化マンガンは1
Q  Torrの真空保持で容易にガス状フッ化マンガ
ンに転化する。
酸化ニッケル4600℃で固体のフッ化ニッケルに転化
し900℃、 0. OI Torrの条件で容易にガ
ス状フッ化ニッケルになる。
酸化クロムと酸化鉄も600℃で同様に下記の如く固体
フッ化物になる。即ち、 2FeO(s)+CtF+(g)→2F eFt (s
)+2CO(g)これらの固体フッ化物は、1000’
Cまで加熱し又も昇華しないが800℃以上で下記の化
学反応式に従って、水素還元し金属に転化しうろ。
Fe F! (8) + H2(g) −F e(s)
 + 2HF(g)上述のように、47フ化エチレンガ
スによって。
ケイ素、チタン、アルミニウム、マンガン、クロム等の
活性金属の酸化物をフッ化物に転化し又ガス状フッ化物
とし℃除去あるいは固体または液状フッ化物を水素還元
し又金属に転化しうるのである。また合金のベース金属
となる鉄、ニッケル等にも同様の処理が可能である2、 4フッ化エチレン−エチレン共重合樹脂を熱分解スると
、4フッ化エチレンのほかフッ化水素が発生する。この
フッ化水素も前記酸化物のフッ素化に有効に働ら(。
このよ5な4フッ化エチレン系フッ素樹脂の熱分解ガス
の作用を金属粉艮面の酸化物の除去または還元に適用す
ることが本発明の構成要件の1である。
47)化エチレン樹脂は摩擦係数が0.1以下とぎわめ
℃低く、優れた潤滑性を示す。通常、金属初成形用の固
体潤滑剤としてステアリン酸またはステアリン酸亜鉛な
どの金属ステアレイトの粉末が用いられる。これに代え
て固体潤滑剤として4フッ化エチレン樹脂の粉末を適用
するのが、この発明の構成要件の2である。
即ち、本発明は、47フ化エチレン系フッ211脂の粉
を金属粉に混合して、成形時に固体潤滑剤として寄与せ
しめ、得られた成形体を非酸化性雰囲気で加熱して47
ツ化エチレン系フッ素樹脂のffi分解により47ツ化
エチレンガス等を発生せしめ、このガスによって成形体
を構成する金属゛@真面の酸化物をガス状フッ化物に転
化するか、あるいは固体または液状のフッ化物に転化後
このフッ化物を水素還元し℃から、ガス状反応生成物を
除去することによって金属粉次面を清浄にしてのち、こ
の成形体を焼結することによって焼結欠陥の少なりシ1
機械的性質の良い焼結体を得るものである。
次に実施例について述べる。
〔実施例〕
原料粉として第1衣に記載のAl5I4100. Mn
 −Cr系低合金銅粉を使用した。ちなみにこの扮の酸
素含有量は、3 s o a ppmであった。
この原料粉に4フッ化エチレン樹゛脂の微粉末1.6重
量%、黒鉛0.4重i%を添加、V型混合機で1時間混
合後、圧粉体密度7.1 ?/dとなるように10m角
X55m長の試験片を一軸プレスで成形した。この成形
体を管状炉に入れ、まず600℃に加熱し、10  T
orrになるまで脱気して密閉した。ついで600℃ま
で昇温し、60分保持、900℃まで昇温し10  T
orrになるまで脱気、水素(露点−40℃)に置換し
水素気流中で900℃。
60分保持、ひぎ続ぎ10  Torrになるまで脱気
後、水素を導入し又水素雰囲気中で1150℃、60分
の焼結を行なった。この試験片の抗折力は168ゆf/
−1衝撃値は3.2kgt/−となり、後述する比較例
に対し℃機械的性質の大幅な向上をみた。
第1衣 Mn−Cr系低合金鋼の成分1量%)〔比較例
〕 原料粉とし1実施例と同様に第1艮に記載の係を添加、
vg混合機で1時間混合後、圧粉体密度Z1りにとなる
ように10■角×55■長の試験片を一軸プレスで成形
後、窒素雰囲気中600℃60分間保持で脱脂を行ない
管状炉を使用して露点−40℃の水素雰囲気中で115
0℃、30分の焼結を行なった。この試験片の抗折力は
112kli’j/i。
衝撃値は1,8ゆf/iであった。
〔発明の効果〕
本発明の金属焼結体の製造方法によれば、従来法に比(
7て抗折力及び衝撃値の甚だ優れた金属体を得ることが
出来る。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 金属粉に4フッ化エチレン系フッ素樹脂の粉を添加混合
    し、成形後、該成形体を非酸化性雰囲気で加熱して金属
    粉表面の酸化物をガス状フッ化物に、あるいは固体また
    は液状フッ化物に転化後該フッ化物を水素還元して、ガ
    ス状反応生成物を除去後、該成形体を焼結することを特
    徴とする金属焼結体の製造方法。
JP60211083A 1985-09-26 1985-09-26 金属焼結体の製造方法 Pending JPS6274001A (ja)

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