JPS6274001A - 金属焼結体の製造方法 - Google Patents
金属焼結体の製造方法Info
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- JPS6274001A JPS6274001A JP60211083A JP21108385A JPS6274001A JP S6274001 A JPS6274001 A JP S6274001A JP 60211083 A JP60211083 A JP 60211083A JP 21108385 A JP21108385 A JP 21108385A JP S6274001 A JPS6274001 A JP S6274001A
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- Japan
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- powder
- metal
- sintered body
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0235—Starting from compounds, e.g. oxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
- B22F2003/023—Lubricant mixed with the metal powder
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- Mechanical Engineering (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、金属粉を成形し焼結する金属焼結体の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
粉末冶金工業は、従来の鉄、低合金鋼、高合金鋼から、
チタン合金、超合金の焼結分野へも発展してぎ℃いる。
チタン合金、超合金の焼結分野へも発展してぎ℃いる。
本来、粉末冶金は溶製材では製造困難なものや。
切削加工の工程を省略する方向で発展してきたが、一方
、溶解鋳造分野における金属材料の高性能化は溶質成分
の増加を必要とすることから、その偏析による性能低下
が避けられない状況となり、この解決手段とし″′ct
lj末冶金的な末法金的目されるようになった。しかし
、粉末冶金工業が期待はどに伸びていないのが現状であ
る。
、溶解鋳造分野における金属材料の高性能化は溶質成分
の増加を必要とすることから、その偏析による性能低下
が避けられない状況となり、この解決手段とし″′ct
lj末冶金的な末法金的目されるようになった。しかし
、粉末冶金工業が期待はどに伸びていないのが現状であ
る。
これ忙はいくつか原因が考えられるが、一つには原料粉
の性状が問題とされねばならない。すなわち粉末冶金製
品の性能は、多くを原料粉の性状に依存する。原料粉の
性状の中でもつとも問題になるのが酸素含有量である。
の性状が問題とされねばならない。すなわち粉末冶金製
品の性能は、多くを原料粉の性状に依存する。原料粉の
性状の中でもつとも問題になるのが酸素含有量である。
酸素は通常原料粉の次面に酸化膜とし℃存在して原料粉
同士の焼結を阻害する。この結果焼結体が十分な機械的
性質を示さないことになるのである。
同士の焼結を阻害する。この結果焼結体が十分な機械的
性質を示さないことになるのである。
焼結体の機械的性質を向上させるために、クロム、マン
ガン、ケイ素、アルミニウム、チタン。
ガン、ケイ素、アルミニウム、チタン。
ノぐナジウム等を添加することが知られている。これら
の添加元素の多くは酸素に対する親和力が強いので原料
粉は製造および−・ノドリンク時に酸化され易く、また
一度酸化されると還元h;難かしい。
の添加元素の多くは酸素に対する親和力が強いので原料
粉は製造および−・ノドリンク時に酸化され易く、また
一度酸化されると還元h;難かしい。
こうして酸化物として残留した合金元素はむ(〜ろ焼結
体の機械的性質を損なう。
体の機械的性質を損なう。
例えば、機械構造用の低合金鋼として最も゛よく使用さ
れているMn−Cr系の低合金鋼は通常1500〜50
D Oppmの酸素を含むが酸素の含有によって焼入
性が著るしく阻害されろ。
れているMn−Cr系の低合金鋼は通常1500〜50
D Oppmの酸素を含むが酸素の含有によって焼入
性が著るしく阻害されろ。
いずれの低合金鋼においてもケイ素の量は低位に抑えら
れているが、これは通常の固体還元では原料粉中のケイ
素酸化物を還元することが困難であるからであり、lイ
素の粉末冶金への適用は著るしく制約されている。
れているが、これは通常の固体還元では原料粉中のケイ
素酸化物を還元することが困難であるからであり、lイ
素の粉末冶金への適用は著るしく制約されている。
例えばステンレス鋼粉は、クロム、ケイ素などの活性元
素を含むが、製造には安価な水噴霧法が使われるので酸
素含有量は1000〜2500ppmと多い。(〜か1
〜還元処理が困難なので噴霧のまま使用されろことカー
多い。@幾面に生成した5iO1等の酸化物は焼結初期
のネック形成やその後の物質移動を遅らせろ。またこの
酸化物は焼結体中に擬似粒界や介在物の形で残り、引張
強さや延靭性も劣化させる。
素を含むが、製造には安価な水噴霧法が使われるので酸
素含有量は1000〜2500ppmと多い。(〜か1
〜還元処理が困難なので噴霧のまま使用されろことカー
多い。@幾面に生成した5iO1等の酸化物は焼結初期
のネック形成やその後の物質移動を遅らせろ。またこの
酸化物は焼結体中に擬似粒界や介在物の形で残り、引張
強さや延靭性も劣化させる。
例えば、Ni基超超合金粉末、クロム、ly′−タン9
アルミニウムのような活性金属を多量に含むため、アル
ゴンガス噴霧などの非汚染噴霧法が適用され、水噴霧よ
り1桁以上低酸素′3有彊どされるっ(−かしなおかつ
粒茨面の酸化等による擬似粒界生成が焼結体の欠陥原因
として問題とされる。
アルミニウムのような活性金属を多量に含むため、アル
ゴンガス噴霧などの非汚染噴霧法が適用され、水噴霧よ
り1桁以上低酸素′3有彊どされるっ(−かしなおかつ
粒茨面の酸化等による擬似粒界生成が焼結体の欠陥原因
として問題とされる。
この問題はチタン合金にあってはさら1(厳しし・問題
となる。これは例えばTi−61J、−4v合金のよう
に活性な元素が主要部分を占めるからである。
となる。これは例えばTi−61J、−4v合金のよう
に活性な元素が主要部分を占めるからである。
以上のよう(で、鉄、低合金儒、ステンレス鋼。
超会金、チタン合金をはじめ高速度鋼、工具鋼。
マルエージ釧、磁性合金等の金属焼結体製造においでは
原料粉の衣面醒化に、起因して焼結欠陥が生成するため
本来材料と1−て得られイ)べj機械的性質が十分引き
出されていないのが現状である。
原料粉の衣面醒化に、起因して焼結欠陥が生成するため
本来材料と1−て得られイ)べj機械的性質が十分引き
出されていないのが現状である。
磁性合金の場合には原料粉の左面酸化(でより磁気特性
が低Fすることも知られ又いる。
が低Fすることも知られ又いる。
この発明は金稿扮茂面の酸化物を除去あるいは金属に還
元することによつ1上記従来技術の問題を解消すべ〈発
明されたものであり1機械的性質の良い金属焼結体を得
ることを目的とする。
元することによつ1上記従来技術の問題を解消すべ〈発
明されたものであり1機械的性質の良い金属焼結体を得
ることを目的とする。
本発明は、金属粉に固体潤滑剤をも兼ねる4フッ化エチ
レン系フッ素樹脂の粉を添加混合し、成形後、この成形
体を非酸化性雰囲気で加熱して金属粉六面の酸化物をガ
ス状フッ化物に、あるいは固体または液状フッ化物に転
化後このフッ化物を水素還元して、ガス状反応生成物を
除去後この成形体を焼結することを特徴とする金属焼結
体の製造方法である。
レン系フッ素樹脂の粉を添加混合し、成形後、この成形
体を非酸化性雰囲気で加熱して金属粉六面の酸化物をガ
ス状フッ化物に、あるいは固体または液状フッ化物に転
化後このフッ化物を水素還元して、ガス状反応生成物を
除去後この成形体を焼結することを特徴とする金属焼結
体の製造方法である。
本発明で言う金属粉と(゛よ、単一成分からなる金属粉
、異種金属の混合粉および異種金属の合金粉、炭化物、
窒化物あるいはホウ化物を含む合金粉の総称である。
、異種金属の混合粉および異種金属の合金粉、炭化物、
窒化物あるいはホウ化物を含む合金粉の総称である。
47ツ化エチレン系フッ素樹脂とは47)化エチレンを
ベースにした樹脂であり、47フ化エチレンIt 指(
PTEF ) 、 4フッ化エチレン−6フッ化グロ
ビレン共重合樹脂゛(FEP)、4フッ化ゴ−チレンー
バーフロロアルキルビニルエーテル共ffi合?1詣(
PFA )、 4フッ化エチレン−エチレン共重合体(
ETFE )を意味する。
ベースにした樹脂であり、47フ化エチレンIt 指(
PTEF ) 、 4フッ化エチレン−6フッ化グロ
ビレン共重合樹脂゛(FEP)、4フッ化ゴ−チレンー
バーフロロアルキルビニルエーテル共ffi合?1詣(
PFA )、 4フッ化エチレン−エチレン共重合体(
ETFE )を意味する。
これらのフッ素樹脂は減圧十で加熱才ろと350℃以上
で熱分解して4フッ化エチレン(Ct ”4 ) を主
成分とするガスを発生する。例えば、4フッ化エチレン
樹脂を温度600℃、圧カフ [1Torr の条件
で熱分解1゛るとC,F、 83チ+CsF”s17%
のガスが発生する。4フッ化エチレ゛、・ガスは400
℃l″J、、上で各種金属酸化物と反応して金属酸化物
に′金属フッ化物に転化(−うろ。例えば、600℃で
シリカを4フッ化エチレンガスと接触させろと、下記の
化学反1も式に従ってガス状のフッ化ケ”1’ 素ヲ生
ずる。
で熱分解して4フッ化エチレン(Ct ”4 ) を主
成分とするガスを発生する。例えば、4フッ化エチレン
樹脂を温度600℃、圧カフ [1Torr の条件
で熱分解1゛るとC,F、 83チ+CsF”s17%
のガスが発生する。4フッ化エチレ゛、・ガスは400
℃l″J、、上で各種金属酸化物と反応して金属酸化物
に′金属フッ化物に転化(−うろ。例えば、600℃で
シリカを4フッ化エチレンガスと接触させろと、下記の
化学反1も式に従ってガス状のフッ化ケ”1’ 素ヲ生
ずる。
SiO,(s□+ C,F47! −+ SiF
+ (gL+−2CO(gl同様に酸化チタンでも下
記の如(酸化チタンをガス状のフッ化ケイ素に転化1.
r)る。即()9Tt01(St斗CI F4(ロ))
→’l’iF’、ば)モ2CO(g)アルミナの場合に
は下記の如くアルミナは固体のフッ化アルミニウムにな
る。即ち。
+ (gL+−2CO(gl同様に酸化チタンでも下
記の如(酸化チタンをガス状のフッ化ケイ素に転化1.
r)る。即()9Tt01(St斗CI F4(ロ))
→’l’iF’、ば)モ2CO(g)アルミナの場合に
は下記の如くアルミナは固体のフッ化アルミニウムにな
る。即ち。
この固体フッ化アルミニウムは800℃の加熱と0、0
1 Torrの真空保持で容易に昇華する。
1 Torrの真空保持で容易に昇華する。
酸化マンガンの場合も下記の如く600℃では固体のフ
ッ化マンガンを生ずる。即ち、2Mn0(s) + C
t F4 (g) + 2MnF、 (s)+ 2co
(g)この固体フッ化マンガンは融点856℃であるが
850〜900℃の固体または液状フッ化マンガンは1
Q Torrの真空保持で容易にガス状フッ化マンガ
ンに転化する。
ッ化マンガンを生ずる。即ち、2Mn0(s) + C
t F4 (g) + 2MnF、 (s)+ 2co
(g)この固体フッ化マンガンは融点856℃であるが
850〜900℃の固体または液状フッ化マンガンは1
Q Torrの真空保持で容易にガス状フッ化マンガ
ンに転化する。
酸化ニッケル4600℃で固体のフッ化ニッケルに転化
し900℃、 0. OI Torrの条件で容易にガ
ス状フッ化ニッケルになる。
し900℃、 0. OI Torrの条件で容易にガ
ス状フッ化ニッケルになる。
酸化クロムと酸化鉄も600℃で同様に下記の如く固体
フッ化物になる。即ち、 2FeO(s)+CtF+(g)→2F eFt (s
)+2CO(g)これらの固体フッ化物は、1000’
Cまで加熱し又も昇華しないが800℃以上で下記の化
学反応式に従って、水素還元し金属に転化しうろ。
フッ化物になる。即ち、 2FeO(s)+CtF+(g)→2F eFt (s
)+2CO(g)これらの固体フッ化物は、1000’
Cまで加熱し又も昇華しないが800℃以上で下記の化
学反応式に従って、水素還元し金属に転化しうろ。
Fe F! (8) + H2(g) −F e(s)
+ 2HF(g)上述のように、47フ化エチレンガ
スによって。
+ 2HF(g)上述のように、47フ化エチレンガ
スによって。
ケイ素、チタン、アルミニウム、マンガン、クロム等の
活性金属の酸化物をフッ化物に転化し又ガス状フッ化物
とし℃除去あるいは固体または液状フッ化物を水素還元
し又金属に転化しうるのである。また合金のベース金属
となる鉄、ニッケル等にも同様の処理が可能である2、 4フッ化エチレン−エチレン共重合樹脂を熱分解スると
、4フッ化エチレンのほかフッ化水素が発生する。この
フッ化水素も前記酸化物のフッ素化に有効に働ら(。
活性金属の酸化物をフッ化物に転化し又ガス状フッ化物
とし℃除去あるいは固体または液状フッ化物を水素還元
し又金属に転化しうるのである。また合金のベース金属
となる鉄、ニッケル等にも同様の処理が可能である2、 4フッ化エチレン−エチレン共重合樹脂を熱分解スると
、4フッ化エチレンのほかフッ化水素が発生する。この
フッ化水素も前記酸化物のフッ素化に有効に働ら(。
このよ5な4フッ化エチレン系フッ素樹脂の熱分解ガス
の作用を金属粉艮面の酸化物の除去または還元に適用す
ることが本発明の構成要件の1である。
の作用を金属粉艮面の酸化物の除去または還元に適用す
ることが本発明の構成要件の1である。
47)化エチレン樹脂は摩擦係数が0.1以下とぎわめ
℃低く、優れた潤滑性を示す。通常、金属初成形用の固
体潤滑剤としてステアリン酸またはステアリン酸亜鉛な
どの金属ステアレイトの粉末が用いられる。これに代え
て固体潤滑剤として4フッ化エチレン樹脂の粉末を適用
するのが、この発明の構成要件の2である。
℃低く、優れた潤滑性を示す。通常、金属初成形用の固
体潤滑剤としてステアリン酸またはステアリン酸亜鉛な
どの金属ステアレイトの粉末が用いられる。これに代え
て固体潤滑剤として4フッ化エチレン樹脂の粉末を適用
するのが、この発明の構成要件の2である。
即ち、本発明は、47フ化エチレン系フッ211脂の粉
を金属粉に混合して、成形時に固体潤滑剤として寄与せ
しめ、得られた成形体を非酸化性雰囲気で加熱して47
ツ化エチレン系フッ素樹脂のffi分解により47ツ化
エチレンガス等を発生せしめ、このガスによって成形体
を構成する金属゛@真面の酸化物をガス状フッ化物に転
化するか、あるいは固体または液状のフッ化物に転化後
このフッ化物を水素還元し℃から、ガス状反応生成物を
除去することによって金属粉次面を清浄にしてのち、こ
の成形体を焼結することによって焼結欠陥の少なりシ1
機械的性質の良い焼結体を得るものである。
を金属粉に混合して、成形時に固体潤滑剤として寄与せ
しめ、得られた成形体を非酸化性雰囲気で加熱して47
ツ化エチレン系フッ素樹脂のffi分解により47ツ化
エチレンガス等を発生せしめ、このガスによって成形体
を構成する金属゛@真面の酸化物をガス状フッ化物に転
化するか、あるいは固体または液状のフッ化物に転化後
このフッ化物を水素還元し℃から、ガス状反応生成物を
除去することによって金属粉次面を清浄にしてのち、こ
の成形体を焼結することによって焼結欠陥の少なりシ1
機械的性質の良い焼結体を得るものである。
次に実施例について述べる。
原料粉として第1衣に記載のAl5I4100. Mn
−Cr系低合金銅粉を使用した。ちなみにこの扮の酸
素含有量は、3 s o a ppmであった。
−Cr系低合金銅粉を使用した。ちなみにこの扮の酸
素含有量は、3 s o a ppmであった。
この原料粉に4フッ化エチレン樹゛脂の微粉末1.6重
量%、黒鉛0.4重i%を添加、V型混合機で1時間混
合後、圧粉体密度7.1 ?/dとなるように10m角
X55m長の試験片を一軸プレスで成形した。この成形
体を管状炉に入れ、まず600℃に加熱し、10 T
orrになるまで脱気して密閉した。ついで600℃ま
で昇温し、60分保持、900℃まで昇温し10 T
orrになるまで脱気、水素(露点−40℃)に置換し
水素気流中で900℃。
量%、黒鉛0.4重i%を添加、V型混合機で1時間混
合後、圧粉体密度7.1 ?/dとなるように10m角
X55m長の試験片を一軸プレスで成形した。この成形
体を管状炉に入れ、まず600℃に加熱し、10 T
orrになるまで脱気して密閉した。ついで600℃ま
で昇温し、60分保持、900℃まで昇温し10 T
orrになるまで脱気、水素(露点−40℃)に置換し
水素気流中で900℃。
60分保持、ひぎ続ぎ10 Torrになるまで脱気
後、水素を導入し又水素雰囲気中で1150℃、60分
の焼結を行なった。この試験片の抗折力は168ゆf/
−1衝撃値は3.2kgt/−となり、後述する比較例
に対し℃機械的性質の大幅な向上をみた。
後、水素を導入し又水素雰囲気中で1150℃、60分
の焼結を行なった。この試験片の抗折力は168ゆf/
−1衝撃値は3.2kgt/−となり、後述する比較例
に対し℃機械的性質の大幅な向上をみた。
第1衣 Mn−Cr系低合金鋼の成分1量%)〔比較例
〕 原料粉とし1実施例と同様に第1艮に記載の係を添加、
vg混合機で1時間混合後、圧粉体密度Z1りにとなる
ように10■角×55■長の試験片を一軸プレスで成形
後、窒素雰囲気中600℃60分間保持で脱脂を行ない
管状炉を使用して露点−40℃の水素雰囲気中で115
0℃、30分の焼結を行なった。この試験片の抗折力は
112kli’j/i。
〕 原料粉とし1実施例と同様に第1艮に記載の係を添加、
vg混合機で1時間混合後、圧粉体密度Z1りにとなる
ように10■角×55■長の試験片を一軸プレスで成形
後、窒素雰囲気中600℃60分間保持で脱脂を行ない
管状炉を使用して露点−40℃の水素雰囲気中で115
0℃、30分の焼結を行なった。この試験片の抗折力は
112kli’j/i。
衝撃値は1,8ゆf/iであった。
本発明の金属焼結体の製造方法によれば、従来法に比(
7て抗折力及び衝撃値の甚だ優れた金属体を得ることが
出来る。
7て抗折力及び衝撃値の甚だ優れた金属体を得ることが
出来る。
Claims (1)
- 金属粉に4フッ化エチレン系フッ素樹脂の粉を添加混合
し、成形後、該成形体を非酸化性雰囲気で加熱して金属
粉表面の酸化物をガス状フッ化物に、あるいは固体また
は液状フッ化物に転化後該フッ化物を水素還元して、ガ
ス状反応生成物を除去後、該成形体を焼結することを特
徴とする金属焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60211083A JPS6274001A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 金属焼結体の製造方法 |
| US06/907,980 US4676949A (en) | 1985-09-26 | 1986-09-16 | Method of producing metal sinters |
| EP86307149A EP0219230B1 (en) | 1985-09-26 | 1986-09-17 | Method of producing metal sinters |
| DE8686307149T DE3672215D1 (de) | 1985-09-26 | 1986-09-17 | Verfahren zur herstellung von gesinterten metallkoerpern. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60211083A JPS6274001A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 金属焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6274001A true JPS6274001A (ja) | 1987-04-04 |
Family
ID=16600129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60211083A Pending JPS6274001A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 金属焼結体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4676949A (ja) |
| EP (1) | EP0219230B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6274001A (ja) |
| DE (1) | DE3672215D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018523018A (ja) * | 2015-07-10 | 2018-08-16 | アッドアップ | 金属粉末のノジュール表面上に存在する酸化物を工業プロセスにおける使用前に除去する方法 |
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