JPS628211B2 - - Google Patents

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JPS628211B2
JPS628211B2 JP53063753A JP6375378A JPS628211B2 JP S628211 B2 JPS628211 B2 JP S628211B2 JP 53063753 A JP53063753 A JP 53063753A JP 6375378 A JP6375378 A JP 6375378A JP S628211 B2 JPS628211 B2 JP S628211B2
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JP
Japan
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container
ion exchange
conduit
cationic
anionic
Prior art date
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Expired
Application number
JP53063753A
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English (en)
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JPS541279A (en
Inventor
Ratsutokurifue Emetsuto Jeimusu
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NOOZAN ENG IND PLC
Original Assignee
NOOZAN ENG IND PLC
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Filing date
Publication date
Application filed by NOOZAN ENG IND PLC filed Critical NOOZAN ENG IND PLC
Publication of JPS541279A publication Critical patent/JPS541279A/ja
Publication of JPS628211B2 publication Critical patent/JPS628211B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03BSEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/62Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by hydraulic classifiers, e.g. of launder, tank, spiral or helical chute concentrator type
    • B03B5/623Upward current classifiers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/05Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds
    • B01J49/09Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds of mixed beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はイオン交換材料を再生する方法および
装置に関する。 現代の高圧ボイラー、特に貫流型のボイラーで
はその供給水に極めて高い純度が要求される。腐
食生成物がボイラー系統中に入らないことを保証
するとともに、復水器の洩れや他の故障による可
溶性化合物の侵入を防護することが必要である。 極めて高純度の水は他の工業でもしばしば必要
とされ、例えば電子工業において製造中に不純物
を絶対に含んではならない電子部品を洗浄するた
めの洗浄水がそれである。 かゝる高純度の水を得るための水処理法のうち
もつとも重要なものの一つは混床式脱塩法であ
る。イオン交換材料の混床の使用は、供給水が実
際に極めて多数の陽イオンおよび陰イオン層を通
過することを意味する。 このような混床を再生するにはイオン交換材料
を別々の層に分離することが必要である。この分
離を達成するには、混合した材料を逆洗して低い
密度を有する陰イオン材料を上昇させる。高純度
の水を得る水処理装置では脱塩水を用いてこの逆
洗が行われる。かくして陽イオン材料の頂部に載
つた陰イオン材料の上部層を形成する。 2種の材料をそれぞれの層に分離した後、陰イ
オン材料および陽イオン材料をそれぞれ水酸化ナ
トリウムおよび硫酸もしくは塩酸を用いて再生す
ることができる。 上記プロセスに不完全さが入り込むのはこの段
階においてである。例えば、2つの層間の界面領
域で2種の材料を完全に分離することは不可能で
あり、従つて各層は他の層の材料である程度汚染
される。被処理水の純度を最大にするためには、
1タイプのイオン交換材料の他タイプ材料との混
合をできる限り回避することが重要である。 その理由は次の通り。陰イオン材料に混入した
陽イオン材料が再生時に水酸化ナトリウム再生剤
と接触すると、陽イオンがナトリウム形態に転換
される。この陽イオンのナトリウム形態はその後
使用の際に混床に水を流すときに、ナトリウム漏
出を起す原因となり得る。 陰イオン材料の場合事情は一層複雑である。現
在入手し得るタイプの陰イオン材料に関して、有
効寿命以内で崩壊が生じ、強い塩基基の一部が弱
い塩基基に分解されることが認められる。従つ
て、陰イオン材料が陽イオン材料中に残存してい
ると、再生剤として硫酸を使用した場合に弱い塩
基基が硫酸塩または重硫酸塩形態に転換される。
この転換された形態は硫酸に対する強い吸収剤で
ある。吸収された硫酸が遊離される速度は樹脂の
材令とともに低下するようである。この結果、標
準的洗浄期間中に陰イオン材料が酸を保持する量
が徐々に増し、従つて使用中の水流に浸出される
ものの量が多くなる。また処理サイクルの間にも
陽イオン材料の加水分解の結果酸が遊離して処理
中の水に入る。この後者の状態は、陽イオン材料
を塩酸で再生した後に塩酸塩形態の陰イオン材料
が存在し、かくして塩酸が遊離して処理中の水に
入る場合にも生じる。 分離されたイオン交換材料層は、これらの層が
分離されて位置する容器内で再生することができ
る。それぞれの再生剤を容器の中間位置に配置さ
れた分配兼収集装置により容器中に送入し、また
容器から抜出す。この形式の代表的な再生方法が
英国特許第1318102号(1970年11月23日)に記載
されている。 この形式の方法では、2層間の界面領域が分配
兼収集装置と一致している場合であつても、界面
領域の限定には限界があるので、各層の材料の一
部が対応せぬ再生剤と接触してしまうことが明ら
かである。実際、界面領域を確実に分配兼収集装
置と一致させることは非常に困難であり、その結
果、比較的多量の各層が対応せぬ再生剤に接触す
る。 再生を行う前に、例えば陰イオン層を他の容器
に移すことにより、分離された層を互に単離する
こともできる。この形式の代表的な再生方法が米
国特許第3414508号(1968年12月3日)に記載さ
れている。 しかし、この形式の方法は、界面領域の限定、
即ち界面領域を陰イオン層用の出口と一致させる
か否か、また移送用の水の乱流により移送中に界
面領域で2層が混ざり合うか否かに依存する。陰
イオン層に混入している陽イオンの方がその逆を
含む2つの事態のうち一層深刻であると考えられ
ているので、出口を適当に配置することによつ
て、陽イオン層に陰イオン材料を残すという犠牲
を払つても、陰イオン層の移送が陰イオン材料の
みを取り出すようにする傾向がある。 また、ボイラー供給水を取扱う場合、アンモニ
アを用いて供給水のPHを調節するのが習慣となつ
ている。このような状態で、陽イオン材料がボイ
ラー水からアンモニアをうばうのを防止するため
に、陽イオン材料を再生後にアンモニア処理す
る。このアンモニア処理工程を再生された陰イオ
ン層にも適用してナトリウム形態の混入陽イオン
材料を所望のアンモニウム形態に転換することが
できる。このことは米国特許第3385787号(1968
年5月28日)に記載されている。 しかし、この方法は上記問題に対する解決策を
提供するにすぎず、その問題の原因をなくすもの
ではなく、また被処理水のアンモニア処理が不要
もしくは望ましくない場合には解決策ともならな
い。 本発明の目的は、再生時に各層に混入する材料
の量を最小とし得る、イオン交換材料の再生方法
および装置を提供することにある。 本発明によれば、イオン交換材料を分離容器内
で上部陰イオン材料層と中間界面領域および穴あ
き障壁の上側の下部陽イオン材料層に分類し、分
離容器からの陽イオン材料と陰イオン材料の除去
により陽イオン材料と陰イオン材料を分離し、イ
オン交換材料を再生し、再生された材料を再び混
合することにより、イオン交換材料を再生する方
法において、前記除去は、分離容器10の外側に
出口を有し、かつ分離容器10の内部の前記穴あ
き障壁14に隣接する入口を有する細長い導管1
06に流れを作り、陽イオン材料の少くとも大部
分が導管106の前記出口を通り、かつ界面領域
からの材料の大部分が導管106の中に入るまで
前記流れを続け、導管106の中で材料の間の境
界面を検出し、前記境界面の検出に応じて前記出
口を前記入口から分離することにより、イオン交
換材料を再生する。 本発明者らは、粒度約0.5mm(直径)以上の陽
イオン材料および粒度約1.2mm(直径)以下の陰
イオン材料を用いることによつて、界面領域の限
定を一層はつきりさせ得ることを見出した。 或はまた、陽イオンおよび陰イオン材料を分離
するときに、両材料の密度の中間の密度を有する
不活性粒状材料を存在させ、僅少数の粒子を除き
陰イオンおよび陽イオン材料のない界面領域を形
成するのが好ましい。不活性材料の粒度は、ほぼ
0.5mm〜0.9mm(直径)の範囲にあるのが好まし
い。 本発明は上記方法を実施するための装置を包含
する。 本発明の装置は、第1の容器と第2の各容器は
それの下側領域に、粒子状の陽イオン材料と粒子
状の陰イオン材料を含むイオン交換材料を上に保
持する穴あき障壁を含み、第1の容器は供給手段
を有し、その供給手段により液体を供給して材料
を第1の容器内で上部陰イオン材料層と、界面領
域と、下部陽イオン材料層とに分類することがで
き、第1と第2の容器10,12は細長い導管1
06により互いに連結され、その導管は、その第
1の端部において第1の容器10の下側領域に入
口を有し、かつその第2の端部において第2の容
器12内に出口を有し、供給手段は液体を第1の
容器10に供給して第1の容器10から導管10
6を通つて第2の容器12まで液体と材料を流さ
せるための手段18,32,36を含み、導管1
06は検出手段110と弁108を有し、導管1
06内で材料の間の界面を検出手段110が検出
したのに応じて弁108は閉じて、出口を入口か
ら隔てることができることを特徴とするものであ
る。 本発明の方法および装置の一例を図面を参照し
ながら説明する。 第1図は本発明の装置の概略配置図である。こ
の再生システムは分離兼陰イオン再生容器10お
よび陽イオン再生容器12を具える。容器10お
よび12は円錐形状の底部を有する。容器10お
よび12の底部の壁がはさむ角度(直径断面で見
て)30゜である。容器10および12はそれぞれ
底部に穴あき障壁14および16を有する。これ
らの穴あき障壁14および16は液体を通過する
が、イオン交換樹脂をその上に保持する。 容器10および12はそれぞれ下方入口兼出口
導管18および20を有する。 導管18および20はそれぞれ、 (a) 弁24および26を経て空気供給導管22、 (b) 流量制御弁34,36,38および40を経
て水供給導管32、ならびに (c) 弁46および48を経て排出導管42および
44に連結されている。 空気供給導管22は後述するように弁28およ
び30を経て他の導管に連結されている。 容器10および12はそれぞれ上方入口兼出口
導管50および52を有する。 導管50および52はそれぞれ、 (a) 流量制御弁54,56および58,60を経
て他の水供給導管32a、ならびに (b) 弁70および72を経て排出導管66および
68に連結されている。 導管50は導管74にも分岐し、流量制御弁7
6を経て排出導管66に連結されている。 容器10および12はそれぞれ再生剤導入導管
78および80を有する。導管78および80を
それぞれ弁82および84により制御され、容器
10および12内の分配器86および88に連結
されている。 容器10および12はそれぞれ上方導管90お
よび92を有し、これらの導管はそれぞれ空気抜
き弁94および96により制御される。導管90
および92はそれぞれ弁28および30により空
気供給導管22にも連結されている。 容器10は弁100で制御される入口管98を
有し、この管98を経て使用ユニツトから容器1
0に樹脂を導入することができる。 容器10はもう一つの排出導管102を有し、
この排出導管102は弁104で制御され、導管
78に連結されている。 容器10は導管106を経て容器12に連結さ
れ、この導管106は弁108を有する。導管1
06の入口は穴あき障壁14付近でかつ容器10
の中心に位置する。指針として示すと、導管10
6の入口を容器10の穴あき障壁14から導管1
06の半径の半分にほゞ等しい距離だけ離すのが
よい。 導管106には検出手段、例えば導電率測定器
具110が配置されている。 弁114で制御される導管112が導管106
から使用ユニツトまで連通する。この移送を行う
ための水は、容器10への大きな流量を許容する
弁116を介して導管18に導入することができ
る。 水供給導管118が弁120および122を介
して弁108の両側で導管106に連結されてお
り、これによりフラツシング(洗浄)水を弁10
8の両側で導管106に供給することを可能にす
る。 容器12は弁126で制御される導管124に
より容器10に連結されている。 流量制御弁はそれぞれ実行中のステツプによつ
て決められる流量を流す。 使用ユニツトには、例えばDuolite A161CI
(商標名)、即ち粒度0.9mm(直径)以下の陰イオ
ン交換樹脂;C26TR(商標名)、即ち粒度0.7mm
(直径)以上の陽イオン交換樹脂;およびポリス
チレン共重合体の粒状材料、即ち0.65〜0.85mm
(直径)の範囲の粒度および陰イオンおよび陽イ
オン交換樹脂の中間の密度を有する不活性樹脂を
入れる。これらの樹脂はダイア・プロシム社
(Dia−Prosim Ltd.、英国)から市販されてい
る。他の材料がローム・アンド・ハース社
(Rohm & Haas Ltd.、英国)から商標名
Ambersep900(陰イオン交換樹脂)、
Ambersep200(陽イオン交換樹脂)および
Ambersep Inert(不活性樹脂)にて市販されて
いる。 使用ユニツト中の樹脂を再生する必要が生じた
場合、弁94を開いて容器10を空気に通気した
状態で樹脂を導管78を経て容器10に移す。 弁24を開いて空気を導入し、次いで弁36を
開いて逆洗水を導入する。逆洗水は弁70を経て
排出導管66に進む。この工程は樹脂の良好な分
離を達成し得るように樹脂から塵埃を予備的に除
去する操作である。 次に弁24および94を閉じ、弁34を開いて
導管18中の流れを増すことによつて容器10へ
の水の流入量を増加する。水は再び容器10から
弁70を経て排出導管66に流出する。 容器10を通過するこの制御された水の流れに
よつて、樹脂混合物は、上部層(ここでは上部の
陰イオン樹脂層)、中間層(ここでは、不活性樹
脂界面層)、下部層(ここでは、下部の陽イオン
樹脂層)に分級される。 次に弁34を閉じて水の流れを減少させて分級
された樹脂をある程度安定させる。 分級が完了したところで弁70を閉じ、弁76
および96を開く。弁76を経て水を流すことに
より容器10内の水の上向き放出流を実現する。
次に弁108を開く。弁36を経て容器10に入
る水のうち弁76を経て容器10から出て行く分
を越える余分の水が原因で、樹脂が導管106を
経て容器12に液圧作用により移送される。上部
および下部樹脂層間の界面領域、即ち不活性樹脂
層をほゞ水平に維持するために、移送速度を比較
的低く保つ必要がある。移送速度が余りに速いと
界面領域が容器の中心でへこむ原因となる。円錐
形状の基部を有する容器を用いることにより、陽
イオン樹脂の出離点の面積を小さくする。 弁76を経ての上向き放出水流なしでも界面領
域を十分水平に保持することができるが、この上
向き放出水流は界面をほゞ水平に維持するのを助
ける。このような補助作用が生じるのは、上向き
水流が樹脂をやゝ流動化された状態に維持し、こ
れにより移送工程の間、継続的に樹脂の分級が行
われ、その結果、容器10内を低下する際に界面
領域が明確に限定された状態に維持されるからで
あると考えられる。この積極的な上向き放出水流
がなくても、樹脂が容器10から運び出され、導
入される水の一部はこの押出された樹脂が以前に
占めていた空間を占めるべく上向きに流れなけれ
ばならないから、上向き放出水流はある程度生じ
る。 導電率測定器具110が導管106内に界面領
域が存在することを検出したところで、弁108
を閉じ、さらに弁36および76を閉じ、導管1
06内で界面領域を分離する。 次に弁26を開いて容器12内に今はある陽イ
オン樹脂に空気洗浄を行い、必要な長さの時間経
過後に弁26および96を閉じてこの処理を終了
する。 次に弁40および72を開いて陽イオン樹脂を
逆洗し、必要な長さの時間後にこれらの弁を閉じ
て逆洗を完了する。 弁28および104を開いて容器10内の陰イ
オン樹脂に部分的排水を行い、然る後これらの弁
を閉じる。 次に弁24および94を開き次いで閉じ、また
弁38および70を開き次いで閉じることによつ
て、上記陽イオン樹脂の場合と同様に、陰イオン
樹脂に空気洗浄および逆洗を行う。 この樹脂洗浄工程は主洗浄工程であり、以前の
洗浄工程より激しく行うことができる。その理由
は、容器内の樹脂の量が少なく、また一層大きな
力を用いても樹脂が排出口へ失なわれることがな
いからである。 水酸化ナトリウム再生剤を導管78を経て容器
10に導入し、容器10から弁46を経て排出導
管42に送出する。一方、硫酸再生剤を導管80
を経て容器12に導入し、容器12から弁48を
経て排出導管44に送出する。陰イオン樹脂より
上方の容器10の残りの部分に充満している水の
希釈作用を補償するために、比較的濃厚な水酸化
ナトリウム溶液を用いて溶液が容器10内で所望
の強さに希釈されるようにするのがよい。 再生完了後、弁82および84を閉じるととも
に弁56および60を開いて洗浄水を容器10お
よび12にそれぞれ導入する。 陽イオン樹脂の水洗中、陽イオン移送導管10
6の弁108より容器12側の部分に、弁122
を開き次いで閉じることにより水を急激に流す。 樹脂を適正に洗浄し終つたら弁48,56およ
び60を閉じる。 次に弁28を介して空気圧力をかけて陰イオン
樹脂の水を下方へ流す。次に弁46を閉じる。 弁40,58,70および126を開いて、液
圧作用により再生ずみ陽イオン樹脂を容器12か
ら容器10へ戻す。移送完了後、弁40,58,
70および126を閉じる。次に弁28および1
04を開き、次いで閉じることによつて容器10
を部分的に排水する。この後、弁24および94
を開き、次いで閉じることによつて樹脂を空気混
合する。 混合した樹脂を液圧作用により、必要になるま
で溜めておくための貯蔵容器または直接使用ユニ
ツトに戻す。この移送は、弁36,38および5
4を開いて導管106中に水の混合流を与え、ま
た弁114を開くことによつて達成される。移送
完了後、これら4つの弁を閉じる。弁120を操
作して導管106を洗い、導管106中に残つて
いる樹脂を容器10へ押しもどす。このように容
器12内で再生された陽イオン樹脂を容器10へ
液圧作用によりもどすなどの工程には、水供給管
32からの水が用いられる。水供給管32からの
水は容器10内の使用ずみ材料の逆洗などにも用
いるので、高純度の水を得る従来の水処理装置と
同様に脱塩水であり、従つて容器12で再生ずみ
の陽イオン樹脂を容器10へもどす過程での再生
された陽イオン樹脂の汚染等が避けられる。 再生ずみ樹脂を任意適当な導管(図示せず)に
より使用ユニツトに戻す場合にも、導管106を
洗い流して管中に残つている樹脂を容器10へ除
去する必要がある。 長方形容器を用いることも可能であるが、図示
の円錐形基部タイプの容器が好適である。容器1
0の場合、このような形状の基部は抜取り区域を
限定することにより陽イオン樹脂の容器10から
の移送を助ける。容器12の場合、このような形
状の基部はやはり抜取り区域を限定することによ
り陽イオン樹脂を容器10へ移送するのに必要な
水の量を減少させる。少くとも容器10の基部に
好適な夾角30゜を選択する理由は、30゜より大き
い夾角では界面領域が不明確になり、30゜未満の
夾角では容器10の高さが大きくなりすぎること
を確認したからである。 障壁14および16はワイヤスクリーンとする
か、またはエポキシ樹脂被覆結合砂を鋳造するこ
とにより形成したスクリーンとすることができ
る。ワイヤスクリーンが樹脂の極く一部を捕捉す
ることを確かめた。このことは、導管88へ向か
う樹脂粒子の移動方向がスクリーンの条溝に対し
て交差する方向であるときに生じると考えられ
る。この結果、代表的には陽イオン樹脂100当
り20〜30mlが容器10内に残存して陰イオン樹脂
を汚染する。このレベルの汚染が許容し得るので
あれば、ワイヤスクリーンが使える。許容できな
い場合には、結合砂スクリーンを使用しなければ
ならない。結合砂スクリーンの利点として、鋳造
により直径断面で見た夾角が例えば160゜である
逆円錐状上表面を有し、かつ中央部分が平坦なプ
レートで導管106の入口の下方に位置するよう
につくることができる。従つて結合砂スクリーン
を用いることにより、スクリーンの存在する結果
起り得る陰イオン樹脂の陽イオン樹脂による汚染
の程度を最小にすることができる。 陰イオン樹脂が陽イオン樹脂の微粒子により汚
染されることも確かめた。このように微粒子は2
つの原因から生じる。即ち商業的篩分過程の限界
に起因する入手状態の樹脂中に既にある微粒子
と、使用中に生成する微粒子とである。 前者の原因の場合には、陽イオン樹脂を容器1
0中に入れ、注意深い逆洗する。この結果、小割
合の微粒子および他の不所望な樹脂粒子、例えば
低密度粒子は陽イオン樹脂床の頂部へ上昇する。
次に陽イオン樹脂床を容器12に移す。残存樹脂
が主として不所望な樹脂粒子よりなると認められ
るところで移送を停止する。 使用中に生成した陽イオン微粒子を除去するた
めには、樹脂を前述のように各容器10および1
2中へ分離する。次に飽和塩溶液を容器10内に
循環させて樹脂を分級する。陰イオンおよび不活
性樹脂は陽イオン樹脂と比較して相対的に溶液中
に浮遊する。 樹脂を分級した後、弁36および94を開いて
陽イオン微粒子を導管106内の排出連結管(図
示せず)に排出する。この後、陽イオン樹脂を洗
つて塩を除去し、前述した要領で再生する。 陽イオン樹脂微粒子は代表的には6〜9ケ月間
隔で除去する。陽イオン樹脂微粒子を除去するこ
の方法には、飽和塩溶液が陰イオン樹脂から蓄積
した有機物をきれいに取り除くという利点もあ
る。 陰イオン樹脂から生じる微粒子は、逆洗の際に
微粒子を保持する設計となつていない出口導管5
0のストレーナを通過して排出されるので、問題
にならない。 適当な導電率測定セルがエレクトロニツク・イ
ンストリユメンツ社(Electronic Instruments
Ltd.、英国)から市販されている。 次に本発明の実施例を示す。 実施例 試験装置をつくつた。容器10は上部の平行壁
部分が高さ1000mm、直径610mm、下部の円錐状部
分が高さ618mm、下部直径390mm、夾角30゜とし
た。移送導管106は呼称内径20mmで、従つて穴
あき障壁14との間隔を5mmとした。 容器12は平行壁容器で、高さ1300mm、直径
610mmとした。 一連の試験に用いた代表的操作条件を第表に
示す。
【表】 流速
【表】 陰イオン樹脂中に存在する陽イオン樹脂の量を
測定する試験を行うために、容器10内の樹脂を
分級し、すべての樹脂を容器12に移送し、移送
導管106中の樹脂をサンプリングした。結果を
第表に示す。
【表】 これらの試験は陽イオン汚染度が非常に低いこ
とを示している。例えば、通常のイオン交換法に
おける陰イオン樹脂中に含まれる陽イオンの割合
は代表的には5%である。 陽イオン樹脂の水素イオン濃度の減少は樹脂の
密度を増加し、また汚染レベルに顕著な影響を呈
するようである。使用時に、樹脂が再生すべき状
態にあるとき、陽イオン樹脂の水素イオン濃度は
代表的には10〜30%の範囲にある。 樹脂の導電率は比較基準で測定するだけであ
る。第2図に分級ずみ全樹脂の容器10から容器
12への完全な移送の導電率変化の記録チヤート
を示す。 もちろん、この方法および装置の実際の動作中
における移送は、導電度の変化の検出に応じて、
終らされる。第2図に示す試験のグラフから明ら
かなように、陽イオン材料と界面領域の不活性樹
脂材料の間の界面における導電度の変化が最も著
るしい。しかし、界面領域の不活性材料の間の界
面においてもかなり著るしい変化が起る。 容器10の転倒された円錐台形部分の下側領域
の最小直径の数分の1である内径を有する比較的
長い導管106の中に材料が通る結果として、比
較的長い界面領域によつて陰イオン材料と陽イオ
ン材料を広く分離できることも第2図は明らかに
示す。いいかえると、容器10の内部で行われる
分離は、導管106の効果によつて強められ、か
つ第2図に示されているグラフは、材料の間の識
別がその増大した分離によつて最適にされること
を強調している。したがつて、容器12への陽イ
オン材料の極めて効率の高い移送を容易に行うこ
とができるように、臨界界面領域の存在を非常に
正確に検出できる。陽イオン材料の汚染は十分無
視できる。 更に、導管106内におけるある量の材料によ
る分離領域、すなわち、界面領域は、検出手段1
10の位置ぎめが重要ではなく、弁108の検出
手段110にすぐ隣接して位置させる必要もない
ことを意味する。 弁108は流れを停止させるためにのみ必要と
される。 再生の各サイクルにおいて、特定の界面が弁1
08をちようど占めた瞬間に弁108を閉じるこ
とは必要とされない。 本発明では、弁108の閉成を決定するため
に、界面領域が導管内で分離されることが必要な
だけである。そうでありながら、たかだか無視で
きる量をこえる汚染なしに、陽イオン材料を完全
に移送することが常に確実に行われる。 第2図は、不活性材料が用いられないとして
も、界面領域が導管106の内部にあること、お
よび陽イオン層が導管106を通つたことを示す
のに十分なかなりの導電度変化が依然として存在
することも示す。ほとんど汚染されていない陽イ
オン材料と陰イオン材料の間に存在する界面が、
その場合の界面領域とほぼ同じ拡がりをもつ。 界面領域は、陰イオン材料で強く汚染された陽
イオン材料および陽イオン材料で強く汚染された
陰イオン材料を含む。 ほぼ非常に純粋な陽イオン材料と陰イオン材料
が再生されるようにそのような汚染された材料は
導管106の内部で分離される。 導管106の内部で分離された材料は、次の再
生サイクルが開始される前に除去せねばならず、
かつ先に述べたように、その分離された材料は容
器10に戻すことができる。その戻された材料
は、供給容器(service vessel)から移送された
排出された混合樹脂によつて結合されるまで、そ
の容器10に保持される。 このように、本発明は、混合され、その量の汚
染された樹脂を完全に分離するものである。そう
すると、界面領域が形成されることが避けられ
ず、とくに、不活性材料が使用されない時、また
は不注意のために不活性材料が十分な量だけ供給
されない時、あるいは保守が行われなかつた時
に、界面領域が形成されることは避けられない。 このように、その量は、供給容器へ直接には戻
されず、次のサイクルまでは再生されない。 他の例においては、導電率測定セルの代りに、
光透過または反射を用いて樹脂を区別し得る器具
を用いることができる。さらに他の例において
は、導管106に透明部分を設けて、操作者がこ
の部分を見、界面領域を視覚により検出し移送を
手動停止するようにもできる。 再生時に陰イオン樹脂が陽イオン再生剤と接触
するか、または陽イオン樹脂が陰イオン再生剤と
接触すると、このことが樹脂を使用ユニツトに戻
したときに使用水に有害な作用をなすことが知ら
れている。本発明者らは、陰イオン樹脂が材令を
経るに従つてこの問題がひどくなることを確かめ
た。陰イオン樹脂が硫酸再生剤を吸収し、そして
使用中に徐々にそれを遊離する傾向が大きくなる
からである。 上述した本発明によれば、樹脂の再生時に一方
の樹脂が他方の樹脂中に汚染物として存在する可
能性が最小になる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のイオン交換材料再生装置を示
す線図的配置図、および第2図は陰イオン、不活
性および陽イオン樹脂間の導電率の変化を示すチ
ヤートである。 10……分離兼陰イオン交換材料再生容器、1
2……陽イオン交換材料再生容器、14,16…
…スクリーン、18,36,50,74,76…
…導管、32……水供給導管、66……排出導
管、106……移送導管、110……検出手段。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 陰イオンおよび陽イオンのイオン交換材料の
    再生方法であつて、 (a) 分離容器10内で穴あき障壁14より上にあ
    る混合状態のイオン交換材料を、上部層と中間
    層および下部層に分級をするために、前記分離
    容器10内で上向きに脱塩水を通し、 (b) 前記分離容器10からその内容物の液圧作用
    による送出を前記穴あき障壁に隣接した入口お
    よび他の容器12内に開口した出口をもつ細長
    い導管106を通して行い、もつて、前記上部
    層から前記下部層をほぼ分離し、 (c) 分離された上部層および下部層のイオン交換
    材料の再生を行い、 (d) 再生されたイオン交換材料を再び混合する過
    程を備え、 前記分離容器10からのその内容物の液圧作用
    による送出は前記穴あき障壁14を通して上向き
    に脱塩水を通すとともに前記細長い導管106中
    に脱塩水の流れを生じさせることによつて行うも
    のであり、前記分離容器10から前記他の容器1
    2へのイオン交換材料の前記移送の過程中、前記
    分離容器10からのイオン交換材料の流れについ
    てその導電率もしくは光反射率の監視をして異な
    るイオン交換材料間の境界の通過により生じさせ
    られる導電率もしくは光反射率の変化を検出し、
    その変化の検出に応じて、前記下部層の大部分が
    前記他の容器12へ送られた後に前記細長い導管
    の出口をその入口からしや断するように弁手段1
    08を操作することを特徴とするイオン交換材料
    再生方法。 2 特許請求の範囲第1項記載の方法であつて、
    前記分離容器からのイオン交換材料の流れについ
    ての導電率もしくは光反射率の監視は、前記細長
    い導管106にて行われることを特徴とする方
    法。 3 特許請求の範囲第1項または第2項記載の方
    法であつて、前記中間層は陰イオン材料により汚
    染された陽イオン材料および陽イオン材料により
    汚染された陰イオン材料を含み、前記境界はほと
    んど汚染されていない陽イオン材料とほとんど汚
    染されていない陰イオン材料との間に存在し、前
    記弁手段108は前記境界での導電度の低下に応
    じて操作されることを特徴とする方法。 4 特許請求の範囲第1項または第2項記載の方
    法であつて、陰イオン材料と陽イオン材料は、陰
    イオン材料と陽イオン材料のそれぞれの密度の中
    間の密度を有する不活性粒子材料に混合されてお
    り、前記分級の後、前記中間層は少くとも部分的
    に不活性粒子材料を含み、前記境界はほとんど汚
    染されていない陽イオン材料とほとんど汚染され
    ていない陰イオン材料との間に存在し、前記弁手
    段108は前記境界での導電度の低下に応じて操
    作されることを特徴とする方法。 5 特許請求の範囲第1項または第2項記載の方
    法であつて、陰イオン材料と陽イオン材料は、陰
    イオン材料と陽イオン材料のそれぞれの密度の中
    間の密度を有する不活性粒子材料に混合されてお
    り、その不活性粒子材料は、前記分級の後、前記
    中間層がほぼ純粋な不活性粒子材料を含んでいて
    前記イオン交換材料の1つと前記不活性粒子材料
    との間の界面が前記境界をなすような量だけ含ま
    れており、前記弁手段108は、陽イオン材料と
    不活性粒子材料との間の界面での導電度の低下若
    しくは陰イオン材料と不活性粒子材料との間の界
    面での導電度の上昇に応じて操作されることを特
    徴とする方法。 6 特許請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに
    記載の方法であつて、導管106内の中間層の少
    くとも大部分を分離するように前記しや断が行わ
    れることを特徴とする方法。 7 特許請求の範囲第1項〜第6項のいずれかに
    記載の方法であつて、中間層は再生されたイオン
    交換材料から分離されたままであり、分離容器1
    0の中へ移された後続の未再生のイオン交換材料
    中にその中間層を混合させることを特徴とする方
    法。 8 特許請求の範囲第1項〜第7項のいずれかに
    記載の方法であつて、光の反射を用いて樹脂を識
    別できる装置により導管106の内部で境界を検
    出することを特徴とする方法。 9 陰イオンおよび陽イオンのイオン交換材料の
    再生装置であつて、 (a) イオン交換材料を自己の上に保持する穴あき
    障壁14,16をそれぞれ収容している第1お
    よび第2の容器10,12と、 (b) 前記第1の容器10の前記穴あき障壁14に
    隣接した入口をもつとともに、前記第2の容器
    12の前記穴あき障壁16の上方に出口をもつ
    ている細長い導管106にして、前記第1の容
    器10からのその内容物の液圧作用による送出
    に際しその内容物を通す細長い導管106と、 (c) 前記第1の容器内のイオン交換材料を上部層
    と中間層および下部層に分級するための、前記
    第1の容器10内での上向きの脱塩水の流れを
    生じさせ得るようにするための供給手段18,
    32,34,36,38と、 (d) 前記細長い導管106に設けられ、その入口
    を出口からしや断するように動作し得る弁手段
    108とを備え、 前記供給手段18,32,34,36,38は
    前記第1の容器10中でその前記穴あき障壁14
    を通して上向きに脱塩水を通して前記第1の容器
    10から前記細長い導管106を介して脱塩水を
    あふれさせるものであり、 前記第1の容器10からのイオン交換材料の流
    れについてその導電率もしくは光反射率の監視を
    するための検出手段110が設けられて異なるイ
    オン交換材料間の境界の通過により生じさせられ
    る導電率もしくは光反射率の変化を検出し、その
    変化の検出に応じて、前記下部層の大部分が前記
    第2の容器へ送られた後に前記弁手段108が作
    動することを特徴とするイオン交換材料再生装
    置。 10 特許請求の範囲第9項記載の装置であつ
    て、前記検出手段110が前記細長い導管106
    に設けられていることを特徴とする装置。 11 特許請求の範囲第9項または第10項記載
    の装置であつて、前記供給手段は陰イオン再生剤
    供給手段78,82,86も含むことを特徴とす
    る装置。 12 特許請求の範囲第9項〜第11項のいずれ
    かに記載の装置であつて、前記細長い導管106
    の内部容量は前記中間層をほぼ入れて、内部にそ
    の中間層を分離するようなものであることを特徴
    とする装置。 13 特許請求の範囲第9項〜第12項のいずれ
    かに記載の装置であつて、少くとも第1の容器1
    0は、前記穴あき障壁14のすぐ上の形が転倒さ
    れた円錐台形であることを特徴とする装置。 14 特許請求の範囲第9項〜第13項のいずれ
    かに記載の装置であつて、前記穴あき障壁14,
    16はワイヤスクリーンであることを特徴とする
    装置。 15 特許請求の範囲第9項〜第13項のいずれ
    かに記載の装置であつて、第1の容器10の少く
    とも穴あき障壁14がエポキシ樹脂を被覆された
    砂から鋳造されることを特徴とする装置。 16 特許請求の範囲第14項又は第15項記載
    の装置であつて、前記穴あき障壁14は転倒され
    た円錐形の上面を含むことを特徴とする装置。 17 特許請求の範囲第9項〜第16項のいずれ
    かに記載の装置であつて、前記細長い導管106
    の前記入口は、その細長い導管106の半径の半
    分にほぼ等しい長さだけ前記第1の容器10の穴
    あき障壁14から隔てられ、その細長い導管10
    6の一部は穴あき障壁14から上方へ延びること
    を特徴とする装置。 18 特許請求の範囲第9項〜第17項のいずれ
    かに記載の装置であつて、前記供給手段18,3
    2,34,36,38は排出手段50,76,7
    4,66とともに動作して、送出流れを生じる間
    には第1の容器10の内部を通る液体の上向きの
    ブリード流を生じさせることができることを特徴
    とする装置。 19 特許請求の範囲第9項〜第18項のいずれ
    かに記載の装置であつて、検出手段110は導電
    度セルを含むことを特徴とする装置。 20 特許請求の範囲第9項〜第18項のいずれ
    かに記載の装置であつて、検出手段110は光の
    反射を用いることにより材料を識別できる装置を
    備えることを特徴とする装置。
JP6375378A 1977-05-27 1978-05-27 Method and apparatus for regenerating ion exchange material Granted JPS541279A (en)

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