JPS6283309A - 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法 - Google Patents

立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法

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JPS6283309A
JPS6283309A JP22323885A JP22323885A JPS6283309A JP S6283309 A JPS6283309 A JP S6283309A JP 22323885 A JP22323885 A JP 22323885A JP 22323885 A JP22323885 A JP 22323885A JP S6283309 A JPS6283309 A JP S6283309A
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JP
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zirconium phosphate
ammonium
ammonium zirconium
phosphate
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Akira Ono
晃 小野
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH
,Zr2(PO4)3)の製造法に関する。
立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムハ有用な例えば
立方晶リン酸ジルコニウム(Zra P6025 ) 
r立方晶系のリン酸水素ジルコニウムCHzr2CPO
a) s>(IJiCtまたけNact水溶液中の陽イ
オン交換材?またはプロトン導電体として作用する)等
の無機材料の前駆物質として重要な化合物である。
従来技術 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムu本発明者が1
985年新規物質として初めて提供した。
(JOur、 Mater、 Sci、 hetter
s + 4 + 936−939 )その製造法は、所
定の量比のリン酸−アンモニウムとジルコニア粉末の混
合物を貴金属に封入し、熱 所定の温度に加会する方法である。
この方法によると、3亭0℃という高温を必要とし、ま
た不純物として多量のZrO2が混入する欠清があった
発明の目的 本発明は前記従来法の欠点を解消せんとするものであわ
、その目的は、低温下で高純度の立方晶リン酸アンモニ
ウムジルコニウムを製造する方法を提供するにある。
発明の構成 本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、所定量比
のオキシ塩化ジルコニウムとリン酸水素二アンモニウム
を混合し、これにフッ化アンモニラムまたは硝酸アンモ
ニウム水溶液を加えて沈殿物を作り、これを密閉容器中
で水熱状態下で230〜270℃で加熱すると、立方晶
リン酸アンモニウムジルコニウムが得られることを究明
し得た。この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は リン酸水素二アンモニウムとオキシ塩化ジルコニウムを
混合し、これにフッ化アンモニウムマタは硝酸アンモニ
ウム水溶液を加え、得られた水溶液と沈殿物全体を密閉
容器中で水熱状態下で230〜270℃で加熱すること
を特徴とする立方晶リン[IW7ンモニウムジルコニウ
ムの製造法にある。
反応促進剤フッ化アンモニウムまたは硝酸アンモニウム
を添加せずに蒸留水のみを使用すると、常に少量の六方
晶のリン酸アンモニウムジルコニウムが生成する。的記
の水浴液濃度は弗化アンモニウム0.7 mol・dm
  +硝酸アンモニウム0.8 mol、 dm  程
度であることが好ましい。
密閉容器中での水熱状態下における加熱温度が230℃
より低いと非晶質物質が形成され、270℃を超えると
大方晶リン酸アンモニウムジルコニウムが生成する可能
性が高いので、加熱温度は230〜270℃であること
が必要である。得られる化合物の室温下での格子定数=
 1−0192 (nm)で、X線粉末データは次の通
りである。
h  k  1      d/nm        
11  1  1      0.5893     
   752 1  0      0.4562− 
     1002  1  1      0.41
64        332 2  1      0
.3398        303  1  0   
   0.3222        863  1  
1      0.3072        403 
2 0      0.2829       253
  2  1      0.2723       
 754 0 0      0.2547     
    44  1 0      0.2472  
       94  1  1      0.24
02         23 3  1      0
.2334         34 2  1    
  0.2225         83 3 2  
    0.2174         44 2 2
      0.2082       134 3 
0      0.2037        115 
 1 0      0.1999         
85  1  1      0.1963     
   125 2 0      0.1895   
    35s  2  1      0.1861
         +44 4 0      0.1
802         75 2 2      0
.1775        156  1  0   
   0.1675         75 3 2 
     0.1654        20また、赤
外吸収スペクトルによると、NH4に帰属される吸収バ
ンドが1435cm−’に確認された。
従って、これらから、得られる化合物が立方晶リン酸ア
ンモニウムジルコニウムであることが確認された。
本発明の立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムは65
0〜860℃の加熱により揮発性成分(アンモニアと水
)が放出され、立方晶リン酸ジルコニウム(Zr4P6
02S)となる。
また、Zr4P602Sを340℃で0.I GPaの
条件で、約9時間水熱処理すると、立方晶系のリン酸ヒ
ドロニウムジルコニウム((HsO) Zr2(POa
) 5)が得られる。これを大気中で400℃に加熱す
ると、LiclあるいはNaO7の水溶液中+Sイオン
交換するイオン交換材である立方晶系リン酸水素ジルコ
ニウム(H2r2(PO4)s)が得られる。この化合
物はイオン交換能の存在かられかるように、結晶内部に
イオンの通路が存在し、プロトンも移動可能と思われる
。すなわち、H2r2 (PO4’)sはプロトン導電
体と思われる。
このように、リン酸アンモニウムジルコニウムは有用な
無機材料の前駆物質として重要である。
実施例 弗素樹脂製容器中に、純度99.0%以上のオキシ塩化
ジルコニウム3.229を6cm+’の蒸留水に溶解さ
せたものを入れた。これに純度99.0%以上のリン酸
水素二アンモニウム1.98 fを加え、更に、1.5
 mol−dm  の弗化アンモニウム溶液6cm’を
添加した。混合物をよくかきまわし、該容器に蓋をし、
ステンレス容器に入れ、230℃で加熱した。圧力は0
.15〜0.2 GPaであった。約76時間後、空冷
し、白色の固体を得た。該白色固体は立方晶のリン酸ア
ンモニウムジルコニウムであった。
発明の効果 本発明の方法によると、有用な無機材料の前駆物質とし
て重要な立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムを低温
で、かつ高純度で製造し得られる優れた効果を奏し得ら
れる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. リン酸水素二アンモニウムとオキシ塩化ジルコニウムを
    混合し、これにフッ化アンモニウムまたは硝酸アンモニ
    ウム水溶液を加えて、沈殿物を作り、該沈殿物を密閉容
    器中で水熱状態下で230〜270℃で加熱することを
    特徴とする立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムの製
    造法。
JP22323885A 1985-10-08 1985-10-08 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法 Granted JPS6283309A (ja)

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US5296238A (en) * 1991-02-26 1994-03-22 Toagosei Chemical Industry Co., Inc. Microbicides
US5441717A (en) * 1992-05-21 1995-08-15 Toagosei Chemical Industry Co., Inc., Ltd. Process for producing antimicrobial compounds
CN104555971A (zh) * 2014-11-05 2015-04-29 朱忠良 制备纳米磷酸锆的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5296238A (en) * 1991-02-26 1994-03-22 Toagosei Chemical Industry Co., Inc. Microbicides
US5441717A (en) * 1992-05-21 1995-08-15 Toagosei Chemical Industry Co., Inc., Ltd. Process for producing antimicrobial compounds
CN104555971A (zh) * 2014-11-05 2015-04-29 朱忠良 制备纳米磷酸锆的方法

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