JPS6283309A - 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法 - Google Patents
立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法Info
- Publication number
- JPS6283309A JPS6283309A JP22323885A JP22323885A JPS6283309A JP S6283309 A JPS6283309 A JP S6283309A JP 22323885 A JP22323885 A JP 22323885A JP 22323885 A JP22323885 A JP 22323885A JP S6283309 A JPS6283309 A JP S6283309A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cubic
- zirconium phosphate
- ammonium
- ammonium zirconium
- phosphate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WNGFSLSVAFJVQG-UHFFFAOYSA-L azanium;zirconium(2+);phosphate Chemical compound [NH4+].[Zr+2].[O-]P([O-])([O-])=O WNGFSLSVAFJVQG-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 4
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000010987 cubic zirconia Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000166 zirconium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- QOKYJGZIKILTCY-UHFFFAOYSA-J hydrogen phosphate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].OP([O-])([O-])=O.OP([O-])([O-])=O QOKYJGZIKILTCY-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B zirconium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Zr+4].[Zr+4].[Zr+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LEHFSLREWWMLPU-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- -1 hydronium zirconium phosphate Chemical compound 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH
,Zr2(PO4)3)の製造法に関する。
,Zr2(PO4)3)の製造法に関する。
立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムハ有用な例えば
立方晶リン酸ジルコニウム(Zra P6025 )
r立方晶系のリン酸水素ジルコニウムCHzr2CPO
a) s>(IJiCtまたけNact水溶液中の陽イ
オン交換材?またはプロトン導電体として作用する)等
の無機材料の前駆物質として重要な化合物である。
立方晶リン酸ジルコニウム(Zra P6025 )
r立方晶系のリン酸水素ジルコニウムCHzr2CPO
a) s>(IJiCtまたけNact水溶液中の陽イ
オン交換材?またはプロトン導電体として作用する)等
の無機材料の前駆物質として重要な化合物である。
従来技術
立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムu本発明者が1
985年新規物質として初めて提供した。
985年新規物質として初めて提供した。
(JOur、 Mater、 Sci、 hetter
s + 4 + 936−939 )その製造法は、所
定の量比のリン酸−アンモニウムとジルコニア粉末の混
合物を貴金属に封入し、熱 所定の温度に加会する方法である。
s + 4 + 936−939 )その製造法は、所
定の量比のリン酸−アンモニウムとジルコニア粉末の混
合物を貴金属に封入し、熱 所定の温度に加会する方法である。
この方法によると、3亭0℃という高温を必要とし、ま
た不純物として多量のZrO2が混入する欠清があった
。
た不純物として多量のZrO2が混入する欠清があった
。
発明の目的
本発明は前記従来法の欠点を解消せんとするものであわ
、その目的は、低温下で高純度の立方晶リン酸アンモニ
ウムジルコニウムを製造する方法を提供するにある。
、その目的は、低温下で高純度の立方晶リン酸アンモニ
ウムジルコニウムを製造する方法を提供するにある。
発明の構成
本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、所定量比
のオキシ塩化ジルコニウムとリン酸水素二アンモニウム
を混合し、これにフッ化アンモニラムまたは硝酸アンモ
ニウム水溶液を加えて沈殿物を作り、これを密閉容器中
で水熱状態下で230〜270℃で加熱すると、立方晶
リン酸アンモニウムジルコニウムが得られることを究明
し得た。この知見に基いて本発明を完成した。
のオキシ塩化ジルコニウムとリン酸水素二アンモニウム
を混合し、これにフッ化アンモニラムまたは硝酸アンモ
ニウム水溶液を加えて沈殿物を作り、これを密閉容器中
で水熱状態下で230〜270℃で加熱すると、立方晶
リン酸アンモニウムジルコニウムが得られることを究明
し得た。この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は
リン酸水素二アンモニウムとオキシ塩化ジルコニウムを
混合し、これにフッ化アンモニウムマタは硝酸アンモニ
ウム水溶液を加え、得られた水溶液と沈殿物全体を密閉
容器中で水熱状態下で230〜270℃で加熱すること
を特徴とする立方晶リン[IW7ンモニウムジルコニウ
ムの製造法にある。
混合し、これにフッ化アンモニウムマタは硝酸アンモニ
ウム水溶液を加え、得られた水溶液と沈殿物全体を密閉
容器中で水熱状態下で230〜270℃で加熱すること
を特徴とする立方晶リン[IW7ンモニウムジルコニウ
ムの製造法にある。
反応促進剤フッ化アンモニウムまたは硝酸アンモニウム
を添加せずに蒸留水のみを使用すると、常に少量の六方
晶のリン酸アンモニウムジルコニウムが生成する。的記
の水浴液濃度は弗化アンモニウム0.7 mol・dm
+硝酸アンモニウム0.8 mol、 dm 程
度であることが好ましい。
を添加せずに蒸留水のみを使用すると、常に少量の六方
晶のリン酸アンモニウムジルコニウムが生成する。的記
の水浴液濃度は弗化アンモニウム0.7 mol・dm
+硝酸アンモニウム0.8 mol、 dm 程
度であることが好ましい。
密閉容器中での水熱状態下における加熱温度が230℃
より低いと非晶質物質が形成され、270℃を超えると
大方晶リン酸アンモニウムジルコニウムが生成する可能
性が高いので、加熱温度は230〜270℃であること
が必要である。得られる化合物の室温下での格子定数=
1−0192 (nm)で、X線粉末データは次の通
りである。
より低いと非晶質物質が形成され、270℃を超えると
大方晶リン酸アンモニウムジルコニウムが生成する可能
性が高いので、加熱温度は230〜270℃であること
が必要である。得られる化合物の室温下での格子定数=
1−0192 (nm)で、X線粉末データは次の通
りである。
h k 1 d/nm
11 1 1 0.5893
752 1 0 0.4562−
1002 1 1 0.41
64 332 2 1 0
.3398 303 1 0
0.3222 863 1
1 0.3072 403
2 0 0.2829 253
2 1 0.2723
754 0 0 0.2547
44 1 0 0.2472
94 1 1 0.24
02 23 3 1 0
.2334 34 2 1
0.2225 83 3 2
0.2174 44 2 2
0.2082 134 3
0 0.2037 115
1 0 0.1999
85 1 1 0.1963
125 2 0 0.1895
35s 2 1 0.1861
+44 4 0 0.1
802 75 2 2 0
.1775 156 1 0
0.1675 75 3 2
0.1654 20また、赤
外吸収スペクトルによると、NH4に帰属される吸収バ
ンドが1435cm−’に確認された。
11 1 1 0.5893
752 1 0 0.4562−
1002 1 1 0.41
64 332 2 1 0
.3398 303 1 0
0.3222 863 1
1 0.3072 403
2 0 0.2829 253
2 1 0.2723
754 0 0 0.2547
44 1 0 0.2472
94 1 1 0.24
02 23 3 1 0
.2334 34 2 1
0.2225 83 3 2
0.2174 44 2 2
0.2082 134 3
0 0.2037 115
1 0 0.1999
85 1 1 0.1963
125 2 0 0.1895
35s 2 1 0.1861
+44 4 0 0.1
802 75 2 2 0
.1775 156 1 0
0.1675 75 3 2
0.1654 20また、赤
外吸収スペクトルによると、NH4に帰属される吸収バ
ンドが1435cm−’に確認された。
従って、これらから、得られる化合物が立方晶リン酸ア
ンモニウムジルコニウムであることが確認された。
ンモニウムジルコニウムであることが確認された。
本発明の立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムは65
0〜860℃の加熱により揮発性成分(アンモニアと水
)が放出され、立方晶リン酸ジルコニウム(Zr4P6
02S)となる。
0〜860℃の加熱により揮発性成分(アンモニアと水
)が放出され、立方晶リン酸ジルコニウム(Zr4P6
02S)となる。
また、Zr4P602Sを340℃で0.I GPaの
条件で、約9時間水熱処理すると、立方晶系のリン酸ヒ
ドロニウムジルコニウム((HsO) Zr2(POa
) 5)が得られる。これを大気中で400℃に加熱す
ると、LiclあるいはNaO7の水溶液中+Sイオン
交換するイオン交換材である立方晶系リン酸水素ジルコ
ニウム(H2r2(PO4)s)が得られる。この化合
物はイオン交換能の存在かられかるように、結晶内部に
イオンの通路が存在し、プロトンも移動可能と思われる
。すなわち、H2r2 (PO4’)sはプロトン導電
体と思われる。
条件で、約9時間水熱処理すると、立方晶系のリン酸ヒ
ドロニウムジルコニウム((HsO) Zr2(POa
) 5)が得られる。これを大気中で400℃に加熱す
ると、LiclあるいはNaO7の水溶液中+Sイオン
交換するイオン交換材である立方晶系リン酸水素ジルコ
ニウム(H2r2(PO4)s)が得られる。この化合
物はイオン交換能の存在かられかるように、結晶内部に
イオンの通路が存在し、プロトンも移動可能と思われる
。すなわち、H2r2 (PO4’)sはプロトン導電
体と思われる。
このように、リン酸アンモニウムジルコニウムは有用な
無機材料の前駆物質として重要である。
無機材料の前駆物質として重要である。
実施例
弗素樹脂製容器中に、純度99.0%以上のオキシ塩化
ジルコニウム3.229を6cm+’の蒸留水に溶解さ
せたものを入れた。これに純度99.0%以上のリン酸
水素二アンモニウム1.98 fを加え、更に、1.5
mol−dm の弗化アンモニウム溶液6cm’を
添加した。混合物をよくかきまわし、該容器に蓋をし、
ステンレス容器に入れ、230℃で加熱した。圧力は0
.15〜0.2 GPaであった。約76時間後、空冷
し、白色の固体を得た。該白色固体は立方晶のリン酸ア
ンモニウムジルコニウムであった。
ジルコニウム3.229を6cm+’の蒸留水に溶解さ
せたものを入れた。これに純度99.0%以上のリン酸
水素二アンモニウム1.98 fを加え、更に、1.5
mol−dm の弗化アンモニウム溶液6cm’を
添加した。混合物をよくかきまわし、該容器に蓋をし、
ステンレス容器に入れ、230℃で加熱した。圧力は0
.15〜0.2 GPaであった。約76時間後、空冷
し、白色の固体を得た。該白色固体は立方晶のリン酸ア
ンモニウムジルコニウムであった。
発明の効果
本発明の方法によると、有用な無機材料の前駆物質とし
て重要な立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムを低温
で、かつ高純度で製造し得られる優れた効果を奏し得ら
れる。
て重要な立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムを低温
で、かつ高純度で製造し得られる優れた効果を奏し得ら
れる。
Claims (1)
- リン酸水素二アンモニウムとオキシ塩化ジルコニウムを
混合し、これにフッ化アンモニウムまたは硝酸アンモニ
ウム水溶液を加えて、沈殿物を作り、該沈殿物を密閉容
器中で水熱状態下で230〜270℃で加熱することを
特徴とする立方晶リン酸アンモニウムジルコニウムの製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22323885A JPS6283309A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22323885A JPS6283309A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283309A true JPS6283309A (ja) | 1987-04-16 |
| JPH0324408B2 JPH0324408B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=16794962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22323885A Granted JPS6283309A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283309A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5296238A (en) * | 1991-02-26 | 1994-03-22 | Toagosei Chemical Industry Co., Inc. | Microbicides |
| US5441717A (en) * | 1992-05-21 | 1995-08-15 | Toagosei Chemical Industry Co., Inc., Ltd. | Process for producing antimicrobial compounds |
| CN104555971A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-04-29 | 朱忠良 | 制备纳米磷酸锆的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110934153B (zh) * | 2019-12-04 | 2021-06-15 | 上海朗亿功能材料有限公司 | 磷酸锆载体、磷酸锆载铜抗菌剂、磷酸锆抗菌剂及其制备方法和应用 |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP22323885A patent/JPS6283309A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5296238A (en) * | 1991-02-26 | 1994-03-22 | Toagosei Chemical Industry Co., Inc. | Microbicides |
| US5441717A (en) * | 1992-05-21 | 1995-08-15 | Toagosei Chemical Industry Co., Inc., Ltd. | Process for producing antimicrobial compounds |
| CN104555971A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-04-29 | 朱忠良 | 制备纳米磷酸锆的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0324408B2 (ja) | 1991-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4329327A (en) | Method for making B-form aluminum trimetaphosphate from powder reactants | |
| KR890701469A (ko) | 결정성 알루미늄포스페이트 조성물 | |
| Coucou et al. | A new tungsten oxide with 3D tunnels: WO3 with the pyrochlore-type structure | |
| JPS60239313A (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 | |
| US4333914A (en) | Method for making aluminum trimetaphosphates from powder reactants | |
| JPS6283309A (ja) | 立方晶リン酸アンモニウムジルコニウム(NH↓4Zr↓2(PO↓4)↓3)の製造法 | |
| Kazakos-Kijowski et al. | Synthesis, crystal data and thermal stability of magnesium zirconium phosphate [MgZr4 (PO4) 6] | |
| Tsuber et al. | Synthesis, identification and determination of impurities in bioactive hydroxyapatite | |
| GB2038791A (en) | Method for making B-form aluminum trimetaphosphate | |
| DeNuzzio et al. | Protonic solid electrolytes: Thermal stability and conductivity of ammonium/hydronium β ″-alumina | |
| Hikichi et al. | Synthesis and thermal reactions of rhabdophane-(Y) | |
| JPS6096513A (ja) | リン酸水素ジルコニウム化合物の製造法 | |
| Belaaouad et al. | Chemical preparation, thermal behavior and crystal structure of ammonium barium cyclotriphosphate dihydrate | |
| Said et al. | Effects of alkali metal ions on the thermal decomposition of ammonium heptamolybdate tetrahydrate | |
| JPH04927B2 (ja) | ||
| JP3878940B2 (ja) | メタ燐酸リチウムの製造方法 | |
| CN101376495B (zh) | 溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备β-磷酸三钙微粉的工艺方法 | |
| Egan Jr et al. | Heat of Solution of Monoammonium and Monopotassium Phosphates at 25° C. | |
| US4029742A (en) | Process of producing Maddrell salt | |
| Sbai et al. | Chemical Preparation, Crystallographic Data, Thermal Behavior, and IR Studies of MnNa 4 (P 3 O 9) 2· 4H 2 O | |
| 陆春华 et al. | Preparation and IR spectra study of rare earth orthophosphates | |
| Byrappa et al. | Synthesis and characterization of new superionic conductors NaCu2ZrP3O12 and Na2 (La, Fe) ZrP3O12 | |
| SU806660A1 (ru) | Способ получени концентрированногоАзОТНО-фОСфОРНОгО удОбРЕНи | |
| SU1305127A1 (ru) | Способ получени закиси меди | |
| JPS61148396A (ja) | 放射性セシウムの固定化処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |