JPS6283317A - 高純度希土類化合物の製造方法 - Google Patents
高純度希土類化合物の製造方法Info
- Publication number
- JPS6283317A JPS6283317A JP60222828A JP22282885A JPS6283317A JP S6283317 A JPS6283317 A JP S6283317A JP 60222828 A JP60222828 A JP 60222828A JP 22282885 A JP22282885 A JP 22282885A JP S6283317 A JPS6283317 A JP S6283317A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- impurities
- acetylacetone
- compd
- earth metal
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- Pending
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、現在、光学ガラス、螢光材料、機能性光学材
料、磁性材料、電子材料等、幅広い分野で使用されてい
る高純度希土類化合物の製造方法に関する。
料、磁性材料、電子材料等、幅広い分野で使用されてい
る高純度希土類化合物の製造方法に関する。
（従来の技術）
希土類化合物中の不純物の分離除去は、従来、溶媒抽出
法、イオンクロマト法等によって行われて来た。しかし
ながら、従来の溶媒抽出法、イオンクロマト法では、希
土類化合物中の不純物、例えば鉄、ウラン、トリウムの
含有量を１ ｐｐｍ以下にする事さえむすかしく、マし
てや１ ［］ Ｏｐｐｂ以下にするためには、犬がかり
な装置と多大なエネルギーを必女とするだけでなく、技
術的に極めて困難上ともなうものであった。
法、イオンクロマト法等によって行われて来た。しかし
ながら、従来の溶媒抽出法、イオンクロマト法では、希
土類化合物中の不純物、例えば鉄、ウラン、トリウムの
含有量を１ ｐｐｍ以下にする事さえむすかしく、マし
てや１ ［］ Ｏｐｐｂ以下にするためには、犬がかり
な装置と多大なエネルギーを必女とするだけでなく、技
術的に極めて困難上ともなうものであった。
一方、希土類化合物の相互分離には、溶媒抽出−ＩＰ液
体クロマトグラフのような液体状で分離する方法か一般
的である。さらに、特異的に分析化学の分野では、βジ
ケトン、例えは、トリフロロアセチルアセトンやヘキサ
フロロアセチルアセトン錯体音用いて希土類錯体全ガス
化し、ガスクロマトグラフィーで分離定量する手法が知
られている。
体クロマトグラフのような液体状で分離する方法か一般
的である。さらに、特異的に分析化学の分野では、βジ
ケトン、例えは、トリフロロアセチルアセトンやヘキサ
フロロアセチルアセトン錯体音用いて希土類錯体全ガス
化し、ガスクロマトグラフィーで分離定量する手法が知
られている。
また、希土類化合物中の不純物も、それぞれ単独では上
記βジケトン錯体をつくる事で定置・が可能である事が
知られている。
記βジケトン錯体をつくる事で定置・が可能である事が
知られている。
しかし、これらの糸には液々平衡、気液平衡か存在し、
しかも微ｉ成分の場合には微量のために主成分の影＊を
受け、さらに分離かむすかしい方向に平衡かすれるので
、分離の必要段数が多くなり、犬がかりな装置か必要と
なるのが一般的でおる。また、錯体はアルコラードの例
でも知られている（ ５ｙｎｔｈｅｓｉｓ ｉｎ工ｎｏ
ｒｇａｎｉｃ ａｎｄ Ｍｅｔａｌ −ｏｒｇａｎｉｃ
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、 ３（２）、 １８１ ’７
３ ）ように、籾核錯体會形成する例もあり、上記した
ように微量成分の分離は極めてむすかしいと考えられる
。
しかも微ｉ成分の場合には微量のために主成分の影＊を
受け、さらに分離かむすかしい方向に平衡かすれるので
、分離の必要段数が多くなり、犬がかりな装置か必要と
なるのが一般的でおる。また、錯体はアルコラードの例
でも知られている（ ５ｙｎｔｈｅｓｉｓ ｉｎ工ｎｏ
ｒｇａｎｉｃ ａｎｄ Ｍｅｔａｌ −ｏｒｇａｎｉｃ
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、 ３（２）、 １８１ ’７
３ ）ように、籾核錯体會形成する例もあり、上記した
ように微量成分の分離は極めてむすかしいと考えられる
。
（発明か解決しようとする問題点）
本発明はきわめて簡単な操作で希土類化合物に含まれる
不純物全除去し、高純度希土類化合物ケ得るごと？目的
とするものである。
不純物全除去し、高純度希土類化合物ケ得るごと？目的
とするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは上記問題音解決すべく鋭意検討した結果、
希土類中に存在する微量成分全アセチルアセトン錯化合
物にする事により微量成分が希土類化合物が昇華しない
低い温度で昇華し、微量成分の除去に有効である事七見
い出し、本発明ケ完成した。すなわち本発明は、希土類
化合物とアセチルアセトン會反応さゼ、得られるアセチ
ルアセトン錯化合物より該希土類化合物に含まれる不純
物を昇争除去する事ｔ％徴する高純度希土類化合物の製
造方法である。
希土類中に存在する微量成分全アセチルアセトン錯化合
物にする事により微量成分が希土類化合物が昇華しない
低い温度で昇華し、微量成分の除去に有効である事七見
い出し、本発明ケ完成した。すなわち本発明は、希土類
化合物とアセチルアセトン會反応さゼ、得られるアセチ
ルアセトン錯化合物より該希土類化合物に含まれる不純
物を昇争除去する事ｔ％徴する高純度希土類化合物の製
造方法である。
本発明の方法は溶媒抽出法やクロマトグラフィーのよう
な液々平衡、吸着平衡がないので、極めて簡単な昇華装
置だけで微量の不純物の除去か可能である。昇華操作に
よりパーセントオーダーの不純物の除去も可能であるが
、現在、高純度品といわれている希土類化合物中の除去
するのが極めてむすかしいＰＰＭオーダーの不純物をも
簡単な昇華装置のみで１００ ＰＰｂ以下にすることか
でざる点が大きな特徴である。
な液々平衡、吸着平衡がないので、極めて簡単な昇華装
置だけで微量の不純物の除去か可能である。昇華操作に
よりパーセントオーダーの不純物の除去も可能であるが
、現在、高純度品といわれている希土類化合物中の除去
するのが極めてむすかしいＰＰＭオーダーの不純物をも
簡単な昇華装置のみで１００ ＰＰｂ以下にすることか
でざる点が大きな特徴である。
ここでいう希土類化合物とは、イツトリウム、ランタン
、セリウム、プラセオジウム、ネオジウム、サマリウム
、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロ
シウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、インテル
ビウム、ルテチウムの化合物全言う。
、セリウム、プラセオジウム、ネオジウム、サマリウム
、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロ
シウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、インテル
ビウム、ルテチウムの化合物全言う。
不純物とは鉱石に由来するもの、分離精製に由来するも
のがあるが、除去可能なものとしては鉄、トリウム、ウ
ラン、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、クローム
、ベリリウム、亜鉛、コバルト、ニッケルを言い、好ま
しくは、鉄、トリウム、ウラン、アルミニウム、ジルコ
ニウムの化合物である。これらの不純物ケ含有した希土
類化合物とアセチルアセトンケ反応させ、アセチルアセ
トン錯化合物？合成する。合成方法に特に制限はなく、
従来より知られている方法が用いられる。例えば、希土
類化合物を一旦、酸化物または塩化物とし、アセチルア
セトンアンモニウムと室温で混合反応させ、４？過、水
洗を行い希土類アセチルアセトン錯化合物？拘る。場合
によってはトルエン等で再結晶を行っても良い。このア
セチルアセトン錯化合物より非希土類化合物のみ？昇華
除去する。その時の温度、圧力等は除去したい物質によ
り異なるが、アセチルアセトンの回収、再使用等’ｋＡ
慮すると、減圧で昇華温度會下げた方か望ましい。
のがあるが、除去可能なものとしては鉄、トリウム、ウ
ラン、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、クローム
、ベリリウム、亜鉛、コバルト、ニッケルを言い、好ま
しくは、鉄、トリウム、ウラン、アルミニウム、ジルコ
ニウムの化合物である。これらの不純物ケ含有した希土
類化合物とアセチルアセトンケ反応させ、アセチルアセ
トン錯化合物？合成する。合成方法に特に制限はなく、
従来より知られている方法が用いられる。例えば、希土
類化合物を一旦、酸化物または塩化物とし、アセチルア
セトンアンモニウムと室温で混合反応させ、４？過、水
洗を行い希土類アセチルアセトン錯化合物？拘る。場合
によってはトルエン等で再結晶を行っても良い。このア
セチルアセトン錯化合物より非希土類化合物のみ？昇華
除去する。その時の温度、圧力等は除去したい物質によ
り異なるが、アセチルアセトンの回収、再使用等’ｋＡ
慮すると、減圧で昇華温度會下げた方か望ましい。
昇華時間に特に制限はないか、経済性全考慮すると２日
以内、好ましくは０．５時間から１２時ＩＶ］程度であ
る。
以内、好ましくは０．５時間から１２時ＩＶ］程度であ
る。
高純度化した希土類アセチルアセトン錯体は、従来知ら
れ又いる方法で所望の化合物に変換する事かできる。例
えは、酸化物、塩化物、硝酢塩、硫酸塩、しゆう酸塩、
炭酸塩、酢酸塩、フン化物等へ簡単に変換出来る。当然
のことながら、変換する除用いる試薬に、除去した非希
土類化合物が問題になるほど含有されていない事？確認
してから使用する必要がある。
れ又いる方法で所望の化合物に変換する事かできる。例
えは、酸化物、塩化物、硝酢塩、硫酸塩、しゆう酸塩、
炭酸塩、酢酸塩、フン化物等へ簡単に変換出来る。当然
のことながら、変換する除用いる試薬に、除去した非希
土類化合物が問題になるほど含有されていない事？確認
してから使用する必要がある。
（実施例）
実施例１
鉄１０００ ｐｐｂ ｋ含有する酸化がトリニウム１８
．１ 、！ｉ＋に、アセチルアセトン６６ｇとトルエン
約５０９に加え、水浴上で加温撹拌し、キレートを生成
させた。キレートを論過、水洗、乾燥した後、昇華装置
に入れ、２ｍｍＨｇ、３［ＪｏＣで５時間、鉄拳アセチ
ルアセトンキレート奮昇華さセ、ガドリニウムと分離し
た。精製したがトリニウム・アセチルアセトンキレート
’ｋ、１０００℃で焼成し、酸化がトリニウムとし、Ｓ
工ＭＳ （二次イオン質量分析）等で鉄の含有Ｊｋを定
量した結果、５０ｐｐｂであった。
．１ 、！ｉ＋に、アセチルアセトン６６ｇとトルエン
約５０９に加え、水浴上で加温撹拌し、キレートを生成
させた。キレートを論過、水洗、乾燥した後、昇華装置
に入れ、２ｍｍＨｇ、３［ＪｏＣで５時間、鉄拳アセチ
ルアセトンキレート奮昇華さセ、ガドリニウムと分離し
た。精製したがトリニウム・アセチルアセトンキレート
’ｋ、１０００℃で焼成し、酸化がトリニウムとし、Ｓ
工ＭＳ （二次イオン質量分析）等で鉄の含有Ｊｋを定
量した結果、５０ｐｐｂであった。
実施例２
酸化ランタンに対し、トリウム、ウラン各５００ｐｐｂ
ｖ含有する１ｍｏ１／ｌ の塩化ランタン水溶液１
００μに、あらかじめアセチルアセトン３３ｇと２規定
のアンモニア水１５０１１！Ａｋ混合した溶液１２時Ｍ
」で滴下し、その後−晩撹拌してキレート全生成させた
。キレートを濾過、水洗、乾燥し次後昇華装置に入れ、
１關Ｈｇ％ １６０℃で１６時間、トリウム、ウランの
アセチルアセトンキレート奮昇華させ、ランタンと分離
した。精製し九ランタン・アセチルアセトンキレートは
、塩酸で塩化ランタンとアセチルアセトンに分解し、塩
化ランタンのトリウム、ウランの含有量全定量し次結果
、酸化ランタンに対し、各々１００ ｐｐｂ以下であっ
た。
ｖ含有する１ｍｏ１／ｌ の塩化ランタン水溶液１
００μに、あらかじめアセチルアセトン３３ｇと２規定
のアンモニア水１５０１１！Ａｋ混合した溶液１２時Ｍ
」で滴下し、その後−晩撹拌してキレート全生成させた
。キレートを濾過、水洗、乾燥し次後昇華装置に入れ、
１關Ｈｇ％ １６０℃で１６時間、トリウム、ウランの
アセチルアセトンキレート奮昇華させ、ランタンと分離
した。精製し九ランタン・アセチルアセトンキレートは
、塩酸で塩化ランタンとアセチルアセトンに分解し、塩
化ランタンのトリウム、ウランの含有量全定量し次結果
、酸化ランタンに対し、各々１００ ｐｐｂ以下であっ
た。
実施例６
アルミニウムｉ ｏ ｏ ｏ ｐｐｂ ｖ含有する酸化
イッテルビウム１９．７Ｎ’ｋ、実施例１と同様にして
キレートとし、５ｓｎＨｇ、１５０℃で８時間昇華精裂
した結果、酸化イッテルビウム中のアルミニウム含有量
は８５ ｐｐｂであつ九。
イッテルビウム１９．７Ｎ’ｋ、実施例１と同様にして
キレートとし、５ｓｎＨｇ、１５０℃で８時間昇華精裂
した結果、酸化イッテルビウム中のアルミニウム含有量
は８５ ｐｐｂであつ九。
実施例４
ジルコニウム１０００ ｐｐｂ ｋ含有する酸化イツト
リウム１１．３．１−％実施例１と同様にしてキレート
とし、１關ｎｇ、１３０℃で２４時間昇華精製した結果
、酸化イツトリウム中のジルコニウム含有量は７０ ｐ
ｐｂであった。
リウム１１．３．１−％実施例１と同様にしてキレート
とし、１關ｎｇ、１３０℃で２４時間昇華精製した結果
、酸化イツトリウム中のジルコニウム含有量は７０ ｐ
ｐｂであった。
実施例５
酸化ネオジムに対し、ケイ素、亜鉛、コバルト、ニッケ
ル各１０００ ｐｐｂ ｔ−含有する１ｍｏｌ／７ の
塩化ネオジム水溶液１００１１１１４’ｔ−Ｓ実施例２
と同様にしてキレートとし、１關Ｈｇ ｓ １５０℃
で６６時間昇華精製し九結果、酸化ネオジムに対するケ
イ素、亜鉛、コバルト、ニッケルの各含有量は、もとの
量の１１５〜１／２ｏであった。
ル各１０００ ｐｐｂ ｔ−含有する１ｍｏｌ／７ の
塩化ネオジム水溶液１００１１１１４’ｔ−Ｓ実施例２
と同様にしてキレートとし、１關Ｈｇ ｓ １５０℃
で６６時間昇華精製し九結果、酸化ネオジムに対するケ
イ素、亜鉛、コバルト、ニッケルの各含有量は、もとの
量の１１５〜１／２ｏであった。
実施例６
酸化ユーロピウムに対し鉄２００１）Ｉ）ｍ ’に含有
する１ｍｏｌ／Ｊの塩化ユーロピウム水浴液１００Ｍを
、実施例２と同様にしてキレートとし、２ ” Ｈｇ５
８０℃で８時間昇華精裂した結果、酸化ユーロピウムに
対する鉄の含有量は、ケイ元Ｘ線測足によって、５０ｐ
ｐｍ以下（ケイ党Ｘ１ｌｌの定量限界以下）であった。
する１ｍｏｌ／Ｊの塩化ユーロピウム水浴液１００Ｍを
、実施例２と同様にしてキレートとし、２ ” Ｈｇ５
８０℃で８時間昇華精裂した結果、酸化ユーロピウムに
対する鉄の含有量は、ケイ元Ｘ線測足によって、５０ｐ
ｐｍ以下（ケイ党Ｘ１ｌｌの定量限界以下）であった。
（発明の効果）
本発明によれは、従来ひじようにむすかしいとされた高
純度希土類化合物上、きわめて簡単な昇華操作により失
透することができる。
純度希土類化合物上、きわめて簡単な昇華操作により失
透することができる。
Claims (1)
- 希土類化合物とアセチルアセトンを反応させ、得られる
アセチルアセトン錯化合物より上記希土類化合物に含ま
れる不純物を昇華除去する事を特徴とする高純度希土類
化合物の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222828A JPS6283317A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度希土類化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60222828A JPS6283317A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度希土類化合物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283317A true JPS6283317A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=16788544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60222828A Pending JPS6283317A (ja) | 1985-10-08 | 1985-10-08 | 高純度希土類化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6283317A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018098430A (ja) * | 2016-12-16 | 2018-06-21 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-08 JP JP60222828A patent/JPS6283317A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018098430A (ja) * | 2016-12-16 | 2018-06-21 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
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