JPS628462B2 - - Google Patents

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JPS628462B2
JPS628462B2 JP57210702A JP21070282A JPS628462B2 JP S628462 B2 JPS628462 B2 JP S628462B2 JP 57210702 A JP57210702 A JP 57210702A JP 21070282 A JP21070282 A JP 21070282A JP S628462 B2 JPS628462 B2 JP S628462B2
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JP
Japan
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ethylene
adhesive
blend
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propylene
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JP57210702A
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Shumukuraa Shiimoa
Mashonisu Junia Jon
Shida Mitsuzo
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Chemplex Co
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Chemplex Co
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
高密度ポリエチレン（HDPE）基材の押出適性
を持つ接着剤は、低密度ポリエチレン
（LDPE）、線状低密度ポリエチレン（LLDPE）、
エチレン／酢酸ビニル（EVA）、エチレン／アク
リル酸メチル（EMA）又は他のエチレン共重合
体を基材としたものよりも高温抵抗性及び防湿性
が良いので大きな興味があるものである。完全に
は理解されていないいくらかの理由のために、
HDPE基材接着剤は、先に記載した如き他のポリ
エチレン重合体を基材としたものよりも極性重合
体に対する接着性が悪い。 HDPE基材接着剤の接着性を向上させるため
に、この組成物にエラストマー物質が添加され
た。この解決策は必ずしも満足なものではない。
と云うのは、エラストマーは、軟化点及びMIを
かなり下げ、また組成物の剛性及び防湿性に影響
を及ぼすのが通例であるからである。 こゝに本発明において、適当な量のポリプロピ
レン、HDPE及びポリエチレングラフト共重合体
を混合することによつて、ナイロン、エチレン／
ビニルアルコール共重合体（EVOH）、ポリビニ
ルアルコール重合体及び共重合体のような極性重
合体、金属、ガラス、紙、木材等に対して優秀な
接着強度を持つ接着剤が得られた。これらの接着
剤を用いた複合体の製造は、当業者に周知の方法
によつて行なうことができる。この例としては、
積層化、共押出、共押出被覆及びこれらの方法の
組合わせ又は当業者に知られた異種物質の他の接
合法が挙げられる。これらのブレンドへのポリプ
ロピレンの添加による接着性向上の理由は完全に
は理解されていない。 グラフト基幹に対して本明細書で用いる用語
「ポリエチレン」は、エチレンのホモ重合体及び
エチレンとプロピレン、ブテン−１又は好ましく
は８個までの炭素原子を有する他の不飽和脂肪族
炭化水素との共重合体を包含する。好ましくは、
エチレン重合体は線状である。また、ホモ重合体
及び共重合体のうちの２種以上の混合物をグラフ
トするのが好ましい場合もある。ポリエチレンホ
モ重合体及びエチレン共重合体は、公知の方法に
よつて低圧若しくは中圧で遷移金属触媒又は高圧
でラジカル開始剤を用いて製造することができ
る。それ故に、重合体は、低密度ポリエチレン、
中密度ポリエチレン又は高密度ポリエチレンであ
つてよい。 ブレンド用樹脂として本発明で用いられる“高
密度ポリエチレン”重合体は、エチレンホモ重合
体及びエチレンとプロピレン、ブテン−１、ヘキ
セン−１又は好ましくは８個までの炭素原子を持
つ他の不飽和脂肪族炭化水素との共重合体を包含
する。上記ホモ重合体又は共重合体の２種以上の
混合物をブレンド用樹脂中に用いるのがしばしば
好ましい。好ましくは、かゝる高密度ポリエチレ
ンは約0.94〜0.97の密度を有する。 ブレンド用樹脂のポリプロピレンは、プロピレ
ンホモ重合体及びプロピレンと好ましくは８個ま
での炭素原子を持つ１種以上の不飽和脂肪族炭化
水素との共重合体を包含する。 上記重合体は本発明の好ましい具体例に相当す
るけれども、これらは本発明をいかなる点でも限
定するものと解釈すべきではない。 グラフト用単量体として用いられる不飽和カル
ボン酸又は酸誘導体としては、アクリル酸、メタ
クリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコワ酸、
シトラコン酸、メサコン酸、無水マレイン酸、無
水シトラコン酸、無水イタコン酸、４−メチルシ
クロヘキサ−４−エン−１・２−ジカルボン酸無
水物、ビシクロ（２・２）オクタ−５−エン−
２・３−ジカルボン酸無水物、１・２・３・４・
５・８・９・10−オクタヒドロナフタリン−２・
２−ジカルボン酸無水物、２−オキサ−１・３−
ジケトスピロ（４・４）−ノナ−７−エン、ビシ
クロ（２・２・１）ヘプタ−５−エン−２・３−
ジカルボン酸無水物、マレオピマル酸、テトラヒ
ドロフタル酸無水物、ｘ−メチルノルボルナ−５
−エン−２・３−ジカルボン酸無水物、ノルボル
ナ−５−エン−２・３−ジカルボン酸無水物、ナ
ド酸無水物、メチルナド酸無水物、ヒモ酸無水
物、メチルヒモ酸無水物並びに米国特許第
3873643号及び同第3882194号に記載される他の融
合環単量体が挙げられる。本発明においては、米
国特許第3882194号に記載されるようなコグラフ
ト共重合体も有用である。グラフト共重合体の製
造法は、上記米国特許に記載されている。 最終生成物の物理的特性を制御するために１種
よりも多くのグラフト用単量体を使用するのがし
ばしば好ましい。この方法は、一般には、溶剤と
共に又は溶剤を用いないで１種又は２種以上の重
合体と１種又は２種以上の単量体との混合物を加
熱することよりなる。混合物は、触媒と共に又は
触媒を用いないでポリオレフインの融点よりも上
に加熱することができる。かくして、グラフト化
は、空気、ヒドロペルオキシド、他の遊離基触媒
の存在下に又は好ましくは混合物が高温にそして
（もし溶剤を用いないならば）好ましくは高せん
断下に維持されるような物質の実質的な不在下に
起こる。 本発明で用いられるグラフト及びコグラフト共
重合体は、製造されたグラフト共重合体を分離又
は利用する任意の方法又は系によつて回収され
る。かくして、この用語は、沈殿フラフ
（fluff）、ペレツト、粉末等並びに更に化学的に反
応又は混合したペレツト、粉末等の形態で又は得
られた共重合体から直接形成した成形品の形態で
の共重合体の回収を包含する。 本発明の方法には、145℃で少なくとも１分の
半減期を有する公知化合物のどれでも用いること
ができる。かゝるヒドロペルオキシドは、一般式
Ｒ−Ｏ−OH（こゝで、Ｒは有機基である）を有
する。好適なヒドロペルオキシドとしては、ｔ−
ブチルヒドロペルオキシド、ｐ−メンタンヒドロ
ペルオキシド、ピナンヒドロペルオキシド及びク
メンヒドロペルオキシド並びに斯界に知られた他
のものが挙げられる。高められた温度は、ポリオ
レフインと単量体との反応を触媒してグラフト共
重合体を形成するヒドロペルオキシドの急速な分
解を引き起こす。 申す迄もなく、加熱前の混合物が均質である
程、溶液又は溶融組成物の混合は少なくて済む。
一般的に言つて、望ましい転化率を得るために
は、加熱に先立つて組成物中の成分の全部の均質
混合物が形成されるときでさえも溶剤の不在下で
はある形態の混合が極めて望ましいことが分つ
た。一般に、溶剤を用いないときには、組成物は
約130℃よりも高い温度に加熱されるべきであ
り、そして約200〜450℃の温度を用いるのが好ま
しい。 重合体成分の実質的な分解の危険性を回避する
ためには、約450℃よりも実質上高い温度は一般
に回避されるべきである。しかしながら、高メル
トインデツクスワツクスの製造におけるように、
もし生成物中において分解生成物が望ましくない
のではないならば、高い温度を用いることができ
る。所要の反応時間は極めて短かく数秒から約20
分程であるけれども、長い加熱時間は生成物に実
質上影響を及ぼさないので、何等かの理由で望ま
れるときにはかゝる加熱時間を用いることができ
る。 反応を達成する好都合の方法は、各成分を予め
混合し次いでこの組成物を加熱した押出機によつ
て押出すことである。また、本法では、ブラベン
ダーミキサー、バンバリミキサー、ロールミル等
の如き他の混合手段を用いることもできる。高め
られた温度で起り得るいくらかの交さ結合によつ
て分子量が不当に増大するのを防止するために
は、反応を密閉容器で実施するのが望ましい。通
常の単軸又は多軸スクリユー押出機、補助装置の
使用なしに前記の目的を達成するので、特に望ま
しい反応容器である。 本発明の接着剤は、ナイロン、エチレンビニル
アルコール共重合体（EVOH）、ポリビニルアル
コール（PVA）、ポリエステル、ポリウレタン、
金属等の如き極性基質を含む複合体において用い
ることができる。これらの複合体は２層だけであ
つてもよく、又はこれらは構造に加えようとする
どちらかの層に付着する物質を含む３つ以上の層
であつてもよい。例えば、これらの層において、
ポリエチレン（PE）、エチレン／酢酸ビニル共重
合体（EVA）又はエチンと他の単量体若しくは
プロピレン（PP）との共重合体を用いることが
できる。当業者には多くの組み合わせをなすこと
ができることが明らかである。 本発明の複合体の例は、接着剤／ナイロン、接
着剤／アルミニウム、接着剤／EVOH、PP／接
着剤／ナイロン、PE／接着剤／ナイロン、
EVA／接着剤／PVA、PP／接着剤／PVA、
EVA／接着剤／EVOH、PP／接着剤／アルミニ
ウム、PE／接着剤／アルミニウム、PE／接着
剤／EVOH、PP／接着剤／EVOH、EVA／接着
剤／アルミニウム、PE／接着剤／鋼、PP／接着
剤／銅、EVA／接着剤／ガラス、PP／接着剤／
木材、PE／接着剤／ポリウレタンである。上記
層を形成する４層及び５層以上の構成をなすこと
ができる。一例として、PP／接着剤／ナイロ
ン／接着剤／EVA、PP／接着剤／EVOH／接着
剤／PE、PE／接着剤／ナイロン／接着剤／PP、
PE／接着剤／アルミニウム／接着剤／EVAの如
き多層構造体を作ることができる。用語「接着
剤」は、本発明の接着剤ブレンドを意味する。上
記の複合体は、単なる例示に過ぎない。当業者に
は更に多くの構造体を作ることができることが明
らかである。 複合体を作るに当つては、当業者に知られた２
層以上の層を接合するための任意の手段を用いる
ことができる。好ましくは、この方法は、インフ
レートフイルム共押出、流延フイルム及びシート
共押出、吹込成形共押出、積層及び共押出被覆で
ある。他の方法は、粉末被覆、回転成形、プロフ
アイル共押出、ワイヤ被覆共押出等である。 上記グラフト共重合体、ポリプロピレン及びエ
チレンホモ重合体及び共重合体から本発明のブレ
ンドを調製するには、任意の混合装置又は技術を
用いることができる。一例として、ブレンドは、
電熱式ブラベンダープラチコーダー混合ヘツドに
おいて次の条件即ち温度＝400〓、ローター速度
＝120rpm及び混合時間＝溶融後10分の下にスク
ロール型ミキサーを使用してて製造することがで
きる。得られたブレンドは、約0.005〜0.007in厚
のフイルムに圧縮成形される。次いで、フイルム
は、試験基質に対して適当な温度及び時間でヒー
トシールされる。これらの条件は、 (1) ナイロン６……430〓、２秒 (2) エチレン／ビニルアルコール共重合体
（EVOH）……430〓、５秒 (3) ポリプロピレン……500〓、５秒 (4) アルミニウム……430〓、２秒 である。 得られた複合体は、1in幅のストリツプに切断
して試験される。次いで、接着力は、ASTMD
187−72に記載したと同様のＴ−剥離試験によつ
て試験される。 例 １ ２のMFR及び0.90の密度を有するプロピレ
ン／エチレンブロツク共重合体を45％、2.7のMI
及び0.958の密度を有する高密度ポリエチレン
（HDPE）を45％及びXMNAをグラフトさせた
HDPE10％を10％含有するブレンドを調製した。
この物質のフイルムをエチレン／ビニルアルコー
ル共重合体のフイルムに対して430〓で５秒間ヒ
ートシールした。結合のＴ−剥離接着力は7.8
lb／inである。 例 ２ 例１で用いたと同じブレンドをナイロン６に対
して430〓で２秒間ヒートシールした。3.7 lb／
inのＴ−剥離接着力が得られた。 例 ３ ４のMFR及び0.90の密度を有するプロピレ
ン／エチレンブロツク共重合体を45％、0.96の密
度及び0.8のMIを有するHDPEを45％、及び
XMNAをグラフトさせたHDPEを10％含有するブ
レンドを調製した。EVOHに対する接着力は、例
１の試験条件下に3.3 lb／inである。 例 ４〜10 0.96の密度及び0.8ｇ／c.c.のMIを有するHDPE
と、2.0のMFR及び0.90の密度を有するプロピレ
ン／エチレンブロツク共重合体と、XMNAをグ
ラフト化したHDPEとのブレンドを調製し、そし
てEVOHに対して430〓で５秒間ヒートシールし
た。結果は、表に示されている。HDPEのみを
含有するブレンドと比較して、HDPE及びPPの
両方を含有するブレンドでEVOHに対する優秀な
接着力を得ることができる。 上に記載したと同じブレンドをランダムポリプ
ロピレン（PP）に対して500〓で５秒間ヒートシ
ールした。これらの試料のＴ−剥離接着力を表
に示す。HDPEのみを含有するブレンドと比較し
て、HDPE及びPPの両方を含有するブレンドで
PPに対する優秀な接着力を得ることができる。 例 11〜17 HDPE、プロピレン／エチレンブロツク共重合
体及び例４に記載のグラフト共重合体を使用して
ブレンドを調製した。ブレンドをナイロン６に対
して430〓で２秒間ヒートシールした。接着力の
結果を表に示す。PPをHDPEとグラフト共重
合体との混合物に加えたブレンドを使用してナイ
ロン６に対して優秀な接着力を得ることができる
ことが分る。
【表】
【表】 用語の説明 EMA−エチレン／アクリル酸メチル共重合体 EVA−エチレン／酢酸ビニル共重合体 EVOH−エチレン／ビニルアルコール共重合体 HDPE−好ましくは密度が約0.94〜0.97の高密度
ポリエチレン LDPE−低密度ポリエチレン LLDPE−線状低密度ポリエチレン LPLDPE−低圧低密度ポリエチレン MRF−溶融流量、ASTM D1238、条件Ｌ MI−溶融指数、ASTM D1238、条件Ｅ PF−ポリエチレン PP−ポリプロピレン：プロピレンのホモ重合体
及びプロピレンと好ましくは８個までの炭素を
有する１種以上の不飽和脂肪族炭化水素との共
重合体 PVa−ポリビニルアルコール XMNA−ｘ−メチルビシクロ（２・２・１）ヘ
プタ−５−エン−２・３−ジカルボン酸無水物 本発明をこゝに開示した具体例に関して説明し
たけれども、本発明は、特に記していなければそ
の細部に限定すべきでなく、特許請求の範囲に示
した如きその精神及び範囲内で広範囲に解釈すべ
きであることを理解されたい。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 合計100％として約70〜99.999重量％の
    ポリエチレン基幹に少なくとも１種の重合性エ
    チレン式不飽和カルボン酸又はカルボン酸無水
    物からなる30〜0.001重量％の少なくとも１種
    のグラフト用単量体をグラフト化させたグラフ
    ト共重合体約0.1〜40重量部、及び (b) 合計100％として約25〜90重量％の高密度ポ
    リエチレンと約75〜10重量％のポリプロピレン
    とのブレンド用樹脂混合物約99.9〜60重量部、 を含む接着剤ブレンド。 ２ ポリプロピレンが、プロピレンのホモ重合体
    又はプロピレンと１種以上の不飽和脂肪族炭化水
    素との共重合体からなる特許請求の範囲第１項記
    載のブレンド。 ３ 脂肪族炭化水素が８個までの炭素原子を有す
    る特許請求の範囲第２項記載のブレンド。 ４ ポリプロピレンがプロピレンとエチレンとの
    共重合体からなる特許請求の範囲第１項記載のブ
    レンド。 ５ 脂肪族炭化水素がエチレンからなる特許請求
    の範囲第２項記載のブレンド。 ６ 高密度ポリエチレンブレンド用樹脂がエチレ
    ンホモ重合体又はエチレンと不飽和炭化水素との
    共重合体からなる特許請求の範囲第１項記載のブ
    レンド。 ７ 炭化水素が不飽和脂肪族炭化水素からなる特
    許請求の範囲第６項記載のブレンド。
JP57210702A 1981-12-04 1982-12-02 接着剤ブレンド及び複合構造体 Granted JPS58103569A (ja)

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JPS58103569A JPS58103569A (ja) 1983-06-20
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