JPS628468A - 二次電池用固体電解質 - Google Patents
二次電池用固体電解質Info
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- JPS628468A JPS628468A JP60146551A JP14655185A JPS628468A JP S628468 A JPS628468 A JP S628468A JP 60146551 A JP60146551 A JP 60146551A JP 14655185 A JP14655185 A JP 14655185A JP S628468 A JPS628468 A JP S628468A
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- Japan
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- fiber
- solid electrolyte
- beta
- alumina
- fibers
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/36—Accumulators not provided for in groups H01M10/05-H01M10/34
- H01M10/39—Accumulators not provided for in groups H01M10/05-H01M10/34 working at high temperature
- H01M10/3909—Sodium-sulfur cells
- H01M10/3918—Sodium-sulfur cells characterised by the electrolyte
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野］
本発明は二次電池に係り、特にナトリウム−硫黄電池に
好適な固体電解質に関する。
好適な固体電解質に関する。
従来のす） ＩＪウムー硫黄二次電池用固体電解は、ベ
ーターアルミナ又はベーターダブルプライムアルミナ粉
末又はこれらの混合物を成型、焼結して固体電解質を得
ている。しかし、充放電サイクルテスト初期に固体電解
質に割れが入シ易く信頼性に問題がある。
ーターアルミナ又はベーターダブルプライムアルミナ粉
末又はこれらの混合物を成型、焼結して固体電解質を得
ている。しかし、充放電サイクルテスト初期に固体電解
質に割れが入シ易く信頼性に問題がある。
本発明の目的は、強靭で且つイオン伝導性のすぐれた二
次電池用の固体電解質を提供することにめる。
次電池用の固体電解質を提供することにめる。
自己支持性が強い繊維によシ粉末成形体勿強化すること
に看目し、ベーターダブルプライムアルミナ粉末に繊維
状セラミックスを均一に混合し、ラバープレスにて成型
、焼成した所ベーターダブルプライムアルミナ粉末中に
おいて、自己支持性の烏い繊維が互いにからみ合い強度
が上昇することを見い出した。しかし、ナトリウム−硫
黄電池用の固体電解質として使用するためには、粉末と
繊維との６′ｄれ性を極めて良好にする必要がある。
に看目し、ベーターダブルプライムアルミナ粉末に繊維
状セラミックスを均一に混合し、ラバープレスにて成型
、焼成した所ベーターダブルプライムアルミナ粉末中に
おいて、自己支持性の烏い繊維が互いにからみ合い強度
が上昇することを見い出した。しかし、ナトリウム−硫
黄電池用の固体電解質として使用するためには、粉末と
繊維との６′ｄれ性を極めて良好にする必要がある。
また、この繊維にイオン伝導性を持たせることができれ
ば、ベーターアルミナ、又は、ベーターダブルプライム
アルミナに繊維を混合することによる固体電解質の抵抗
値の増大、ナトリウムイオン流の極在化をおさえること
が可能となる。
ば、ベーターアルミナ、又は、ベーターダブルプライム
アルミナに繊維を混合することによる固体電解質の抵抗
値の増大、ナトリウムイオン流の極在化をおさえること
が可能となる。
本発明に用いた繊維状セラミックスは通常用いられてい
るセラミック繊維ではなく、ベーターアルミナ又はベー
ターダブルプライムアルミナとの親和性を高め、ナトリ
ウムイオン伝導性？附与し次ものである。
るセラミック繊維ではなく、ベーターアルミナ又はベー
ターダブルプライムアルミナとの親和性を高め、ナトリ
ウムイオン伝導性？附与し次ものである。
使用し次す） ＩＪウムイオン伝導性繊維０ｆ）ｄ、−
市販されているアルファーアルミナ繊維の表面を処理し
、ベーターアルミナ化したものである。ベーターアルミ
ナ化の方法は、アルファーアルミナ繊維を溶融苛性ソー
ダ中又は、浴融硝酸ナトリウム中にて処理するか、ナト
リウム化合物を含浸した繊維全高温で焼成して得られる
。ベーターアルミナ化の程度は処理する条件にょシ種々
選択することが可能でるるか、繊維形状を保持する必要
上繊維表面層にとどめる必要がある。アルファーアルミ
ナ繊維の処理は記載した方法にしばられるものではない
。繊維の線径は２〜３μｍ１長さは１００〜３００μｍ
である。
市販されているアルファーアルミナ繊維の表面を処理し
、ベーターアルミナ化したものである。ベーターアルミ
ナ化の方法は、アルファーアルミナ繊維を溶融苛性ソー
ダ中又は、浴融硝酸ナトリウム中にて処理するか、ナト
リウム化合物を含浸した繊維全高温で焼成して得られる
。ベーターアルミナ化の程度は処理する条件にょシ種々
選択することが可能でるるか、繊維形状を保持する必要
上繊維表面層にとどめる必要がある。アルファーアルミ
ナ繊維の処理は記載した方法にしばられるものではない
。繊維の線径は２〜３μｍ１長さは１００〜３００μｍ
である。
もう一方のす） ＩＪウムイオン伝導性繊維は、線径０
，１〜０．４μｍ繊維長１０〜４０μｍのチタン酸カリ
ウム繊維を、ナトリウム塩水溶液又はナトリウム溶融塩
にてイオン又換を行ない、チタン酸ナトリウム繊維とし
たものである。
，１〜０．４μｍ繊維長１０〜４０μｍのチタン酸カリ
ウム繊維を、ナトリウム塩水溶液又はナトリウム溶融塩
にてイオン又換を行ない、チタン酸ナトリウム繊維とし
たものである。
これらの繊維金ベーターアルミナ又はベーターダブルプ
ライムアルミナ、又はこれらの混合粉末７０〜９５Ｗｔ
優に対して５〜３Ｑｗｔ係添加混合し焼結することによ
り本発明の目的とする繊維強化固体電解質を得ることが
出来る。
ライムアルミナ、又はこれらの混合粉末７０〜９５Ｗｔ
優に対して５〜３Ｑｗｔ係添加混合し焼結することによ
り本発明の目的とする繊維強化固体電解質を得ることが
出来る。
実施例１１固体電解質に混入するα−アルミナ繊維は、
硝酸す） ＩＪウム中にて３５０Ｃにて２時間処理して
表面をベーターアルミナ化する。原料とするα−アルミ
ナ繊維の線径は２〜３μｍ％長さは１００〜３００μｍ
の長さである。
硝酸す） ＩＪウム中にて３５０Ｃにて２時間処理して
表面をベーターアルミナ化する。原料とするα−アルミ
ナ繊維の線径は２〜３μｍ％長さは１００〜３００μｍ
の長さである。
同体電解質の原料となるベーターダブルプライムアルミ
ナ粉末の作シ方は、特開昭５７−１５０６３号公報、又
は、特開昭５０−１５８５号公報に記載の方法により作
ることができる。この粉体の組成は重量パーセントでＡ
ＬｚＯｓ ８９．４ ％、Ｎａ２Ｑ９．３％、Ｌｊ２
００．８％でＸ線回折よシβ“ＡｌｚＯｓ組成を示した
。これに前述した繊維を混入した試料を３通シ試作した
。
ナ粉末の作シ方は、特開昭５７−１５０６３号公報、又
は、特開昭５０−１５８５号公報に記載の方法により作
ることができる。この粉体の組成は重量パーセントでＡ
ＬｚＯｓ ８９．４ ％、Ｎａ２Ｑ９．３％、Ｌｊ２
００．８％でＸ線回折よシβ“ＡｌｚＯｓ組成を示した
。これに前述した繊維を混入した試料を３通シ試作した
。
（ａ） 重量パーセントで繊維５壬、粉末９５係（ｂ
） 重量パーセントで繊維１５係、粉末８５％（Ｃ）
１猛パーセントで繊維２５係、粉末７５憾である。
） 重量パーセントで繊維１５係、粉末８５％（Ｃ）
１猛パーセントで繊維２５係、粉末７５憾である。
以上３ａ［の試料をそれぞれＮ潰機シ（て１０〜２０分
攪拌混合して出来た混合物を、内径２０φのベレット用
金型に所定量充填し平方センナメートル当シｌトンの加
重で波形し、さらに前記公報の製法に基づき１５６０Ｃ
にて６分間焼結後アニール’ｔ−１４００Ｇで行い直径
約１６鰭の焼結ベレット金４た。
攪拌混合して出来た混合物を、内径２０φのベレット用
金型に所定量充填し平方センナメートル当シｌトンの加
重で波形し、さらに前記公報の製法に基づき１５６０Ｃ
にて６分間焼結後アニール’ｔ−１４００Ｇで行い直径
約１６鰭の焼結ベレット金４た。
得たベレットをナトリウム／ナトリウムセルを組み、Ｌ
Ｃ几メータでＩＫＨｚの交流周波数を用いて、固体電解
質ベレットの抵抗測定と、充放電装置を用い通電試験を
行なった。単位面積らｆｃ＃）の通ｉｔｓ気量は、２Ａ
の延流七１時間プラスからマイナスに送るのを充電、そ
の逆は放電とし、これを１サイクルとした。その結果を
第１表の資料Ａ２，３．４に示す。
Ｃ几メータでＩＫＨｚの交流周波数を用いて、固体電解
質ベレットの抵抗測定と、充放電装置を用い通電試験を
行なった。単位面積らｆｃ＃）の通ｉｔｓ気量は、２Ａ
の延流七１時間プラスからマイナスに送るのを充電、そ
の逆は放電とし、これを１サイクルとした。その結果を
第１表の資料Ａ２，３．４に示す。
繊維を添加したもの（資料Ａ２． ３． ４ ）のサイ
クル寿命は、繊維未添加のもの（倚料Ａｌｌに比べ２倍
以上長い。さレットの抵抗値は、繊維添加率の低いもの
はさほど大きくなっておらず、繊維表面のβアルミナ化
の効果が明らかである。
クル寿命は、繊維未添加のもの（倚料Ａｌｌに比べ２倍
以上長い。さレットの抵抗値は、繊維添加率の低いもの
はさほど大きくなっておらず、繊維表面のβアルミナ化
の効果が明らかである。
実施例２、実施例１で得られたベーターダブルプライム
アルミナ粉末及び（ａ）、 （ｂ）、 （Ｃ）の繊維入
シ粉末を用いてそれぞれを、ラバープレスの塁に充填し
型を圧力容器内に設置して水圧を加え粉末を圧縮して成
形体とする。得た成形体を実施例１同様に焼結、アニー
ルをし袋管金得た。
アルミナ粉末及び（ａ）、 （ｂ）、 （Ｃ）の繊維入
シ粉末を用いてそれぞれを、ラバープレスの塁に充填し
型を圧力容器内に設置して水圧を加え粉末を圧縮して成
形体とする。得た成形体を実施例１同様に焼結、アニー
ルをし袋管金得た。
袋管の大きさは外径約１８■、長さ約４４調、厚さは約
１．５ｆｌである。
１．５ｆｌである。
得た袋管でナトリウム／す）リウムセルを作シ実施例１
同様抵抗測定、充放電試験を行った。又袋管の圧環強度
を測定し第２表に資料Ａ Ｉ ２ 。
同様抵抗測定、充放電試験を行った。又袋管の圧環強度
を測定し第２表に資料Ａ Ｉ ２ 。
１３．１４として他の試験結果と共に示した。
繊維を添加したものは、しないもの（資料屋１１）に比
ベサイクルテストで倍以上のびを示し、圧管強度も増大
している。
ベサイクルテストで倍以上のびを示し、圧管強度も増大
している。
実施例３、固体電解質に混入するチタン酸ナトリウム繊
維は、あらかじめチタン酸カリウム繊維を硝酸す） Ｉ
Ｊウム浴中にて処理し、チタン酸ナトリウムとしたもの
である。原料とするチタン酸カリウム繊維に繊維径０．
１〜０．４μｍ２繊維長は１０〜４０μｍである。
維は、あらかじめチタン酸カリウム繊維を硝酸す） Ｉ
Ｊウム浴中にて処理し、チタン酸ナトリウムとしたもの
である。原料とするチタン酸カリウム繊維に繊維径０．
１〜０．４μｍ２繊維長は１０〜４０μｍである。
実施例１で得られたベーターダブルプライムアルミナ粉
末を用いて、実施例１と同様重量パーセントで、（ψチ
タンはナトリウム繊維５’、（ｅ）ｉｓ％ 、（ｆ）
２５ ’Ａ 、残りはベーターダブルプライムアルミナ
粉末である。３種の繊維入シ粉末全実施例１と同じく成
形、焼結、アニールを行いベレットを得、実施例１と同
様の試験を行い第１表に資料４５．６．７として示す。
末を用いて、実施例１と同様重量パーセントで、（ψチ
タンはナトリウム繊維５’、（ｅ）ｉｓ％ 、（ｆ）
２５ ’Ａ 、残りはベーターダブルプライムアルミナ
粉末である。３種の繊維入シ粉末全実施例１と同じく成
形、焼結、アニールを行いベレットを得、実施例１と同
様の試験を行い第１表に資料４５．６．７として示す。
サイクル寿命はアルミナ繊維はどは向上しないが、未添
加のもの（資料ム１）の２倍以上となっている。
加のもの（資料ム１）の２倍以上となっている。
実施例４、実施例１で得られｔベーターダブルプライム
アルミナ粉末及び、実施例３で得られたチタン酸ナトリ
ウム繊維（ｄ）、 （ｅ）、 （ｆ）ｔ−用いて実施例
２と同様に加工し袋管を得、同様に試験をした結果を第
２表に資料ＡＩ５，１６．１７として示す。添加の効果
は明らかである。
アルミナ粉末及び、実施例３で得られたチタン酸ナトリ
ウム繊維（ｄ）、 （ｅ）、 （ｆ）ｔ−用いて実施例
２と同様に加工し袋管を得、同様に試験をした結果を第
２表に資料ＡＩ５，１６．１７として示す。添加の効果
は明らかである。
実施例５、アルファーアルミナと炭酸ナトリウムを均一
に混合して焼成すると、ナトリウムイオン伝導性のおる
ベーターアルミナ粉末が得られる。
に混合して焼成すると、ナトリウムイオン伝導性のおる
ベーターアルミナ粉末が得られる。
得九ベーターアルミナ粉末を実施例１同様にベレットに
し、ナトリウム／ナトリウムセルにて実施例１と同じ条
件で抵抗測定と充放電試験をし念。
し、ナトリウム／ナトリウムセルにて実施例１と同じ条
件で抵抗測定と充放電試験をし念。
結果を第１表の資料Ａ８に示す。ベーターダブルプライ
ムアルミナを用いたものに比べ抵抗値は高く、サイクル
テストは劣るという結果が得られたが、ベーターアルミ
ナ粉末に実施例１で得られたアルファーアルミナの表面
をベーターアルミナ化した繊維を重量比で、１５％混入
し実施例１と同様ベレットにし、ナトリウム／ナトリウ
ムセルにて実施例１と同じ条件で抵抗測定と充放電試験
をした。結果をＭ１表に費料黒９として示す。抵抗値１
−Ｃｄいが、サイクルテスト結果からの寿命は増加して
いる。
ムアルミナを用いたものに比べ抵抗値は高く、サイクル
テストは劣るという結果が得られたが、ベーターアルミ
ナ粉末に実施例１で得られたアルファーアルミナの表面
をベーターアルミナ化した繊維を重量比で、１５％混入
し実施例１と同様ベレットにし、ナトリウム／ナトリウ
ムセルにて実施例１と同じ条件で抵抗測定と充放電試験
をした。結果をＭ１表に費料黒９として示す。抵抗値１
−Ｃｄいが、サイクルテスト結果からの寿命は増加して
いる。
比較例１％実施例１で得られたベーターダブルプライム
アルミナ粉末のみで、実施例１同様のベレットを試作、
試験した結果を第１表の資料Ａ１に示す。抵抗値は低い
がサイクル寿命は、繊維添加のもののｌ／２以下である
。
アルミナ粉末のみで、実施例１同様のベレットを試作、
試験した結果を第１表の資料Ａ１に示す。抵抗値は低い
がサイクル寿命は、繊維添加のもののｌ／２以下である
。
比較例２、笑施刻１で得られ危ベーターダブルプライム
アルミナ粉末だけを用いて、実施例２同様の袋管を試作
、試験した結果を第２表の資料ム１１に示す抵抗値は低
いがサイクル寿命、圧環強度共に劣る。
アルミナ粉末だけを用いて、実施例２同様の袋管を試作
、試験した結果を第２表の資料ム１１に示す抵抗値は低
いがサイクル寿命、圧環強度共に劣る。
比較列３、実施例１で良好なサイクル特性を示した１５
優繊維人シペレットと比較するために、表面処理を行な
ってないアルファーアルミナ繊維を実施例１で得られた
、ベーターダブルプライムアルミナ粉末に重量パーセン
トで１５パーセント混入し実施例１と同様のベレン）１
−試作し、３５０Ｃの抵抗及びサイクル特性を測定した
。
優繊維人シペレットと比較するために、表面処理を行な
ってないアルファーアルミナ繊維を実施例１で得られた
、ベーターダブルプライムアルミナ粉末に重量パーセン
トで１５パーセント混入し実施例１と同様のベレン）１
−試作し、３５０Ｃの抵抗及びサイクル特性を測定した
。
結果は比抵抗１１．２Ω画、サイクル特性４２０回と、
繊維の表面をベーターアルミナ化しないと抵抗値も高く
サイクル寿命も短い。
繊維の表面をベーターアルミナ化しないと抵抗値も高く
サイクル寿命も短い。
比較例４、比較例１と同様ベーターダブルプライムアル
ミナ粉末に電音パーセントで１５パーセントチタン酸カ
リウム繊維全混入し実施例１と同様のベレン）ｋ試作し
比較例１と同様の特性を測定し友。結果は比抵抗１２０
Ω画、サイクル特性 。
ミナ粉末に電音パーセントで１５パーセントチタン酸カ
リウム繊維全混入し実施例１と同様のベレン）ｋ試作し
比較例１と同様の特性を測定し友。結果は比抵抗１２０
Ω画、サイクル特性 。
４００回であり、処理をしない繊維を用いた場合の特性
は劣るという結果が得られた。
は劣るという結果が得られた。
嬉１図は、第１表に示した資料の比抵抗を繊維の混入度
との関係で示したものでアシ、混入割合が増大するにつ
れて比抵抗が大きくなることを示している。
との関係で示したものでアシ、混入割合が増大するにつ
れて比抵抗が大きくなることを示している。
本発明によれば、ベーターダブルプライムアルミナ粉末
に繊維を入れることによシ固体電解質の強度が増し、充
放電サイクル特性も向上するので固体電解質の信頼性が
大巾に向上した。
に繊維を入れることによシ固体電解質の強度が増し、充
放電サイクル特性も向上するので固体電解質の信頼性が
大巾に向上した。
第１図は、繊維添加割合と比抵抗との関係を示す特性図
である。
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、固体電解質を介してその両側に活物質を配設して構
成する二次電池において、固体電解質の構成がセラミッ
クス粉末とセラミックス繊維より成る焼結体でめること
を特徴とする二次電池用固体電解質。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記セラミックス
の粉末がベーターダブルプライムアルミナ、又はベータ
ーアルミナ又はこれらの混合物であることを特徴とする
二次電池用固体電解質。 ３、特許請求の範囲第１項において、セラミックス粉末
にセラミックス繊維を混入する割合は、重量比で粉末７
０〜９５％、繊維５〜３０％とすることを特徴とする二
次電池用固体電解質。 ４、特許請求の範囲第１項において、前記セラミックス
繊維はアルミナ繊維、又はチタン酸ナトリウム繊維より
成ることを特徴とする二次電池用固体電解質。 ５、特許請求の範囲第４項において、前記アルミナ繊維
はアルフアーアルミナ系繊維表面をベーターアルミナ化
した繊維であることを特徴とする二次電池用固体電解質
。 ６、特許請求の範囲第４項において、前記チタン酸ナト
リウム繊維はチタン酸カリウム繊維中のカリウムをナト
リウム置換した繊維であることを特徴とする二次電池用
固体電解質。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60146551A JPS628468A (ja) | 1985-07-05 | 1985-07-05 | 二次電池用固体電解質 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60146551A JPS628468A (ja) | 1985-07-05 | 1985-07-05 | 二次電池用固体電解質 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS628468A true JPS628468A (ja) | 1987-01-16 |
Family
ID=15410218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60146551A Pending JPS628468A (ja) | 1985-07-05 | 1985-07-05 | 二次電池用固体電解質 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS628468A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1072729A (ja) * | 1997-07-14 | 1998-03-17 | Tokuyama Corp | ベータ・アルミナファイバー |
| JP2014502414A (ja) * | 2010-12-09 | 2014-01-30 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | ナトリウム−カルコゲン電池 |
| JP2014505962A (ja) * | 2010-12-09 | 2014-03-06 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | チタン酸ナトリウムを基礎とするナトリウムイオン伝導体 |
| WO2024180791A1 (ja) * | 2023-03-01 | 2024-09-06 | 植 千葉 | 安全なｎａｓ電池 |
-
1985
- 1985-07-05 JP JP60146551A patent/JPS628468A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1072729A (ja) * | 1997-07-14 | 1998-03-17 | Tokuyama Corp | ベータ・アルミナファイバー |
| JP2014502414A (ja) * | 2010-12-09 | 2014-01-30 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | ナトリウム−カルコゲン電池 |
| JP2014505962A (ja) * | 2010-12-09 | 2014-03-06 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | チタン酸ナトリウムを基礎とするナトリウムイオン伝導体 |
| EP2649437B1 (de) * | 2010-12-09 | 2019-06-26 | Robert Bosch GmbH | Galvanische Natrium-Chalkogen-Zelle mit Natriumionenleiter |
| WO2024180791A1 (ja) * | 2023-03-01 | 2024-09-06 | 植 千葉 | 安全なｎａｓ電池 |
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