JPS62867B2 - - Google Patents
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- JPS62867B2 JPS62867B2 JP15488978A JP15488978A JPS62867B2 JP S62867 B2 JPS62867 B2 JP S62867B2 JP 15488978 A JP15488978 A JP 15488978A JP 15488978 A JP15488978 A JP 15488978A JP S62867 B2 JPS62867 B2 JP S62867B2
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- gypsum
- calcium silicate
- silicate
- petal
- molar ratio
- Prior art date
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Description
本発明は、石膏と珪酸アルカリから非常に大き
な嵩容積及び吸油量をもつ花弁状集合体構造の珪
酸カルシウムまたは珪酸カルシウム―石膏複合体
の製造方法に係る。 従来、珪酸カルシウムの製造方法に関する研究
は古くから行なわれ、特に建材用としてのトバモ
ライト、ゾーノトライトの研究が多い。本発明者
等は、先に珪酸アルカリ（sio2／R2O（但しＲは
NaまたはＫである）モル比1.55〜6.5）と水溶性
カルシウム化合物とを150〜250℃の温度下に、且
つ溶媒比が得られる珪酸カルシウムに対して５〜
100重量部の範囲で反応させ、一般式 2CaO・3siO2・nSiO2・mH2O ……(A) （但し、ｎ，ｍは正の数でｎ＝0.1〜10）で示
される花弁状集合体構造（以下単に〓花弁状〓と
も称する）の珪酸カルシウムが得られることを見
い出し、Na特願昭52−160031号として提案し
た。 上記一般式(A)で示される珪酸カルシウムはジヤ
イロライト型珪酸カルシウム即ち2CaO・
3SiO2・2H2Oと無定形２酸化珪素即ちnSiO2・
mH2Oで構成されるが無定形２酸化珪素は単なる
ブレンド形状ではなくジヤイロライト型珪酸カル
シウムの生成時に無定形２酸化珪素を含有してな
るものである。ジヤイロライト型珪酸カルシウム
と無定形２酸化珪酸とを機械的に混合しても前記
したような花弁状のものとはなり得ない。この珪
酸カルシウムの形状については電子顕微鏡写真を
とることにより確認出来る。一般には3000〜
10000倍の電子顕微鏡写真で花弁状の形状及び厚
みが鮮明に確認される。花弁の大きさ、形状等は
使用する原料の種類、原料混合比、製造条件等に
よつて異なり一概に限定出来ないが、一般には長
手方向の平均直径が0.1〜30μ、厚みが0.005〜0.1
μ程度の円状、楕円状等をなしたものが多く、就
中バラの花の花弁に類似するものが多い。 しかして、特願昭52−160031号（特公昭60−
29643号公報）で得られる化合物は花弁状即ち、
薄片が一定の方向ではなく多方向に成長した集合
体からなつている。 特願昭52−160031号（特公昭60−29643号公
報）においては、水溶性のカルシウム化合物を原
料として使用することが特徴であつたが、このた
び石膏という水溶性であるが比較的難溶性のカル
シウム化合物を用いても添加順序および添加条件
を選択することによつて、上記(A)式で示されると
同様の花弁状珪酸カルシウム―石膏複合体が得ら
れることを見い出し本発明を完成するに至つた。 本発明は、石膏懸濁液中に珪酸アルカリ
（SiO2／R2O（但しＲはNaまたはＫである）モル
比1.55〜6.5）（以下単に珪酸アルカリともいう）
溶液を徐々に加え、加圧下で150〜250℃の温度に
加熱処理することを特徴とする花弁状集合体構造
の珪酸カルシウムまたは花弁状集合体構造の珪酸
カルシウム―石膏複合体の製造方法である。 本発明において重要なことは、、石膏懸濁液中
に珪酸アルカリ溶液を添加すること、および該添
加を出来るだけ徐々に行なうことである。このよ
うな配慮のもとに石膏／珪酸アルカリのモル比が
１付近では主として花弁状珪酸カルシウムが、ま
た該モル比が1.1〜1.5においては花弁状の珪酸カ
ルシウム―石膏複合体が得られる。 本発明に使用される原料の珪酸アルカリは、前
記した如く一般式(A)から明らかなように理論的に
SiO2／CaOモル比が1.55〜6.5の範囲である。こ
こでいうSiO2／CaOモル比は過剰の石膏のCaO
は含まない。SiO2／CaOのモル比の制御は、前
記した如く、原料の種類、反応温度、反応時間、
水比等によつて多少異なるので予め生成物中の
SiO2／CaOモル比と原料仕込に於けるSiO2／
CaOモル比との関係を確認して用いるのが好まし
い。一般式には前記一般式で示される珪酸カルシ
ウム中のSiO2／CaOモル比が大きくなると生成
条件によつては花弁状集合体の花弁間に無定形２
酸化珪素が球状にまぶされた形状になる場合があ
るので、種々の条件に応じて予め好適なSiO2／
CaOモル比を定めておくのが好ましい。 上記において原料として使用される珪酸アルカ
リとしては下記示性式R2O・lSiO2（ＲはNaまた
はＫ、ｌは1.5〜6.5）で示されるものを用いるこ
とが好ましく、また石膏および該珪酸アルカリの
使用割合は、石膏／珪酸アルカリのモル比が1.0
〜1.5の範囲が有利である。 本発明においては、まず、石膏は先ず水中に入
れ良く撹拌してスラリーとする。この時のスラリ
ー濃度は、後でも説明するが、低い方が好まし
い。しかし余りに低くしすぎて、最終的に得られ
る珪酸カルシウムに対して、水を100倍重量以上
も加えると得られる珪酸カルシウムは、花弁状と
なり得ず好ましくない。このスラリーに珪酸ナト
リウム、珪酸カリウム等の珪酸アリカリまたはそ
の水溶液を、徐々に一般に大気圧下に添加してス
ラリーとする。ここで重要なのは、添加時間であ
つて、出来るだけゆつくりと加えた方が好まし
い。どの程度の時間が必要かは、石膏の粒度、結
晶形等で一概に限定されるものではないが、一般
には10分以上出来るだけ時間をかけて添加するの
がよい。 珪酸アルカリの添加時間があまりにも短かすぎ
ると花弁状構造をもつ高嵩比容積の珪酸カルシウ
ムあるいは珪酸カルシウム―石膏複合体が生成し
がたく、塊状のものとなりやすいので好ましくな
い。 このように、珪酸アルカリの添加時間が重要と
なる理由については、現在明白ではないが、石膏
は、溶解度が低いものの、溶解速度は比較的大き
く、わずかに溶解した石膏と珪酸アルカリが反応
するとすぐに新たな石膏が溶解してくるため、添
加時間が充分に長いと結果的には水溶性の高いカ
ルシウム化合物と珪酸アルカリとを反応させたこ
とと同一になるのではないかと考えている。逆に
添加時間が短かすぎると、珪酸アルカリと石膏の
反応が、石膏固体上で起り、非常に不均一となつ
て花弁状とはなり得ないと考えている。 又、上記原料成分の添加順序も重要で逆にした
場合、即ち珪酸アルカリまたはその水溶液に石膏
の水性スラリーを添加する場合は、生成する珪酸
カルシウムは花弁状とはなり難い。即ち、珪酸ア
ルカリに石膏スラリーを添加した場合は、添加速
度を十分に遅くした場合でも出来る珪酸カルシウ
ムは大部分花弁状とならず、塊状となる傾向があ
る。 次いで石膏スラリーと珪酸アルカリとの混合物
を150〜250℃で加圧下に、例えばオークレーブを
用いて反応させれば、目的の珪酸カルシウムある
いは珪酸カルシウム−石膏複合体が得られる。 本発明において、花弁状珪酸カルシウムあるい
は珪酸カルシウム一石膏複合体は溶媒と分離する
ことにより得ることが出来るが必要に応じて水洗
し精製することも出来る。このようにして得られ
た花弁状珪酸カルシウムは通常の方法で乾燥しそ
のまま或いは必要に応じて粉砕して製品とすれば
よい。 本発明において、珪酸カルシウムを得る場合に
は、石膏／珪酸アルカリのモル比が１付近になる
ように選べばよく、また、珪酸カルシウム―石膏
複合体を得る場合には該モル比が1.1〜1.5の範囲
になるように選べばよい。常識的には、モル比が
1.0以上の場合、過剰の石膏は全く反応に関与し
ないであろうと、化学反応方程式から考えられる
が、驚くべきことに、過剰に存在する石膏は、得
られた珪酸カルシウム中の単なる不純物としてで
はなく、珪酸カルシウム中にミクロブレンドさ
れ、珪酸カルシウム―石膏複合体となり、10000
倍の電子顕微鏡によつても、珪酸カルシウムと石
膏を区別することは出来ないようになり、しかも
極めて嵩比容積および吸油量の大きいものとなる
ことが判明した。このような現象がなぜ起るの
か、作用機構は明らかではないが、最切に珪酸カ
ルシウムを合成しておき、その後石膏を添加して
オートクレーブ中で水熱処理しても、このような
複合体は得られないことからしても、珪酸カルシ
ウムの結晶成長時に石膏が何らかの関与をしてい
るものではないかと推察している。しかし、モル
比が1.6以上になると、顕微鏡でも明らかに石膏
と珪酸カルシウムが識別できるようになる。 上記した如くして得られる珪酸カルシウム―石
膏複合体は、前記した花弁状高嵩比容積の珪酸カ
ルシウムと同様に吸着担体、ツヤ消し剤および濾
過助剤等の用途に供して優れた性能を発揮する。 本発明を更に詳細に説明するため以下実施例及
び比較例を挙げて説明するが本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。尚以下の実施例
及び比較例に於ける種々の測定値は次のようにし
て求めたものである。 (イ) 嵩比容積 珪酸カルシウムを乳鉢で200メツシユ篩80％通
過粒度まで粉砕した。この粉砕した珪酸カルシウ
ムを用いてJISK6220の6.8項の嵩比重測定方法に
よつて測定した。 (ロ) 吸油量 珪酸カルシウムを乳鉢で200メツシユ篩80％通
過粒度まで粉砕した。この粉砕した珪酸カルシウ
ムを用いてJISK6220の19項の吸油量測定法によ
つて測定した。 実施例 １ 4.56gのＢ型半水石膏（100メツシユ全通）を98
c.c.の水に投じ20分間撹拌する。このスラリーを撹
拌しながら大気圧下25℃で、0.3144モル／ｌの珪
酸ナトリウム（SiO2／Na2Oモル比2.6）100c.c.を
５c.c.／分の速度で20分間かけて加えた。この場合
の仕込CaSO4／Na2O・nSiO2モル比は1.00であつ
た。得られたスラリーをオートクレーブに入れ密
閉し200℃で５時間反応させた。反応物は濾過
し、イオン交換水100c.c.で２回くりかえして水洗
した後、100℃で８時間乾燥した。この乾燥物の
収量は、7.35gであつた。 嵩比容積は21c.c.／ｇ、吸油量は、6.3c.c.／ｇで
あつた。尚Ｘ線回折の結果、ジヤイロライト型珪
酸カルシウムのパターンを示した。化学分析の結
果は、CaO24.4％、SiO266.2％灼熱減量9.4％であ
つた。 この結果より、前記操作で得られた珪酸カルシ
ウムは2CaO・3SiO2・2.06SiO2・2.39H2Oである
ことがわかつた。電子顕微鏡の10000倍の写真を
第１図に示すが、これより長手方向の平均直径が
約2uで厚みが0.1μ以下の花弁の集合体で構成さ
れていることが確認された。 実施例 ２ 6.5gの２水石膏（100メツシユ全通）を98c.c.の
水に投じ20分間撹拌する。このスラリーを撹拌し
ながら大気圧下25℃で0.3144モル／ｌの珪酸ナト
リウム（SiO2／Na2Oモル比2.6）100c.c.を６c.c.／
分の速度で16分40秒間かけて加えた。この場合の
仕込CaSO4／Na2O・nSiO2は1.34であつた。その
後の操作は実施例１と同様に実施して8.2gの粉体
を得た。この粉体のＸ線回折の結果は、型無水
石膏とジヤイロライト型珪酸カルシウムのピーク
が混在していた。化学分析の結果から、（2CaO・
3SiO2・2.05SiO2・2.37H2O）（0.20CaSO4）である
ことが確認された。電子顕微鏡の１万倍の写真を
第２図に示すが、長手方向の直径２μ厚さ0.1u以
下の花弁で構成されていることが確認された。
尚、型無水石膏と思われる結晶は外見上識別出
来なかつた。嵩比容積は、19.5c.c.／ｇ吸油量は
63.2c.c.／ｇであつた。 実施例 ３ 実施例１のＢ型半水石膏の量、珪酸ナトリウム
のSiO2／CaOモル比、濃度、オートクレーブ反
応温度・反応時間を第１表に示す如く変化させた
以外は、実施例１と同様に処理した。仕込
CaSO4／Na2O・nSiO2はいずれも100であつた。
いずれの場合も花弁状珪酸カルシウムであること
を、Ｘ線回折・電子顕微鏡・化学分析によつて確
認した。 結果もあわせて第１表に示す。
な嵩容積及び吸油量をもつ花弁状集合体構造の珪
酸カルシウムまたは珪酸カルシウム―石膏複合体
の製造方法に係る。 従来、珪酸カルシウムの製造方法に関する研究
は古くから行なわれ、特に建材用としてのトバモ
ライト、ゾーノトライトの研究が多い。本発明者
等は、先に珪酸アルカリ（sio2／R2O（但しＲは
NaまたはＫである）モル比1.55〜6.5）と水溶性
カルシウム化合物とを150〜250℃の温度下に、且
つ溶媒比が得られる珪酸カルシウムに対して５〜
100重量部の範囲で反応させ、一般式 2CaO・3siO2・nSiO2・mH2O ……(A) （但し、ｎ，ｍは正の数でｎ＝0.1〜10）で示
される花弁状集合体構造（以下単に〓花弁状〓と
も称する）の珪酸カルシウムが得られることを見
い出し、Na特願昭52−160031号として提案し
た。 上記一般式(A)で示される珪酸カルシウムはジヤ
イロライト型珪酸カルシウム即ち2CaO・
3SiO2・2H2Oと無定形２酸化珪素即ちnSiO2・
mH2Oで構成されるが無定形２酸化珪素は単なる
ブレンド形状ではなくジヤイロライト型珪酸カル
シウムの生成時に無定形２酸化珪素を含有してな
るものである。ジヤイロライト型珪酸カルシウム
と無定形２酸化珪酸とを機械的に混合しても前記
したような花弁状のものとはなり得ない。この珪
酸カルシウムの形状については電子顕微鏡写真を
とることにより確認出来る。一般には3000〜
10000倍の電子顕微鏡写真で花弁状の形状及び厚
みが鮮明に確認される。花弁の大きさ、形状等は
使用する原料の種類、原料混合比、製造条件等に
よつて異なり一概に限定出来ないが、一般には長
手方向の平均直径が0.1〜30μ、厚みが0.005〜0.1
μ程度の円状、楕円状等をなしたものが多く、就
中バラの花の花弁に類似するものが多い。 しかして、特願昭52−160031号（特公昭60−
29643号公報）で得られる化合物は花弁状即ち、
薄片が一定の方向ではなく多方向に成長した集合
体からなつている。 特願昭52−160031号（特公昭60−29643号公
報）においては、水溶性のカルシウム化合物を原
料として使用することが特徴であつたが、このた
び石膏という水溶性であるが比較的難溶性のカル
シウム化合物を用いても添加順序および添加条件
を選択することによつて、上記(A)式で示されると
同様の花弁状珪酸カルシウム―石膏複合体が得ら
れることを見い出し本発明を完成するに至つた。 本発明は、石膏懸濁液中に珪酸アルカリ
（SiO2／R2O（但しＲはNaまたはＫである）モル
比1.55〜6.5）（以下単に珪酸アルカリともいう）
溶液を徐々に加え、加圧下で150〜250℃の温度に
加熱処理することを特徴とする花弁状集合体構造
の珪酸カルシウムまたは花弁状集合体構造の珪酸
カルシウム―石膏複合体の製造方法である。 本発明において重要なことは、、石膏懸濁液中
に珪酸アルカリ溶液を添加すること、および該添
加を出来るだけ徐々に行なうことである。このよ
うな配慮のもとに石膏／珪酸アルカリのモル比が
１付近では主として花弁状珪酸カルシウムが、ま
た該モル比が1.1〜1.5においては花弁状の珪酸カ
ルシウム―石膏複合体が得られる。 本発明に使用される原料の珪酸アルカリは、前
記した如く一般式(A)から明らかなように理論的に
SiO2／CaOモル比が1.55〜6.5の範囲である。こ
こでいうSiO2／CaOモル比は過剰の石膏のCaO
は含まない。SiO2／CaOのモル比の制御は、前
記した如く、原料の種類、反応温度、反応時間、
水比等によつて多少異なるので予め生成物中の
SiO2／CaOモル比と原料仕込に於けるSiO2／
CaOモル比との関係を確認して用いるのが好まし
い。一般式には前記一般式で示される珪酸カルシ
ウム中のSiO2／CaOモル比が大きくなると生成
条件によつては花弁状集合体の花弁間に無定形２
酸化珪素が球状にまぶされた形状になる場合があ
るので、種々の条件に応じて予め好適なSiO2／
CaOモル比を定めておくのが好ましい。 上記において原料として使用される珪酸アルカ
リとしては下記示性式R2O・lSiO2（ＲはNaまた
はＫ、ｌは1.5〜6.5）で示されるものを用いるこ
とが好ましく、また石膏および該珪酸アルカリの
使用割合は、石膏／珪酸アルカリのモル比が1.0
〜1.5の範囲が有利である。 本発明においては、まず、石膏は先ず水中に入
れ良く撹拌してスラリーとする。この時のスラリ
ー濃度は、後でも説明するが、低い方が好まし
い。しかし余りに低くしすぎて、最終的に得られ
る珪酸カルシウムに対して、水を100倍重量以上
も加えると得られる珪酸カルシウムは、花弁状と
なり得ず好ましくない。このスラリーに珪酸ナト
リウム、珪酸カリウム等の珪酸アリカリまたはそ
の水溶液を、徐々に一般に大気圧下に添加してス
ラリーとする。ここで重要なのは、添加時間であ
つて、出来るだけゆつくりと加えた方が好まし
い。どの程度の時間が必要かは、石膏の粒度、結
晶形等で一概に限定されるものではないが、一般
には10分以上出来るだけ時間をかけて添加するの
がよい。 珪酸アルカリの添加時間があまりにも短かすぎ
ると花弁状構造をもつ高嵩比容積の珪酸カルシウ
ムあるいは珪酸カルシウム―石膏複合体が生成し
がたく、塊状のものとなりやすいので好ましくな
い。 このように、珪酸アルカリの添加時間が重要と
なる理由については、現在明白ではないが、石膏
は、溶解度が低いものの、溶解速度は比較的大き
く、わずかに溶解した石膏と珪酸アルカリが反応
するとすぐに新たな石膏が溶解してくるため、添
加時間が充分に長いと結果的には水溶性の高いカ
ルシウム化合物と珪酸アルカリとを反応させたこ
とと同一になるのではないかと考えている。逆に
添加時間が短かすぎると、珪酸アルカリと石膏の
反応が、石膏固体上で起り、非常に不均一となつ
て花弁状とはなり得ないと考えている。 又、上記原料成分の添加順序も重要で逆にした
場合、即ち珪酸アルカリまたはその水溶液に石膏
の水性スラリーを添加する場合は、生成する珪酸
カルシウムは花弁状とはなり難い。即ち、珪酸ア
ルカリに石膏スラリーを添加した場合は、添加速
度を十分に遅くした場合でも出来る珪酸カルシウ
ムは大部分花弁状とならず、塊状となる傾向があ
る。 次いで石膏スラリーと珪酸アルカリとの混合物
を150〜250℃で加圧下に、例えばオークレーブを
用いて反応させれば、目的の珪酸カルシウムある
いは珪酸カルシウム−石膏複合体が得られる。 本発明において、花弁状珪酸カルシウムあるい
は珪酸カルシウム一石膏複合体は溶媒と分離する
ことにより得ることが出来るが必要に応じて水洗
し精製することも出来る。このようにして得られ
た花弁状珪酸カルシウムは通常の方法で乾燥しそ
のまま或いは必要に応じて粉砕して製品とすれば
よい。 本発明において、珪酸カルシウムを得る場合に
は、石膏／珪酸アルカリのモル比が１付近になる
ように選べばよく、また、珪酸カルシウム―石膏
複合体を得る場合には該モル比が1.1〜1.5の範囲
になるように選べばよい。常識的には、モル比が
1.0以上の場合、過剰の石膏は全く反応に関与し
ないであろうと、化学反応方程式から考えられる
が、驚くべきことに、過剰に存在する石膏は、得
られた珪酸カルシウム中の単なる不純物としてで
はなく、珪酸カルシウム中にミクロブレンドさ
れ、珪酸カルシウム―石膏複合体となり、10000
倍の電子顕微鏡によつても、珪酸カルシウムと石
膏を区別することは出来ないようになり、しかも
極めて嵩比容積および吸油量の大きいものとなる
ことが判明した。このような現象がなぜ起るの
か、作用機構は明らかではないが、最切に珪酸カ
ルシウムを合成しておき、その後石膏を添加して
オートクレーブ中で水熱処理しても、このような
複合体は得られないことからしても、珪酸カルシ
ウムの結晶成長時に石膏が何らかの関与をしてい
るものではないかと推察している。しかし、モル
比が1.6以上になると、顕微鏡でも明らかに石膏
と珪酸カルシウムが識別できるようになる。 上記した如くして得られる珪酸カルシウム―石
膏複合体は、前記した花弁状高嵩比容積の珪酸カ
ルシウムと同様に吸着担体、ツヤ消し剤および濾
過助剤等の用途に供して優れた性能を発揮する。 本発明を更に詳細に説明するため以下実施例及
び比較例を挙げて説明するが本発明はこれらの実
施例に限定されるものではない。尚以下の実施例
及び比較例に於ける種々の測定値は次のようにし
て求めたものである。 (イ) 嵩比容積 珪酸カルシウムを乳鉢で200メツシユ篩80％通
過粒度まで粉砕した。この粉砕した珪酸カルシウ
ムを用いてJISK6220の6.8項の嵩比重測定方法に
よつて測定した。 (ロ) 吸油量 珪酸カルシウムを乳鉢で200メツシユ篩80％通
過粒度まで粉砕した。この粉砕した珪酸カルシウ
ムを用いてJISK6220の19項の吸油量測定法によ
つて測定した。 実施例 １ 4.56gのＢ型半水石膏（100メツシユ全通）を98
c.c.の水に投じ20分間撹拌する。このスラリーを撹
拌しながら大気圧下25℃で、0.3144モル／ｌの珪
酸ナトリウム（SiO2／Na2Oモル比2.6）100c.c.を
５c.c.／分の速度で20分間かけて加えた。この場合
の仕込CaSO4／Na2O・nSiO2モル比は1.00であつ
た。得られたスラリーをオートクレーブに入れ密
閉し200℃で５時間反応させた。反応物は濾過
し、イオン交換水100c.c.で２回くりかえして水洗
した後、100℃で８時間乾燥した。この乾燥物の
収量は、7.35gであつた。 嵩比容積は21c.c.／ｇ、吸油量は、6.3c.c.／ｇで
あつた。尚Ｘ線回折の結果、ジヤイロライト型珪
酸カルシウムのパターンを示した。化学分析の結
果は、CaO24.4％、SiO266.2％灼熱減量9.4％であ
つた。 この結果より、前記操作で得られた珪酸カルシ
ウムは2CaO・3SiO2・2.06SiO2・2.39H2Oである
ことがわかつた。電子顕微鏡の10000倍の写真を
第１図に示すが、これより長手方向の平均直径が
約2uで厚みが0.1μ以下の花弁の集合体で構成さ
れていることが確認された。 実施例 ２ 6.5gの２水石膏（100メツシユ全通）を98c.c.の
水に投じ20分間撹拌する。このスラリーを撹拌し
ながら大気圧下25℃で0.3144モル／ｌの珪酸ナト
リウム（SiO2／Na2Oモル比2.6）100c.c.を６c.c.／
分の速度で16分40秒間かけて加えた。この場合の
仕込CaSO4／Na2O・nSiO2は1.34であつた。その
後の操作は実施例１と同様に実施して8.2gの粉体
を得た。この粉体のＸ線回折の結果は、型無水
石膏とジヤイロライト型珪酸カルシウムのピーク
が混在していた。化学分析の結果から、（2CaO・
3SiO2・2.05SiO2・2.37H2O）（0.20CaSO4）である
ことが確認された。電子顕微鏡の１万倍の写真を
第２図に示すが、長手方向の直径２μ厚さ0.1u以
下の花弁で構成されていることが確認された。
尚、型無水石膏と思われる結晶は外見上識別出
来なかつた。嵩比容積は、19.5c.c.／ｇ吸油量は
63.2c.c.／ｇであつた。 実施例 ３ 実施例１のＢ型半水石膏の量、珪酸ナトリウム
のSiO2／CaOモル比、濃度、オートクレーブ反
応温度・反応時間を第１表に示す如く変化させた
以外は、実施例１と同様に処理した。仕込
CaSO4／Na2O・nSiO2はいずれも100であつた。
いずれの場合も花弁状珪酸カルシウムであること
を、Ｘ線回折・電子顕微鏡・化学分析によつて確
認した。 結果もあわせて第１表に示す。
【表】
実施例 ４
実施例２の２水石膏の量を第２表に示す如くに
変化させた以外は実施例２と同様に実施して第２
表の通りの結果を得た。１万倍の電子顕微鏡の観
察によればNo.３、No.４、No.５は花弁状物と板状の
型無水石膏が混在していることが確認されたが
No.１、No.２は花弁状物のみで、石膏と思われる物
質は、識別出来なかつた。
変化させた以外は実施例２と同様に実施して第２
表の通りの結果を得た。１万倍の電子顕微鏡の観
察によればNo.３、No.４、No.５は花弁状物と板状の
型無水石膏が混在していることが確認されたが
No.１、No.２は花弁状物のみで、石膏と思われる物
質は、識別出来なかつた。
【表】
実施例 ５
実施例１及び実施例２の珪酸ナトリウムに変え
て珪酸カリウムを用いた以外は、実施例１及び実
施例２と同様に実施した。化学分析Ｘ線回折・電
子顕微鏡の結果は、実施例１及び実施例２の結果
とほゞ同様で、実施例１と同様に実施したもの
は、2CaO・3SiO2・2.05SiO2・2.33H2Oで示され
る長手方向２μの花弁状物であり、実施例２と同
様に実施したものは、（2CaO・3SiO2・
2.05SiO2・2.34H2O）（0.20CaSO4）で示される珪
酸カルシウム―石膏複合体からなる花弁状物であ
ることが確認された。 比較例 １ ａ型半水石膏（CaSO4・１／２H2O）1.45gを0.2モ ル／ｌの珪酸ナトリウム（珪酸ナトリウム比
2.6）水溶液50c.c.に添加し、オートクレーブ中200
℃で20時間反応させた。得られたものを実施例１
と同様の操作で乾燥した。このものを電子顕微鏡
写真（１万倍）をとつた結果第３図に示す如く粒
子状物の塊であつた。即ち第１〜２図に示した本
発明の珪酸カルシウムとは全く異なることが明ら
かである。
て珪酸カリウムを用いた以外は、実施例１及び実
施例２と同様に実施した。化学分析Ｘ線回折・電
子顕微鏡の結果は、実施例１及び実施例２の結果
とほゞ同様で、実施例１と同様に実施したもの
は、2CaO・3SiO2・2.05SiO2・2.33H2Oで示され
る長手方向２μの花弁状物であり、実施例２と同
様に実施したものは、（2CaO・3SiO2・
2.05SiO2・2.34H2O）（0.20CaSO4）で示される珪
酸カルシウム―石膏複合体からなる花弁状物であ
ることが確認された。 比較例 １ ａ型半水石膏（CaSO4・１／２H2O）1.45gを0.2モ ル／ｌの珪酸ナトリウム（珪酸ナトリウム比
2.6）水溶液50c.c.に添加し、オートクレーブ中200
℃で20時間反応させた。得られたものを実施例１
と同様の操作で乾燥した。このものを電子顕微鏡
写真（１万倍）をとつた結果第３図に示す如く粒
子状物の塊であつた。即ち第１〜２図に示した本
発明の珪酸カルシウムとは全く異なることが明ら
かである。
第１図は本発明の珪酸カルシウムの電子顕微鏡
写真（１万倍）、第２図は本発明の珪酸カルシウ
ム―石膏複合体の電子顕微鏡写真（１万倍）、第
３図は、比較例で示した珪酸カルシウムの電子顕
微鏡写真（１万倍）である。
写真（１万倍）、第２図は本発明の珪酸カルシウ
ム―石膏複合体の電子顕微鏡写真（１万倍）、第
３図は、比較例で示した珪酸カルシウムの電子顕
微鏡写真（１万倍）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石膏の水性懸濁液中に珪酸アルカリ溶液を
徐々に加え、加圧下に150〜250℃の温度に水熱処
理することを特徴とする花弁状集合体構造の珪酸
カルシウムまたは花弁状集合体構造の珪酸カルシ
ウム―石膏複合体の製造方法。 ２ 珪酸アルカリが珪酸ナトリウムである特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ３ 石膏／珪酸アルカリのモル比が1.0〜1.5の範
囲で反応させる特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15488978A JPS5585445A (en) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | Manufacture of calcium silicate or calcium silicateegypsum compounded body |
| DE2857424A DE2857424C2 (ja) | 1977-12-30 | 1978-12-29 | |
| DE2856800A DE2856800C2 (de) | 1977-12-30 | 1978-12-29 | Verfahren zur Herstellung von Calciumsilicat |
| US05/974,523 US4226636A (en) | 1977-12-30 | 1978-12-29 | Production of calcium silicate having high specific bulk volume and calcium silicate-gypsum composite |
| GB7850207A GB2013639B (en) | 1977-12-30 | 1978-12-29 | Production of calcium cilicate having high specific bulk volume and calcium silicategypsum composite |
| FR7900006A FR2422591A1 (fr) | 1977-12-30 | 1979-01-02 | Preparation de silicate de calcium |
| FR7916239A FR2422592A1 (fr) | 1977-12-30 | 1979-06-25 | Procede de preparation d'un composite silicate/sulfate de calcium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15488978A JPS5585445A (en) | 1978-12-18 | 1978-12-18 | Manufacture of calcium silicate or calcium silicateegypsum compounded body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5585445A JPS5585445A (en) | 1980-06-27 |
| JPS62867B2 true JPS62867B2 (ja) | 1987-01-09 |
Family
ID=15594165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15488978A Granted JPS5585445A (en) | 1977-12-30 | 1978-12-18 | Manufacture of calcium silicate or calcium silicateegypsum compounded body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5585445A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6051651A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | 株式会社トクヤマ | 成形体の製造方法 |
| US8679547B2 (en) | 2011-10-20 | 2014-03-25 | Tomita Pharmaceutical Co., Ltd. | Method for manufacturing calcium silicate based composition |
| JP7704568B2 (ja) * | 2021-05-19 | 2025-07-08 | 太平洋マテリアル株式会社 | 無機質被覆材 |
-
1978
- 1978-12-18 JP JP15488978A patent/JPS5585445A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5585445A (en) | 1980-06-27 |
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