JPS6289802A - Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＦ　ｅ−Ｎ　ｉ系合金圧粉磁心の製造方法に関
する。

〔従来の技術〕

従来よりＦ　ｅ−Ｎ　ｊ系合金圧粉磁心は鉄圧粉磁心と
ともに高周波数帯域において、安定して高い透ＩＷ率を
示すことから電子機器内の電源より発生する高周波ノイ
ズ、すなわちノーマルモードと称せられる電源ライン間
を往復するノイズを、大インピーダンスとして減衰させ
るチョークコイルとして用いられてきた。特にＦ　ｅ−
Ｎ　ｉ系合金圧粉磁心は鉄圧粉磁心より高周波特性に優
れており特にＭＨｚ帯域までの高周波ノイズの除去用に
高級品として使用されている。

従来Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心は１００分の数％のＳを
添加して粒界脆化させたインゴットを溶製しこれを熱間
圧延、冷間圧延して粗粉砕し、さらに、数段階の粉砕工
程を経て原料粉末とした後、粉末表面を無機絶縁物質で
被覆し圧粉成形して加熱することにより製造されてきた
。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上述の様なインゴットの粉砕による工程
では、圧延を含む粉砕工程が長く勢い圧粉用原料粉末の
原価が高くなり結果としてＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心自
体の高価格をもたらしてきた。

また、近年電子機器の電源が従来のドロッパ一方式から
高効率のスイッチング電源へ切り替わりつつあり、かつ
駆動周波数が高くなる傾向にあることから、より高透磁
率で周波数特性に優れた圧粉磁心が求められる情勢にあ
る。

本発明は以上の事情に鑑みてなされたもので粉末粒子の
形態及び粒度と圧粉磁心の磁気的性質との関係について
の新たな知見に基いて、良好な磁性を安定して有しかつ
、廉価なＦ　ｅ−Ｎ　ｌ系合金圧粉磁心を提供すること
を目的とする。

〔問題を解決するための手段〕

本発明は、後述する粒末の形態及び粒度と圧粉磁心の磁
気的性質との関係についての新たな知見に基き、高性能
で廉価なＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心を得るためには、結
晶粒径が８０μｍ以下となるようＦｅ−Ｎｉ系合金の溶
湯をガスアトマイズして球状の粗粉末を製造し、然る後
該粗粉末をさらに粉砕して得られた平均最大弦長比が０
．５５以上で比較的滑らかな表面を有する粒状の微粉末
を原料粉末として用いることが有効であること及びより
高透磁率とするためには粉末の酸素量の低減が有効であ
り、ガスアトマイズままの粗粉末の酸素□量が１１００
ＰＰ以下とすることが有効なことを見い出したものであ
る。ここで最大弦長比とは、粒子の垂直方向最大炎を垂
直最大弦長とし、粒子の水平方向最大長を水平最大弦長
としたときの垂直最大弦長と水平最大弦長の比で垂直最
大弦長と水平最大弦長のうち大きい方を分母としている
ので、最大弦長比は完全球状で１である。

〔作用〕

まず本発明者らが新たに見い出した知見の−について説
明する。Ｆｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心にかか１　　　　　
　わらず、圧粉磁心においては、実効透磁率が高周波帯
域まで安定して高くほぼ一定の値を保つことが最も重要
である。この目的のためにＦ　ｅ−Ｎ　ｌ系合金圧粉磁
心においては、粉末粒子の表面に水ガラス等の無機絶縁
物質を被覆したものを加圧成形することで粒子間が一定
程度絶縁された状態で磁心となしこれを熱処理して上記
の特性を得ている。

粉末粒子の表面絶縁に有機物でなく耐熱性のある無機物
を用いるのは最終の熱処理を可能とするためである。

実効透磁率の値とその周波数特性に影響する因子として
最も大きなものは、本発明者らによれば（Ａ）粒子の形
態と（Ｂ）粒度である。（Ａ）について１　　　　　　
は粒子が互い、。圧着しア絶縁膜力、破壊されると、電
気抵抗が下がり、高周波の交番磁界によって渦電流が流
れ易くなり、実効透磁率は減少する。従って粉末粒子と
しては乱れた表面を有する粒子は加圧成形の際に、粒子
表面の凸部の圧着や変形による絶縁膜の破壊が生じ易い
。よって、比較的滑らかな表面を有する粒子が望ましく
更に球状に近い粒子が最も好ましい。しかしながら透磁
率は一方圧粉磁心の密度のパラメータでもあり、完全球
状粒子のように点接触で圧密化された状態では密度が低
くなり高い透磁率を達成することがやや困難となる。従
って良好な絶縁状態を保つことによって実効透磁率が減
少し始める周波数をより高くすることと、密度を高める
ことによって初期直流の実効透磁率を高めることの間に
は均衡を図る必要がある。この目的のためには粉末の形
態として適正な範囲があると思われるが、Ｆｅ−Ｎｉ系
合金の場合は塑性変形能が大きく滑らかな表面を有する
粒子においては仮に球状粒子であっても実用上問題とな
るような透磁率の低下は少なく、むしろ乱れた界面を有
する形態によって絶縁性が破壊される要因に配慮が向け
られる必要がある。この点は後述する。

一方、（Ｂ）の視点からは、粉末粒子があまりに粗大で
あると、交番磁界による渦電流が生じ易く実効透磁率の
周波数特性が劣下し易いので粒子の粒度には上限があり
、平均粒度は８０μｍ以下にする必要がある。逆にあま
りに細粒であると粉末粒子の圧縮性が低下して初期（直
流）の透磁率が低下するので下限の粒度が存在すると考
えられるが、Ｆ　ｅ−Ｎ　ｉ系合金の塑性変形能からは
１０μＩの細粒であっても塑性変形による高密度化が可
能であり細粒であっても著しい透磁率の劣下はない。む
しろ粒度としては上限をこえて周波数特性が劣下する要
因が大きい。この点についても後述する。

本発明者らが新たに見出した知見の二は、粉末粒子がも
つ酸素量の圧粉磁心の磁性への影響である。すなわち、
アトマイズままの粉末粒子の酸素量（ガス分析値の値）
が少なくなると初期（直流）の透磁率の上昇が認められ
た。これは、溶製法によって造塊され、圧延されたＦｅ
−Ｎｉ合金の板、帯、棒材では認められていたが、同様
の現象が圧粉磁心のような複合材料においても初めて見
出されたものである。

本発明者らは、以上の知見を基にＦ　ｅ−Ｎ　ｉ系合金
圧粉磁心について最適の粉末粒子の形態と粒度を規定し
、この規定された範囲内の粉末袢廉価に製造するための
条件及び粉末の酸素量を低減する条件をさらに検討した
。すなわち、最適形態の粉末を得るにはガスアトマイズ
法によってＳを含有させて粒界脆化させた球状の粗粉末
を最適粒度の上限すなわち８０μｍに相当する結晶粒度
以下となるよう凝固冷却速度を制御して製造し、然る後
適正な粉砕方法によって微粉砕し形態と粒度を調整する
ことが有効であること、及び球状の粗粉末の酸素量が１
１００ＰＰ以下であることが有効なこと、を新たに見い
出した。上記手法における粗粉末の粉砕過程においては
、Ｓの添加により粒界に生じた硫化物による粒界脆化に
よって、粒界がらの分割粉砕が主体であることを基礎と
している。

従って、ガスアトマイズままの粉末粒子の結晶粒度を、
磁性的に好ましい平均粒度の上限である８０μｍ以下に
調整することが必要となる。

以下本発明を更に詳細に説明する。

まず粒子の形態が圧粉磁心の透磁率とその周波数特性に
及ぼす影響について述べる。第１図に示すような（ａ）
　（ｂ）　（ｃ）　（ｄ）の各種形態の２％Ｍｏ−８１
％Ｎｉ−０．ＯＳ％Ｓ−残Ｆｅの合金粉末を製造した。

（ａ）は滑らかな表面を有する球状粉末で粒子の平均最
大弦長比０．９１である。（ｂ）は比較的滑らかな表面
を有する粒状粒子で最大弦長比は０．６５である。（ｃ
）は比較的滑らかな表面を有する板状粒子で膚平伏であ
る。（ｄ）は乱れた表面を有する不規則形状粒子で体積
当りの比表面積が著しく高い。これら（ａ）−（ｄ）の
平均粒度を５０μｍの粉末を０．４ｗｔ％の水ガラスで
表面被覆した後１５ｔｏｎ／ｃＪの圧力で圧粉成形し。

５００℃で１時間熱処理した結果を表１に示す。

表　　１ ここでμｅｌｏ　Ｋとはｌ０ＫＨｚにおける実効透磁率
、ｐ　ｅ１３Ｍ　／　μｅｌｏ　Ｋは１．３　Ｍ　Ｆ−
Ｉ　ｚにおける実効透磁率と１ＯＫＨｚにおける実効透
磁率の比であり、透磁率の高周波特性の目安とした。こ
の値が大きいほど透磁率は周波数の増加に対してより安
定であると言える。

表１に示すように（Ｃ）の板状粒子や（ｄ）の不規則形
状粒子は透磁率の高周波特性が劣り、初期の１０ＫＨｚ
の透磁率が高周波帯域では維持できない。

これは加圧成形時に粒子間の圧着が生じ易く絶縁が著し
く破壊されていることを示している。一方（ａ）の球状
粒子や（ｂ）の粒状粒子は透磁率の周波特性に優れてい
るが、初期の１０ＫＨｚの透磁率については、（ｂ）は
１２３と現在最も多用されているＭＯパーマロイ圧粉磁
心の透磁率に相当する値が得られてい墨が、（ａ）は６
５と低く（ｂ）に比べて透磁率が出にくい。これは（ａ
）は球状のため加圧成形時に点接触で圧密化する傾向が
強いために密度が上がらないためで、（ｂ）は相対的に
やや絶縁が破壊されながらも高密度化し易いことによる
。

さらに粒子の形態として（ａ）、（ｂ）のような球状な
いし粒状の粒子の最大弦長比と透磁率及びその周波数特
性を示したのが第２図である。これは表１の例と全く同
様に２％Ｍｏ−８１％Ｎｉ−０．０５％Ｓ−残ＦｅのＭ
Ｏパーマロイ粉末の平均粒度５３μｍの粉末を０゜４％
＋１％の水ガラスで絶縁処理後、１５ｔｏｎ／ａＪの加
圧成形、５００℃×１時間の熱処理によって得られた圧
粉磁心の特性である。これによれば最大弦長比は０．５
５以上で透磁率の周波数特性は高くなるが、最大弦長比
０．８以上では透磁率は１００以下に低下することがわ
かる。しかしながら大電流容量用に透磁率のグレードが
６０と低い圧粉磁心も使用されており、最大弦長比が大
きくても圧粉磁心としては使用できる品位である。しか
しながら最大弦長比があまり大きくなると透磁率は低下
していく傾向は否めず工業的には最大弦長比は０．５５
以上で０．８以下が好ましい。

次に粒子の粒度が透磁率及びその周波数特性に及ぼす影
響について述べる。第１図の（ｂ）に相当する２％Ｍｏ
−８１％Ｎｉ−０．０５％Ｓ−残Ｆｅ粒状粉末粒子の一
１００メツシュ（１４９μｍ以下）で種々の粒度に調整
したものを上記第２図と全く同様の方法で圧粉磁心とし
、その特性の粒度依存性を示したものが第３図である。

これによれば、平均粒度が８０μｍをこえるとμｅＬ３
Ｍ／μｅｌＯＫが０．４以下となり透磁率の周波数特性
は劣下する。μｅｌＯＫは粒度が小さくなってもあまり
目立った劣下はない。

以上、第１図、表１．第２図、第３図として例示してき
た様に粉末粒子の諸元としては、比較的滑らかな表面を
有した粒状で最大弦長比が０．５５以上さらに好ましく
は０．８以下、平均粒度は８０μｍ以下の微粉末が実用
上使用できる粉末であることが　−明らかである。なお
、当然のことながら加圧成形時の圧力によっても透磁率
とその周波数特性は変化するが、ＭＯパーマロイ圧粉磁
心の場合にはＬｏｔｏｎ／　ａ１以上の成形圧でないと
６０以上の透磁率と０．３以上のμｅ１３Ｍ／μｅｌｏ
　Ｋは達成されない。また成形圧は金型寿命の制約から
現状では最大上げても２５ｔｏｎ／　ｃ１程度が上限で
ある。１０から２５ｔｏｎ／ｃｎ程度まで成形圧が変化
しても上述のような粉末粒子の形態及び粒度の特性に及
ぼす影響は総体として変わらない。

以上の様に特定された形態と粒度を有する粉末を廉価に
得るために、本発明者らは溶湯から直接粉末を製造する
手法に着眼し種々検討を行った。

その結果、ガスアトマイズ法によって平均結晶粒度が８
０μｍ以下に凝固冷却速度を調整した球状粗粉末を製造
し、然る後該粗粉末をさらに微粉砕することで目的の粉
末が得られることを見い出した。粗粉末の平均結晶粒度
を８０μｍ以下とするのは最終的に得られる粉末の粒度
を８０μｍ以下とするためには、粗粉末が脆化した結晶
粒界単位に分割粉砕されることを考慮したためである。

平均結晶粒度が８０μｍ以下となるよう凝固冷却速度を
調整するのは特に困難ではない、たとえば溶湯の温度が
１６００℃の場合、ノズル径を４−１０＋ｍφとしガス
圧力を５０〜１００ｋｇ／ａｔとすれば、達成できる範
囲内である。ガスの種類は通常のアルゴン、窒素でよい
が特に限定されない、また、ガスアトマイズの際に得ら
れる粉末の粒度は、引続く粉砕工程の効率を考慮すると
３００μｍ以下が好ましく、この範囲の粉末粒度であれ
ば、１回の粉砕工程によって最終目標の平均粒度８０μ
ｍの粉末が容易に得られる。

このアトマイズ時の平均粒度３００μｍ以下は前述のノ
ズル径４〜１０＋ａｍφ、ガス圧力５０〜１００ｋｇ／
ｃＪのアトマイズ条件さえ満たしていればガスノズル径
、溶湯温度等に関らず達成される。

粗粉末の粉砕には脆化した結晶粒界が支配因子となるた
め、Ｓの添加は不可欠であるがＳの添加量はこの場合本
質的な問題ではなく　０．０１％以上であれば粉砕は可
能である。ただあまりＳ添加量が高いと磁性の観点から
は好ましくなく　０．５％以下が適当である。

粉砕方法についても特に限定されることなく広範な方法
を適用できるのはいうまでもない。たとえばスタンプミ
ル、ボールミル、振動ミル、ジェットミル等によって注
意深く条件設定すれば滑らかな表面を有する粒状粉末を
一回の粉砕のみで得ることが可能である。

以上本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金粉末の製造方法を説明し
てきたが、ガスアトマイズによって粗粉末を得たのちこ
れを粉砕する方法は、インゴットを製造した後これを数
段階の工程で粉砕する従来方法に比べて大巾な工程の短
縮、エネルギーの節減となり原料粉末の原価を低減させ
ることができる画期的なものである。

次に圧粉成形されるべき粉末の酸素量が圧粉磁心の透磁
率とその高周波特性に及ぼす影響について述べる。この
場合の酸素量はガス分析によって測定される値を指す。

第４図に、アトマイズ後の球状粗粉末の酸素量と圧粉磁
心の磁性との関係を示す。アトマイズままの粗粉末の酸
素量は主として溶解雰囲気を調整することによって行っ
た。ガスアトマイズままの球状粗粉末の平均粒度は約２
３０μｍで、これを振動ミルにより微粉砕し、平均粒度
５０μｍ、最大弦長比０．６２とした。これら各種初期
酸素量の粉末を０゜４ｗｔ％の水ガラスで表面被覆した
後、１５ｔｏｎ／ａ（の圧力で圧粉成形し、５００℃で
１時間熱処理した。第４図によればアトマイズままの粗
粉末の酸素量が減っても透磁率の高周波特性には変化が
ないが、１０ＫＨ２での透磁率は酸素量の低減とともに
上昇していくことが認められる。酸素量が１５０ＰＰｎ
＋まで減少しても透磁率の増加はないが、１１００ＰＰ
以下となると１５０ＰＰｍ以上の場合の１２５から１３
０以上に向上し効果が現れてくる。このように初期の透
磁率の上昇に関して酸素量の低減は効果的である。

なお、本発明者らは球状粗粉末の粉砕方案を変えて、粉
砕後の粉末の酸素量と圧粉磁心の特性の関係を検討した
が、明確な相関関係は認めることができなかった。

具体的にガスアトマイズままでの酸素量をｔｏｏｐＰｍ
以下とするには非酸化性雰囲気中での溶解、噴霧媒体の
ガスをＡｒ等の不活性ガスとし、比較的大量のガスによ
ってアトマイズしなければならない。最も実行のある方
法は溶解及びアトマイズを密閉容器中で不活性雰囲気下
で行う方法であって、これによれば酸素量１１００ＰＰ
以下は容易に達成される。

なお、本発明の圧粉磁心の製造方法は各種Ｆｅ−Ｎ１系
合金について適用できることを確認している。

以下具体的な本発明の内容について実施例を挙げてさら
に説明する。

〔実施例〕

実施例１ ２％Ｍｏ−８１％Ｎｉ−０．０６％Ｓ−残Ｆｅの１６０
０℃の溶湯を５１ｆｆｌＩφノズルを通じて溶湯を流下
せしめ６０ｋｇ／ｄのＡｒガスによって平均粒度２５０
μｍの球状粉体とした。平均結晶粒度は４２μｍであっ
た。この球状粉末を振動ミルによって平均粒度４６μｍ
に微粉砕した。振動ミルは粉末と１０φのＳ　Ｕ　Ｊ　
鋼球の重−社比を１：３とし、粉末とＳＵＪＭ球の総体
積を容器のｌ／２となるよう設定し乾式粉砕した。粉砕
条件は、振動数１５０Ｏｒｐｍ、振幅は５ｍｍで粉砕時
間３時間であった。以上の粉砕諸元によってわずかに塑
性変形した滑らかな表面をもつ最大弦長比０．６８の粒
状粉末を得た。この粉末を水素気流中で７００℃×１時
間、水冷によって歪取り処理し、０．５νｔ％の水ガラ
スによって表面を絶縁被覆した後１０．１５．２０及び
２５ｔｂ間の熱処理によって、圧粉磁心とした。このよ
うにして得られた圧粉磁心のμｅ１．ＯＫとμｅ１３Ｍ
／μｅｌｏ　Ｋは第２表の通りであり、高い透磁率が高
周波帯域まで安定しているのが認められる。

第２表 実施例２ 実施例１と同一の方法で１００ｋｇ／ａｉｌのＡｒガス
によってガスアトマイズし、平均粒度１５０μｍの球状
の粉末とした。平均結晶粒度は２６μｍであった。

この球状粉末をボールミルによって平均粒度６１μｍに
微粉砕した。ボールミルは粉末と５φの超硬合金球の重
量比を１＝１とし粉末ど超硬合金球の総体積を容器の１
７２となるよう設定し０．７％のエチルアルコールを加
えて湿式粉砕した。容器の回転数はＬＯＱｒｐｍで粉砕
時間は２４時間であった１以上の粉砕諸元によってやや
塑性変形した滑らかな表面をもつ平均最大弦長比０．７
８の粒状粉末を得た。この粉末を実施例１と同一の工程
によって圧粉磁心とした。得られた圧粉磁心の特性は第
３表の通りで高い透磁率が高周波帯域まで安定している
。

第３表 実施例３ ５０％Ｎｉ−０，０８％Ｓ−残Ｆｅの平均粒度１８０　
μｍφの球状粉末を実施例１と同一の方法によって製造
した。

結晶粒度は２９μｍで最終的に得られた粉末の平均粒度
は３６μｍで塑性変形した滑らかな表面をもつ最大弦長
比０．６１の粒状粉末であった。以下実施例１と同一の
方法によって圧粉磁心としその特性を測定した結果を第
４表に示す、５ＯＮｉパーマロイの特徴である高い飽和
磁束密度１．５テスラを有しつつ透磁率とその高周波特
性に優れた圧粉磁心が得られた。

第４表 実施例４ アトマイズ後の工程を実施例２と全く同一としてアトマ
イズをＡｒ雰囲気中に保たれた密閉容器中で行い、アト
マイズままの粉末の酸素量を５０゜９０、ｔｇｏｐｐｍ
としたときの圧粉磁心の特性を第５表に示す。酸素量は
雰囲気の酸素分圧の制御により調整した。成形圧は’１
Ｏｔｏｎ／　ｃｙｌで行った。なお、実施例２における
アトマイズままの酸素量は２４０ＰＰｎ＋である。合わ
せて第５表に示すが酸素の低減によって透磁率の増加が
認められる。

第５表 〔発明の効果〕 以上から明らかなように本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉
磁心の製造方法は、高周波数帯域にわたって安定して高
い透磁率を示す圧粉磁心の製造方法として最適で、かつ
従来の溶製インゴットより粉砕されて得られる粉末を用
いた圧粉磁心の製造方法より廉価な圧粉磁心を提供する
ものでその工業的価値が犬である。

【図面の簡単な説明】

第１図は粉末の形態による圧粉磁心の透磁率とその周波
数特性を説明する表１に示した相関関係を求めるために
用いた各種粉末の走査型電顕による粒子外観写真図、第
２図は滑らかな表面を有する粒状粉末粒子の平均最大弦
長比と透磁率及びその周波数特性との相関図、第３図は
粉末の平均粒度と透磁率及びその周波数特性との相関図
、第４図は粉体の酸素量と透磁率及びその周波数特性と
の相関図である。 第１図 第　２２ 最大弦長比

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　Ｆｅ−Ｎｉ系合金より粗粉末を製造し、その粗粉末
   を粉砕して得られた粉末の表面を無機絶縁物質で被覆し
   、加圧成形後熱処理してなるＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心
   の製造方法において、結晶粒径が８０μｍ以下となるよ
   うＦｅ−Ｎｉ系合金の溶湯からガスアトマイズによつて
   球状の粗粉末を製造し、然る後該粗粉末をさらに粉砕し
   て得られた平均最大弦長比が０．５５以上で比較的滑ら
   かな表面を有した粒状の微粉末を用いたことを特徴とす
   るＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心の製造方法。 ２　比較的滑らかな表面を有した粒状の微粉末が、平均
   粒度８０μｍ以下、平均最大弦長比０．５５〜０．８で
   ある特許請求の範囲第１項記載のＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉
   磁心の製造方法。 ３　ガスアトマイズ製造された球状の粗粉末の酸素量が
   １００ＰＰＭ以下である特許請求の範囲第１項又は第２
   項記載のＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心の製造方法。 ４　ガスアトマイズによって球状の粗粉末を製造する際
   、真空溶解の後、非酸化性雰囲気の容器内にて、非酸化
   性ガスによりアトマイズする特許請求の範囲第３項記載
   のＦｅ−Ｎｉ系合金圧粉磁心の製造方法。