JPS6295126A - 微粒子の吹き付け装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 り産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装置に関するもので、例え
ば、微粒子による、成膜加工、複合素材の形成、ドープ
加工、または微粒子の新たな形成場等への応用が期待さ
れるものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、ａ微粒子
及び一般微粒子をいう。ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熟分解法笠によって得られる、
超微細な（一般には０．５　ｇｔａ以下）粒子をいう。

一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理簿の一般的
手法によって得られる微細粒子をいう。また、ビームと
は、はぼ一定の軌跡をもって流れる直線的な流れをいい
、その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ 一般に微粒子は、キャリアガス中に分散浮遊されて、キ
ャリアガスの流れによって移送されている。

従来、上記微粒子の移送に伴う微粒子の流れ制　−御は
、Ｌ流側と下流側の差圧によってキャリアガスと共に流
れる微粒子の全流路を、管材又は筺体で区画することに
よって行われているに過ぎない。従って、微粒子の流れ
は、その強弱はあるものの必然的に、微粒子−の流路を
区画する管材又は筐体内全体に分散した状態で生ずるこ
とになる。

また、微粒子を基体へ吹き付ける場合笠においては、ノ
ズルを介してキャリアカスと共に微粒子を噴出させるこ
とが行われている。この微粒子の吹き付けに用いられて
いるノズルは、巾なる平行管又は先細ノズルで、確かに
噴出直後の微粒子の噴流断面はノズル端目面の面積に応
じて絞られる。しかし、噴流はノズルの出口面で拡散さ
れるので、中に一時的に流路を絞っただけのものに過ぎ
ず、また噴流の速度が音速を越えることはない。

［発明か解決しようとする問題点コ ところで、微粒子の全流路を管材又は筺体で区画し、１
−流側と下流側の差圧によって、この流路に沿ってキャ
リアガスと共に微粒子を移送するのでは、それほど高速
の移送速度は望み得ない。また、微粒子の流路を区画す
る管材や筐体の壁面と微粒子−の接触を、全移送区間に
亘って避は難い。

このため、特に活性を有する微粒子をその捕集位置まで
移動させる際に、経時的活性の消失や、管材や筐体の壁
面との接触による活性の消失を生みやすい問題がある。

また、管材や筐体で微粒子の全流路を区画したのでは、
流れのデッドスペースの発生子によって、移送微粒子の
捕集率が低下したり、キャリアガスの微粒子移送への利
用効率も低量する。

一方、従来の平行管や先細ノズルは、流過した噴流内の
微粒子の密度分布が大きい拡散流となる。従って、′ｅ
粒子を基体へ吹き付ける場合笠において、均一・な吹き
付は制御が行い難い問題がある。また、均一な吹き付は
領域の制御も困難である。

し問題点を解決するための手段Ｊ ］二記問題点を解決するために講じられた１段を、本発
明の一実施例に対応する第１図で説明すると、本発明は
、流路に縮小拡大ノズルｌを設け、この縮小拡大ノズル
１の流出口ＩＣにおける圧力と、縮小拡大ノズル１のド
流側における圧力とがほぼ笠しくなるようド流側の排気
を制御する制御器２を設けた微粒子流の流れ制御装置で
、微粒子の流れをビーム化できるようにして上記問題点
を解決したものである。

本発明における縮小拡大ノズルｌとは、流入口ｌａから
中間部に向って徐々に開口面積が絞られてのど部１ｂと
なり、こののど部１ｂから流出口ＩＣに向って徐々に開
口面積が拡大されてい゛るノズルをいう。第１図におい
ては、説明の便宜」二、縮小拡大ノズルｌの流入側と流
出側は、各々密閉系である［二流室３とド流室４になっ
ている。しかし、本発明における縮小拡大ノズルｌの流
入側と流出側は、Ｌ流側の圧力Ｐ１と下流側の圧力Ｐ２
の圧力比Ｐ２／ＰＩを臨界圧力比以下の圧力比にするこ
とができれば、密閉系であっても開放系であってもよい
。

［作　用コ 例えば第１図に示されるように、上流室３内に微粒子を
分散含有させたキャリアガスを供給する・方、′Ｆ上流
室４内真空ポンプ５で排気すると、上流室３と下流室４
間に圧力差を生じる。

従って、供給された微粒子を含むキャリアガスは、上流
室３から縮小拡大ノズルｌを流過してド流室４へと流入
することになる。

ここで、縮小拡大ノズルを流過する流れが縮小拡大ノズ
ル１内で断８膨張するとし、縮小拡大ノズルｌの１：流
側の圧力Ｐ１とＦ流側の圧力Ｐ２の圧力比Ｐ２／ｈが臨
界圧力比以下であるとすると、縮小拡大ノズル１から噴
出される流れの速度は超音速となり、その到達マツハ数
Ｍは次式で求められる。但し、流れの速度をＵ、その点
における音速をａ、流れの比熱比をγとする。

尚、音速は、局所温度をＴ、気体定数をＲとすると、次
式で求めることができる。

ａ　＝　ｒ　’ｙ　ＲＴ また、流出ロ１ｃ開ロ面植Ａ及びのど部１ｂの開１１而
積Ａ°と到達マツハ数Ｍとの間には次の関係がある。

そして、Ａ／Ａ◆からこの（２）式で定まるマツハ数Ｍ
と、前記（１）式で求められるマツハａＭとが等しくな
るようＰ？／ＰＩを調整すれば、縮小拡大ノズル１から
噴出される流れは適正膨張流となる。この適正膨張流と
は、縮小拡大ノズルｌから噴出される流れであって、流
出口ＩＣにおける圧力Ｐｎが下流側の圧力Ｐ２とほぼ等
しくなる流れをいう。また、はぼＰｎ＝Ｐ２となる適正
膨張流に対し、Ｐｎ＞Ｐ２どなる流れを不足膨張流とい
い、ｐｎ　＜　Ｐ７となる流れを過膨張流という。

縮小拡大ノズルｌから噴出される流れが超音速の適正膨
張流となると、流れは、縮小拡大ノズル１の流出口ＩＣ
内壁面方向に沿った、断面方向にほぼ均一な速度分布を
有する流れとなり、ビーム化される。従って、ビーム化
された流れとして移送される微粒子は、最小限の拡散で
下流室４内の空間中を、下流室４の壁面と干渉のない空
間的に独ケ状態で、かつ超音速で移送されることになる
。

このようなことから、活性微粒子をそのままビーム化移
送すれば、超音速による。しかも空間的に独立状態にあ
るビームとして移送することができ、例えば下流室４内
に設けた基体６Ｌに付着捕集することができる。従って
、良好な活性状態のまま微粒子を捕集することが可能と
なる。また、噴流断面が流れ方向にほぼ−・疋のビーム
として微粒子が基板６１：に吹き付けられるので、この
吹き付は領域を容易に制御できるものである。

ところで、前記（１）及び（２）式は、流れが縮小拡大
ノズル１内で断熱膨張するときに成立するもので、縮小
拡大ノズルｌ内で流れに発熱又は吸熱があるときには成
立しない。従って、単にＡ／Ａ’　４と合わせたＰ２／
ＰＨの調整のみでは、確実に適正膨張流を得難い場合も
ある。そこで本発明では、縮小拡大ノズル１の流出口１
ｃにおける圧力Ｐｎと、縮小拡大ノズル１の下流側にお
ける圧力Ｐ２とがほぼ等しくなるよう下流側の排気を制
御しているのである。即ち、Ｐｎ＞Ｐ２となると下流側
の排気を抑えてＰ２を高め、はぼｐｎ　＝　Ｐ２となる
よう圧力調整が行われ、　Ｐｎ＜Ｐ２となると、下流側
の排気を促進してＰ２をドげ、やはりほぼｐｎ　＝　Ｐ
２となるよう圧力調整が行われるものである。

Ｌ記制御は制御器２によって行われるもので、これによ
って、縮小拡大ノズル１内での流れの吸発熱や、上流側
の圧力Ｐ１の若干の変動にも拘ら・ず、確実な適正膨張
流の形成とその維持が図られる。従って、前記した流れ
のビーム化が定常的に得られるものである。

［実施例］ 第１図に示されるように、縮小拡大ノズルｌを介してＬ
流室３と下流室４が連結されている。

°Ｌ流室３には、微粒子を分散含有させたキャリアガス
を供給する供給バルブ７が接続されている。また、−Ｌ
流室３内の圧力Ｐ１は、圧力計８によって検出され、こ
の圧力ＰＩに基づいて制御器９によって供給バルブ７の
開閉が制御されるようになっている。

縮小拡大ノズルｌは、第２図に示されるように、その流
出口１ｃに近接して静圧孔ｌＯが形成されており、この
静圧孔ｌＯを介して流出口ＩＣにおける圧力Ｐｎを圧力
計１１で検出できるようになっている。静圧孔ｌＯは、
縮小拡大ノズルｌ内の流れを乱すことがないよう、内面
にパリ等を突出させることなくできるだけ小径の孔とす
ることが好ましい。また、静圧孔１０は、できるだけ正
確に流出口ｌｃにおける圧力を検出できるよう、流出口
ＩＣにト分接近させて形成することが好ましい。

静圧孔１０は、第３図（ａ）、　（ｂ）に示されるよう
に、中心軸に対して傾きを持った内面に開口させてもよ
いが、第２図に示されるように、中心軸に　−平行な面
に開口させることが好ましい。縮小拡大ノズルｌ内の流
れを乱しにくいためである。このことからすると、縮小
拡大ノズル１は、その流路が円形断面のものより、第２
図のような矩形断面のものの方が、中心軸に対して平行
な内面を残しやすいので好ましい。

縮小拡大ノズル１としては、前述のように、流入口１ａ
から徐々に開口面積が絞られてのど部１ｂとなり、再び
徐々に開口面積が拡大して流出口ＩＣとなっているもの
であればよいが、第３図（ａ）に拡大して示しであるよ
うに、流出口１ｃ付近の内周面が、中心軸に対してほぼ
モ行であることが好ましい。これは、噴出されるキャリ
アガス及び微粒子の流れ方向が、ある程度流出口ＩＣ付
近の内周面の方向によって影響を受けるので、できるだ
け平行流にさせやすくするためである。しかし、第３図
（ｂ）に示されるように、のど部１ｂから流出口ＩＣへ
至る内周面の中心軸に対する角度αを、７°以丁好まし
くは５°以下とすれば、剥離現象を生じにくく、噴出す
るキャリアガス及び微粒子の流れはほぼ均一に維持され
るので、この場合はことさら１−記乎行部を形成しなく
ともよい。モ行部の形成を省略することにより、縮小拡
大ノズル１の作製が容易となる。

ここで、前記！ＩＩｒａ現象とは縮小拡大ノズルｌの内
面に突起物等があった場合に、縮小拡大ノズル１の内面
と流過流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一に
なる現象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。

前述の角度αは、この剥）現象防止のために、縮小拡大
ノズル１の内面仕」二げ精度が劣るものほど小さくする
ことが好ましい。縮小拡大ノズル１の内面は、ＪＩＳ　
Ｂ　０ＥｉＯＩに定められる、表面仕上げ精度を表わす
逆三角形マークで三つ以上、最適には四つ以りが好まし
い。特に、縮小拡大ノズル１の拡大部における剥離現象
が、その後のキャリアガス及び微粒子の流れに大きく影
響するので、１―記仕りげ精度を、この拡大部を重点に
して定めることによって、縮小拡大ノズル１の作製を容
易にできる。また、やはり剥離現象の発生防止のため、
のど部１ｂは滑らかな湾曲面とし、断面積変化率におけ
る微係数が（１）とならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズル１の長さは、装置の大きさ了によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル１
を流過するときに、キャリアガス及び微粒子は、保有す
る熱エネルギーが圧動エネルギーに変換される。そして
、特にＩｔｆｌｉ’ｆｆ速で噴出されるので、熟エネル
ギーは箸しく小さくなって過冷却状態とすることもでき
る。キャリアガス中に凝縮成分が含まれている場合、Ｌ
記過冷却状ｊＥによって積極的にこれらを凝縮させ、こ
れによって微粒子を形成させることも可能である。これ
による微粒子の形成によって、均質な微粒子を得ること
もできる。また、この場合、ト分な凝縮を行うために、
縮小拡大ノズル１は長い方が好ましい。一方、Ｆ記のよ
うな凝縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加
して速度エネルギーは低ドする。従って、高速噴出の維
持を図る１−では、縮小拡大ノズルｌは短い方が好まし
い。

ド流室４には、流入するキャリアガスを系外へ排出する
ために、排気バルブ１２を介してポンプ５が接続されて
いる。ド流室４内の圧力Ｐ２は、圧力、ｉ＋１３によっ
て検出され、その信すは、前述の圧力計１１で検出され
た流出口ＩＣにおける圧力Ｐｎの信すと共に制御器２へ
送られる。制御器２は、送られて来るＰ。とＰ２の信号
から、排気バルブ１２を開閉し、下流室４の排気を制御
するものである。また、下流室４内には、縮小拡大ノズ
ルｌによってビーム化された流れとして移送されて来る
微粒子を捕集するための基体６が設けられている。

次に、本装置の作動状態について説明する。

まず、制御器９に、所望の設定圧Ｐｉ＋、を設定し、排
気バルブ１２を開いてポンプ５を作動させつつ供給バル
ブ７を開いて微粒子をキャリアガスと共に上流室３へ供
給する。

上流室３内の圧力Ｐ１は、圧力計８で検知され、その信
号が制御器９へ送られる。制御器９は、圧力計８からの
圧力Ｐ１と設定された設定圧力Ｐｉｒとを比較し、第４
図（ａ）に示されるように、Ｐｉ、　＞Ｐ、のときは供
給バルブ７を開方向に作動させ、逆にＰｉｎ　＜ｐ、の
ときは供給バルブ７を開方向に作動させる。従って、上
流室３内の圧力Ｐ１は、はぼ設定圧力Ｐｉｎに維持され
ることになる。

一方、Ｌ流室３内に供給された微粒子は、キャリアガス
と共に縮小拡大ノズル１を通って下流室４へと流入する
ことになる。そして、特に下流室４内の圧力Ｐ１がＬ流
室３内の圧力Ｐ２よりヒ分に低く、Ｐ２／ＰＩが臨界圧
力比以下となると、微粒ｔとキャリアガスは、超音速に
て縮小拡大ノズルｌから下流室４へと噴出する。

縮小拡大ノズル１の流出口１ｃにおける圧力Ｐｎは圧力
計１１で検出され、下流室４内の圧力Ｐ２は圧力計１３
で検出されて、各々信号が制御器２へと送られる。制御
器２は、第４図（ｂ）に示されるように、Ｐ２とＰｎを
比較し、Ｐｎ＞Ｐ２のときは排気バルブ１２を閉方向に
作動させ、逆にＰｎ＜Ｐ２のときは排気バルブ１２を開
方向に作動させる。従、って、はぼＰｎ＝Ｐ２に維持さ
れ、縮小拡大ノズル１から噴出される微粒子とキャリア
ガスの流れは、適正膨張流となり、ビーム化される。そ
して、ビーム化された流れとなって移送される微粒子は
、基体６に衝突して捕集され、キャリアガスは順次排気
バルブ１２を介して系外へ排出されることになる。

本実施例に係る装置は以上のようなものであるが、次の
ような変更が可能である。

まず、縮小拡大ノズルｌは、ｈ−ｒ左右への傾動や一定
間隔でのスキャン可能とすることもできる。このように
すると、例えば微粒子を基体６へ吹き付けて成膜すると
きに、広い範囲に亘って成１１りすることができる。特
に第２図の矩形ノズルと組合わせると有利である。

縮小拡大ノズルｌを透光体で形成して、紫外、赤外の、
レーザー光重の各種波長を持つ光を流れに照射できるよ
うにしてもよい。このようにすると、光の照射により、
縮小拡大ノズルｌ内で微粒子を活性化したり、Ｌ流室３
には原料ガスとキャリアガスを供給して、縮小拡大ノズ
ルｌ内で微粒子−を生成させることが可能となる。

縮小拡大ノズルｌを複数個設けて、一度に複数のビーム
を発生させることもできる。特に、複数個の縮小拡大ノ
ズルｌを設ける場合、各々独立した一Ｌ流室３に接続し
ておくことによって、異なる微粒子のビームを同時に走
行させることができ、異なる微粒子の積層又は混合捕集
や、ビーム同志を交差させることによる、異なる微粒子
同志の衝突によって、新たな微粒子を形成させることも
可能となる。

基体６を、Ｌ丁左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。

［発明の効果］ 本発明によれば、空間的に独立した状態でかっ８音速で
微粒子を移送することができる。従って、活性微粒子を
そのままの状態で捕集位置まで確実に移送できると共に
、ビームの照射面を制御することによって、その吹き付
は領域を正確に制御することができる。また、ビームと
いう集束した超高速平行流となることや、ビーム化され
るときに熱エネルギーが運動エネルギーに変換されて、
ビーム内の微粒子は凍結状態となるので、これらを利用
した新しい反応場を得ることにも大きな期待を有するも
のである。更に、本発明の流れ制御装置によれば、丘記
凍結状態になることから、流体中の分子のミクロな状態
を規定し、一つの状態からある状態への遷移を取り扱う
ことも可能である。即ち、分子の持つ各種のエネルギー
準位までも規定し、その準位に相当するエネルギーを付
午するという、新たな方式による気相の化学反応が可能
である。また、従来とは異なるエネルギー授受の場が提
供されることにより、水素結合やファンデアワールス結
合等の比較的弱い分子間力で形成される分子間化合物を
容易に生み出すこともできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す説明図、第２−図は縮
小拡大ノズルの一例を示す一部切欠側視図、第３図（ａ
）、　（ｂ）は各々縮小拡大ノズルの他の例をしめるす
縦断面図、第４図（ａ）、　（ｂ）は各々制御器のフロ
ーチャートである。 ｌ：縮小拡大ノズル、１ａ：流入口、 ｌｂ＝流出口、１ｃ：のど部、２．９二制御器、３：Ｌ
流室、４：下流室、５：ポンプ、６：基体、７：供給バ
ルブ。 ８　、１１．１３：圧力計、１０：静圧孔、１２：排気
バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）流路に縮小拡大ノズルを設け、この縮小拡大ノズル
   の流出口における圧力と、縮小拡大ノズルの下流側にお
   ける圧力とがほぼ等しくなるよう下流側の排気を制御す
   る制御器を設けたことを特徴とする微粒子流の流れ制御
   装置。