JPS6296692A - ニツケル−硼素合金めつき方法 - Google Patents
ニツケル−硼素合金めつき方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はニッケル−硼素合金の電解めっき方法に関し、
殊にめっき液の成分組成に改善を加えることによってめ
っき液の寿命を大幅に延長し、めっき効率をはじめとす
る操業効率を高める技術に関するものである。
殊にめっき液の成分組成に改善を加えることによってめ
っき液の寿命を大幅に延長し、めっき効率をはじめとす
る操業効率を高める技術に関するものである。
［従来の技術］
ニッケル−硼素合金めっきは耐熱性の高い被覆層を与え
るという特性を有しているところから、今日多方面に亘
って応用されている。
るという特性を有しているところから、今日多方面に亘
って応用されている。
ところで現在実用化されているニッケル−硼素合金めっ
き法は、無電解めっき法と電解めっき法に大別すること
ができる。即ち前者の無電解めっき法とは、低濃度のニ
ッケルイオンを含む水溶液に、還元剤及び硼素供与体と
しての両機能を発揮する薬剤としてジメチルアミンボラ
ン或は水素化硼素化合物を加え、６０℃程度以上の温度
で処理してニッケル−硼素合金被膜を形成させる方法で
あるが、めっき被膜形成反応が還元剤の還元反応により
進行するものである為析出速度が遅く、しかも還元剤の
自己分解が著しい為浴寿命が非常に短いといった問題を
有している。
き法は、無電解めっき法と電解めっき法に大別すること
ができる。即ち前者の無電解めっき法とは、低濃度のニ
ッケルイオンを含む水溶液に、還元剤及び硼素供与体と
しての両機能を発揮する薬剤としてジメチルアミンボラ
ン或は水素化硼素化合物を加え、６０℃程度以上の温度
で処理してニッケル−硼素合金被膜を形成させる方法で
あるが、めっき被膜形成反応が還元剤の還元反応により
進行するものである為析出速度が遅く、しかも還元剤の
自己分解が著しい為浴寿命が非常に短いといった問題を
有している。
一方後者の電解めっき法は、無電解めっき法で指摘され
る前述の様な問題を解決し得る方法として提案されたも
のであり、電解による酸化・還元反応に耐える自己安定
性を有するトリメチルアミンボランを還元剤及び硼素供
与体として使用することによりくめつき速度を高めると
共にめっき浴９安定性を高めその寿命延命を図ったもの
である。
る前述の様な問題を解決し得る方法として提案されたも
のであり、電解による酸化・還元反応に耐える自己安定
性を有するトリメチルアミンボランを還元剤及び硼素供
与体として使用することによりくめつき速度を高めると
共にめっき浴９安定性を高めその寿命延命を図ったもの
である。
しかしながら上記電解めっき液中のトリメチルアミンボ
ランは、電解めっき工程で優れた安定性を発揮し得る反
面、硼素供与体としての性能については必ずしも満足し
得るものとは言えず、めっき処理量が比較的少ないとぎ
から、早くもニッケル−硼素合金めフきの生成率を急激
に低下させるという問題があり、めっき効率の点で電解
めっき法の実用化を阻害する大きな原因となっている。
ランは、電解めっき工程で優れた安定性を発揮し得る反
面、硼素供与体としての性能については必ずしも満足し
得るものとは言えず、めっき処理量が比較的少ないとぎ
から、早くもニッケル−硼素合金めフきの生成率を急激
に低下させるという問題があり、めっき効率の点で電解
めっき法の実用化を阻害する大きな原因となっている。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明はこうした状況を打開するためになされたもので
あって、その目的は、電解めっき法を適用した場合にお
けるトリメチルアミンボランの優れた還元特性を有効に
発揮せしめ得るばかりでなく、硼素供与体としての機能
も効果的に発揮せしめ、長時間に亘って優れたニッケル
−硼素合金めっき効率を得ることのできる方法を提供し
ようとするものである。
あって、その目的は、電解めっき法を適用した場合にお
けるトリメチルアミンボランの優れた還元特性を有効に
発揮せしめ得るばかりでなく、硼素供与体としての機能
も効果的に発揮せしめ、長時間に亘って優れたニッケル
−硼素合金めっき効率を得ることのできる方法を提供し
ようとするものである。
［問題点を解決する為の手段〕
本発明に係るニッケル−硼素合金めっき方法の構成は、
ニッケルイオン及びトリメチルアミンボランを主成分と
して含有する水溶液に、１〜６０ｇ ／ Ｉｌのメタ硼
酸又はその塩を添加してなるめっき液を用いて電解めっ
きを行なうところに要旨を有するものである。
ニッケルイオン及びトリメチルアミンボランを主成分と
して含有する水溶液に、１〜６０ｇ ／ Ｉｌのメタ硼
酸又はその塩を添加してなるめっき液を用いて電解めっ
きを行なうところに要旨を有するものである。
［作用］
本発明者等は、ニッケルイオン及びトリメチルアミンボ
ランを主成分として含有する水溶液を用いた電解めっき
法の場合に発生する前述の様な問題点を改善すべく、殊
にトリメチルアミンボランの硼素供与体としての機能を
最大限有効に発揮させる方向で改良研究を進めた。その
研究において本発明者等は、めっき液に第３成分を添加
すれば上記目的が達成されるのではないかと考え、多く
の添加薬剤を対象としてトリメチルアミンボランの硼素
供与体としての機能に与える影響を調べた。その結果、
従来よりニッケルめっきのｐｉ（ｙｔ街剤として汎用さ
れている硼酸やその塩には何らの効果も認められなかっ
たが、少量のメタ硼酸又はその塩を添加すると、トリメ
チルアミンボランの硼素供与体としての機能が著しく向
上し、電解めっき液としての寿命を著しく延長し得るこ
とが確認された。
ランを主成分として含有する水溶液を用いた電解めっき
法の場合に発生する前述の様な問題点を改善すべく、殊
にトリメチルアミンボランの硼素供与体としての機能を
最大限有効に発揮させる方向で改良研究を進めた。その
研究において本発明者等は、めっき液に第３成分を添加
すれば上記目的が達成されるのではないかと考え、多く
の添加薬剤を対象としてトリメチルアミンボランの硼素
供与体としての機能に与える影響を調べた。その結果、
従来よりニッケルめっきのｐｉ（ｙｔ街剤として汎用さ
れている硼酸やその塩には何らの効果も認められなかっ
たが、少量のメタ硼酸又はその塩を添加すると、トリメ
チルアミンボランの硼素供与体としての機能が著しく向
上し、電解めっき液としての寿命を著しく延長し得るこ
とが確認された。
本発明は上記の様な知見を基になされたものであって、
要はニッケルイオン及びトリメチルアミンボランを含む
め）ぎ液中に適量のメタ硼酸又はその塩を加え、トリメ
チルアミンボランの硼素供与体としての機能を高めるこ
とによってめっき効率（殊にその持続性）を高めたとこ
ろに特徴を有するものであり、ごく少量のメタ硼酸又は
その塩がこの様な卓越した効果を発揮する理由について
はその後の追求研究にもかかわらず依然として未解明で
あるが、何れにしてもメタ硼酸又はその塩の共存によっ
て電解雰囲気下におけるトリメチルアミンボランの分解
が適度に抑制されつつ且つ硼素供与体としての機能が長
時間に亘って持続され、めっき浴の寿命を著しく延長す
ることができる。
要はニッケルイオン及びトリメチルアミンボランを含む
め）ぎ液中に適量のメタ硼酸又はその塩を加え、トリメ
チルアミンボランの硼素供与体としての機能を高めるこ
とによってめっき効率（殊にその持続性）を高めたとこ
ろに特徴を有するものであり、ごく少量のメタ硼酸又は
その塩がこの様な卓越した効果を発揮する理由について
はその後の追求研究にもかかわらず依然として未解明で
あるが、何れにしてもメタ硼酸又はその塩の共存によっ
て電解雰囲気下におけるトリメチルアミンボランの分解
が適度に抑制されつつ且つ硼素供与体としての機能が長
時間に亘って持続され、めっき浴の寿命を著しく延長す
ることができる。
こうした効果を発揮する添加剤としてはメタ硼酸或はメ
タ硼酸ナトリウムやメタ硼酸カリウム等の水溶性メタ硼
酸塩を挙げることができ、またこれらの効果を有効に発
揮させる為には、めっき液中に１ ｇ／ＩＬ以上添加し
なければならない。そしてその添加量を増大するにつれ
て前述の効果はそれなりに増大していくが、６０ｇ／ｊ
ｌあたりでその効果は飽和状態となりそれ以上添加して
もコスト高になるだけでなく、一部がめつき液中に溶解
しきれなくなって析出しめっき液としての性能も低下し
てくるので、本発明では添加量の上限を６０ｇ／４２と
定めた。但しめっき浴の安定性及びめっき効率等を考慮
するとメタ硼酸又はその塩のより好ましい添加量は１０
〜５０ ｇ／ｕの範囲である。
タ硼酸ナトリウムやメタ硼酸カリウム等の水溶性メタ硼
酸塩を挙げることができ、またこれらの効果を有効に発
揮させる為には、めっき液中に１ ｇ／ＩＬ以上添加し
なければならない。そしてその添加量を増大するにつれ
て前述の効果はそれなりに増大していくが、６０ｇ／ｊ
ｌあたりでその効果は飽和状態となりそれ以上添加して
もコスト高になるだけでなく、一部がめつき液中に溶解
しきれなくなって析出しめっき液としての性能も低下し
てくるので、本発明では添加量の上限を６０ｇ／４２と
定めた。但しめっき浴の安定性及びめっき効率等を考慮
するとメタ硼酸又はその塩のより好ましい添加量は１０
〜５０ ｇ／ｕの範囲である。
尚本発明で電解めフき液の基本成分となるのはニッケル
イオン及びトリメチルアミンボランであり、両者の好ま
しい含有率はニッケルイオン換算量で１〜１００ｇ／ｌ
、トリメチルアミンボランは０．５ ｇ／Ｉｔ以上であ
る。即ちニッケルイオンは、硫酸ニッケル、塩化ニッケ
ル、スルファミン酸ニッケル、酢酸ニッケル、クエン酸
ニッケル、轄酸ニッケル、硫酸ニッケルアンモニウム、
水酸化ニッケル等の水溶性ニッケル化合物として供給さ
れるものであり、ニッケル−硼素合金めっき層として満
足のいく目標性能を確保する為には、その濃度をニッケ
ルイオン換算で１ ｇ／Ｉ１以上とするのがよい。但し
その効果は１００ ｇ／ｕ程度で飽和しそれ以上濃度を
高めてもそれに見合う効果を得ることができず、経済性
を損なうだけであるので、ニッケルイオンとしての濃度
は１００ｇ／互以下に抑えるのがよい。
イオン及びトリメチルアミンボランであり、両者の好ま
しい含有率はニッケルイオン換算量で１〜１００ｇ／ｌ
、トリメチルアミンボランは０．５ ｇ／Ｉｔ以上であ
る。即ちニッケルイオンは、硫酸ニッケル、塩化ニッケ
ル、スルファミン酸ニッケル、酢酸ニッケル、クエン酸
ニッケル、轄酸ニッケル、硫酸ニッケルアンモニウム、
水酸化ニッケル等の水溶性ニッケル化合物として供給さ
れるものであり、ニッケル−硼素合金めっき層として満
足のいく目標性能を確保する為には、その濃度をニッケ
ルイオン換算で１ ｇ／Ｉ１以上とするのがよい。但し
その効果は１００ ｇ／ｕ程度で飽和しそれ以上濃度を
高めてもそれに見合う効果を得ることができず、経済性
を損なうだけであるので、ニッケルイオンとしての濃度
は１００ｇ／互以下に抑えるのがよい。
次にトリメチルアミンボランは、前述の如くめっき層へ
の硼素供与剤として欠くことのできないものであり、そ
の濃度が０．５ ｇ７１１未満では硼素供与剤としての
絶対量が不足する為、適量のメタ硼酸（又はその塩）を
添加した場合でも適正なニッケル−硼素合金めっき層が
得られ難くなる。
の硼素供与剤として欠くことのできないものであり、そ
の濃度が０．５ ｇ７１１未満では硼素供与剤としての
絶対量が不足する為、適量のメタ硼酸（又はその塩）を
添加した場合でも適正なニッケル−硼素合金めっき層が
得られ難くなる。
一方トリメチルアミンボラン含有率の上限は特に存在し
ないが、実用性を考えればｚｏｇ／Ｊ２程度を上限と考
えるのが妥当と思われる。しかしてトリメチルアミンボ
ランのニッケルイオン含有水溶液に対する溶解度は１３
ｇ／ｕ程度であり、この溶解範囲はもとより過飽和に
添加した場合でもニッケル−硼素合金めっき層としての
要求特性は十分に満たされ、殊にトリメチルアミンボラ
ンを過飽和に添加した場合でも、電解によってトリメチ
ルアミンボランが消費するにつれて過飽和のトリメチル
アミンボランが溶解して行く為、めっき特性には何ら悪
影響を及ぼすことはない。しかし飽和量を超えて不必要
に多量配合することはトリメチルアミンボランの自然分
解や飛散等によるロスを増大し不経済であるので、２０
ｇ／、Ｑ程度以下に抑えるのがよい。
ないが、実用性を考えればｚｏｇ／Ｊ２程度を上限と考
えるのが妥当と思われる。しかしてトリメチルアミンボ
ランのニッケルイオン含有水溶液に対する溶解度は１３
ｇ／ｕ程度であり、この溶解範囲はもとより過飽和に
添加した場合でもニッケル−硼素合金めっき層としての
要求特性は十分に満たされ、殊にトリメチルアミンボラ
ンを過飽和に添加した場合でも、電解によってトリメチ
ルアミンボランが消費するにつれて過飽和のトリメチル
アミンボランが溶解して行く為、めっき特性には何ら悪
影響を及ぼすことはない。しかし飽和量を超えて不必要
に多量配合することはトリメチルアミンボランの自然分
解や飛散等によるロスを増大し不経済であるので、２０
ｇ／、Ｑ程度以下に抑えるのがよい。
また本発明で使用する電解めっき液には、上記必須成分
の他、次の様な理由によりＮ衝剤や錯化剤を併用するこ
とも有効である。即ち緩衝剤は、めっき液のｐ）Ｉを一
定に保ちめっき特性の安定性を高める作用があり、例え
ば硼酸、嵯酸、酢酸、フタル酸、クエン酸及びこれらの
ナトリウム塩或はアンモニウム塩等を例示することがで
き、これらは単独であるいは必要により２種以上を組合
わせて添加することができる。緩衝剤の好ましい添加量
は１０〜１００ ｇ／ｊＱの範囲である。また錯化剤と
は、ニッケルイオン濃度を一定に保ちめっき液のｐＨ変
化による沈殿生成を抑制する作用があり、例えばクエン
酸、酢酸、乳酸、しゆう酸、酒石酸及びこれらのナトリ
ウム塩或はアンモニウム塩等を挙げることができ、その
好ましい量は１〜１００ｇ／ｌの範囲である。
の他、次の様な理由によりＮ衝剤や錯化剤を併用するこ
とも有効である。即ち緩衝剤は、めっき液のｐ）Ｉを一
定に保ちめっき特性の安定性を高める作用があり、例え
ば硼酸、嵯酸、酢酸、フタル酸、クエン酸及びこれらの
ナトリウム塩或はアンモニウム塩等を例示することがで
き、これらは単独であるいは必要により２種以上を組合
わせて添加することができる。緩衝剤の好ましい添加量
は１０〜１００ ｇ／ｊＱの範囲である。また錯化剤と
は、ニッケルイオン濃度を一定に保ちめっき液のｐＨ変
化による沈殿生成を抑制する作用があり、例えばクエン
酸、酢酸、乳酸、しゆう酸、酒石酸及びこれらのナトリ
ウム塩或はアンモニウム塩等を挙げることができ、その
好ましい量は１〜１００ｇ／ｌの範囲である。
［実施例］
銅合金板を用いこれに通常のめつき前処理を施した後、
下記の条件で連続めっき処理を行ない、めっき皮膜の耐
酸化性（大気中４５０℃で５分間加熱したときの耐変色
性）がなくなるまでの通電量を測定した。結果を第１表
に一括して示す。
下記の条件で連続めっき処理を行ない、めっき皮膜の耐
酸化性（大気中４５０℃で５分間加熱したときの耐変色
性）がなくなるまでの通電量を測定した。結果を第１表
に一括して示す。
くめつき条件〉
浴 温： ４０℃
電流密度：２Ａ／ｄｉ２
めっき液組成：第１表
第１表より次の様に考えることができる。
（１）比較例として示した従来法（Ｎｏ、２３゜２４）
では、硼酸の有無に関係なく何れのめっき液も２６〜２
６．５キロクーロン／ｌの通電量で液が劣化し、所定の
電気めっき処理効果が得られなくなっている。
では、硼酸の有無に関係なく何れのめっき液も２６〜２
６．５キロクーロン／ｌの通電量で液が劣化し、所定の
電気めっき処理効果が得られなくなっている。
（２）これに対し適量のメタ硼酸又はその塩を配合した
実施例（Ｎｏ、 １〜１９）では、めっき液が劣化す
るまでの通？Ｋ ｆｆｉが５６〜６６キロク一ロン／℃
と従来例の２倍以上の値を示しており、めっき液寿命が
飛躍的に高められたことを表わしている。
実施例（Ｎｏ、 １〜１９）では、めっき液が劣化す
るまでの通？Ｋ ｆｆｉが５６〜６６キロク一ロン／℃
と従来例の２倍以上の値を示しており、めっき液寿命が
飛躍的に高められたことを表わしている。
（３）一方、メタ硼酸又はその塩の添加量が本発明で規
定する量に対して不足する場合、比較例に比べてかなり
の寿命延長効果は認められるものの、その効果は本発明
実施例に比べてかなり劣る。
定する量に対して不足する場合、比較例に比べてかなり
の寿命延長効果は認められるものの、その効果は本発明
実施例に比べてかなり劣る。
［発明の効果］
本発明は以上の様に構成されており、ニッケルイオン及
びトリメチルアミンボランを主成分とする電解めっき液
中に少量のメタ硼酸又はその場を配合することによって
その寿命を大幅に延長することができ、長時間に亘って
高いめっぎ効率を維持することができる。その結果、め
っき液の調製に要する費用が軽減されるばかりでなく、
めっき液の入れ替えおよび補給等に要する労働負担も軽
減され、またそれらに要する作業中断頻度も少なくなっ
て生産性が高められる等、多くの利益を享受することが
できる。
びトリメチルアミンボランを主成分とする電解めっき液
中に少量のメタ硼酸又はその場を配合することによって
その寿命を大幅に延長することができ、長時間に亘って
高いめっぎ効率を維持することができる。その結果、め
っき液の調製に要する費用が軽減されるばかりでなく、
めっき液の入れ替えおよび補給等に要する労働負担も軽
減され、またそれらに要する作業中断頻度も少なくなっ
て生産性が高められる等、多くの利益を享受することが
できる。
Claims (1)
- ニッケルイオン及びトリメチルアミンボランを主成分と
して含有する水溶液に、１〜６０ｇ／ｌのメタ硼酸又は
その塩を添加してなるめっき液を用いて電解めっきを行
なうことを特徴とするニッケル−硼素合金めっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23620085A JPS6296692A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | ニツケル−硼素合金めつき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23620085A JPS6296692A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | ニツケル−硼素合金めつき方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296692A true JPS6296692A (ja) | 1987-05-06 |
Family
ID=16997262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23620085A Pending JPS6296692A (ja) | 1985-10-22 | 1985-10-22 | ニツケル−硼素合金めつき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6296692A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992004484A1 (fr) * | 1989-04-20 | 1992-03-19 | Tokin Corporation | Bain galvanoplastique utilisant un solvant organique pour le plaquage d'aimants permanents a compose intermetallique r2t14b |
| US5336567A (en) * | 1991-01-25 | 1994-08-09 | Nkk Corporation | Nickel alloy electroplated cold-rolled steel sheet excellent in press-formability and phosphating-treatability |
| JP2020146804A (ja) * | 2019-03-14 | 2020-09-17 | 株式会社東京精密 | ニッケル電鋳ブレードおよびニッケル電鋳ブレードの製造方法 |
-
1985
- 1985-10-22 JP JP23620085A patent/JPS6296692A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992004484A1 (fr) * | 1989-04-20 | 1992-03-19 | Tokin Corporation | Bain galvanoplastique utilisant un solvant organique pour le plaquage d'aimants permanents a compose intermetallique r2t14b |
| US5336567A (en) * | 1991-01-25 | 1994-08-09 | Nkk Corporation | Nickel alloy electroplated cold-rolled steel sheet excellent in press-formability and phosphating-treatability |
| US5456816A (en) * | 1991-01-25 | 1995-10-10 | Nkk Corporation | Nickel alloy electroplated cold-rolled steel sheet excellent in press-formability and phosphating-treatability and method for manufacturing same |
| JP2020146804A (ja) * | 2019-03-14 | 2020-09-17 | 株式会社東京精密 | ニッケル電鋳ブレードおよびニッケル電鋳ブレードの製造方法 |
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