JPS63100375A - クロマトグラフイ−用カラム充填方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 崖叉上■皿朋立互 本発明は、クロマトグラフィー装置に係り、特に、クロ
マトグラフィー用カラムにクロマトグラフィー用ゲルを
最密充填する方法及び装置に関する。

盗」ヱｌ克折 りロマトグラフィー装置は、ゲルと呼ばれる微細なポリ
マー或いは無機の担体を充填したカラムに多種の成分か
ら成る混合試料を添加し、次いで有機溶媒或いは緩衝液
等を流し、混合試料中の各種成分のカラム中での移動速
度の差により混合試料中から特定成分のみを分析或いは
分＾１するものである。装置の性能は、目的の成分に適
した溶媒の種類とそのカラムから流出する時の速度及び
ゲルの性能等によって支配されることが多いが、いかに
最適条件を選定しても、ゲルを最密充填したカラムを使
用しない限り、安定した性能を発揮することはできない
。そのため、現在、分析用に使用されている直径４．６
〜１０鶴のカラムに、例えば３〜ｌＯμｍのシリカ系ゲ
ルを充填する場合には、３００〜５００ｋｇ／ａ＋！の
高圧下で最密充填を行っている。その際、ゲルを溶媒で
スラリー状にしたものをカラムに注入するため、カラム
上部に通常バッカと呼ばれる高圧のスラリー溜めを具備
しなければならない。

一方、クロマトグラフィー装置は、その高い分離能から
分析用としてだけでなく、装置を大型化し、工業用の分
離精製装置としての適用も試みられている。この場合、
使用するカラムも大型化しなければならないが、カラム
、パフ力等を充填のためにだけ高圧容器にすると、設備
費が高くなるので、ゲルをスラリー化せずに、ドライ状
態で乾式充填する方法で行われている。通常、乾式充填
は、カラムにゲルを少量ずつ入れ、タッピングを行いな
がら充填する方式であるが、大型カラムでは、その重量
からタッピングは困難であることも影響し、ゲルの性能
を発揮できないだけでなく、再現性も得られないという
欠点がある。

そのため、カラム内にピストンを設け、ゲルをスラリー
としてシリンダ（カラム）内に吸引した後、ピストンを
作動させ、フィルタを介してスラリー中の溶媒のみを除
去し、カラム中にゲルを充填する方法が提案されている
（特開昭５９−−８７３５８号公報参照）。

６日が”ンｌしようとするい一占 しかしながら、この方法では、ピストン作動のためにカ
ラム長を長（しなければならないだけでなく、一度だけ
の加圧であり、再現性に問題がある。

従って、本発明は、前記従来技術の欠点を解消し、カラ
ムの大きさく径、長さ）に関係なく、かつスラリー溜め
（パフ力）を使用せずに低圧でカラムにゲルを最密充填
しうる方法及び装置を提供することを目的とする。

間′点を解決するための手段及び作用 本発明は、ゲル層高が低い場合は、低圧でもゲルを最密
充填できることに着目し、ゲル層高を徐々に高くするよ
うにゲルをカラムに分割注入し、ゲル注入、加圧を交互
に行うようにしたものである。

すなわち、本発明によるクロマトグラフィー用カラム充
填方法は、クロマトグラフィー用ゲルを液体中に分散さ
せ、得られたスラリーをクロマトグラフィー用カラムに
送り、次に、定圧下で溶媒を送液する操作をカラム内が
スラリ・−中のゲルで満たされるまで交互に繰り返し行
うことを特徴とする。

また、本発明方法を実施する装置は、スラリー供給装置
、上部に可動栓を有するカラム、溶媒送液装置及び高圧
下で流路を切り換えうる装置から成ることを特徴とする
。

次に、図面に基づいて本発明を詳述する。

第１図は、本発明方法を実施する装置のフローシート、
第２図は従来法を実施する装置のフローシートである。

ゲルとして、オクタデシル型シリカ系ゲル（ＯＤＳゲル
）をカラムに充填する場合を例として、従来法と対比し
て本発明方法を詳述する。

従来法の場合、ＯＤＳゲルをメタノール中に分散させ、
スラリー状にしたものを１回の充填でカラム２内にゲル
が充分に満たされる量になるようにゲルスラリー溜め１
に入れた後、ポンプ３を作動させて溶媒タンク４から溶
媒を送液し、カラム２中にゲルを圧入し、スラリー中の
溶媒を除去しながら充填する。カラム径が５０鶴以上の
大型カラムでは、通常、水とメタノールとの混合溶媒を
溶媒として１００〜２００ｋｇ／−の圧力になるように
送液する。１００　ｋｇ／ｃ、（以下の低圧で充填した
場合、カラム内部まで力が伝わらず、カラム中間部が最
密充填できない。また、この現象はカラムが長くなるに
したがって著しくなり、カラム長が長くなると、２００
ｋｇ／ｃｏ！でも最密充填できない。

これに対し、本発明方法では、まず、スラリータンク５
及びポンプ６からなるスラリー供給装置を用いて、ゲル
スラリーをカラム２に送った後、流路切り換え装置７を
用いて流路を切り換え、溶媒タンク４及びポンプ３から
成る溶媒送液装置がらの溶媒をカラムに送液しなからカ
ラム２中にゲルを充填して行く。１回に送るスラリーの
量は、ゲルの粒径やスラリーの濃度、カラムの長さによ
って変動するが、１回のスラリー送液で層高が１〜２０
ｃｍになる程度であるのが好ましい。また、溶媒の送液
は、ゲルの粒径やカラム径等により異なるが、最終圧力
（カラム中をゲルで満たした状ｐｊ：、）が３０〜７０
ｋｇ／ｃＩ１１になるように一定流量で行う。

なお、本発明方法では、カラムの最終高さまで充填する
ことは困難であるから、カラム上部に第３図及び第４図
に示すように可動栓を設け、最終段のスラリーを送液し
た後、ゲルを機械的に加圧し、ゲル表層にデッドスペー
スを生じないようにする。第３図に示した可動栓の場合
には、バネ８の力で栓体９をゲル表層に押しつけ、栓体
９のフランジ部ｌＯをボルト１１で固定する。また、第
４図に示した可動栓を使用する場合には、ネジ１２を有
する調整リング１４をベアリング１３上で回転させ、栓
体１５でゲル表層を加圧する。

本発明の別の実施態様において、スラリータンク（高圧
容器ではない）をカラムの上部に配ヱし、直接バルブを
介してカラムにスラリーを落とし、注入する方式とする
こともできる。この実施態様では、ポンプで加圧しなく
てもカラムから溶媒を除去できるように、粒径が大きい
ゲルを使用する場合に限られるが、スラリー供給用の加
圧ポンプが不要となる利点がある。

尖施炭 次に、実施例に基づいて本発明を詳述するが、本発明は
これに限定されるものではない。

実施例１ 粒径３０〜５０μｍのＯＤＳゲルを直径１００ＩＩ、高
さ５００龍のカラムに、スラリー充填法（従来法）、乾
式充填法及び本発明方法で充填し、効果を比較した。

なお、充填方法の評価は、充填後、トルエンを添加し、
８０％メタノール溶液をカラムに流した後、２５４ｎｍ
の波長で紫外線吸光度を測定し、所定の方法で理論段数
を算出する方法で行った。結果及び充填条件を第１表に
示す。

（以下余白） 第１表 この結果から明らかなとおり、本発明方法によれば、低
圧でしかも高い理論段数が得られる。

光皿五四釆 本発明によれば、カラムの大きさく径、長さ）に関係な
く、しかも低圧でカラムにゲルを最密充填することがで
き、クロマトグラフィー装置として高い分離性能が得ら
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を実施する装置の一実施態様を示
すフローシート、第２図は従来法によりスラリー充填法
を実施する装置のフローシート、第３図は、本発明の装
置のカラムの上部構造を示す部分断面図、第４図は本発
明の装置のカラムの別の上部構造を示す部分断面図であ
る。 符号の説明

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）クロマトグラフィー用ゲルを液体中に分散させ、
   得られたスラリーをクロマトグラフィー用カラムに送り
   、次に、定圧下で溶媒を送液する操作をカラム内がスラ
   リー中のゲルで満たされるまで交互に繰り返し行うこと
   を特徴とするクロマトグラフィー用カラム充填方法。
2. （２）スラリー供給装置、上部にカラムの容量を調整し
   うる可動栓を有するカラム、溶媒送液装置及び高圧下で
   流路を切り換えうる装置から成ることを特徴とするクロ
   マトグラフィー用カラム充填装置。