JPS63117257A - フ−リエ変換液体クロマトグラフイ - Google Patents
フ−リエ変換液体クロマトグラフイInfo
- Publication number
- JPS63117257A JPS63117257A JP26244686A JP26244686A JPS63117257A JP S63117257 A JPS63117257 A JP S63117257A JP 26244686 A JP26244686 A JP 26244686A JP 26244686 A JP26244686 A JP 26244686A JP S63117257 A JPS63117257 A JP S63117257A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fourier transform
- chromatogram
- liquid chromatography
- sample
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、試料を循環させてクロマトグラムを得てフー
リエ変換するフーリエ変換液体クロマトグラフィに関す
る。
リエ変換するフーリエ変換液体クロマトグラフィに関す
る。
第3図は従来の液体クロマトグラフィのシステム構成例
を示す図、第4図は液体クロマトグラフィより得られる
クロマトグラムを説明するための図である。
を示す図、第4図は液体クロマトグラフィより得られる
クロマトグラムを説明するための図である。
従来の液体クロマトグラフィは、第3図に示す構成によ
りポンプ12でカラム14に溶媒11を流しておき、サ
ンプラ13から溶媒で試料をカラム14に流入する。こ
のようにして溶媒を流し続けると、カラム14でそれぞ
れの成分が異なった溶出時間で分離される。すなわち、
カラム14では、イオン交換樹脂その他充填材の粒に対
する吸着力の度合により試料の各成分でつき易さが異な
るためにカラム14に保持される時間、換言すれば通過
速度が異なる。従って、この通過速度に対応した溶出時
間をピークとしてそれぞれの成分がカラム14から出て
くる。この時系列のピークパターンとなったクロマトグ
ラムが検出器15を通して得られ、レコーダ16に記録
される。このように?皮体クロマトグラフィでは、カラ
ム14に試料を注入してから各成分に対応するピークを
溶出するまでの時間が成分によって一定である。
りポンプ12でカラム14に溶媒11を流しておき、サ
ンプラ13から溶媒で試料をカラム14に流入する。こ
のようにして溶媒を流し続けると、カラム14でそれぞ
れの成分が異なった溶出時間で分離される。すなわち、
カラム14では、イオン交換樹脂その他充填材の粒に対
する吸着力の度合により試料の各成分でつき易さが異な
るためにカラム14に保持される時間、換言すれば通過
速度が異なる。従って、この通過速度に対応した溶出時
間をピークとしてそれぞれの成分がカラム14から出て
くる。この時系列のピークパターンとなったクロマトグ
ラムが検出器15を通して得られ、レコーダ16に記録
される。このように?皮体クロマトグラフィでは、カラ
ム14に試料を注入してから各成分に対応するピークを
溶出するまでの時間が成分によって一定である。
ところで、試料の分析として定性(同定)や定量等があ
るが、未知の試料を分析する場合には、まず、成分が既
知の混合物を標品としてサンプラ13からカラム14に
流入する。例えば標品に成分A、成分Bが混合されてい
るとすると、第4図に示すようにそれぞれの通過速度に
対応して成分Aのピークが通過時間t、後に溶出し、成
分Bのピークが通過時間t、後に溶出する。そこで、こ
のピークパターンを基準データとして記憶しておき、未
知の試料の分析を行う、試料の分析では、そのピークパ
ターンが得られると、標品のピークパターンを参照し、
そのピークパターンの溶出時間により成分の定性分析を
行い、その成分に対して標品のピークパターンとの面積
比により定量分析を行う。
るが、未知の試料を分析する場合には、まず、成分が既
知の混合物を標品としてサンプラ13からカラム14に
流入する。例えば標品に成分A、成分Bが混合されてい
るとすると、第4図に示すようにそれぞれの通過速度に
対応して成分Aのピークが通過時間t、後に溶出し、成
分Bのピークが通過時間t、後に溶出する。そこで、こ
のピークパターンを基準データとして記憶しておき、未
知の試料の分析を行う、試料の分析では、そのピークパ
ターンが得られると、標品のピークパターンを参照し、
そのピークパターンの溶出時間により成分の定性分析を
行い、その成分に対して標品のピークパターンとの面積
比により定量分析を行う。
しかしながら、上述の如き従来の液体クロマトグラフィ
では、実際に第5図に示すようにピークの分離が不充分
であったり、また、第6図に示すようにポンプの脈動そ
の他のノイズがクロマトグラムに重畳されるため、定性
や、定量が正確に行えないという問題がある。すなわち
、第5図に示すようにピークの分離が不充分であると、
それが1つのピークなのか2つのピークなのか判別が難
しい場合や、2つのピークとして判別した場合にも谷の
部分でピークを分離して斜線の如きピークの面積を求め
ることになるため正確な面積が求められない。また、第
6図に示すようにポンプの脈動その他のノイズがピーク
に重畳された場合も同様であり、ピークの面積がノイズ
分だけ増減することになる。
では、実際に第5図に示すようにピークの分離が不充分
であったり、また、第6図に示すようにポンプの脈動そ
の他のノイズがクロマトグラムに重畳されるため、定性
や、定量が正確に行えないという問題がある。すなわち
、第5図に示すようにピークの分離が不充分であると、
それが1つのピークなのか2つのピークなのか判別が難
しい場合や、2つのピークとして判別した場合にも谷の
部分でピークを分離して斜線の如きピークの面積を求め
ることになるため正確な面積が求められない。また、第
6図に示すようにポンプの脈動その他のノイズがピーク
に重畳された場合も同様であり、ピークの面積がノイズ
分だけ増減することになる。
本発明は、上記の問題点を解決するものであって、ノイ
ズに影響されることなく正確な定性や定量の分析を行う
ことができるフーリエ変換液体クロマトグラフィを提供
することを目的とする。
ズに影響されることなく正確な定性や定量の分析を行う
ことができるフーリエ変換液体クロマトグラフィを提供
することを目的とする。
そのために本発明のフーリエ変換液体クロマトグラフィ
は、ポンプで溶媒をカラムに流し試料を注入したときに
得られるクロマトグラムより試料成分の分析を行う液体
クロマトグラフィにおいて、ポンプ、サンプラ、カラム
、検出器を一連に閉じた系にして配管し、サンプラから
試料を導入して該系で操り波し循環させたときのクロマ
トグラムを得、該クロマトグラムをフーリエ変換してパ
ワースペクトルを求めることを特徴とする。
は、ポンプで溶媒をカラムに流し試料を注入したときに
得られるクロマトグラムより試料成分の分析を行う液体
クロマトグラフィにおいて、ポンプ、サンプラ、カラム
、検出器を一連に閉じた系にして配管し、サンプラから
試料を導入して該系で操り波し循環させたときのクロマ
トグラムを得、該クロマトグラムをフーリエ変換してパ
ワースペクトルを求めることを特徴とする。
本発明のフーリエ変換液体クロマトグラフィでは、試料
を繰り返しカラム内に循環させて得たクロマトグラムか
らフーリエ変換によりパワースペクトルを求め、各成分
の溶出時間を周期関数として取り出すので、各成分のピ
ークの分離、ノイズの除去が容易になる。
を繰り返しカラム内に循環させて得たクロマトグラムか
らフーリエ変換によりパワースペクトルを求め、各成分
の溶出時間を周期関数として取り出すので、各成分のピ
ークの分離、ノイズの除去が容易になる。
以下、図面を参照しつつ実施例を説明する。
第1図は本発明に係るフーリエ変換液体クロマトグラフ
ィのシステム構成例を示す図、第2図は本発明に係るフ
ーリエ変換液体クロマトグラフィにより得られる各成分
のクロマトグラム及びパワースペクトルを説明するため
の図である。第1図において、lはポンプ、2はサンプ
ラ、3はカラム、4は検出器、5はA/D変換器、6は
FFT。
ィのシステム構成例を示す図、第2図は本発明に係るフ
ーリエ変換液体クロマトグラフィにより得られる各成分
のクロマトグラム及びパワースペクトルを説明するため
の図である。第1図において、lはポンプ、2はサンプ
ラ、3はカラム、4は検出器、5はA/D変換器、6は
FFT。
7はブロックを示す。
本発明に係るフーリエ変換液体クロマトグラフィは、第
1図に示すようにポンプ1、サンプラ2、カラム3、検
出器4を一連の閉じた系にするように配管し、サンプラ
2から多成分試料を系に導入して閉じた系を循環させる
ものである。このようにして閉じた系で試料を循環させ
ると、それぞれの成分がその溶出時間で繰り返しピーク
となって現れることになる。従って、検出器4では、そ
れらのピークの合成されたクロマトグラムが得られる。
1図に示すようにポンプ1、サンプラ2、カラム3、検
出器4を一連の閉じた系にするように配管し、サンプラ
2から多成分試料を系に導入して閉じた系を循環させる
ものである。このようにして閉じた系で試料を循環させ
ると、それぞれの成分がその溶出時間で繰り返しピーク
となって現れることになる。従って、検出器4では、そ
れらのピークの合成されたクロマトグラムが得られる。
そこで、これをA/D変換しフーリエ変換して各成分の
パワースペクトルを求めることによって、このパワース
ペクトルから定性及び定量分析を行うことができる。
パワースペクトルを求めることによって、このパワース
ペクトルから定性及び定量分析を行うことができる。
今第4図に示す成分と同じ溶出時間1..1゜の成分A
、Bが含まれている試料を同じカラム、同一流速で展開
すると、成分Aについては第2図(イ)に示すように時
間t、の周期でそのピークが検出され、成分Bについて
は第2図(ロ)に示すように時間t、の周期でそのピー
クが検出される。従って、実際にこれらの成分A、Bが
共に含まれている試料により得られるデータは、第2図
(ハ)に示すようにA+Bの合成波となる。この合成波
(ハ)は、周jtJlt、、t、の最小公倍数で繰り返
す周期関数であり、より多成分試料の場合も同様になる
。そこで、このデータをA/D変換器5でデジタル値に
変換し、F F T (Fast Fourier T
ransform ;高速フーリエ変換器)6でフーリ
エ変換すると、第2図(ニ)に示すように成分Aの周波
数、成分Bの周波数にパワースペクトルが得られる。こ
れは、従来のクロマトグラムに一致し、ピークの大小は
、成分の濃度に比例するものとなる。
、Bが含まれている試料を同じカラム、同一流速で展開
すると、成分Aについては第2図(イ)に示すように時
間t、の周期でそのピークが検出され、成分Bについて
は第2図(ロ)に示すように時間t、の周期でそのピー
クが検出される。従って、実際にこれらの成分A、Bが
共に含まれている試料により得られるデータは、第2図
(ハ)に示すようにA+Bの合成波となる。この合成波
(ハ)は、周jtJlt、、t、の最小公倍数で繰り返
す周期関数であり、より多成分試料の場合も同様になる
。そこで、このデータをA/D変換器5でデジタル値に
変換し、F F T (Fast Fourier T
ransform ;高速フーリエ変換器)6でフーリ
エ変換すると、第2図(ニ)に示すように成分Aの周波
数、成分Bの周波数にパワースペクトルが得られる。こ
れは、従来のクロマトグラムに一致し、ピークの大小は
、成分の濃度に比例するものとなる。
成分A、 Bが従来のクロマトグラムでは分離不充分の
場合、定性、定量が困難であるが、上述の如き本発明に
係るフーリエ変換液体クロマトグラフィによると、周期
関数として各成分を取り出し、フーリエ変換によりパワ
ースペクトルを求めるので、ノイズが除去され分離充分
なスペクトルを与えることができる。例えば化6図に示
したような周期的なポンプノイズも成分A、Bとは異な
った周波数にパワースペクトルが得られる。
場合、定性、定量が困難であるが、上述の如き本発明に
係るフーリエ変換液体クロマトグラフィによると、周期
関数として各成分を取り出し、フーリエ変換によりパワ
ースペクトルを求めるので、ノイズが除去され分離充分
なスペクトルを与えることができる。例えば化6図に示
したような周期的なポンプノイズも成分A、Bとは異な
った周波数にパワースペクトルが得られる。
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、試料
を溶媒でカラム内に循環させて繰り返しデータを得、こ
の繰り返しデータをフーリエ変換してパワースペクトル
を求めるので、成分ピークの分離やノイズの除去が容易
になり、定性、定量の分析精度を高めることができる0
例えばポンプの周期ノイズも、各成分のパワースペクト
ルと分離したパワースペクトルとして出現するので容易
に除去でき、シグナルノイズ比を向上させることができ
る。
を溶媒でカラム内に循環させて繰り返しデータを得、こ
の繰り返しデータをフーリエ変換してパワースペクトル
を求めるので、成分ピークの分離やノイズの除去が容易
になり、定性、定量の分析精度を高めることができる0
例えばポンプの周期ノイズも、各成分のパワースペクト
ルと分離したパワースペクトルとして出現するので容易
に除去でき、シグナルノイズ比を向上させることができ
る。
第1図は本発明に係るフーリエ変換液体クロマトグラフ
ィのシステム構成例を示す図、第2図は本発明に係るフ
ーリエ変ta液体クロマトグラフィにより得られる各成
分のクロマトグラム及びパワースペクトルを説明するた
めの図、第3図は従来の液体クロマトグラフィのシステ
ム構成例を示す図、第4図は液体クロマトグラフィより
得られるクロマトグラムを説明するための図、第5図は
分離が不充分なピークの例を示す図、第6図はポンプの
周期ノイズを含んだクロマトグラムの例を示す図である
。 1・・・ポンプ、2・・・サンプラ、3・・・カラム、
4・・・検出器、5・・・A/D変換部、6・・・FF
T (フーリエ変換部)、7・・・プロッタ。
ィのシステム構成例を示す図、第2図は本発明に係るフ
ーリエ変ta液体クロマトグラフィにより得られる各成
分のクロマトグラム及びパワースペクトルを説明するた
めの図、第3図は従来の液体クロマトグラフィのシステ
ム構成例を示す図、第4図は液体クロマトグラフィより
得られるクロマトグラムを説明するための図、第5図は
分離が不充分なピークの例を示す図、第6図はポンプの
周期ノイズを含んだクロマトグラムの例を示す図である
。 1・・・ポンプ、2・・・サンプラ、3・・・カラム、
4・・・検出器、5・・・A/D変換部、6・・・FF
T (フーリエ変換部)、7・・・プロッタ。
Claims (1)
- (1)ポンプで溶媒をカラムに流し試料を注入したとき
に得られるクロマトグラムより試料成分の分析を行う液
体クロマトグラフィにおいて、ポンプ、サンプラ、カラ
ム、検出器を一連に閉じた系にして配管し、サンプラか
ら試料を導入して該系で繰り返し循環させたときのクロ
マトグラムを得、該クロマトグラムをフーリエ変換して
パワースペクトルを求めることを特徴とするフーリエ変
換液体クロマトグラフィ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26244686A JPS63117257A (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | フ−リエ変換液体クロマトグラフイ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26244686A JPS63117257A (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | フ−リエ変換液体クロマトグラフイ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63117257A true JPS63117257A (ja) | 1988-05-21 |
Family
ID=17375900
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26244686A Pending JPS63117257A (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | フ−リエ変換液体クロマトグラフイ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63117257A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5922184A (en) * | 1997-07-21 | 1999-07-13 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Computer-directed detection of paraproteins |
| US6156179A (en) * | 1998-07-09 | 2000-12-05 | Bio-Rad Laboratories | Computer directed identification of paraproteins |
-
1986
- 1986-11-04 JP JP26244686A patent/JPS63117257A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5922184A (en) * | 1997-07-21 | 1999-07-13 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Computer-directed detection of paraproteins |
| US6156179A (en) * | 1998-07-09 | 2000-12-05 | Bio-Rad Laboratories | Computer directed identification of paraproteins |
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