JPS6312938B2 - - Google Patents

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JPS6312938B2
JPS6312938B2 JP54068950A JP6895079A JPS6312938B2 JP S6312938 B2 JPS6312938 B2 JP S6312938B2 JP 54068950 A JP54068950 A JP 54068950A JP 6895079 A JP6895079 A JP 6895079A JP S6312938 B2 JPS6312938 B2 JP S6312938B2
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JP
Japan
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thin film
gas
flow rate
film forming
rate control
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JP54068950A
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Taiji Shimomoto
Susumu Myagawa
Shigetoshi Hiratsuka
Yasuo Tanaka
Akio Kumada
Eiichi Maruyama
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/006Processes utilising sub-atmospheric pressure; Apparatus therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、基板に被膜を形成する薄膜製造装置
に関し、さらに詳述すれば、リアクテイブ・スパ
ツタ装置の改良に関するものである。
従来、基板上に金属薄膜を形成させる装置とし
て、スパツタリング装置が周知である。とくに、
活性ガス雰囲気中で、金属をスパツタし、これと
ガスとの反応生成物(水素化合物、酸化物、窒化
物など)を薄膜として得る方法はリアクテイブ・
スパツタリングといわれており、その装置の一例
を第1図に示す。この装置は一般に真空容器1
と、該容器内にスパツタされるべき材料からなる
ターゲツト7と、被着が行なわれる基板101が
図の様に配置され、上記容器1は所定の真空排気
装置(図示せず)により排気される。所定の真空
度が得られると、流量計19を通つた反応ガス
(N2)と、流量計20を通つた不活性ガス(Ar)
とが所定の割合で混合され、さらに流量計17で
全体の流量が調整されて上記容器1に流入され
る。なお、排出管21はその場合の余剰ガスを排
出するためのものである。ついで、電源8が動作
されスパツタリングが開始され、この反応ガス雰
囲気中で所望の反応生成膜が基板101上に形成
される。なお、量産向け連続スパツタ装置にあつ
ては、基板を移動させるため特定のレール2及び
その為の駆動装置(図示せず)が付加されてな
る。なお、図で2は基板カセツトレール、3は加
熱室、4は冷却室、5はメインバルブ、6はバイ
パス、7はターゲツト、10,11および18は
流量制御バルブである。
この従来装置における被膜形成において、被着
膜厚等の制御はターゲツト電圧を調整して行なわ
れる。ベルジヤーなど実験室的な装置で被着が形
成される場合はこれでも可能な場合がある。しか
し、スパツタリングをドライプロセス工程等、工
業ベースで連続して行なわしめる場合は、次のよ
うな欠点があつた。放電電圧を一定に保つため、
放電電圧値を目視し、手動で変化させるかないし
は、スパツタ室と排気系の拡散ポンプの間にある
コンダクタンスを変化させスパツタ室の真空度を
変える等の手段をとつていた。また、放電ガスの
制御については、予じめ不活性ガスとリアクチイ
ブ用反応ガスの所定の比率の混合ガスを用いるか
不活性ガスと反応ガスを単独に制御する必要があ
つた。しかしながらこの様な方法では、膜特性の
仕様値の厳しい膜を堆積するのは困難となる。特
に一つの装置で反応性の種々異つた膜を堆積しよ
うとする場合には、先の条件が、後の膜の特性に
著しく影響し、一定特性を持つた膜は生産不可能
であつた。
本発明の目的は、上記欠点を無くし、量産シス
テムに適合した膜特性の良好な薄膜製造装置を提
供することにある。
上記目的を達成するための本発明の薄膜製造装
置、例えばリアクテイブスパツタ装置は、反応中
のガスを分析する装置と、この分析結果に基づい
て反応容器内に流入するガス成分比を調整する第
1のガス流量制御装置と、上記反応容器のターゲ
ツト電圧を検出するスパツタ電源変動検出装置
と、この検出信号に基づいて上記反応容器内に流
入するガス流量を調節する第2のガス流量制御装
置と、からなることを特徴とする。
本発明は上述の構成になるので、常に反応ガス
成分比が所定の値に安定して得られ、又、反応ガ
ス総量が所定の値に安定して得られるので、膜
質、膜の状態共に安定した良質の薄膜が得られ
る。以下図面を用いて詳述する。
第2図は本発明の具体例を表わした概略ブロツ
ク図である。
リアクテイブ反応容器101内に、ガス流路1
12を通じて反応ガスが流入されている。反応
時、この反応ガスの一部を抽出してガス質量分析
器102で該ガス組成を分析検出する。この検出
された出力信号は予じめ設定されたガス成分比の
値と比較され第1の流量制御装置105に流量比
を調整する指令信号が送られる。この比較器12
0を次の様な構成とした。勿論他の構成も取り得
る。質量分析器102の出力信号はコンピユータ
処理が容易なようにコード変換器103でコード
化される。このコード化された信号はコンピユー
タ中で、予じめ設定されたガス成分比の値と比較
され第1の流量制御装置105に流量比を調整す
る旨の指令信号が送られる。上記流量制御装置で
は、反応に直接寄与する反応ガスと反応ガスを希
釈するための不活性ガスなど複数のガスの混合よ
りなる反応ガスそれぞれの流量を流量比が所定の
値によるよう調整が行なわれる。流量比なので普
通一方の反応性ガスの流量で調整される。このガ
ス流量の調整は、順次ガス流量を調整するアナロ
グ的なものであつてもよいし又、遮断−導通が所
定の時間間隔で順次行なわれるデイジタル的なも
のであつてもよい。
一方、所期の比率の反応ガスが得られても、反
応容器101に流れ込む全体のガス流量が逐次変
動すると、形成された膜質に再び影響を与える。
そこで、リアクテイブ反応時、ターゲツト111
におけるターゲツト電圧の変動分をスパツタ電源
変動検出器106で検出を行なう。この検出され
た出力信号は予じめ設定された設定電圧と比較さ
れ第2の流量制御装置109に総流量を調節する
指令信号が送られる。この比較器130は次の様
な構成とした。勿論他の構成も取り得る。検出さ
れた出力信号はコンピユータ処理が容易なように
第2のコード変換器107でコード化される。こ
のコード化された信号は第2のコンピユータ10
8中で、予じめ設定された設定電圧と比較され第
2の流量制御装置109に総流量を調整する旨の
指令信号が送られる。一般に膜質の状態は反応ガ
ス総量によつても影響を受けこの反応ガス総量と
ターゲツト電圧は相関々係にあるので、上記第2
の流量制御装置では適正なガス流量が供給される
よう調整が行なわれる。
以上、コード変換装置およびコンピユータがそ
れぞれ全然別なものが2台必要な様に記載したが
これは説明を解り易くする為に行なつたものであ
り普通実効的に2台分の働きをするよりにプログ
ラム等が組み込まれているので、必ず2台必要と
なるという意味ではない。又、ガスの制御の順序
として、初めガス成分比を次いでガス総流量を制
御したが、この順序が逆であつても差しつかえな
いことは云うまでもない。さらに又、ガス流量制
御装置が、ガス流量比とガス総流量個々に入用の
様に記載したが、実効台に2つの機能を備えた流
量制御装置では1個の流量制御装置でよいことは
云うまでもない。
以下本発明を具体的実施例によつて詳しく説明
する。
実施例 1 第3図は、本リアクチイブスパツタ装置をTa
−N膜作成に適用した例である。図中1′はスパ
ツタ室であり、2′は基板ホールガイドレールで
ある。基板は3′の加熱、ボンバード室から一定
間隔で送り込まれて来て、冷却室4′へ出ていく。
5′のメインバルブより排気されスパツタ時には、
バイパス弁6′を通して排気する。7はTa金属板
のターゲツトであり、8の放電用電源である。9
は直流電圧計であり、ターゲツト7のスパツタ中
の電位を測定する。放電用の不活性ガスArと反
応ガスN2は10および11より導入される。ス
パツタ室内のガスの状態はコンダクタンス12を
通して13の4極子質量分析管で測定される。1
4は質量分析器の排気系で所定の分量の被分析ガ
スが抽出されるよう調節されるためのものである
13で測定された。スパツタガスの量は主にA/
D、変換器(インターフエイス)15を通してコ
ンピユータ16に信号として入力される。16内
ではこれらの入力信号の時間平均を求める。次に
先に16に記憶させている。Ar、N2の比と、前
述の信号の時間平均値を求めたものとを比較さ
せ、その差分を再び15を通してガス流量制御装
置19に返す。N2/Arが設定位値よりも大の場
合には、N2の流入量が、減少する方向に、N2
バルブ11を閉めるべく、流量制御器19を通し
て動作させる。一方、直流電圧計9で計測された
スパツタ電圧は、上述のAD変換器15でコード
化され、次いでコンピユータ16に信号として入
力される。16内ではこれらの入力信号の時間平
均を求める。次に先に16に記憶させているスパ
ツタ電圧と、前述の信号の時間平均値を求めたも
のとを比較させ、その差分を再び15を通してガ
ス流量変換装置17に返す。なお、この制御に使
用するスパツタ電圧とArガスの関係を第6図に
示す。実線61、62、63はそれぞれガス流量が、
150、100、50c.c./minである。すなわち、電圧変
動分はガス(Ar+N2)の流入量のバルブである
18へ、流量制御器17を通して入力させ差分が
正の場合に流入量が大の方向に働かせる。この方
法により、放電の電圧、N2/Arの比を一定に保
つことによつて再現性、均一性の優れたTa2N膜
の特性を向上させるものである。
第4図は本発明による放電電圧の効果を示した
説明図で、この系を用いる前後の放電々圧の時間
変動を示したものである。この系の使用前には実
線1に示す様に5.0KVの設定に対し数時間単位の
周期と、短周期的にも±200V程度の変動分が生
じていた本発明の系の導入後2には実線2に示す
様に変動分は±30V以下になり、±50Vの設定値
の差を再現できるようになつた。また、この系の
導入前後で堆積した膜のシース抵抗を測定する
と、本発明の導入前には、シート抵抗のばらつき
巾が広いと共に目標値内に納まる個数が〜40%し
かなかつたのに比べて、本発明の系を用いた場合
にはほぼ95%以上が目標仕様内に生産することが
できた。
実施例 2 実施例1において述べた方法は、スパツタ装置
として連続堆積装置であつたが、本発明は、バツ
チ式で堆積する方法にも同様に適用することがで
きる。この実施例の概略構成図を第5図に示す。
概ね第3図と同じなので詳しい説明は省くが、反
応容器201は一般に実験室等で用いられている
ベルジヤーで、試料ホルダー202上に置かれた
試料203は所定のスパツタ被着が終了する毎取
り替えられる。又、制御系で、ガス分析を行なつ
た信号の伝達および制御を行なうのは、第1のコ
ード変換装置151、第1コンピユータ161、
そして上記変換された第1のコードを元のコード
に戻す第1の換元コード変換装置152とからな
る。又、スパツタ電圧による信号の伝達および制
御を行なうのは、第2のコード変換装置153、
第2のコンピユータ162、そして上記変換され
た第2のコードを元のコードに戻す第2の換元コ
ード変換装置154とからなる。動作等について
は第3図の場合と同じなので説明を省略する。
この実施例においては、前述の連続スパツタと
異なり、スパツタ工程中においては被着される試
料が移動することがないので、反応ガス雰囲気が
さらに安定したものが得られ、均質なスパツタ被
膜層が形成された。また、ガス分析とターゲツト
電圧の2段階制御方法でガス組成分を制御するの
で、一段と組成分の安定した被膜が得られた。さ
らにまた、この2段階制御方法により、従来単独
のベルジヤー内でスパツタを行なつた場合、被膜
の形成と共に反応ガスの濃度もしくはガス成分比
が変動してきたものが、全く見られなくなり良好
な被膜が得られるようになつた。
実施例 3 実施例1、2においてはスパツタ法のちがいに
ついて述べたものであり、ターゲツトとしては
Ta金属板を用い、Ar+N2ガスでTa−N膜を得
る場合であつたが、本発明はTa−N膜に限らず
金属ターゲツトとしては、Ta以外にTa−Al、
Ta−Al−Si、Ta−Si、Ta−Al−TiTi、Si、
Cu、Zr、Zn、Al等、一元素系の金属ないし混合
多元素ないし合金で少なくてもターゲツトの抵抗
が、10kΩ以下のものであればすべて前述の実施
例1、2に用いた装置で形成された。又、反応ガ
スとしては、N2、O2、H2、等、常温で気体のガ
スについても同様に実現され、良好な被膜が形成
された。作用、効果等も全く同様なので詳細な説
明は省略する。同業者であれば容易に理解される
であろう。
次に本発明の他の実施例を説明する。第7図は
化学的気相被膜装置(以下CVD装置と略称する)
に本発明を適用させたものである。CVD反応容
器301は量産向きに連続的に試料303が移動
されるよう該容器の一部が開放されている。この
CVDでは普通一般にパツシベーシヨン膜として
利用され酸化膜形成されるので反応ガスとしてシ
ラン(SiH4)と酸素(O2)ガス又は所定の酸素
含有のガスが用いられる。もし、パツシベーシヨ
ンとして窒化膜が必要であれば酸素の代りに窒素
ガスが供されることは云うまでもない。又、パツ
シベーシヨン効果を向上させる為しばしばリン
(P)などの不純物を添加させるためのガスを混
入されることもありうる。
さて、このCVD装置では、上述の反応ガスが
充分混合されて被膜が基板303上に形成されれ
ばよく、スパツタ装置の場合のような高真空度に
装置内を保つ必要はない。しかし、膜質を均一に
形成させる為には上記基板303を加熱させるホ
ツトプーート302を所定の温度に保持しておく
ための温度制御が厳しくなる。スパツタ装置では
ターゲツトの電圧を制御したが、このCVD装置
の場合は上記ホツトプレートの電圧制御を行なう
ことを特徴とする。この様に本発明では、より厳
しい条件の制御が必要とされるものが制御対象に
なる。
すなわち、反応ガス304のガス分析を質量分
析器313で行ない、所定の制御信号を第1の流
量制御装置319に伝達して上記シランガス流量
の調整を行なう。一方、上記ホツトプレート30
2の電圧変動分は電気信号検出器308で検出
し、コンピユータ362で所定の操作を行なつた
のち制御信号を第2の流量制御装置317に伝達
を行ない、反応ガス全体の流量の調整を行なう。
本装置では、従来ホツトプレートの温度制御系
が全く反応ガスと独立して行なわれていたのに対
し、反応ガスとホツトプレートの相互関係におい
て制御ができる様になり、従来より一層均質なパ
ツシベーシヨン膜が形成でき、かつ量産も行なえ
るようになつた利点がある。
第8図は本発明のさらに他の実施例としてのエ
ピタキシヤル製造装置の概略構成図である。この
エピタキシヤル反応容器601も量産ができるよ
う容器の一部が開放されている。このエピタキシ
ヤル装置は、Si単結晶膜を形成するための反応ガ
スとして四塩化珪素(SiCl4)ガスと水素ガス
(H2)が使われる。この他に導電型不純物添加の
ためのガスが必要に応じ用いられることは云うま
でもない。
このエピタキシヤル装置の場合も、反応ガスの
組成を質量分折器613で分折を行ない所定の制
御信号を第1のガス流量制御装置619に伝達し
て、反応ガス成分比の調整を行なう。次いで、エ
ピタキシヤル容器601のヒーター602の電圧
変動分を電気信号検出器608で検出し、所定の
制御信号を第2のガス流量制御装置617に伝達
して反応ガス全体の流量の調整を行なう。
本装置では、従来エピタキシヤル装置用の炉体
ヒーターの温度制御系が全く反応ガスと独立して
行なわれていたのに対し、反応ガスと炉体ヒータ
ーとの相互関係を調整した上で制御ができるよう
になり、従来より一層均質なエピタキシヤル膜が
でき、かつ量産も容易に行なえるようになつた利
点がある。
以上説明したごとく本発明によれば、放電電圧
と同時に放電の反応ガスの分圧を常に均一に押え
ることによつて元来不可能であつた反応ガス分圧
に非常に敏感な領域においても、ロツト内、およ
びロツト間の膜の特性を再現性よく生産すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のリアクテイブスパツタ装置の概
略図である。第2図は本発明の概念を示したブロ
ツク図である。第3図および第6図は本発明の一
実施例としてのリアクテイビスパツタ装置の一例
概略構成図および特性図である。第4図は本発明
の有効性を示すための説明図である堆積時間とス
パツタ電圧の関係を示す。第5,7,8図は本発
明の他の実施例を示す概略構成図である。 1……スパツタ室、2……基板カセツトレー
ル、3……加熱室、4……冷却室、5……メイン
バルブ、6……バイパス、7……ターゲツト、8
……スパツタ電源、9……スパツタ電源変動検
出、10……Arガス導入口、11……反応ガス
導入口、12……コンダクタンス、13……4極
マス、14……差動排気、15……インターフエ
イス、16……コンピユータ、17……流量制御
器、18……流量制御バルブ、19,20……流
量制御器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 少なくともガス流入手段と薄膜形成のために
    用いる電気的入力手段を有する薄膜形成容器と、
    該容器内の反応ガスを分析するガス分析手段と、
    該分析手段の出力信号を所定の基準値と比較する
    手段と、該分析手段の出力信号と所定の基準値と
    の差に基づいてガス流量比の調整を行なう第1の
    流量制御手段と、上記薄膜形成容器の所定の電圧
    を検出する電気信号検出手段と、該検出手段の出
    力信号を所定の基準値と比較する手段と該検出手
    段の出力信号と所定の基準値との差に基づいてガ
    ス総量の調整を行なう第2の流量制御手段とから
    なる薄膜製造装置において、上記ガス流入手段
    に、上記第1の流量制御手段および上記第2の流
    量制御手段を結続せしめたことを特徴とする薄膜
    製造装置。 2 特許請求の範囲第1項記載の薄膜製造装置に
    おいて、上記薄膜形成容器にリアクテイブ反応容
    器を用いることを特徴とする薄膜製造装置。 3 特許請求の範囲第1項記載の薄膜製造装置に
    おいて、上記薄膜形成容器にCVD薄膜形成容器
    を用いることを特徴とする薄膜製造装置。 4 特許請求の範囲第1項記載の薄膜製造装置に
    おいて、上記薄膜形成容器にエピタキシヤル薄膜
    形成容器を用いることを特徴とする薄膜製造装
    置。 5 特許請求の範囲第1項記載の薄膜製造装置に
    おいて、上記比較手段はコード変換装置とコンピ
    ユータとからなることを特徴とする薄膜製造装
    置。
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