JPS63132048A - 改良された不透明フィルム組成物 - Google Patents

改良された不透明フィルム組成物

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 不発明は改良された不透明性のフィルム構造体に関する
。さらに詳しくは、本発明はこのような着色フィルムと
その製造に関する。
米国特許ｇ４，２７７，６１６号は光沢のあるサテン状
外観を有する不透明の、二軸配向したフィルム構造体で
あって、 空隙層か内部にある熱可塑性ポ１ツマ−マド）ノンクス
材料のコア； 前記マトリックス材料と相が区別されておりかつ不相溶
性の少なくとも１つの球状の空隙誘導固体粒子が少なく
とも実質的に少なくともかなりの数の各々の前記空隙内
に位置し、前記粒子が占める空隙空間は前記空隙の容積
よりも実質的に小さく、前記粒子の１つの一般的な断面
寸法は前記空隙の相当する断面寸法に近似しており；前
記コア層の表面に接着した空隙のない透明（７）熱可塑
性スキン層であって、このスキン層はその外面が前記コ
ア層の表面の不規則性を少なくとも実質的に示さないよ
うな厚さであって；前記コア内の空隙の数は光透過率７
０％以下の不透明度を生じさせるものであり； 構造体は１００％以上の４５°光沢値を有する、構造体
を開示している。
コアの１ないし３重量％の不透明顔料を含めろことがで
き、チタニアが特に例示されていることも開示している
。
本発明は不透明度の高いフィルム構造体を提供すること
を目的とする。
従って本発明の一観点におし・て、改良された不透明性
と光沢サテン外観を呈する二軸配回ボリマ−フイルム構
造体であって、 （ａｉ　　マトリックスの熱可塑性ポリマー材料と相が
区別されかつ不透明化空隙に位置する空隙誘導固体粒子
（ｉ１）が分散した熱可塑性ポリマー材料（ｉ）と、少
量の光吸収顔料（ｉｔｉｌとのマトリックスからなる空
隙コア層；および ｆｂｌ　　熱可塑性ポリマー材料がらなりかつコア層の
荒さか明らかになるのを防ぐのにほぼ十分な厚さの、空
隙コア層の表面に接着した少なくとも１つの透明スキン
層であって、構造体の光透過率は約１５％以下であり、
そして構造体は８０％以上の光沢値を有するフィルム構
造体を提供する。
本発明の別の観点によれば、本明細書で定ぬるフィルム
構造体の製造方法であって、 主要割合（ｉ）と、好ましくは融点がより高くおよび／
またはより高いガラス転位温度の少量の（ｉ１）と混合
し； 混合物を（ｉ）の融点以上の温度に加熱し；（ｉ）全体
にわたり（ｉ１）を好ましくは微小球として一様に分散
させ； 少量の、適当には２ないし１２Ｍ量％の、好ましくは３
以上１０重量％以下、特に４ないし９取量％の（ｉｉｉ
）をとこに一様に分散させ≦そして（ａ）の少なくとも
一方の表面に透明スキン層［ｂｌを接着させた二重配向
コア層（ａ）を形成させ、ここで二軸配向はコア層内に
不透明化空隙を形成するのに効果的な温度および変形比
で行う、方法をも提供する。
本発明の独特のフィルム構造体を達成するために、コア
の厚さの寸法と、透明であるかあるいはさらに増大した
不透明性のために着色したスキン層の厚さ寸法との間に
特定の厚さの関係が存在することが重要である。コアの
厚さは構造体全体の約３０％、好ましくは４０％から約
８５％頂でであることが好ましい。これは、構造体の空
隙の数および形状と組み合わせると、少なくとも約０．
５ミルの厚さは構造体の全体的不透明度に実質的に寄与
するであろう。同様に、全構造体およびコア層の厚さに
関連してスキン層の厚さを特定の範囲内に維持すること
により、全体の組み合せは独行のフィルムの組合せをも
たらす。組み合せたスキンの厚さが全フィルム構造体の
約１５ないし約７０％であることが好ましい。スキン層
は十分に厚くそのためその外面がコア材料の不規則性ま
たは表面の突超を示さないことが重要である。フィルム
構造体は前記コアのみ（ｉ００％）からなるものでもあ
るいはコアと１層またはコアと複層からなってもよいこ
とを理解すべきである。
空隙誘導粒子の平均直径は約０．１ないし約１０ミクロ
ンであることが好ましい。これらの粒子は一何れの形で
あってもよいが、はぼ球形が好ましい。
これは、全ての空隙が同じ大ぎさであることを意味しな
い。概して言えば、同様の粒子を用いれば、寸法がたと
え変化しても、各空隙は同様の形状のものであることを
意味する。理想的には、これらの空隙は２つの向いあい
かつ端部が接触するくほんだ円盤により定められる形と
思われろ。不透明性とサテン状外観の最適な特性は２つ
の平均的な主たる空隙寸法が約３０ミクロン以上である
ときに得ろ−れることか実験によりわかっている。
前記の空隙誘導粒子材料は少なくとも二軸配向温度にお
いてコア材料と不相溶性であるべきである。
コアは空隙相が内部にある熱可塑性ポリマーマトリック
ス材料であると上記の通り記述してさた。
これより、空隙がマトリックス形状を形成することを理
解すべきである。用語”層”は、マ）　ｌ）ノクスを形
成する多くの空隙がありそして空隙それ自身は２つの主
たる寸法がポリマーフィルム構造体の延伸方向と並ぶよ
うに配向していることの理解を伝えろことを意味する。
各空隙か前記粒子の誘導により形成された後、粒子は一
般には系）ではほかにほとんど寄与しない。これは、粒
子の屈折率がマ）　ＩＪソックス料に相当近（不透明度
に寄与しないからである。この場合には、不透明度は主
として系内の空隙の存在により起る光散乱効果の関数で
ある。
光吸収着色顔料をフィルムの発泡層に加えると、予想外
の不透明度の増加が起る。通常は、３ないし約１０ｉｉ
量％またはそれ以上そして好ましくは４ないし約８重量
％の光吸収顔料を加える。未発泡フィルムに２％の顔料
を加えると、４６％の光１１（ＬＴ）が得られる。発泡
コアフィルムの未発泡スキンに２％の顔料を入れると１
８％のＬＴとなり、同じ蛍の顔料を発泡コアに入れると
顔料のないスキンはＬＴＩＯ％または８ＬＴの減少とな
る。（４％の顔料をスキンのみに入れると６単位のＬＴ
の減少がみられ、同じ量を発泡コアに入れると７単位の
ＬＴの減少が観察される）。それ故、コアの特定の顔料
濃度に対して得られる不透明度に匹適する不透明度を得
るためにスキンのみにおいてはより多（の顔料を必要と
することは明瞭である。各々の場合における顔料濃度は
試料の全重量に基づ（。何れの適当な光吸収着色顔料を
使用することができ、例えばかっ色、緑、黒、赤または
青などである。このような顔料は合成樹脂、工業用塗料
の染色および／または着色で慣用的に用いられるものか
ら選ぶことができ、有機物または無機物であってもよい
。
適当な着色剤および特定の顔料は商業的に容易に入手で
きる。種々の顔料のリストはカークオスマー化学技術百
科辞典、第３版Ｃ１９８２の１７巻、７８８〜８８９頁
に開示されている。幾つかの例示的顔料はカーボンブラ
ック、褐色酸化鉄、アイアンブル−等である。従って、
本発明で用いる光吸収顔料は”着色”光吸収顔料を意味
するものとして理解すべきである。
ＴｉＱ２などの顔料を用いると、これらは主として光反
射顔料でありそしてフィルム構造体の測定される不透明
度に何ら影響できないので、これらは接触透明性を被う
ように機能する。最大の不透明度は、発泡フィルム、光
吸収着色顔料および空洞コアを使用することにより得ら
れる。顔料は、何れの場合でもそれ自身が空隙誘導に全
く寄与しないような粒径、形状および量で存在する。
コアの代表的な空隙は主要寸法ＸおよびＹと微小寸法Ｚ
を有するものとして定められ、ここで寸法Ｘは縦方向の
配向に並び、寸法Ｙは横方向の配向に並び、そして寸法
Ｚはほぼ空隙を誘導した球形粒子の断面寸法に相当ブる
。
配向条件がコアの空隙のＸおよびＹ寸法が２寸法と比較
して主要な寸法となるような条件であることが不発明の
必要な部分である。こうして、２寸法は一般に空隙を誘
導する球形粒子の断面寸法に近似し、ＸとＹの寸法はか
なり大きくなげればならない。
解説すると、本発明で意図する寸法および量のポリブチ
レンテレフタレート（ＰＢＴ）球を含むポリプロピレン
マトリックスの室温二軸配向では本発明の構造体はでき
なかった。空隙が割れろかまたはかなりの大きさの空隙
か生じる。以下の実施例で示すように、ポリプロピレン
はそのガラス転位温度よりもかなり高い温度で配向しな
げればならない。温度条件は、少なくとも何れの重要な
度合いで空隙分割することなくＸおよびＹが少なくとも
２寸法の数倍となるようなものでなければならない。こ
れを行なえば、低℃・水蒸気透過速度と高い光散乱度を
含む最適の物理的性質が空隙の分割またはフィルムのフ
ィブリル化をともなうことな（得られる。
上記の通り、マトリックスポリマーと空隙誘導粒子は不
相溶性でなければならず、このことは、これら材料が２
つの別々の相であるという意味で用いる。球状の空隙誘
導粒子は低融点ポリマー全体にわたり分散相を構成し、
このポリマーは最終的には配向時に球状粒子が空隙内の
どこかに位置した空隙充顛マトリックスとなる。
本フィルム構造体の二軸配向の結果、構造体のコア層を
不透明化させることに加えて、配向は複合層の他の物理
的性質、例えば曲げ亀裂抵抗、エルメンドルフ引裂強度
、伸び率、引張強さ、衝撃強さ、および低温強度を改良
する。得られるフィルムは高価で高品質の外観および優
れた不透明性に加えて、低い水蒸気透過速度と低い酸素
透過速度を有する。このことはフィルムが液体を含む食
品の包装に理想的に適合する。フィルムはまた装飾的包
装材料としての魅力的な用途を有する。
空隙誘導粒子は比較的球状であるため、空隙は独立気泡
であると思われる。こわら粒子はほぼ球状であり、そし
て多くの場合にレンズ状形状、丁なわち両凸形レンズ、
である空隙の形成を誘導するように好ましい粒径範囲内
である。ポリマー材料を空隙誘導粒子として意図すると
き、これはマトリックスまたはコアのポリマーと同時に
溶融するポリマーであることができる。この場合、粒子
はコアポリマーよりも十分に高い融点を有しそして不相
溶性でありそして同時溶融混合物の温度が低下するにつ
れて小粒子の分散相となることができることが必要であ
る。空隙誘導粒子を予備形成し次いでポリプロピレンな
どの溶融物内に一様に分散できることをも意図する。こ
れは、マトリックスポリマーをかなり高い溶融ポリマー
にさらすことがないという利点がある。この方法ではマ
トリックスポリマーの熱劣化を避ける。
マトリックス空隙の数、形および配向層のため、本発明
によりかなり高い光散乱効果が得られる。
この効果は、前記した寸法関係の２つの透明スキン層の
使用によりさらに高められあるいは増大される。
例えば予備形成球を用いると、材料それ自身の化学的性
質よりもむしろ重要なことは球の形と大きさである。こ
うして、むくまたは中空の有機または無機の何れのタイ
プの球をも使用できる。特定の空隙内で散乱する光は空
隙誘導球と光吸収顔料によりさらに吸収あるいは反射す
る。無機材料はむくまたは中空の予備形成したガラス球
、金属ビーズまたは球、セラミック球等を含む。事実、
コア材料への熱劣化を起すことなく球または適当な他の
形に形成できる倒れの材料をも意図する。
マトリックス内で分散相であることのできる熱可塑性樹
脂の例はポリブチレンテレフタレートおよびポリエチレ
ンテレフタレート等のポリエステル、ポリカーボネーと
、ポリスルホン、アセタール、アクリル樹脂、ナイロン
等である。
本発明の技法により、本発明のフィルム構造体を通る光
透過率は約１５％またはそれ以下に低下できる。これは
、総厚さが少なくとも１．５ミルでコア部が６０％でそ
して個々のスキン層が２０％であるフィルムにおいて正
しいであろう。
好ましい粒径は約０．５ないし約１０ミクロンであるべ
きであるが、粒径が約０．７５ないし約４ミクロンの範
囲であることが特に好ましい。空隙誘導粒子は配向前の
コア層の約２０重量％以下で存在できるが、好ましい範
囲は２ないし約７重ｔ％である。前記の通り、光吸収着
色顔料粒子はコア材料の約１２重量％以下で存在できる
が、好ましい範囲はコアの４ないし約９重量％である。
顔料粒子は空洞を生じさせるのに十分であれば何れの犬
ぎさのものでもよい。従って、顔料粒子は空隙誘導粒子
よりもかなり少ない空間を占める。顔料粒子はコアのみ
、スキンのみ、一方のスキンのみまたはこれらの何れの
組合せにも慣用的に加えることができるが、コアのみに
加えるのが好ましい。
コア層の配合および特性の便利でかつより正確な制御の
ため、現場で球状粒子を形成する場合または予備形成球
を溶融コアツ）　ＩＪソックス料に加えるときにマスタ
ーバッチ技法を使用できる。マスターバッチの形成後、
所望の割合を得るまでさらに熱可塑性コア桐料を加える
ことによりこの糸の適当な希釈を行うことかでさる。
コア材料およびスキン材料を同時押出しできる。その後
、フィルム構造体の外観等の重要な物理的性質を全く損
うことなく最大の不透明度を得るように計算された程度
および温度で二軸配向を行う。明らかに、用いる材料が
変わると、二軸配向の条件は変わる。例示により、コア
マトリックスおよび透明スキン層の材料としてポリプロ
ピレンを使用するとき、そして空隙誘導粒子としてＰＢ
Ｔを使用するとき、４ないし８倍の縦方向延伸と約４な
いし１０倍の横方向延伸を１００°Ｃないし１７０°Ｃ
の延伸温度で行うと総厚さ０．７ないし５ミルの二軸配
向フィルムが得られる。コア材料およびスキン材料は同
じでも異なっていてもよ（、ポリマー材料であることが
できる。
以下の実施例でフィルムの性質は“透明プラスチックの
曇りと光り透過の試験”と題するＡＳＴＭ法Ｄ１００３
−６１で測定した。
実施例１ １．４重ｆ％Ｔ　１０ｉ　（光反射顔料）を含むイソタ
クチックポリプロピレン（融点１６５°Ｃ，溶融流量４
．５）を、２０７４　　のＬ／Ｄ比のスクリューを備え
た押出機で浴融押出した。押出機温度は１９０ないし２
２０°Ｃであった。押出物を冷却し次いで市販の逐次二
軸延伸装置を用いて５倍×９倍に二軸延伸した。Ｍ　Ｄ
　＋１伸温度は１０５ないし１３５°Ｃの範囲であり七
してＴＤ延伸温度は１５０ないし１７０°Ｃであった。
得られる１５ミルフイルムは光透過率７２％、光沢度７
０％であった。
実施例１の手法に従ったが、全構造体に基づき２８重量
％のＴｉＯ□を加えた。
得られる１、５ミルフイルムは光透過率６２％であった
。
実施例１０手法を繰り返したが、Ｔ　Ｉｏ　２のかわり
に光吸収褐色顔料を種々の水準でイソタクチックポリプ
ロピレンに加えた。
第１表は、種々の着色顔料（褐色、褐色酸化鉄）負荷量
による光透過率％を示す結果をまとめている。
第１表 １．４　　　５９ ２．８　　　３７ ４．４２５ 実施例４ イソタクチックポリプロピレン（９２部、ＭＰ１６５°
Ｃ１溶融流量４．５）、ＰＢＴ（６部、ＭＰ２２７℃）
および２％のＴ　ｉ　０２の混合物を、Ｌ／Ｄ比が２０
／１のスクリューを備えた押出機で浴融した。第二の押
出機はこの第一押出機と関連していたが、ＰＢＴとＴ　
ＩＯｔのない同じポリプロピレンを供給した。コア材料
のバレル温度を１９０ないし２２０℃に維持しながら溶
融共押出しを行った。
スキン層として押出されるべきポリプロピレンのバレル
温度を２２０°Ｃに維持した。総押出厚さの７０％のコ
ア厚さで三層フィルム構造体を同時押出しした。スキン
層は各々総厚さの約１５％であった。未延伸フィルムは
約４０ミルの厚さであった。このシートを次いで市販の
逐次二軸延伸機を用いて５倍×９倍に延伸した。
得られる１、５ミルフィルム構造体は光透過率２６％、
光沢度１１５％であった。
Ｔ　１０２はフィルムの接触不透明度を高めるのに役立
つが、低（・Ｔ　ＩＯ２水準では測定される不透明度を
適度に助けるわけではない。光透過率７２％ないし約２
６％の不透明度は、約８７ないし９６％のポリプロピレ
ンと３ないし１０％のＰＢＴと約１ないし約３％のＴ　
ｉ　０２を含むコア配合物を用℃・て得られている。
実施例５ 実施例４の手法を繰り返したが、種々の水準の光吸収着
色顔料（褐色酸化鉄）をスキン樹脂に加えた。
総フィルム構造体に基づく顔料負荷量による得られる光
透過率％を第２表に掲げる。
第２表 １・９　　　　　　　　　　　１９ ４．２　　　　　　　　　　　　１１ 実施例４の手法に従ったが、種々の水準の光吸収着色顔
料をコア配合物に加えた。総フィルム構造体に基づく顔
料負荷量による光透過率％を第３表にまとめる。
第３表 １．４　　　　１３ ２．８７ ４．２３ 上記のデータは、従来の光反射顔料に対して光吸収顔料
による驚くべきかつ予想外の不透明度の増加または光透
過率の減少を問題なく示している。
例えば、本発明による光吸収顔料と種々の負荷量の位置
を従来の光反射顔料と比べた。光吸収性であってもある
いは光反射性であっても顔料の位置は不透明効果を定ぬ
ることを結果は示している。
上記データは光吸収顔料と光反射顔料の相異点および予
想外の優秀性を明瞭に示している。光吸収顔料は光阻止
のための光反射性Ｔ　ｉ０２　よりも明らかにより効果
的である。実施例１および２では少量のＴｉΩ２で未空
洞化フィルム構造体となっており；実施例３は種々の水
準の着色顔料（褐色酸化鉄）を含む同様のフィルムであ
る。等しい水準の顔料（光吸収性−褐色；光反射性−Ｔ
ｉＯ２）で光吸収顔料は優れた不透明度を提供する。２
．８％のＴｉＯ□で６２％のＬＴを与える実施例２と第
１表の第２項（本発明によれば顔料は２．８％で３７％
のＬＴ’＆与える）に注目されたい。
実施例４．５、および６は本明細誓で開示したように光
吸収顔料を含む種々の空洞化フィルム構造体であり、実
施例４と６はコアのみに顔料があり、実施例５ではスキ
ンのみに顔料がある。４．２％の顔料負荷でコアのみ顔
料のあるフィルム構造体はほとんど７５％少ない光透過
率であった。２．８％の顔料で未空洞化フィルム構造体
と比べろと、空洞化した顔料コア（第３表）は実施例３
の未空洞化コア（第１表）よりも約５倍少ない光透過率
であった。光反射性顔料とスキン対発泡コア顔料の光透
過率の変化の大ぎさはかなり重要でありかつまさに予想
できない。
（外４名）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）（ａ）マトリックスの熱可塑性ポリマー材料と相が
    区別されておりかつ不透明空隙に位置する空隙誘導固体
    粒子（ｉｉ）が分散した熱可塑性ポリマー材料（ｉ）と
    、少量の光吸収性顔料とのマトリックスからなる空隙コ
    ア層；および （ｂ）熱可塑性ポリマー材料からなりかつコア層の荒さ
    が現れるのを防ぐのにほぼ十分な厚さの、空隙コア層の
    表面に接着した少なくとも１つの透明スキン層； からなり、構造体の光透過率が約１５％以下である、不
    透明の二軸配向したポリマーフィルム構造体。 ２）マトリックスの熱可塑性ポリマー材料（ｉ）はポリ
    オレフィンである、特許請求の範囲第１項に記載のフィ
    ルム構造体。 ３）ポリオレフィンがポリプロピレンである、特許請求
    の範囲第２項に記載のフィルム構造体。 ４）空隙誘導固体粒子（ｉｉ）は有機または無機の物質
    である、特許請求の範囲第１項ないし第３項の何れかに
    記載のフィルム構造体。 ５）この物質はポリマー物質である、 特許請求の範囲第５項に記載のフィルム構造体。 ６）有機ポリマー物質はポリエステルである、特許請求
    の範囲第５項に記載のフィルム構造体。 ７）ポリエステルはポリブチレンテレフタレートである
    、 特許請求の範囲第６項に記載のフィルム構造体。 ８）空隙誘導固体粒子（ｉｉ）はほぼ球形である、特許
    請求の範囲第１項ないし第７項の何れかに記載のフィル
    ム構造体。 ９）空隙誘導固体粒子（ｉｉ）の平均粒径は０．５ない
    し１０マイクロメーターである、特許請求の範囲第１項
    ないし第８項の何れかに記載のフィルム構造体。 １０）光吸収顔料（ｉｉｉ）は黒、青、茶、緑または赤
    色の顔料である、特許請求の範囲第１項ないし第９項の
    何れかに記載のフィルム構造体。 １１）顔料は茶かっ色顔料である、 特許請求の範囲第１０項に記載のフィルム構造体。 １２）光吸収顔料（ｉｉ）はコア層の空隙を生じさせる
    には不十分な平均粒径である、特許請求の範囲第１項な
    いし第１１項の何れかに記載のフィルム構造体。 １３）光吸収顔料（ｉｉｉ）はコア層のみに存在する、
    特許請求の範囲第１項ないし第１２項の何れかに記載の
    フィルム構造体。 １４）光吸収顔料（ｉｉｉ）はコア層の２ないし１２重
    量％の量で存在する、特許請求の範囲第１項ないし第１
    ３項の何れかに記載のフィルム構造体。 １５）少なくとも１つのスキン層（ｂ）は空隙コア層（
    ａ）と同じポリマー材料からなる、特許請求の範囲第１
    項ないし第１４項の何れかに記載のフィルム構造体。 １６）空隙コア層（ａ）の厚さは構造体の厚さの３０な
    いし８５％である、特許請求の範囲第１項ないし第１５
    項の何れかに記載のフィルム構造体。 １７）前記特許請求の範囲の何れかの項に記載のフィル
    ム構造体を製造する方法であって、 主要割合の（ｉ）を少量の（ｉｉ）と混合し；（ｉ）の
    融点以上の温度に混合物を加熱し；（ｉ）全体にわたり
    （ｉｉ）を一様に分散させ；少量の（ｉｉｉ）をここに
    一様に分散させ；そして透明スキン層（ｂ）を（ａ）の
    少なくとも一方の面に接着させた二軸配向コア層（ａ）
    を形成し、ここで二軸配向はコア層内に不透明空隙を形
    成するのに有効な温度および変形比で行なわれる、方法
    。 １８）（ｉ）と（ｉｉ）を一緒に溶融する、特許請求の
    範囲第１７項に記載の方法。 １９）形成工程を積層と同時押出しにより行う、特許請
    求の範囲第１７項または１８項に記載の方法。 ２０）二軸配向を（ｂ）と（ａ）の接着後に行う、特許
    請求の範囲第１７項ないし１９項の何れかに記載の方法
    。 （２１）両方向への配向を同時に行う、 特許請求の範囲第１７項ないし第２０項の何れかに記載
    の方法。 （２２）配向を１００℃以上の温度で行う、特許請求の
    範囲第１７項ないし第２１項の何れかに記載の方法。 （２３）スキン層（ｂ）がない、 特許請求の範囲第１項ないし第１４項の何れかに記載の
    変性フィルム構造体。 （２４）スキン層（ｂ）はコア層の荒さが明らかになる
    のを妨げない、特許請求の範囲第１項ないし第１５項の
    何れかに記載の変性フィルム構造体。
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