JPS6313305B2 - - Google Patents
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- JPS6313305B2 JPS6313305B2 JP55071228A JP7122880A JPS6313305B2 JP S6313305 B2 JPS6313305 B2 JP S6313305B2 JP 55071228 A JP55071228 A JP 55071228A JP 7122880 A JP7122880 A JP 7122880A JP S6313305 B2 JPS6313305 B2 JP S6313305B2
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- Japan
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- battery
- manganese dioxide
- anode
- graphite
- manufactured
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/50—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese
- H01M4/502—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of manganese for non-aqueous cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Primary Cells (AREA)
Description
この発明はリチウムを陰極活物質とし、二酸化
マンガンを陽極活物質とする有機電解質電池の製
造法の改良に係り、平担な放電特性を有し、かつ
保存による内部抵抗の増加が少ない有機電解質電
池の提供を目的とする。 陰極活物質としてリチウムを用い、電解液とし
て各種の有機溶剤に塩化物、過塩素酸塩、ホウフ
ツ化塩などの電解質を溶解させた有機液体を用い
る有機電解質電池においては、陽極活物質として
保存中での溶解が少なく、かつ単極電池の高い二
酸化マンガンが多用されているが、二酸化マンガ
ンは付着水ならびに多量の結合水を有しており、
それらが電池保存中にガスを発生して電池にふく
れを生じさせ、かつ電池性能を低下させるので、
それらを除去するためならびに相転移による放電
特性の平担化をはかるために、二酸化マンガンを
加熱処理する必要がある。 二酸化マンガンの加熱処理に際して、現在は二
酸化マンガンをりん状黒鉛、土状黒鉛などの導電
助剤、ポリテトラフルオロエチレン、カルボキシ
メチルセルロース、ポリアクリル酸ソーダなどの
結着剤と混合した合剤粉末を加圧成形したのち
250〜450℃で加熱処理する方法が採用されている
が、このように加熱処理された陽極合剤を使用す
る有機電解質電池は、製造直後、放電初期の開路
電圧が高く約3.6Vもある。 しかるに、3Vの電池を使用する機器は、電池
の端子電圧が通常2.9〜3.2V、広い場合でも2.7〜
3.4Vの間で作動するように設計されており、そ
のため前記のように開路電圧が3.6Vもある電池
をそのまま機器に使用すると、放電初期に設計電
圧以上で機器を作動させることになり、たとえば
液晶表示式電子卓上計算機に使用した場合には余
分な部分の数字を光らせ、また電子時計に応用し
た場合、放電初期の高電圧時に調整が行なわれる
と使用中に電圧が正常値まで低下して遅れが生じ
るなどのトラブルを発生する。 そのため、発明者らは放電初期に開路電圧が異
常に高くなる原因について種々検討を重ねたとこ
ろ、陽極合剤の加熱処理時に黒鉛、あるいは黒鉛
と結着剤が二酸化マンガンと反応して油状の生成
物を生じ、その反応生成物が放電初期に高電圧を
発生させることが判明した。しかも上記油状反応
生成物が保存中に電解液に溶出し、リチウム表面
に達して内部抵抗を増大させること、ならびに該
油状反応生成物が黒鉛の粒子表面に存在する有機
官能基などの黒鉛の不純物に基づいて生成するこ
とが判明した。 そこで、発明者らはさらに研究を重ねた結果、
加熱処理後の陽極合剤を脱水した有機溶媒中に浸
漬するときは、前記反応生成物が該有機溶媒中に
溶出して除去され、その結果、平担な放電特性を
有し、かつ保存中での内部抵抗の増加が少ない有
機電解質電池が得られることを見出し、この発明
を完成するにいたつた。 この発明において加熱処理後の陽極合剤を浸漬
させるために使用する有機溶媒としては、たとえ
ばｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタンなど
の飽和炭化水素、ベンゼン、トルエンなどの芳香
族炭化水素、塩化メチレン、クロロホルム、四塩
化炭素、クロロフルオロカーボンなどのハロゲン
化炭化水素、メチルエーテル、エチルエーテルな
どのエーテル類、アセトン、エチルメチルケト
ン、イソブチルメチルケトンなどのケトン類など
があげられる。もちろん、電解液や、電解液を構
成する炭酸プロピレン、γ−ブチロラクトン、
１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラ
ン、アセトニトリルなども好適に用いられる。な
おアルコールやアミン系の溶媒は二酸化マンガン
と反応して二酸化マンガンの有効酸素量を減少さ
せ電気容量を低下させるので好ましくない。 この発明において脱水した有機溶媒を使用する
のは、有機溶媒中の含有水分によつて二酸化マン
ガンに水分が再付着するのを防止するためであ
る。しかし、有機溶媒を完全に脱水するのは困難
であり、実質的には含有水分が約100ppm以下で
あれば使用可能である。そして有機溶媒をこの程
度の含有水分にするには、減圧蒸留によるか、あ
るいは塩化カルシウムやモレキユラーシーブによ
る脱水後減圧蒸留をすることによつて行なわれ
る。また金属ナトリウムなどによる脱水を採用し
てもよい。 陽極合剤の有機溶媒への浸漬は、通常、常温で
１〜10日間、好ましくは２〜３日間行なわれる。
なお浸漬時間の短縮をはかるために加温してもよ
い。 つぎにこの発明の実施例を図面とともに説明す
る。 二酸化マンガン100部（重量部、以下同様）と、
りん状黒鉛10部と、ポリテトラフルオロエチレン
１部とを混合した合剤粉末を３t/cm2でステンレス
網と一体に加圧成形して直径16mm、厚さ0.5mmの
網付き陽極合剤を作製し、これを400℃で４時間
加熱処理したのち、室温まで冷却し、ついで炭酸
プロピレンと１，２−ジメトキシエタンとの容量
比が１：１の混合溶媒に室温で２日間浸漬したの
ち、引上げて乾燥した。なお使用された混合溶媒
はモレキユラーシーブ５Ａにより脱水して含有水
分を50ppmにしたものである。 この陽極合剤を用いてつぎに示すように電池組
立を行ない第１図に示す有機電解質電池を製造し
た。 すなわち、陰極缶１の内面にスポツト溶接され
たステンレス網２に直径14mm、厚さ0.25mmの円板
上のリチウム３を圧着し、該リチウム３上に電解
液の一部を滴下し、ついでポリプロピレン不織布
よりなるセパレータ４を載置し、電解液の大半を
注入したのち、その上に前記の陽極合剤５をその
ステンレス網６側を上にして載置し、残りの電解
液を滴下したのち、その上から陽極缶７をかぶ
せ、陽極缶７の開口端部を内方に締め付けてその
内面を陰極缶１の周辺部に嵌着させたポリプロピ
レン製の環状ガスケツト８に圧着して封口し第１
図に示す有機電解質電池を製造した。なお電解液
としては、炭酸プロピレンと１，２−ジメトキシ
エタンとの容量比が１：１の混合溶媒に過塩素酸
リチウムを１モル／の割合で溶解させたものが
使用された。 このようにして製造した電池Ａについて製造よ
り１日後ならびに30日後の開路電圧および内部抵
抗を測定した結果を第１表に示す。 比較のため、従来法にしたがい、加熱処理後の
陽極合剤を有機溶媒中に浸漬しなかつたほかは電
池Ａと同様にして製造された電池Ｂについても製
造より１日後ならびに30日後の開路電圧および内
部抵抗を測定した。 その結果を第１表に示す。また、二酸化マンガ
ン100部と炭酸プロピレン（プロピレンカーボネ
ート）10部とを混合し、減圧下125℃で４時間加
熱処理し、炭酸プロピレンを乾燥して除去したの
ち、この二酸化マンガン100部と、りん状黒鉛10
部と、ポリテトラフルオロエチレン１部とを混合
した合剤粉末を３t/cm2でステンレス綱と一体に加
圧成形した直径16mm、厚さ、0.5mm網付き陽極合
剤を作製し、これを400℃で４時間加熱処理した
のち、室温まで冷却し、この陽極合剤を用いたほ
かは電池Ａと同様にして製造された電池Ｃについ
ても製造より１日後ならびに30日後の開路電圧お
よび内部抵抗を測定した。その結果を第１表に示
す。
マンガンを陽極活物質とする有機電解質電池の製
造法の改良に係り、平担な放電特性を有し、かつ
保存による内部抵抗の増加が少ない有機電解質電
池の提供を目的とする。 陰極活物質としてリチウムを用い、電解液とし
て各種の有機溶剤に塩化物、過塩素酸塩、ホウフ
ツ化塩などの電解質を溶解させた有機液体を用い
る有機電解質電池においては、陽極活物質として
保存中での溶解が少なく、かつ単極電池の高い二
酸化マンガンが多用されているが、二酸化マンガ
ンは付着水ならびに多量の結合水を有しており、
それらが電池保存中にガスを発生して電池にふく
れを生じさせ、かつ電池性能を低下させるので、
それらを除去するためならびに相転移による放電
特性の平担化をはかるために、二酸化マンガンを
加熱処理する必要がある。 二酸化マンガンの加熱処理に際して、現在は二
酸化マンガンをりん状黒鉛、土状黒鉛などの導電
助剤、ポリテトラフルオロエチレン、カルボキシ
メチルセルロース、ポリアクリル酸ソーダなどの
結着剤と混合した合剤粉末を加圧成形したのち
250〜450℃で加熱処理する方法が採用されている
が、このように加熱処理された陽極合剤を使用す
る有機電解質電池は、製造直後、放電初期の開路
電圧が高く約3.6Vもある。 しかるに、3Vの電池を使用する機器は、電池
の端子電圧が通常2.9〜3.2V、広い場合でも2.7〜
3.4Vの間で作動するように設計されており、そ
のため前記のように開路電圧が3.6Vもある電池
をそのまま機器に使用すると、放電初期に設計電
圧以上で機器を作動させることになり、たとえば
液晶表示式電子卓上計算機に使用した場合には余
分な部分の数字を光らせ、また電子時計に応用し
た場合、放電初期の高電圧時に調整が行なわれる
と使用中に電圧が正常値まで低下して遅れが生じ
るなどのトラブルを発生する。 そのため、発明者らは放電初期に開路電圧が異
常に高くなる原因について種々検討を重ねたとこ
ろ、陽極合剤の加熱処理時に黒鉛、あるいは黒鉛
と結着剤が二酸化マンガンと反応して油状の生成
物を生じ、その反応生成物が放電初期に高電圧を
発生させることが判明した。しかも上記油状反応
生成物が保存中に電解液に溶出し、リチウム表面
に達して内部抵抗を増大させること、ならびに該
油状反応生成物が黒鉛の粒子表面に存在する有機
官能基などの黒鉛の不純物に基づいて生成するこ
とが判明した。 そこで、発明者らはさらに研究を重ねた結果、
加熱処理後の陽極合剤を脱水した有機溶媒中に浸
漬するときは、前記反応生成物が該有機溶媒中に
溶出して除去され、その結果、平担な放電特性を
有し、かつ保存中での内部抵抗の増加が少ない有
機電解質電池が得られることを見出し、この発明
を完成するにいたつた。 この発明において加熱処理後の陽極合剤を浸漬
させるために使用する有機溶媒としては、たとえ
ばｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタンなど
の飽和炭化水素、ベンゼン、トルエンなどの芳香
族炭化水素、塩化メチレン、クロロホルム、四塩
化炭素、クロロフルオロカーボンなどのハロゲン
化炭化水素、メチルエーテル、エチルエーテルな
どのエーテル類、アセトン、エチルメチルケト
ン、イソブチルメチルケトンなどのケトン類など
があげられる。もちろん、電解液や、電解液を構
成する炭酸プロピレン、γ−ブチロラクトン、
１，２−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラ
ン、アセトニトリルなども好適に用いられる。な
おアルコールやアミン系の溶媒は二酸化マンガン
と反応して二酸化マンガンの有効酸素量を減少さ
せ電気容量を低下させるので好ましくない。 この発明において脱水した有機溶媒を使用する
のは、有機溶媒中の含有水分によつて二酸化マン
ガンに水分が再付着するのを防止するためであ
る。しかし、有機溶媒を完全に脱水するのは困難
であり、実質的には含有水分が約100ppm以下で
あれば使用可能である。そして有機溶媒をこの程
度の含有水分にするには、減圧蒸留によるか、あ
るいは塩化カルシウムやモレキユラーシーブによ
る脱水後減圧蒸留をすることによつて行なわれ
る。また金属ナトリウムなどによる脱水を採用し
てもよい。 陽極合剤の有機溶媒への浸漬は、通常、常温で
１〜10日間、好ましくは２〜３日間行なわれる。
なお浸漬時間の短縮をはかるために加温してもよ
い。 つぎにこの発明の実施例を図面とともに説明す
る。 二酸化マンガン100部（重量部、以下同様）と、
りん状黒鉛10部と、ポリテトラフルオロエチレン
１部とを混合した合剤粉末を３t/cm2でステンレス
網と一体に加圧成形して直径16mm、厚さ0.5mmの
網付き陽極合剤を作製し、これを400℃で４時間
加熱処理したのち、室温まで冷却し、ついで炭酸
プロピレンと１，２−ジメトキシエタンとの容量
比が１：１の混合溶媒に室温で２日間浸漬したの
ち、引上げて乾燥した。なお使用された混合溶媒
はモレキユラーシーブ５Ａにより脱水して含有水
分を50ppmにしたものである。 この陽極合剤を用いてつぎに示すように電池組
立を行ない第１図に示す有機電解質電池を製造し
た。 すなわち、陰極缶１の内面にスポツト溶接され
たステンレス網２に直径14mm、厚さ0.25mmの円板
上のリチウム３を圧着し、該リチウム３上に電解
液の一部を滴下し、ついでポリプロピレン不織布
よりなるセパレータ４を載置し、電解液の大半を
注入したのち、その上に前記の陽極合剤５をその
ステンレス網６側を上にして載置し、残りの電解
液を滴下したのち、その上から陽極缶７をかぶ
せ、陽極缶７の開口端部を内方に締め付けてその
内面を陰極缶１の周辺部に嵌着させたポリプロピ
レン製の環状ガスケツト８に圧着して封口し第１
図に示す有機電解質電池を製造した。なお電解液
としては、炭酸プロピレンと１，２−ジメトキシ
エタンとの容量比が１：１の混合溶媒に過塩素酸
リチウムを１モル／の割合で溶解させたものが
使用された。 このようにして製造した電池Ａについて製造よ
り１日後ならびに30日後の開路電圧および内部抵
抗を測定した結果を第１表に示す。 比較のため、従来法にしたがい、加熱処理後の
陽極合剤を有機溶媒中に浸漬しなかつたほかは電
池Ａと同様にして製造された電池Ｂについても製
造より１日後ならびに30日後の開路電圧および内
部抵抗を測定した。 その結果を第１表に示す。また、二酸化マンガ
ン100部と炭酸プロピレン（プロピレンカーボネ
ート）10部とを混合し、減圧下125℃で４時間加
熱処理し、炭酸プロピレンを乾燥して除去したの
ち、この二酸化マンガン100部と、りん状黒鉛10
部と、ポリテトラフルオロエチレン１部とを混合
した合剤粉末を３t/cm2でステンレス綱と一体に加
圧成形した直径16mm、厚さ、0.5mm網付き陽極合
剤を作製し、これを400℃で４時間加熱処理した
のち、室温まで冷却し、この陽極合剤を用いたほ
かは電池Ａと同様にして製造された電池Ｃについ
ても製造より１日後ならびに30日後の開路電圧お
よび内部抵抗を測定した。その結果を第１表に示
す。
【表】
第１表に示されるように、この発明の方法によ
り製造された電池Ａは、従来法で製造された電池
Ｂに比べて、製造直後の開路電圧が低く、また時
間の経過に伴なう開路電圧の変化が少なく、かつ
内部抵抗の増加も少ない。これに対し従来法で製
造された電池Ｂは製造直後の開路電圧が高く、ま
た時間の経過に伴なう開路電圧の低下が大きく、
かつ内部抵抗の増加も大きい。また、二酸化マン
ガンを炭酸プロピレン中で加熱処理し、加圧成形
したのち加熱処理後に有機溶媒中への浸漬処理を
しなかつた電池Ｃも、製造直後の開路電圧が高
く、また時間の経過に伴う開路電圧の低下や内部
抵抗の増加が大きく、二酸化マンガンの有機溶媒
中での加熱処理だけでは、この発明の方法による
電池Ａのような効果は奏し得なかつた。 つぎに、前記電池ＡおよびＢについて20℃、
30KΩで連続放電させた場合の放電特性を第２図
に示す。なお使用された電池は両者とも製造より
10日後のものである。 第２図に示されるように、この発明の方法で製
造された電池Ａは放電初期より電圧が3.2V以下
であり、平担な放電特性を有しているが、従来法
で製造された電池Ｂは放電初期の電圧が高く
3.2V以下になるまで４時間を要し、この電池を
電池応用機器に使用した場合、放電初期に機器の
設計電圧より高い電圧で機器を作動させる時期が
あることを示している。
り製造された電池Ａは、従来法で製造された電池
Ｂに比べて、製造直後の開路電圧が低く、また時
間の経過に伴なう開路電圧の変化が少なく、かつ
内部抵抗の増加も少ない。これに対し従来法で製
造された電池Ｂは製造直後の開路電圧が高く、ま
た時間の経過に伴なう開路電圧の低下が大きく、
かつ内部抵抗の増加も大きい。また、二酸化マン
ガンを炭酸プロピレン中で加熱処理し、加圧成形
したのち加熱処理後に有機溶媒中への浸漬処理を
しなかつた電池Ｃも、製造直後の開路電圧が高
く、また時間の経過に伴う開路電圧の低下や内部
抵抗の増加が大きく、二酸化マンガンの有機溶媒
中での加熱処理だけでは、この発明の方法による
電池Ａのような効果は奏し得なかつた。 つぎに、前記電池ＡおよびＢについて20℃、
30KΩで連続放電させた場合の放電特性を第２図
に示す。なお使用された電池は両者とも製造より
10日後のものである。 第２図に示されるように、この発明の方法で製
造された電池Ａは放電初期より電圧が3.2V以下
であり、平担な放電特性を有しているが、従来法
で製造された電池Ｂは放電初期の電圧が高く
3.2V以下になるまで４時間を要し、この電池を
電池応用機器に使用した場合、放電初期に機器の
設計電圧より高い電圧で機器を作動させる時期が
あることを示している。
第１図はこの発明の方法により製造された有機
電解質電池の一例を示す断面図、第２図はこの発
明の方法により製造された有機電解質電池と他の
方法により製造された有機電解質電池の放電特性
を示す図である。 ３…リチウム、５…陽極合剤。
電解質電池の一例を示す断面図、第２図はこの発
明の方法により製造された有機電解質電池と他の
方法により製造された有機電解質電池の放電特性
を示す図である。 ３…リチウム、５…陽極合剤。
Claims (1)
- １ リチウムを陰極活物質とし、二酸化マンガン
を陽極活物質とする有機電解質電池の製造にあた
り、二酸化マンガンと黒鉛または二酸化マンガン
と黒鉛と結着剤とを混合した合剤粉末を加圧成形
し、250〜450℃で加熱処理した後の陽極合剤を脱
水した有機溶媒中に浸漬したのち、電池組立を行
なうことを特徴とする有機電解質電池の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7122880A JPS56167274A (en) | 1980-05-27 | 1980-05-27 | Manufacture of organic electrolyte battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7122880A JPS56167274A (en) | 1980-05-27 | 1980-05-27 | Manufacture of organic electrolyte battery |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56167274A JPS56167274A (en) | 1981-12-22 |
| JPS6313305B2 true JPS6313305B2 (ja) | 1988-03-24 |
Family
ID=13454611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7122880A Granted JPS56167274A (en) | 1980-05-27 | 1980-05-27 | Manufacture of organic electrolyte battery |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56167274A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5861572A (ja) * | 1981-10-06 | 1983-04-12 | Nec Home Electronics Ltd | 非水電解液電池の製造方法 |
| EP0614239A3 (en) * | 1993-03-01 | 1996-10-16 | Tadiran Ltd | Non-aqueous secondary battery with safety device. |
| JP3683144B2 (ja) | 1999-12-16 | 2005-08-17 | 日本電気株式会社 | フィルム外装非水電解液二次電池 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE787463A (fr) * | 1971-08-12 | 1973-02-12 | Monsanto Co | Esters modifies de copolymeres d'anhydride maleique |
-
1980
- 1980-05-27 JP JP7122880A patent/JPS56167274A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56167274A (en) | 1981-12-22 |
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