JPS631445A - 気相反応による超微粒子の製造装置 - Google Patents
気相反応による超微粒子の製造装置Info
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- JPS631445A JPS631445A JP14290386A JP14290386A JPS631445A JP S631445 A JPS631445 A JP S631445A JP 14290386 A JP14290386 A JP 14290386A JP 14290386 A JP14290386 A JP 14290386A JP S631445 A JPS631445 A JP S631445A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
-
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/121—Coherent waves, e.g. laser beams
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- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒化珪素や炭化珪素等の超ｔａ扮の製造に適
した気相反応による超徽粒子の製造装置に関する。
した気相反応による超徽粒子の製造装置に関する。
従来窒化珪素を製造する技術は、気相法、液相法と種々
存在するが、１０−２μオーダの粒子は得られていない
。また、例え得られても、所望の結晶系のものを得るこ
とは困難であった。
存在するが、１０−２μオーダの粒子は得られていない
。また、例え得られても、所望の結晶系のものを得るこ
とは困難であった。
アンモニアとモノンフンガスとのｌ昆合ガスに？ｏ，レ
ーザ光を照射し、励起し、窒化珪素を製造する装置とし
ては、第２図に示すものが知られている。すなわち、反
応器１１の底部に上向きの入口ノズ／Ｌ’１６を設け、
反応ガス人口１７よりＮＨ３とＳｉＨ４ の混合ガス
を供給噴出させる。
ーザ光を照射し、励起し、窒化珪素を製造する装置とし
ては、第２図に示すものが知られている。すなわち、反
応器１１の底部に上向きの入口ノズ／Ｌ’１６を設け、
反応ガス人口１７よりＮＨ３とＳｉＨ４ の混合ガス
を供給噴出させる。
このガス噴流を債斬するようにＣＯ■レーザを照射可能
にＶ−ザビーム照射筒１２を配置し、該簡の一端にＫＣ
ｔ製のレーザビーム照射窓１４を設け、Ｃ○２レーザビ
ーム１３を照射する。ＣＯ２Ｖ−ザピーム１３を受けた
ガス状のＮＨ３、ＳｉＨ４は、いずれもＣｏ，レーザビ
ーム１３の波長１０．６μの吸収帯をもっており、それ
によってガスは励起され、かつ熱エネノレギを受けて、
温度上昇しながら反応し、千数百度に達し、Ｓｉ３Ｎ，
超９粒子とＨ２とを生成する。この反応は、発熱反応で
ちり、丁度炭化水素の燃焼のように炎を形成しながら進
む。ガス噴流をａ過したレーザ践光は、レーザ残光導出
口２０を通り水冷した黒体化処理したアルミニウムビー
ムストツバ２１で受止め、系外に出ることを抑える。一
方、Ｓｉ３Ｎ，超微粒子とＨ２は、ガヌ出口１８より排
出され、フィルタ（図示省略）によりＳｉ３Ｎ４超微粒
子を捕集する。なお、１９はバージガス供給管である。
にＶ−ザビーム照射筒１２を配置し、該簡の一端にＫＣ
ｔ製のレーザビーム照射窓１４を設け、Ｃ○２レーザビ
ーム１３を照射する。ＣＯ２Ｖ−ザピーム１３を受けた
ガス状のＮＨ３、ＳｉＨ４は、いずれもＣｏ，レーザビ
ーム１３の波長１０．６μの吸収帯をもっており、それ
によってガスは励起され、かつ熱エネノレギを受けて、
温度上昇しながら反応し、千数百度に達し、Ｓｉ３Ｎ，
超９粒子とＨ２とを生成する。この反応は、発熱反応で
ちり、丁度炭化水素の燃焼のように炎を形成しながら進
む。ガス噴流をａ過したレーザ践光は、レーザ残光導出
口２０を通り水冷した黒体化処理したアルミニウムビー
ムストツバ２１で受止め、系外に出ることを抑える。一
方、Ｓｉ３Ｎ，超微粒子とＨ２は、ガヌ出口１８より排
出され、フィルタ（図示省略）によりＳｉ３Ｎ４超微粒
子を捕集する。なお、１９はバージガス供給管である。
こ＼で得られたＳｉ３Ｎ４超微粒子は、１０−２μオー
ダの径のものが得られる。しかし、結晶系がα相の超微
粒子はほとんど得られない。レーザビーム照射介が低い
場合は非晶質のものが得られ、また、高い場合は、α相
とβ相との混合したものが得られるが、β相の割合が高
い。さらにレーザビーム照射量の高い場合は、β相のみ
となる。この原因は、ガスに対するレーザビーム照射、
熱履歴等が均一でなく、分布を生ずることにあり、また
、α相生成条件が狭いことにも原因がある。
ダの径のものが得られる。しかし、結晶系がα相の超微
粒子はほとんど得られない。レーザビーム照射介が低い
場合は非晶質のものが得られ、また、高い場合は、α相
とβ相との混合したものが得られるが、β相の割合が高
い。さらにレーザビーム照射量の高い場合は、β相のみ
となる。この原因は、ガスに対するレーザビーム照射、
熱履歴等が均一でなく、分布を生ずることにあり、また
、α相生成条件が狭いことにも原因がある。
Ｓｉ３Ｎ４超餓粒子として結晶系の大半がα相であるこ
とが求められているが、ＣＯ，Ｖ−ザビーム照射惹が低
い場合は、非晶質のみとなり、高くすると、α、β相の
混合したものになり、次第に非品質が消え、α相とβ相
となるが、その割合はα相が少なく、β相が多い混合物
が得られ、α相のみが得られることがない。
とが求められているが、ＣＯ，Ｖ−ザビーム照射惹が低
い場合は、非晶質のみとなり、高くすると、α、β相の
混合したものになり、次第に非品質が消え、α相とβ相
となるが、その割合はα相が少なく、β相が多い混合物
が得られ、α相のみが得られることがない。
したがって、一旦非品質をつくった後、再加熱し、α相
をつくると言う、２段の操作を経る必要があるが、その
２段目の加熱方法如何によっては、粒子成長が起り、１
０−２μオーダのものを安定して製造することができな
かった。その結果、１０１μオーダの超微粒子のすぐれ
た特徴を生かしたファインセラミックスが得ラれていな
いのが現状である。
をつくると言う、２段の操作を経る必要があるが、その
２段目の加熱方法如何によっては、粒子成長が起り、１
０−２μオーダのものを安定して製造することができな
かった。その結果、１０１μオーダの超微粒子のすぐれ
た特徴を生かしたファインセラミックスが得ラれていな
いのが現状である。
本発明は、上記要求を満たす気相反応による超微粒子の
製造装置を提供しようとするものである。
製造装置を提供しようとするものである。
本発明は、レーザ光の下で原料ガスを反応させて超微粒
子を製造する装置において、原料ガスを流す反応管と、
該反応管に平行なレーザ光を反応管内に照射する手段と
を有することを特徴とする気相反応による超微粒子の製
造装置に関する。
子を製造する装置において、原料ガスを流す反応管と、
該反応管に平行なレーザ光を反応管内に照射する手段と
を有することを特徴とする気相反応による超微粒子の製
造装置に関する。
本発明装置においては、ガスを流し、反応させるまっす
ぐな反応管とレーザ光の照射窓とを設ける。そして同レ
ーザ光が上記反応管を流れるガスの中を、その流れに平
行に照射されるように、上記レーザ光照射窓と反応管の
端面とが相対するよう配置する。なお、レーザ光の照射
方向は、ガス流れに対して自流、並流のいずれをとるこ
とも可能である。また、管の外側は、断熱あるいは加熱
、冷却等を行なうことができる。
ぐな反応管とレーザ光の照射窓とを設ける。そして同レ
ーザ光が上記反応管を流れるガスの中を、その流れに平
行に照射されるように、上記レーザ光照射窓と反応管の
端面とが相対するよう配置する。なお、レーザ光の照射
方向は、ガス流れに対して自流、並流のいずれをとるこ
とも可能である。また、管の外側は、断熱あるいは加熱
、冷却等を行なうことができる。
以下に、本発明を窒化珪素の超微粒子の製造を例にして
説明する。
説明する。
（レーザ光照射がガス流れと対して向流の場合）供給さ
れたＮＨ３ 、Ｓ ｉＨ４混合ガスは、管内を流れる間
ずつとＣＯ２レーザ光の照射を受ける。はじめはほとん
ど吸収され、僅かに残ったｃｏ２レーザ光を受け、徐々
に励起し、加熱され、ＮＨ３、ＳｉＨ４は分解しはじめ
るが、管内を進むうちに、次第に強いＣｏ２レーザを受
けるようになシ、温度も上昇し、非晶質のＳ ｉ３ Ｎ
４超徽粒子を生じ、さらに進むと加熱され、より強いＣ
０２レーザ光を受け、α相に変化する。
れたＮＨ３ 、Ｓ ｉＨ４混合ガスは、管内を流れる間
ずつとＣＯ２レーザ光の照射を受ける。はじめはほとん
ど吸収され、僅かに残ったｃｏ２レーザ光を受け、徐々
に励起し、加熱され、ＮＨ３、ＳｉＨ４は分解しはじめ
るが、管内を進むうちに、次第に強いＣｏ２レーザを受
けるようになシ、温度も上昇し、非晶質のＳ ｉ３ Ｎ
４超徽粒子を生じ、さらに進むと加熱され、より強いＣ
０２レーザ光を受け、α相に変化する。
（レーザ光照射がガス流れに対して並流の場合）供給さ
れたＮＨ３ 、Ｓ ｉＨ４混合ガスは、管にみるとすぐ
強いＣＯ２レーザ光を受け、励起され、加熱され、急速
にＮＨ３ 、８ ｉＨ４の分解、非晶質のＳ ｉ３ Ｎ
４超微粒子の生成、さらに昇温の−Ｓｉ３Ｎ４超微粒子
への転換が起る。その後、α相への変換に要する時間だ
け、管内を通す。
れたＮＨ３ 、Ｓ ｉＨ４混合ガスは、管にみるとすぐ
強いＣＯ２レーザ光を受け、励起され、加熱され、急速
にＮＨ３ 、８ ｉＨ４の分解、非晶質のＳ ｉ３ Ｎ
４超微粒子の生成、さらに昇温の−Ｓｉ３Ｎ４超微粒子
への転換が起る。その後、α相への変換に要する時間だ
け、管内を通す。
いずれにしても、ガスに浮遊された状態で超微粒子が生
成加熱されるので、粒子径の成長は殆ど起り得す、超微
粒子が得られる。まだ、ＣＯ２レーザ光は、流れに平行
にガス中を通すので、外部に放出することなく有効にガ
スに照射することができ、被照射物は均一の熱履歴を受
けることになり、均一な特性の超徽粒子を得ることがで
きる。
成加熱されるので、粒子径の成長は殆ど起り得す、超微
粒子が得られる。まだ、ＣＯ２レーザ光は、流れに平行
にガス中を通すので、外部に放出することなく有効にガ
スに照射することができ、被照射物は均一の熱履歴を受
けることになり、均一な特性の超徽粒子を得ることがで
きる。
次に、本発明装置の一例を第１図に示す。
？置は、ＮＨ，およびＳｉＨ４ を流す耐火セラミッ
クス製の反応ｖ１、それを囲む断熱耐火壁４、その内側
に配した発熱体５．５’、反応管１と同軸に管端面３に
相対するＣ○２レーザ光照射窓２ （ ＫＣｊでできて
いる）とそれを支持し、系内外を隔てる筒６よりなる。
クス製の反応ｖ１、それを囲む断熱耐火壁４、その内側
に配した発熱体５．５’、反応管１と同軸に管端面３に
相対するＣ○２レーザ光照射窓２ （ ＫＣｊでできて
いる）とそれを支持し、系内外を隔てる筒６よりなる。
反応管端面３近くにＮＨ３およびＳｉｎ４ の混合ガ
スを供給するだめのガス供給管７、またその他端に反応
し、生成したＳｉ３Ｎ４超微粒子、ガスを排出させるた
めの管出口８を設ける。Ｃ０２レーザ光照射窓２近く、
管６の内側に、ＣＯ■レーザ光照射窓２の汚れを防止す
るためのバージガス供給管９が開口している。第１図で
は、反応管１が直立するよう配置しているが、水平とす
ることを妨げない。また、混合ガスの供給管７をレーザ
光照射窓２に相対する反応管端面３近くに設けてあるが
、逆に、レーザ光照射窓２の遠い側の端面に設け、出口
をレーザ光照射窓２に相対す端面に近く設けてもよい。
スを供給するだめのガス供給管７、またその他端に反応
し、生成したＳｉ３Ｎ４超微粒子、ガスを排出させるた
めの管出口８を設ける。Ｃ０２レーザ光照射窓２近く、
管６の内側に、ＣＯ■レーザ光照射窓２の汚れを防止す
るためのバージガス供給管９が開口している。第１図で
は、反応管１が直立するよう配置しているが、水平とす
ることを妨げない。また、混合ガスの供給管７をレーザ
光照射窓２に相対する反応管端面３近くに設けてあるが
、逆に、レーザ光照射窓２の遠い側の端面に設け、出口
をレーザ光照射窓２に相対す端面に近く設けてもよい。
ガス供給管７より反応管１へＮＨ３、Ｓ ｉＨ４の混合
ガスを連続的に供給し、その中を流し、管出口８より排
出させる。原料ガスはピストンフローで流すことが均一
な熱履歴を与えるために大切なことであり、原料ガス供
給口を反応管断面周囲に等ピッチで配置し、各供給口か
ら均一に原料ガスを流すことによシ達成される。ガスに
は、Ｎ２、Ａｒ 等の不活性ガスを添加することが多い
。Ｃ○２レーザ光照射窓２よシ適当の強さ、断面のＣ○
２レーザ光を送り、反応管１内を平行に照射する。ガス
は、励起され、分解さらに合成反応を起し、Ｓ ｉ３Ｎ
４の超微粒子とＨ２とに変化する。まず、非晶質のＳｉ
３Ｎ４を生ずるが、α相生成の条件（温度、時間）をつ
くってやれば、α−Ｓｉ３Ｎ４に変化する。この反応は
、発熱反応であって、断熱系では、ＣＯ２レーザ光を断
っても、熱量的にはα相が生ずる温度域に到達する。
ガスを連続的に供給し、その中を流し、管出口８より排
出させる。原料ガスはピストンフローで流すことが均一
な熱履歴を与えるために大切なことであり、原料ガス供
給口を反応管断面周囲に等ピッチで配置し、各供給口か
ら均一に原料ガスを流すことによシ達成される。ガスに
は、Ｎ２、Ａｒ 等の不活性ガスを添加することが多い
。Ｃ○２レーザ光照射窓２よシ適当の強さ、断面のＣ○
２レーザ光を送り、反応管１内を平行に照射する。ガス
は、励起され、分解さらに合成反応を起し、Ｓ ｉ３Ｎ
４の超微粒子とＨ２とに変化する。まず、非晶質のＳｉ
３Ｎ４を生ずるが、α相生成の条件（温度、時間）をつ
くってやれば、α−Ｓｉ３Ｎ４に変化する。この反応は
、発熱反応であって、断熱系では、ＣＯ２レーザ光を断
っても、熱量的にはα相が生ずる温度域に到達する。
しかし、励起が不十分あるいは反応ガスへの熱の供給（
反応域の高温の炎より供給される）が不十分、さらに放
熱が大きく、必要温度を保ち得ないと、反応が不完全か
、非晶質にとどまつてしまう。したがって、本発明によ
っても、ＣＯ，Ｖ−ザ光の照射強度、断熱あるいは放熱
乃至は照射強度、断熱の不足を補う形で加熱について配
慮が必要である。温度、時間をα相生成に適した条件に
することにより、容易に少なくとも９０％以上はα相の
Ｓｉ３Ｎ４が生成させることができる。
反応域の高温の炎より供給される）が不十分、さらに放
熱が大きく、必要温度を保ち得ないと、反応が不完全か
、非晶質にとどまつてしまう。したがって、本発明によ
っても、ＣＯ，Ｖ−ザ光の照射強度、断熱あるいは放熱
乃至は照射強度、断熱の不足を補う形で加熱について配
慮が必要である。温度、時間をα相生成に適した条件に
することにより、容易に少なくとも９０％以上はα相の
Ｓｉ３Ｎ４が生成させることができる。
以上の説明は、窒化珪素の超徽粒子の製造κ関するもの
であるが、本発明は、これに限定されるものではなく、
気相反応による全ての超微粒子の製造に適用し得るもの
である。
であるが、本発明は、これに限定されるものではなく、
気相反応による全ての超微粒子の製造に適用し得るもの
である。
第１図の装置を用いてα−Ｓ ｉ３ Ｎ４の製造を行々
つた。反応管は３０φの磁製管、発熱体は６０φのエレ
マ、断熱壁は２００φのキャヌタグｐを用いた。ＳｉＨ
４ とＮＨ３はモル比で３：４となし、供給速度は０
． １ 〜２ ｍ／ ｓｅｃで、ＣＯ２レーザ光をガス
流と並流に照射し、７００〜１６００℃Ｋ加熱した。
つた。反応管は３０φの磁製管、発熱体は６０φのエレ
マ、断熱壁は２００φのキャヌタグｐを用いた。ＳｉＨ
４ とＮＨ３はモル比で３：４となし、供給速度は０
． １ 〜２ ｍ／ ｓｅｃで、ＣＯ２レーザ光をガス
流と並流に照射し、７００〜１６００℃Ｋ加熱した。
その結果、粒径０． Ｏ Ｏ １〜１１．５μｍの３
１３ Ｈ４の超微粒子が最大で５ ０ ０ ｇｒ／ｈｒ
得られた。
１３ Ｈ４の超微粒子が最大で５ ０ ０ ｇｒ／ｈｒ
得られた。
超微粒子のα化率は９０％以上であった。
なお、ＣＯ２レーザ光の照射方向を向流にして同様の実
験を行なったが、同様の結果を得た。
験を行なったが、同様の結果を得た。
本発明は上記構成を採用することにより、次の効果を有
する。
する。
（１） 管を利用し、ピストンフローでガスを流し、
その流れ方向にＣｏ２レーザ光を照射するため、すべて
のガス、超微粒子は、均一の熱履歴を受ける。
その流れ方向にＣｏ２レーザ光を照射するため、すべて
のガス、超微粒子は、均一の熱履歴を受ける。
（２） ガス中に分散したまま超微粒子は加熱される
ので、超微粒子同士の結合による粒子径成長がない。
ので、超微粒子同士の結合による粒子径成長がない。
（３）外部よりの熱調整が容易である。
第１図は、本発明に係る製造装置の一例を示す概略図、
第２図は、従来装置の概略図であるっ第１図 ＣＯ２シ−ザ光 ＋ フィルタへ ↑ ↑ がス
第２図は、従来装置の概略図であるっ第１図 ＣＯ２シ−ザ光 ＋ フィルタへ ↑ ↑ がス
Claims (1)
- レーザ光の下で原料ガスを反応させて超微粒子を製造す
る装置において、原料ガスを流す反応管と、該反応管に
平行なレーザ光を反応管内に照射する手段とを有するこ
とを特徴とする気相反応による超微粒子の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14290386A JPS631445A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | 気相反応による超微粒子の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14290386A JPS631445A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | 気相反応による超微粒子の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS631445A true JPS631445A (ja) | 1988-01-06 |
Family
ID=15326286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14290386A Pending JPS631445A (ja) | 1986-06-20 | 1986-06-20 | 気相反応による超微粒子の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS631445A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5713225A (en) * | 1980-06-28 | 1982-01-23 | Yamaha Motor Co Ltd | Intake system of 2-stroke engine |
| DE4001091A1 (de) * | 1990-01-17 | 1991-07-18 | Deutsche Forsch Luft Raumfahrt | Vorrichtung zur energetisierung einer substanz |
| JP2012115837A (ja) * | 2006-08-10 | 2012-06-21 | Corning Inc | 粒子合成用装置 |
| CN111615426A (zh) * | 2018-07-23 | 2020-09-01 | 株式会社Lg化学 | 纳米粒子合成装置和使用其的纳米粒子合成方法 |
-
1986
- 1986-06-20 JP JP14290386A patent/JPS631445A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5713225A (en) * | 1980-06-28 | 1982-01-23 | Yamaha Motor Co Ltd | Intake system of 2-stroke engine |
| DE4001091A1 (de) * | 1990-01-17 | 1991-07-18 | Deutsche Forsch Luft Raumfahrt | Vorrichtung zur energetisierung einer substanz |
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| CN111615426A (zh) * | 2018-07-23 | 2020-09-01 | 株式会社Lg化学 | 纳米粒子合成装置和使用其的纳米粒子合成方法 |
| JP2021508287A (ja) * | 2018-07-23 | 2021-03-04 | エルジー・ケム・リミテッド | ナノ粒子合成装置およびこれを用いたナノ粒子の合成方法 |
| EP3711850A4 (en) * | 2018-07-23 | 2021-07-21 | Lg Chem, Ltd. | NANOPARTICLE SYNTHESIS APPARATUS AND METHOD USING THE SAME |
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