JPS63145703A - 粉末製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ この発明は、粉末冶金等に使用する金属粉末を製造する
粉末製造装置に関する。

［従来の技術］ 粉末冶金は、金属又は合金の粉末を型に装入して加圧成
形し、次いでこの成形体を焼結させることにより金属製
品又は金属塊を製造する技術である。粉末冶金において
は、成分元素の偏析が起らないこと、難加工材料の製品
化が可能なこと、極めて微細な結晶組織を有する部材が
１ｑられること、非平衡相を現出させることが可能なこ
と等、溶製材では得ることができない種々の利点があり
、また、二次的な切削加工を省略できるという利点があ
る。このため、粉末冶金に適用される種々の粉末製造技
術が開発されている。

この中で、噴霧法は、工業的規模での生産が司能であり
、比較的簡単な設備で粉末を製造することができるので
広く用いられている。

噴霧法のうち代表的なものとしては、アルゴンガス噴霧
法及び真空噴霧法の２種類ある。第３図はアルゴンガス
噴霧法を示す模式図である。アルゴンガス噴霧法におい
ては、容器２に貯留された溶湯１が、容器２の底部に設
けられたノズル３より流出し、流出する溶湯流にアルゴ
ンガス４を高エネルギで吹付けて溶湯を噴霧化すること
により粉体５を得る。

第４図は真空ｒｔｍｎ法を示す模式図である。真空噴霧
法においては、容器１２内の溶湯１１に高圧ガス１５を
吹込んで溶湯１１にガス１５を過飽和に含有させ、溶湯
とガスの混合物を、ノズル１３を介して、適当な排気手
段で減圧された真空槽１４に放出させ、溶湯１１をガス
１５の膨張圧で噴霧飛散させることにより粉体１６を得
る。

前記のガス噴霧法及び真空噴霧法と同様の生産規模で１
１１１１１が微細で均一な粉末を製造することができる
方法として急速凝固法がある。第５図は、急速凝固法を
示す模式図である。この急速凝固法においては、８周波
コイル２２に高周波電流を流すことにより容器２１内で
金属塊を溶解し、ここで生成した溶湯２３を高速回転す
るディスク２４上に落下させ、このディスク２４の回転
により溶湯２３を飛散させる。そして、この飛散した溶
湯２３を水素ガス又はヘリウムガス等の熱伝導率の高い
冷却媒体により急速凝固させる。

伯の粉末製造方法として回転電極法、遠心造粒法および
Ｅ　Ｂ　ＲＤ　（Ｅ　１ｅｃｔｒｏｎ　３　ｅａｎ＋　
ＲｏｔａｔｉｎｇＤｉｓｋ）法がある。第６図は回転電
極法を示す模式図である。回転電極法においては、第６
図に示すように、消耗′Ｒ極３１と非消耗電極３２の間
にアーク３３を形成し、この際に０、消耗電極３１をモ
ータ等の回転手段（図示せず）で高速に回転させて、消
耗電極３１が溶融して生成する液滴３４を飛散させるこ
とにより粉体３５を得る。

第７図は遠心造粒法を示す模式図である。遠心造粒法に
おいては、アルゴンガス雰囲気下で回転可能に設置され
たるつぼ４１と、垂直に設置された電極４２との間にア
ーク４３を形成し、るつぼ４１を水冷しながら回転させ
て電極４２が溶融して形成された液滴４４をるつぼ４１
内に滴下することにより、液１４４を飛散させて粉末を
生成する。

第８図はＥＢＲＤ法を示す模式図である。

ＥＢＲＤ法においては、高真空下（例えば１０４Ｔ　ｏ
ｒｒ以下）で棒状母合金５１を電子銃５２からの電子ビ
ーム５３で溶解して液滴５４を滴下し、滴下した液滴５
４を下方の高速回転ディスク５５により飛散させて粉末
を得る方法である。

［発明が解決しようとする問題点１ 前記の各方法にはそれぞれ欠点がある。

まず、アルゴンガス噴霧法の場合は、溶湯１を貯留する
容器２．ノズル３及び噴霧ガス４から不純物が混入する
虞があり、真空噴霧法及び急速凝固法の場合には夫々容
器１２．２１から不純物が混入する虞があるため、高合
金及び超合金用粉末等の高純度の粉末を製造することが
困難であるという問題点がある。

回転電極法及び遠心分離法の場合には、上述の方法の場
合に比較して不純物の混入は少ないものの夫々非消耗１
ｔｆ！３２及びるつぼ４１からの不純物混入がある。ま
た、これらの方法の場合には、得ようとする合金でつく
られた消耗電極２１、及び、水冷電極として作用するる
つぼ４１は、粒径の小さい粉末を得るために高速回転さ
せる必要があるので、これらの電極を高速で回転させる
ためには電極の加工精度上及び回転芸構上、装置の製造
、保守の面で著しい困難性を伴うとともに前述のアルゴ
ン噴霧法のような工業的規模での生産は望めない。

この発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、粉末冶
金に使用されるチタン合金、超合金等の高純度粉末を製
造でき、装置の製作、保守の面でも優れた粉末製造装置
を提供しようとするものである。

［問題を解決するための手段］ 本発明に係る粉末製造装置は、外周部に高周波誘導加熱
コイルを備えたるつぼと、このるつぼの下方に配置され
た前記るつぼから落下する溶融金属を回転により飛散さ
せるディスクとを気密室内に備えた粉末製造装置におい
て、前記るつぼは内壁がたて方向に分割された水冷可能
な銅製セグメントで構成され、前記セグメントの間には
絶縁性耐火材が充填されている水冷分割銅るつぼである
ことを特徴とする。

［作用］ この発明においては前記るつぼの中に装入された金属材
料を外周部に備えた高周波誘導加熱コイルに電力を印加
して溶解する。この場合水冷分割銅るつぼは縦方向に分
割された水冷の銅セグメントで構成され、セグメントの
間には絶縁性の耐火物が充填されているものである。し
たがってるつぼには前記加熱コイルによる誘導電流は流
れず、つるは内部の金属材料を効率よく溶解する。また
、るつぼは水冷の銅セグメントで構成されているのでる
つぼに装入された金属材料が溶解されるとその一部はる
つぼ内壁に凝固シェルを作り、るつぼ内壁はセルフコー
ティングされてるつぼ内壁からの不純物の混入を防ぐ。

るつぼ内で溶解した金属、すなわち溶湯は成分調整され
た後、るつぼの下部に設けたノズルから下方に設けたデ
ィスク上に落下させる。前記ディスクは高速回転可能に
設けてあり、高速回転するディスク上に落下した前記Ｆ
ＩＮはその遠心力によって飛散し、急速に冷却されて金
属わ）末となる。

図示実施例のようにノズルを使用する場合には溶湯がノ
ズルを通過する際に、芯温にノズルからの不純物が混入
することを防ぐため、下記のようにすることも可能であ
る。

前記ノズルを水冷分割銅ノズルとし、外周部に高周波誘
導加熱コイルを装備して、るつほに装入した金属材料が
♂解する前に予め金属栓を嵌入しておく。この金属栓は
目的の金属粉末と同一の組成をもつ金属または低融点台
風で作られ、るつぼ内のＦＪ’Ａをディスク上に落下さ
せる際にノズルの外周部に装備した前記加熱コイルに電
力を印加して金属栓を溶融、落下させてノズルを開孔す
る。

こうすることにより、前述のるつぼからの不純物の混入
を防ぐ作用と同様に、ノズルの内側はセルフコーティン
グされて、ノズルを通過する芯温にノズル内壁からの不
純物が混入することを防ぐことができる。

また、ノズルを使用する代りにるつぼに傾動装置を設け
て、るつぼ内の溶融金属をるつぼの傾動により高速回転
する前述のディスク上に落下させることもできる。

［実誇例Ｊ 以下、添付図面を参照して、この発明の粉末製造装置に
ついて説明する。第１図は、この発明に係る粉末製造装
置である。気密室６０には真空ポンプ等の排気手段（図
示せず）に接続されている排気口６１が、またガス供給
装置（図示せず）に接続されているガス導入口６２が設
けられていて、前記気密室の内部は真空（例えば１０→
ＴＯｒｒ）とされるかまたはＡ「ガスもしくはＨｅガス
などのガスを導入して不活性雰囲気に保持されるように
なっている。

気密室内には後に説明する水冷分割銅るつぼ６３とその
下部に直結した水冷分割銅ノズル６５が設けられ、それ
ぞれその外周に高周波誘導加熱コイル６４．６６がｇｌ
ｌｌされている。

前記るつぼ６３の上方には原料ホッパー６７が設けられ
、前記ノズル６５の下方にはディスク６９がその面を上
方に向けて回転可能に設置されており、回転装置７０に
より垂直軸７１を中心として回転する。

この外に図示しない高周波電′ｒＡ装置その他の附属Ｈ
ａが設けられていることは云うまでもない。

第２図は水冷分割銅るつぼの模式図である。図示のよう
にるつぼの外周には高周波誘導加熱コイル６４を備え、
内部に溶湯７２を保持するるつぼ壁は縦方向に分割され
ている複数の水冷銅セグメント８１によって円筒型に組
立てられ、セグメントの間には例えばＣａ　Ｆ２のよう
な耐火性の絶縁体８２が充填されている。

高周波コイル６４の内部に円筒状の￥１ｌｆｉ％Ｊるつ
ほを配置すると、環状の誘導■流がこのるつぼ壁中を流
れて発熱し、無駄に電力を消費すると共にるつぼを高温
にカロ熱するためるつぼからその内部の溶湯中に不純物
が混入し易い。しかし上記のようにるつぼが縦方向に分
割され相互に°電気的に絶縁されているとこのような環
状電流が遮断され、るつぼの加熱が避けられるため上記
のような無駄な電力消費や不純物の混入を避けることが
できる。

なお、水冷分割用ノズルも大きさが異るだけで第２図に
示した水冷分割用るつぼと同じ構造になっている。

このように構成された粉末製造装置についてその機能、
作用について説明する。

先づ溶解する金属材料をるつぼ６３および原料ホッパー
６７に装入し、次いで排気、ガス導入などの操作を行っ
て気密室６０内を所要の不活性雰囲気とした後、るつぼ
６３用の誘導加熱コイル６４に高周波′電源を投入する
。この場合、第２図のように構成された水冷分割用るつ
ぼ６３には誘導電流はほとんど流れず、直接前記るつぼ
６３内部の金属材料を効率よく加熱、溶解する。また、
金属材ｆ１が一部溶解して溶湯ができると、るつぼ６３
自身に（ｊ高周波電流が流れないのでその内壁の温度は
低く、溶；易自身の薄い凝固シェルフ４が形成され、る
つぼ６３の内壁はセルフコーイングによって保護される
。

ノズル６５の内部には金属材料の溶解前に予め、前記金
属材料と同組成の、もしくは低融点の金属栓を嵌入して
溶解中は溶湯がノズル６５から落下することがないよう
にしておく。

予めるつぼ６３に装入した金属材料がすべて溶解し溶湯
になると原料ホッパー６７からの合金材の添加などによ
り溶湯の成分調整が行われ、この後、ノズルを開孔する
。ノズル６５の開孔はその外周に装備された誘導加熱コ
イル６６に高周波電源を印加して予め嵌入しである金属
栓を溶融、落下させて行う。このためノズル６５もるつ
ぼ６３と同様に分割構造とする。

こうして溶湯７２をディスク６９上の周辺に近い位置に
落下させるが、ディスク６９は回転Ｈｆｆｉ７０により
例えば１０．０００〜３０，０００ｒｐｍの＾速で回転
しているので、ディスク６９に落下した溶湯はその遠心
力によって飛散し、微細な粉末が得られる。

なあ、最初にノズルの開孔時の落下物が混入するのを防
止するには予めディスクの上方に遮蔽体を位置させてお
き、金属栓の落下後この遮蔽体を側方に移動させてディ
スクに落下するようにすればよい。

本発明の粉末製造ＩＡ置の１例を示す具体的な諸元につ
いて延べる。なおこのときの溶解材はニッケル基ハイア
ロイｌＮ−１００でその組成は下記の第１表に示す通り
である。

水冷分割用るつぼ６３は内径１２０Ｍφ、高さ２００Ｍ
、水冷銅セグメント８１の分割数は２４、前記るつぼの
誘導加熱コイル６４は内径１８０鴫φ、これに印加した
高周波電源は周波数１００ｋＨｚ、出力２００　ｋ〜■
、水冷分割用ノズル６５は内径２０ｍｍφ、水冷銅セグ
メントの分割数１２、前記ノズルの誘導加熱コイル６６
は内径６０ｍ、これに印加した高周波電源は周波数１０
０ｋＨｚ、出力１００ｋＷである。

前記ノズルに嵌入した金属栓の材料は第１表のｌＮ−１
００とした。ディスク６９は径１００ｍ。

回転ｆｉ２０．ＯＯＯｒｐｍ　、気密室６０の内径１Ｔ
′ｒＬ、雰囲気はＨｅ０．１ａｔｍとした。

以上のようにして平均粒径１２０μｍのｌＮ−１００の
合金粉末が得られた。ここで得られた合金粉末内の非金
属介在物の量を従来技術のるつぼ溶解、ガス噴ｎ（第３
図、アルゴンガス噴霧法）で得られた合金粉末の場合と
比較した。介在物量の比較はエレクトロンビームボタン
溶解法によりボタン溶解して表面に浮上した前記介在物
はを測定することにより行った。その結果、本発明の方
法によって得られた合金粉末内の介在物りは従来技術に
よるものに比較して杓１／７であった。

なお、本発明によれば実施例に挙げたｌＮ−１００の他
に耐火物からの汚染をきらうスーパーアロイ、純金属な
どの粉末製造にも有効である。

［発明の効果］ 本発明の粉末製造装置と前述の従来技術を比較してみる
とまず、従来のアルゴンガス噴霧法（第３図）、真空噴
霧法（第４図）および急速造粒法（第５図）はいづれも
耐火材料の容器を溶解るつぼもしくは芯温貯留容器とし
て使用するもので、るつぼからの不純物の混入による汚
染が避けられず、高純度の高合金および超合金粉末の製
造には適さない。

次に、回転電極法（第６図）、遠心造粒法（第７図）お
よびＥＢＲＤ法（第８図）はいづれも消耗１！極の溶融
、滴下と遠心力による飛散を組合せた粉末製造装置であ
り、不純物混入による金属粉末の汚染は比較的少ないが
、予め目的成分の金属を消耗Ｎ極として加工する工程が
必要である。材料が難加工材である場合にはさらに技術
的な困難もあってコストの増大につながる。

これに対して本発明の粉末製造装置は溶解るつぼとして
水冷分割銅るつぼを使用しており、溶融金属の一部が前
記るつぼ内壁に接融して凝固シェルをつくり、これがセ
ルフコーティングとなってるつぼ内壁からの不純物の混
入を防ぐので溶湯の高純度が保たれる。また、消耗電極
を使わないので電穫製造のコストを節減することができ
、さらに溶解炉を用いる粉末製造装置であるから生産口
の拡大が容易である。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例に係る粉末製造装置の模式図
、第２図は前記Ｖｌ置の水冷分割銅るつぼを示す模式図
、第３図乃至第８図はそれぞれ異なる従来の粉末製造装
置を示す模式図である。 ６０・・・気密室、６１・・・排気口、６２・・・ガス
導入口、６３・・・水冷分割銅るつぼ、６４・・・るつ
ぼ用高周波誘導加熱コイル、６５・・・水冷分割銅ノズ
ル、６６・・・ノズル用高周波誘導加熱コイル、６７・
・・原料ホッパー、６８・・・合金材、６９・・・ディ
スク、７０・・・回転装置、８１・・・水冷銅セグメン
ト、８２・・・絶縁耐火物。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 第７図　　　第８図 手続ネ市正書 １、事件の表示 特願昭６１−２９２７６０号 ２、発明の名称 粉末製造装置 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 （４１２）　　日本鋼管株式会社 ４、代理人 東京都千代田区霞が関３丁目７番２号　ＵＢＥビル７、
補正の内容 （１）明細書中筒５頁第１８行に「混入する虞があるた
め、高合金」とあるを「混入する虞があるため、ＴＩ、
Ｔｉ合金等の活性金属、高合金」と訂正する。 （２）　　同第６頁第１２行と第１３行との間に下記の
文章を加入する。 記 またＥＢＲＤ法では高真空のために成分の蒸発がおこる
。さらに回転電極法、遠心分離法。 ＥＢＲＤ法ではあらかじめ得ようとする粉末と同一組成
の電極棒又は回転棒を準備することが必要であり、この
製造コストが高い。このためこれらの方法に代わり、溶
融状態の金属から直接粉末を得ることが望まれている。 （３）　　同第１４頁第２０行に「１００の他に耐火物
」とあるを「１００の他に耐火物中での溶解が困難なＴ
ｉ、Ｔｉ合金等の活性金属や耐火物」と訂正する。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）外周部に高周波誘導加熱コイルを備えたるつぼと
   、このるつぼの下方に配置された前記るつぼから落下す
   る溶融金属を回転により飛散させるディスクとを気密室
   内に備えた粉末製造装置において、前記るつぼは内壁が
   たて方向に分割された銅製セグメントで絶縁性耐火材を
   介して連結されて構成されている水冷分割銅るつぼであ
   ることを特徴とする粉末製造装置。
2. （２）前記水冷分割銅るつぼは下部に連結されたノズル
   を備え、このノズルから溶融金属をディスクに落下させ
   る特許請求の範囲第１項に記載の粉末製造装置。
3. （３）前記ノズルは外周部に高周波誘導加熱コイルを備
   えた水冷分割銅ノズルである特許請求の範囲第１項また
   は第２項に記載の粉末製造装置。
4. （４）水冷分割銅るつぼは傾動装置を備え、るつぼ内の
   溶融金属をるつぼの傾動により前記ディスクに落下させ
   る特許請求の範囲第１項に記載の粉末製造装置。