JPS63148156A

JPS63148156A - 熱安定性試験機用の試料収納装置

Info

Publication number: JPS63148156A
Application number: JP29450586A
Authority: JP
Inventors: Takashi Kotoyori; 琴寄　崇
Original assignee: ROUDOUSHIYOU SANGYO ANZEN KENKYUSHO
Current assignee: ROUDOUSHIYOU SANGYO ANZEN KENKYUSHO
Priority date: 1986-12-10
Filing date: 1986-12-10
Publication date: 1988-06-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は、熱安定性試験機で測定するための試料を収納
する試料収納装置に関するものである。

〈従来の技術〉周知のように種々の物質には夫々固有の熱的な性質（熱
発火性、熱安定性等）があって、その取り扱いにおいて
は、これらの熱的な性質を知る必要がある。

例えば、ＴＮＴ等の火薬類、過酸化ベンゾイル等の合成
樹脂用の重合開始剤或いはジニトロソペンタメチレンテ
トラミン等の発泡剤等は、熱的に不安定で、これらの物
質を大量に輸送したり保管したりする場合、温度管理を
誤ると、熱分解反応が進行し、遂には爆発が起こったり
する。

つい最近も、スイス・バーセル市において、サンド社の
薬品倉庫が自然発火し、結果として、ライン用がその全
域に渡って大規模に汚染された例がある。又、化学工場
等の生産工程、例えば反応、蒸留或いは乾燥等の工程に
おいて、使用物質を高温に保持する必要のある場合、温
度管理の不手際から、爆発事故を起こした例も多い。

このように熱的に不安定な物質を取り扱う場合には、予
め熱安定性試験機を用いて、熱安定性試験を行い、熱安
定性や発火点等を測定しておくことが是非とも必要とさ
れている。

〈発明が解決しようとする問題点〉ところが、従来の熱安定性試験機の場合、一般には、試
料の収納されるセル（容器）部分が開放型セルであった
ため、以下のような欠点があったと、言える。つまり、
開放型セルでは、■揮発性物質が揮発するのを防ぎつつ
その発熱性を測定すること、■測定物質を溶媒等の第三
物質と共存させつつ混合系の発熱性を測定すること、■
物質の発熱分解反応に伴う発生ガスを系内に封じ込めつ
つ系の発熱性を測定すること、等には対応できないかっ
た。

このため、一部では、密閉型セルのものも提案されてい
るが、未だ不完全なものであった。と言うのは、密閉型
セルの場合、その特性上、取り扱う測定物質が開放型セ
ルでは対応できない危険物質等であり、試料量が極力少
ない方がよいわけであるが、このように試料容量が微量
となると、今度は温度測定素子である熱電対等との接続
が困難となる等、相反する条件をうまく解決してければ
ならないからである。

例えば、数少ない密閉型セルの一つであるスイス・Ｓｙ
ｓｔｅｍ−Ｔｅｃｈｎｉｋ社製の５ＩＫＡＲＥＸモデル
では、試料容量が２０ｍ２と相当大量の試料が必要とさ
れる。このため、容器内に熱電対を挿入することもでき
、試料との接続は容易に行なえるが、容器をステンレス
スチール製の耐圧容器とし、通常状態で十分な強度が取
れるものの、Ｈ（４等を発生する薬品等の試料によって
は簡単に犯される。つまり、使用上、試料の目視は不可
能で取り扱いが不便な他、耐蝕性に欠けていた。更に、
米国・ダウケミカル社製のＡＲＣモデルでは、試料量が
９ｍ２とやや少ないが、危険物質の取扱量としては未だ
少ないとは言えず、又容器材質にはハステロイ（商品名
、一種の合金）を採用しているため、耐蝕性はかなりあ
るものの、熱電対を容器の外壁に取付ける方式を取って
いるため、感熱性能の低下は避けられず、又試料の目視
ができない点では上記ＳＩＫ、ＡＲＥＸモデルと同様で
ある。

本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
ので、密閉型のセル方式を採用して特殊な性質を持つ物
質にも十分対応できる他、独自の構造により、試料容量
を極めて少量（１〜２ｍｊ２程度）にし、且つセル容器
を透明ガラス製として殆ど完全な耐蝕性を持たせると共
に、取扱性、熱感度等の向上を図った熱安定性試験機用
の試料収納装置を提供せんとするものである。

く問題点を解決するための手段〉か＼る本発明の特徴とする構成は、下端にフランジ部が
形成されたパイプ状の鉛直中空ステムと、上端に前記中
空ステムのフランジ部の底面と固着されるフランジ部が
形成され中央の管内部が当該中空ステムの中空部と連通
され且つ下方先端にかけて細径部が形成された熱電対用
保護管と、前記中空ステムと熱電対用保護管の内部を通
じて当該保護管の細径部に密着挿入された熱電対と、上
方が開口された筒状でその上端が前記熱電対用保護管の
フランジ部の底面に気密手段を介して着脱可能に密着さ
れ内部に充填された試料中に前記熱電対用保護管の先端
寄りが挿入占位される試料収納用密閉セルとからなる熱
安定性試験機用の試料収納装置にある。

く作用〉このような構成からなる本発明の試料収納装置によると
、後述するように密閉型で、殆どすべての物質の測定に
対応することができる他、構造が簡単で取り扱い易く、
又危険性も小さく、更に感熱性能、耐蝕性等の緒特性に
優れた試料収納装置が得られる。

〈実施例〉第１図〜第２図は本発明の試料収納装置Ｓの一実施例を
示したものであり、第３図はこの試料収納装置Ｓを熱安
定性試験機Ｈにセットした一例を示したものである。

図において、１は試料収納装置Ｓのパイプ状の鉛直中空
ステム、２は熱電対用保護管、３は熱電対（例えば、先
端外径部分が約０．５ｍｍφ程度のもの）、４は試料収
納用密閉セルである。

上記鉛直中空ステム１はガラス製の長尺体がらなり、そ
の下端には円盤状のフランジ部１ａが形成されている。

このフランジ部１ａの上側でパイプの鉛直部分には、テ
フロン（商品名、デュポン社製）等からなるリング状の
密着シート５、ワッシャ６、相形の袋ナツト７、アルミ
等の金属製中空円板８及びリング状に積層されたグラス
ウール等からなる断熱材９が順次嵌め込れ、この断熱材
９から突出した先端には下端に断熱材用の抑え鍔部１０
ａを有する固定用中空金具１ｏが装着されている。この
中空金具１０の上端には熱安定性試験機Ｈの加熱炉Ｆへ
の取付用蓋となるキャップ兼用中空金具１１が螺着等に
より結合されている。

上記熱電対用保護管２はガラス製又はタンタル類で、上
端には円盤状のフランジ部２ａが形成され、このフラン
ジ部２ａの上面は上記中空ステム１のフランジ部１ａの
底面と接着剤等により固着される。この保護管中央の管
内部は上記中空ステム１の中空部と連通され、又前下方
は先端にかけて細径部２ｂが形成されている。この細径
部２ｂの内部には上記キャップ兼用中空金具１１、固定
用中空金具１０及び中空ステム１を通じて挿入された熱
電対３の先端が密着挿入されている。

ここで、熱電対用保護管２はガラス製の場合、通常の測
定物質（例えば、Ｃ，Ｈ，Ｏ，Ｎ原子からなる薬品等の
物質）に対しての耐久性（耐薬品性等）に優れ、又タン
タル類の場合はこの金属がガラスとよく似た性質を有し
、１５０　’Ｃ以下では弗化水素酸と熱濃アルカリ以外
の薬品に対しては殆ど犯されないため、例えば高度サラ
シ粉等Ｃ！２やＨＣｌ２等の腐食性で且つ有毒ガスを発
生する物質に対しても優れた耐久性を呈する。そして、
いずれの場合も、上記中空ステム１との固着に用いる接
着剤１２としては、熱安定性試験を１００°Ｃ程度で行
う場合には、エポキシ系の有機接着剤（耐熱温度１２０
″Ｃ）でもよいが、１５０°ｃ〜２ｏｏ’ｃ程度での長
時間の熱安定性試験も行えるようにするには、水ガラス
等を媒質とする無機系接着剤を用いることになる。例え
ば、中空ステム１と熱電対用保護管２がバイレックガラ
スの場合には熱膨張係数が３　（Ｘｌ　０−６ｍ／ｍ／
Ｋ）であるのに対して、ジルコニア（ＺｒＯ□）を主成
分とする耐熱性無機系接着剤（スリーボンド社製、商品
名３７１２）は熱膨張係数が５　（Ｘ　１０−６ｍ／ｍ
　／　Ｋ　）と近似し、良好な接着が可能である。又、
この熱電対用保護管２の細径部２ａの長さは１０ｍｍ程
度とし、実際には、ガラス細工により引き伸ばしてその
内径が熱電対３の外径と一致する細さく約０．５ｍｍφ
）として形成し、このガラス毛細管をフランジ部２ａの
円盤部材に溶着して作成する。そして、この保護管２の
細径部２ａに熱電対３を正確に導き、挿入した後、上述
のようにフランジ部２ａを中空テスム１のフランジ部１
ａに固着する。これにより、熱電対３を何ら高熱に晒す
ことなく、容易にセットすることができる。

この熱電対３は略隙間なく保護管２の細径部２ａに密着
挿入されるため、単なる挿入でも十分な熱伝導度が得ら
れるが、より好ましくは挿入の際、保護管２の細径部２
ａに金属粉、例えば金粉を充填しておくと、細径部２ａ
と熱電対３との一体化がより一層完全に行われ、極めて
良好な高熱伝導度が得られる。即ち熱電対３の高い感熱
性能が得られる。

上記試料収納用密閉セル４は例えば透明ガラス等のガラ
スからなる上方が開口された筒型の容器で、その容量は
特に限定されないが、構造的に、例えば極めて少量であ
る１〜２ｍｆ程度とすることも容易にできる。そして、
その取付けに当たっては、例えば上方開口部の外周に環
状の鍔部４ａを設け、この鍔部４ａをＯリング等の気密
手段１３を介して上記熱電対用保護管２のフランジ部２
ａの底面に押し付けると共に、この状態で、密閉セル４
の下方から、その内側鍔部１４ａに予めテフロン（商品
名、デュポン社製）等からなるリング状の密着シート１
５及びワッシャ１６をセットした雌型の袋ナツト１４を
通し、この雌型の袋ナツト１４を上記雄型の袋ナツト７
にねじ込み、密着シート１５及びワッシャ１６をセル鍔
部４ａの底面に押圧させて気密に取付は固定する。この
密着セル４の取付けにより、セル４内に充填された試料
１７中には最適深さを持って熱電対用保護管２の先端部
、即ち熱電対３が挿入占位される。従って、常に最適の
温度情報が熱電対３に伝えられる。

ここで、気密性をより一層良好にするためには、０リン
グと接する熱電対用保護管２のフランジ部２ａの底面及
び密閉セル４の開口部上面を光学研摩しておくとよい。

又、好ましくは試験毎にこの０リング１３及び密着シー
ト１５を交換するとよい。又、勿論、雌型の袋ナツト１
４は着脱自在であるため、試料収納用密閉セル４の取付
け、取り外しが簡単且つ迅速に行な走、操作性での不便
はない。即ち、試料収納用密閉セル４と、一体化された
熱電対用保護管２や熱電対３及び中空ステム１とはセパ
ラブルな構造としであるため、デリケートな部分（例え
ば、細くて破損し易い保護管２の細径部２ａや熱電対３
等）に関係な（、独立して着脱操作ができる。勿論、試
料収納用密閉セル４を透明ガラス製とした場合、試料１
７の状態を目視することもできる。

このようにしてなる本発明の試料収納装置Ｓに所望の試
料１７を収納したら、第３図に示したように熱安定試験
装置Ｈの加熱炉Ｆに入れ、炉の開口部分にキャップ兼用
中空金具１１を装着してセットする。この後、熱安定試
験装置Ｈのコントローラ（制御装置）Ｃにより、所望時
間加熱して熱安定試験を行うことができる。

〈発明の効果〉以上の説明から明らかなように本発明に係る熱安定試験
装置用の試料収納装置によれば、次のような優れた効果
が得られる。

■、試料の収納容器が密閉セルからなるため、広範な物
質に対応することができる。例えば、従来の開放型セル
では測定することのできなかった、揮発性物質、混合系
、或いは熱分解ガス等を封じ込めた系での測定が可能と
なる。

■、密閉セルの材質がガラスであるため、殆どの薬品に
耐えることができる。即ち、極めて優れた耐蝕性が得ら
れる。

■、又、構造的に試料収納用の密閉セルを小型、歩容量
（１〜２ｍ４２程度）とすることが可能であるため、従
来の不完全であった密閉型のものに比較して、試料が極
めて少量でよく、経済的で、又試験中の危険も少ない。

万が一爆発等の不測の事態が起こっても、その爆発力が
小さいため、他への影響が少なく、周囲の構造を特別な
耐圧補強構造等とする必要はない。この分簡単な構造と
することが可能である。勿論、セル中の試料が目視でき
ることも有利な点である。

■、温度測定素子である熱電対が保護管に守られ且つセ
ル中の試料内に挿入されるため、極めて適切な温度情報
が得られ、この種の試料収納装置の生命である高い感熱
性能が得られる。

■、熱電対用保護管をガラス製又はタンタル製とするこ
とが可能で、これらの素材を選んだ場合、熱電対を腐食
性を有するような物質から安全に保護することができる
。

■、熱電対用保護管の先端は細径部として熱電対と一体
に密着させるため、この部分での熱伝導損失が小さく、
極めて良好が感熱性能が得られる。

特に、金等の金属粉を細径部に充填したときには、より
一層の優れた感熱性能が得られる。

■、試料収納密閉セルの着脱は例えば袋ナツトの操作に
より、簡単且つ迅速に行うことができるため、取扱上、
極めて便利である。又この着脱は、密閉セル自体が強度
的に弱い熱電対用保護管や熱電対等からセパラブルな構
造となっているため、独立した操作として行え、この面
からの取扱性にも硬れている。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る試料収納装置の一実施例を示した
縦断面図、第２図は第１図の試料収納装置の要部の拡大
縦断面図、第３図は本発明の試料収納装置を熱安定性試
験機の加熱炉にセットした状態を示した正面図である。図中、１・・・中空ステム、１ａ・・・中空ステムのフランジ部、２・・・熱電対用保護管、２ａ・・・熱電対用保護管のフランジ部、２ｂ・・・熱
電対用保護管の細径部、３・・・熱電対、４・・・試料収納用密閉セル、４ａ・・・試料収納用密閉セルの鍔部、７・・・雄型の
袋ナツト、９・・・断熱材、１０・・・固定用中空金具、１１・・・キャンプ兼用中空金具、１２・・・接着剤、１３・・・気密手段（０リング）、１４・・・雌型の袋ナツト、１７・・・試料、Ｓ・・・試料収納装置、Ｈ・・・熱安定性試験機、Ｆ・・・加熱炉、Ｃ・・・コントローラ、第１図第２図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）下端にフランジ部が形成されたパイプ状の鉛直中
空ステムと、上端に前記中空ステムのフランジ部の底面
と固着されるフランジ部が形成され中央の管内部が当該
中空ステムの中空部と連通され且つ下方先端にかけて細
径部が形成された熱電対用保護管と、前記中空ステムと
熱電対用保護管の内部を通じて当該保護管の細径部に密
着挿入された熱電対と、上方が開口された筒状でその上
端が前記熱電対用保護管のフランジ部の底面に気密手段
を介して着脱可能に密着され内部に充填された試料中に
前記熱電対用保護管の先端寄りが挿入占位される試料収
納用密閉セルとからなることを特徴とする熱安定性試験
機用の試料収納装置。
（２）前記熱電対用保護管の細径部と熱電対との間に金
属粉を充填したことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の熱安定性試験機用の試料収納装置。
（３）前記熱電対用保護管がガラス製であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の熱安定性
試験機用の試料収納装置。
（４）前記熱電対用保護管がタンタル製であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の熱安定
性試験機用の試料収納装置。
（５）前記試料収納用密閉セルの気密手段がＯリングで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項、
第３項又は第４項記載の熱安定性試験機用の試料収納装
置。
（６）前記試料収納用密閉セルの内容量が１〜２ｍｌで
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項、
第３項、第４項又は第５項記載の熱安定性試験機用の試
料収納装置。
（７）前記試料収納用密閉セルがガラス製であるとこを
特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項、第３項、第
４項、第５項又は第６項記載の熱安定性試験機用の試料
収納装置。