JPS6315265B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6315265B2 JPS6315265B2 JP15421079A JP15421079A JPS6315265B2 JP S6315265 B2 JPS6315265 B2 JP S6315265B2 JP 15421079 A JP15421079 A JP 15421079A JP 15421079 A JP15421079 A JP 15421079A JP S6315265 B2 JPS6315265 B2 JP S6315265B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cooling water
- tower
- reaction gas
- unsaturated nitrile
- quenching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はプロピレンまたはイソブチレンのアン
モオキシデーシヨンにより生成するアクリロニト
リルまたはメタアクリロニトリルの如きオレフイ
ン性不飽和ニトリルを含む反応ガスの急冷方法及
び吸収分離方法の改良に関する。
モオキシデーシヨンにより生成するアクリロニト
リルまたはメタアクリロニトリルの如きオレフイ
ン性不飽和ニトリルを含む反応ガスの急冷方法及
び吸収分離方法の改良に関する。
プロピレン又はイソブチレンのアンモオキシデ
ーシヨンにより得られるオレフイン性不飽和ニト
リルを含む反応ガスは、反応器を出た后、間接冷
却器で冷やされ急冷塔へ導かれる。通常、急冷塔
は、米国特許USP―3649179明細書に示される通
り、上下２段区画（又はそれ以上の多段区画）に
分割され、反応ガスは下段区画へ導かれ、ここで
硫酸を含んだ第一冷却水で冷却及び洗条され、反
応ガス中の未反応アンモニア、高沸点生成物、重
合物、飛散触媒等が分離除去されて次の上段区画
へと導かれ、第二冷却水で更に冷却される。この
第一、第二冷却水は、反応ガスと直接々触による
冷却方式で循環使用される。
ーシヨンにより得られるオレフイン性不飽和ニト
リルを含む反応ガスは、反応器を出た后、間接冷
却器で冷やされ急冷塔へ導かれる。通常、急冷塔
は、米国特許USP―3649179明細書に示される通
り、上下２段区画（又はそれ以上の多段区画）に
分割され、反応ガスは下段区画へ導かれ、ここで
硫酸を含んだ第一冷却水で冷却及び洗条され、反
応ガス中の未反応アンモニア、高沸点生成物、重
合物、飛散触媒等が分離除去されて次の上段区画
へと導かれ、第二冷却水で更に冷却される。この
第一、第二冷却水は、反応ガスと直接々触による
冷却方式で循環使用される。
次いで、急冷塔を出た反応ガスは吸収塔下部へ
導かれ、上部から流下する吸収水と直接に向流接
触され、塔頂から不凝縮ガスが排出される。吸収
塔へ導入された反応ガス中のオレフイン性不飽和
ニトリル、アセトニトリル、青酸等の水溶性生成
物（以下では総称してニトリル類とする）のほと
んど吸収および凝縮せしめた液が塔底より抜き出
される。この塔底液は蒸留塔に導かれ、塔頂より
オレフイン性不飽和ニトリルが分離回収される。
導かれ、上部から流下する吸収水と直接に向流接
触され、塔頂から不凝縮ガスが排出される。吸収
塔へ導入された反応ガス中のオレフイン性不飽和
ニトリル、アセトニトリル、青酸等の水溶性生成
物（以下では総称してニトリル類とする）のほと
んど吸収および凝縮せしめた液が塔底より抜き出
される。この塔底液は蒸留塔に導かれ、塔頂より
オレフイン性不飽和ニトリルが分離回収される。
前記吸収塔の通常操作の温度、圧力範囲におい
ては、当該オレフイン性不飽和ニトリルを含む液
と平衡状態にある気相中のオレフイン性不飽和ニ
トリルの分圧が高いために、吸収塔において当該
オレフイン性不飽和ニトリルを吸収するために
は、多量の吸収水を必要とする。吸収水量が多い
と吸収塔々底より得られるオレフイン性不飽和ニ
トリルを含む液から、オレフイン性不飽和ニトリ
ルを分離回収する操作において、多量のエネルギ
ーが消費されることになる。
ては、当該オレフイン性不飽和ニトリルを含む液
と平衡状態にある気相中のオレフイン性不飽和ニ
トリルの分圧が高いために、吸収塔において当該
オレフイン性不飽和ニトリルを吸収するために
は、多量の吸収水を必要とする。吸収水量が多い
と吸収塔々底より得られるオレフイン性不飽和ニ
トリルを含む液から、オレフイン性不飽和ニトリ
ルを分離回収する操作において、多量のエネルギ
ーが消費されることになる。
前記した二段式急冷塔が示してある米国特許
USP―3649179の機能を詳細に説明すると次の通
りである。この特許の方法は、第二冷却水の循環
使用については、単に冷却器で冷却しているだけ
で、反応ガスの冷却によつて反応ガスより凝縮し
た水及びニトリル類の増量分のみを循環系より抜
き出す方法を示している。この方法では、第二冷
却水は第二区画の出口でニトリル類の飽和水溶液
となり、これを循環使用するため、第二区画でニ
トリル類を吸収することができない。従つて反応
ガスの冷却によつて凝縮したニトリル類のみが、
同時に凝縮した水とと共に急冷塔の系外へ抜き出
されて反応ガスと分離される結果となり、通常使
用される反応ガスの急冷塔出口温度30〜50℃、圧
力0.1〜0.8Kg／cm2Ｇでは、急冷塔に於いて反応ガ
スより分離できるオレフイン性不飽和ニトリルの
量は、急冷塔へ導入した反応ガスに含まれるそれ
の約３〜８％にしかならない。このことは、吸収
塔でのオレフイン性不飽和ニトリルの吸収負荷
が、本発明の方法に比べて大きく、吸収塔の段数
と段効率が同じとすれば必要吸収水量も多くなる
ことを意味し、ひいては、前記したように、オレ
フイン性不飽和ニトリルの分離回収操作に多くの
エネルギーを消費することになる。
USP―3649179の機能を詳細に説明すると次の通
りである。この特許の方法は、第二冷却水の循環
使用については、単に冷却器で冷却しているだけ
で、反応ガスの冷却によつて反応ガスより凝縮し
た水及びニトリル類の増量分のみを循環系より抜
き出す方法を示している。この方法では、第二冷
却水は第二区画の出口でニトリル類の飽和水溶液
となり、これを循環使用するため、第二区画でニ
トリル類を吸収することができない。従つて反応
ガスの冷却によつて凝縮したニトリル類のみが、
同時に凝縮した水とと共に急冷塔の系外へ抜き出
されて反応ガスと分離される結果となり、通常使
用される反応ガスの急冷塔出口温度30〜50℃、圧
力0.1〜0.8Kg／cm2Ｇでは、急冷塔に於いて反応ガ
スより分離できるオレフイン性不飽和ニトリルの
量は、急冷塔へ導入した反応ガスに含まれるそれ
の約３〜８％にしかならない。このことは、吸収
塔でのオレフイン性不飽和ニトリルの吸収負荷
が、本発明の方法に比べて大きく、吸収塔の段数
と段効率が同じとすれば必要吸収水量も多くなる
ことを意味し、ひいては、前記したように、オレ
フイン性不飽和ニトリルの分離回収操作に多くの
エネルギーを消費することになる。
特開昭50―35110号公報には、急冷塔を出た反
応ガスを間接冷却器で冷却し、ニトリル類を水と
共に凝縮させ、その凝縮液は吸収塔を介さず蒸留
塔へ送り、吸収塔でのニトリル類の吸収負荷を下
げて必要な吸収水量を減らし、オレフイン性不飽
和ニトリルの分離回収に要するエネルギーを節減
することが示されている。この方法では次のよう
な欠点がある。まず、ガスを間接冷却するには大
きな伝熱面積の冷却器が必要であり、更には、そ
の冷却媒体に低温度が要求されることである。通
常、容易に冷却媒体として使用出来る、大気中へ
の放熱式冷却塔で得られる冷却水では、この方法
に示す効果は十分発揮できないため、それより更
に低温度レベルの冷媒が安価に使用出来るプラン
トに、この方法は限定される。
応ガスを間接冷却器で冷却し、ニトリル類を水と
共に凝縮させ、その凝縮液は吸収塔を介さず蒸留
塔へ送り、吸収塔でのニトリル類の吸収負荷を下
げて必要な吸収水量を減らし、オレフイン性不飽
和ニトリルの分離回収に要するエネルギーを節減
することが示されている。この方法では次のよう
な欠点がある。まず、ガスを間接冷却するには大
きな伝熱面積の冷却器が必要であり、更には、そ
の冷却媒体に低温度が要求されることである。通
常、容易に冷却媒体として使用出来る、大気中へ
の放熱式冷却塔で得られる冷却水では、この方法
に示す効果は十分発揮できないため、それより更
に低温度レベルの冷媒が安価に使用出来るプラン
トに、この方法は限定される。
本発明は、従来プロセスの急冷塔が持つ機能を
損うことなく、上記に示した従来プロセスの欠点
を補い、吸収塔でのニトリル類の吸収負荷を下
げ、吸収水量を減らすことを可能にする方法であ
る。即ち、本発明は、プロピレン又はイソブチレ
ンのアンモオキシデーシヨンにより生成するオレ
フイン性不飽和ニトリルを含む反応ガスを、循環
冷却水系を有する急冷塔で循環冷却水と直接々触
させ急冷する方法において、(A)急冷塔々底より得
られるオレフイン性不飽和ニトリルを含む冷却水
をフラツシユさせて、当該冷却水からオレフイン
性不飽和ニトリルを分離すること、(B)フラツシユ
を受けて、オレフイン性不飽和ニトリル含有率が
少なくなつた液を急冷塔へ戻し冷却水として循環
使用すること、および(C)フラツシユドラムで蒸発
させたフラツシユ蒸気を、吸収塔を介さずに蒸留
塔へ導くことよりなる、プロピレン又はイソブチ
レンのアンモオキシデーシヨンにより生成するオ
レフイン性不飽和ニトリルを含む反応ガスからオ
レフイン性不飽和ニトリルを回収する方法であ
る。
損うことなく、上記に示した従来プロセスの欠点
を補い、吸収塔でのニトリル類の吸収負荷を下
げ、吸収水量を減らすことを可能にする方法であ
る。即ち、本発明は、プロピレン又はイソブチレ
ンのアンモオキシデーシヨンにより生成するオレ
フイン性不飽和ニトリルを含む反応ガスを、循環
冷却水系を有する急冷塔で循環冷却水と直接々触
させ急冷する方法において、(A)急冷塔々底より得
られるオレフイン性不飽和ニトリルを含む冷却水
をフラツシユさせて、当該冷却水からオレフイン
性不飽和ニトリルを分離すること、(B)フラツシユ
を受けて、オレフイン性不飽和ニトリル含有率が
少なくなつた液を急冷塔へ戻し冷却水として循環
使用すること、および(C)フラツシユドラムで蒸発
させたフラツシユ蒸気を、吸収塔を介さずに蒸留
塔へ導くことよりなる、プロピレン又はイソブチ
レンのアンモオキシデーシヨンにより生成するオ
レフイン性不飽和ニトリルを含む反応ガスからオ
レフイン性不飽和ニトリルを回収する方法であ
る。
本発明で用いている〓フラツシユ〓なる語は、
通常の意味のものであつて、例えばある圧力下の
加熱されたある組成の溶液を、その圧力よりも低
い圧力に保持された容器に噴出して瞬間的にある
成分の蒸発を行わせることを意味する。
通常の意味のものであつて、例えばある圧力下の
加熱されたある組成の溶液を、その圧力よりも低
い圧力に保持された容器に噴出して瞬間的にある
成分の蒸発を行わせることを意味する。
本発明の方法は、前記した二段若しくはそれ以
上の多段区画の急冷塔は勿論のこと、単段の急冷
塔にも適用できる。その理由は、循環冷却水中に
たとえ硫安、高沸点物、重合物、飛散触媒等を含
んでいても、フラツシユ蒸気中にそれらが含まれ
ずすべて液中に残るため、それらが以後の回収精
製系へ混入するのを避けられるからである。
上の多段区画の急冷塔は勿論のこと、単段の急冷
塔にも適用できる。その理由は、循環冷却水中に
たとえ硫安、高沸点物、重合物、飛散触媒等を含
んでいても、フラツシユ蒸気中にそれらが含まれ
ずすべて液中に残るため、それらが以後の回収精
製系へ混入するのを避けられるからである。
以下に図によつて本発明を詳しく説明する。
第１図は、本発明の実施態様を示すフローシー
トの一例である。急冷塔２は上下二つの区画を有
し、夫々冷却水循環系４，６を有する。５，７は
夫々の系の冷却器を示す。プロピレン又はイソブ
チレンのアンモオキシデーシヨンにより得られる
オレフイン性不飽和ニトリルを含む反応ガスは、
約200〜230℃の温度でライン１より急冷塔２の下
部へ供給され、塔内を冷却されながら上昇し、約
25〜50℃まで冷却されて塔頂から、ライン８を経
て吸収塔９の下部へ導入される。
トの一例である。急冷塔２は上下二つの区画を有
し、夫々冷却水循環系４，６を有する。５，７は
夫々の系の冷却器を示す。プロピレン又はイソブ
チレンのアンモオキシデーシヨンにより得られる
オレフイン性不飽和ニトリルを含む反応ガスは、
約200〜230℃の温度でライン１より急冷塔２の下
部へ供給され、塔内を冷却されながら上昇し、約
25〜50℃まで冷却されて塔頂から、ライン８を経
て吸収塔９の下部へ導入される。
第一冷却水循環系４では、例えば硫酸が供給さ
れ反応ガス中の未反応アンモニアをを中和し、か
つ反応ガスを冷却するが、反応ガス中のオレフイ
ン性不飽和ニトリルが凝縮しないように、循環冷
却水は50〜90℃とやや高温に保たれる。従つて塔
の上段区画へ入る反応ガス温度はまだ50〜90℃で
ある。上段区画では、塔頂へ第二冷却水がライン
６より20〜45℃の温度で導入され、反応ガスを直
接接触で冷却しながら、同時にまた反応ガス中に
含まれる水溶性のニトリル類を吸収しながら降下
する。上段区画の下部よりこの第二冷却水を抜き
出しフラツシユドラム１３へ導く。第１図は、上
段区画の下部より抜き出した第二冷却水を、第一
冷却水の冷却器５の冷媒として使用し、下段区画
での反応ガス冷却熱もフラツシユ操作に利用でき
るフローを示すが、破線の如く下段区画と縁切つ
ても本発明のいう効果は十分発揮できる。
れ反応ガス中の未反応アンモニアをを中和し、か
つ反応ガスを冷却するが、反応ガス中のオレフイ
ン性不飽和ニトリルが凝縮しないように、循環冷
却水は50〜90℃とやや高温に保たれる。従つて塔
の上段区画へ入る反応ガス温度はまだ50〜90℃で
ある。上段区画では、塔頂へ第二冷却水がライン
６より20〜45℃の温度で導入され、反応ガスを直
接接触で冷却しながら、同時にまた反応ガス中に
含まれる水溶性のニトリル類を吸収しながら降下
する。上段区画の下部よりこの第二冷却水を抜き
出しフラツシユドラム１３へ導く。第１図は、上
段区画の下部より抜き出した第二冷却水を、第一
冷却水の冷却器５の冷媒として使用し、下段区画
での反応ガス冷却熱もフラツシユ操作に利用でき
るフローを示すが、破線の如く下段区画と縁切つ
ても本発明のいう効果は十分発揮できる。
急冷塔から抜き出される第二冷却水は、反応ガ
スの冷却操作で吸熱し温度が入口に比べ高くなり
又、ニトリル類の濃度も吸収作用で高くなる。こ
の温度及び濃度は、反応ガスの組成と温度、急冷
塔の運転圧力、第二冷却水の入口温度と循環量で
決まるものの、これらの値は、通常従来プロセス
に適用された値と同じでよい。即ち、実用的に好
ましく用いられる値で示すと、急冷塔圧力0.1〜
１Kg／cm2Ｇ、反応ガス温度は上段区画の入口、出
口で夫々、60〜90℃、25〜50℃、第二冷却水の循
環量は、生産する不飽和ニトリル１Kg当り20〜50
Kg、又その温度は入口、出口で夫々20〜45℃、50
〜70℃である。フラツシユドラムでは、圧力を調
整することにより第二冷却水をフラツシユさせる
とその一部が蒸発し、吸収したニトリル類の濃縮
された形の混合蒸気（ニトリル類と水）が得られ
る。この蒸気は液と分離して、吸収塔９を経由せ
ず、蒸留塔へライン１５によつて抜き出す。フラ
ツシユを受けた液は、ニトリル類がストリツプさ
れてニトリル類の濃度が下がる。これを冷却器７
を経て急冷塔上段区画の上部へ戻し、第二冷却水
として循環使用する。フラツシユ蒸気の量は、フ
ラツシユドラムへ導入する液の温度と、フラツシ
ユドラムの圧力とを調整することにより、任意に
設定出来るため、急冷塔上段区画で吸収及び凝縮
させたニトリル類及び水と同量にすることは可能
であるものの、同量にする必要性はない。フラツ
シユ蒸気が多い時は系外から水等（例えば吸収
塔々底抜き出し液の一部）を補給することで、又
逆に少い時は、ライン１７あるいは１８を通じ、
フラツシユを受けた後の液を、蒸留塔へ導くか、
あるいは急冷塔下段区画の冷却水として抜き出せ
ばよい。フラツシユドラムの圧力が低くなりすぎ
ると、フラツシユ蒸気を抜き出す方法として凝縮
器１６を用いる場合、凝縮温度が低くなり凝縮器
１６の必要伝熱面積が増し、更には低温度レベル
の冷媒が必要となるし、凝縮器１６を用いない場
合は蒸気を昇圧する手段が必要となる。又、フラ
ツシユドラムを加圧運転し蒸気の抜き出しを容易
にするには、第二冷却水を、フラツシユドラムへ
導入する前に更に加熱する必要がある。実用的な
好ましい条件は、フラツシユドラムへ導入する液
の温度が50〜75℃、フラツシユドラムの運転圧力
が50〜200mmHg絶対圧でフラツシユ温度（フラツ
シユドラム運転温度）は30〜60℃、フラツシユ蒸
気量は、フラツシユドラム導入液の１〜８％であ
る。フラツシユドラム１３の構造は、単なる密閉
容器の気液分離器で十分であるが、フラツシユ効
率を高めるため内部に気液接触装置を組み込む等
の工夫を加えるのもよい。
スの冷却操作で吸熱し温度が入口に比べ高くなり
又、ニトリル類の濃度も吸収作用で高くなる。こ
の温度及び濃度は、反応ガスの組成と温度、急冷
塔の運転圧力、第二冷却水の入口温度と循環量で
決まるものの、これらの値は、通常従来プロセス
に適用された値と同じでよい。即ち、実用的に好
ましく用いられる値で示すと、急冷塔圧力0.1〜
１Kg／cm2Ｇ、反応ガス温度は上段区画の入口、出
口で夫々、60〜90℃、25〜50℃、第二冷却水の循
環量は、生産する不飽和ニトリル１Kg当り20〜50
Kg、又その温度は入口、出口で夫々20〜45℃、50
〜70℃である。フラツシユドラムでは、圧力を調
整することにより第二冷却水をフラツシユさせる
とその一部が蒸発し、吸収したニトリル類の濃縮
された形の混合蒸気（ニトリル類と水）が得られ
る。この蒸気は液と分離して、吸収塔９を経由せ
ず、蒸留塔へライン１５によつて抜き出す。フラ
ツシユを受けた液は、ニトリル類がストリツプさ
れてニトリル類の濃度が下がる。これを冷却器７
を経て急冷塔上段区画の上部へ戻し、第二冷却水
として循環使用する。フラツシユ蒸気の量は、フ
ラツシユドラムへ導入する液の温度と、フラツシ
ユドラムの圧力とを調整することにより、任意に
設定出来るため、急冷塔上段区画で吸収及び凝縮
させたニトリル類及び水と同量にすることは可能
であるものの、同量にする必要性はない。フラツ
シユ蒸気が多い時は系外から水等（例えば吸収
塔々底抜き出し液の一部）を補給することで、又
逆に少い時は、ライン１７あるいは１８を通じ、
フラツシユを受けた後の液を、蒸留塔へ導くか、
あるいは急冷塔下段区画の冷却水として抜き出せ
ばよい。フラツシユドラムの圧力が低くなりすぎ
ると、フラツシユ蒸気を抜き出す方法として凝縮
器１６を用いる場合、凝縮温度が低くなり凝縮器
１６の必要伝熱面積が増し、更には低温度レベル
の冷媒が必要となるし、凝縮器１６を用いない場
合は蒸気を昇圧する手段が必要となる。又、フラ
ツシユドラムを加圧運転し蒸気の抜き出しを容易
にするには、第二冷却水を、フラツシユドラムへ
導入する前に更に加熱する必要がある。実用的な
好ましい条件は、フラツシユドラムへ導入する液
の温度が50〜75℃、フラツシユドラムの運転圧力
が50〜200mmHg絶対圧でフラツシユ温度（フラツ
シユドラム運転温度）は30〜60℃、フラツシユ蒸
気量は、フラツシユドラム導入液の１〜８％であ
る。フラツシユドラム１３の構造は、単なる密閉
容器の気液分離器で十分であるが、フラツシユ効
率を高めるため内部に気液接触装置を組み込む等
の工夫を加えるのもよい。
実施例 １
プロピレンのアンモオキシデーシヨンにより得
られる、アクリロニトリルを主成分とする230℃
の反応ガスを、２段区画に区切られた急冷塔の第
一区画の下部へ導入入し、第一冷却水と接触させ
ることにより冷却し、反応ガスの第一区画出口温
度を80℃に調整し、第二区画で更に第二冷却水と
直接々触させて反応ガスを35℃まで冷却し、吸収
塔へ導いた。第一区画、第二区画共にラジヒリン
グ充でん塔である。第二冷却水は、急冷塔上段区
画に於いて、入口温度が33℃、出口温度が60℃に
なるよう循環量を調整し、上段区画下部より抜き
出した液を第一区画の第一循環水冷却器（第１図
では５）の冷媒として使用し、70℃まで加熱して
フラツシユドラムへ導入した。フラツシユドラム
では、第二区画で凝縮する水の約半分がフラツシ
ユ蒸気に含まれる水分になるよう圧力を調整し、
発生したフラツシユ蒸気は、凝縮器を経て蒸留塔
へ抜き出した。一方、フラツシユを受けた残液か
ら、第二区画において吸収と凝縮によつて増量し
た分の内、フラツ蒸気分を差し引いた量を、蒸留
塔へ抜き出し、残りは水冷却器で33℃まで冷却
後、急冷塔上段区画上部へ導き循環使用した。そ
の結果、第二冷却水の急冷塔出口のアクリロニト
リル濃度は2.5重量％、フラツシユ蒸気のアクリ
ロニトリル濃度は45重量％、フラツシユ後の液
（即ち、第二冷却水の急冷塔入口で）のアクリロ
ニトリル濃度は0.6重量％であつた。フラツシユ
ドラムの運転圧力、温度は、150mmHg絶対圧、55
℃であつた。この時急冷塔で反応ガスより分離出
来たアクリロニトリルは、急冷塔下部へ導入した
反応ガス中のアクリロニトリルの約65％であつ
た。
られる、アクリロニトリルを主成分とする230℃
の反応ガスを、２段区画に区切られた急冷塔の第
一区画の下部へ導入入し、第一冷却水と接触させ
ることにより冷却し、反応ガスの第一区画出口温
度を80℃に調整し、第二区画で更に第二冷却水と
直接々触させて反応ガスを35℃まで冷却し、吸収
塔へ導いた。第一区画、第二区画共にラジヒリン
グ充でん塔である。第二冷却水は、急冷塔上段区
画に於いて、入口温度が33℃、出口温度が60℃に
なるよう循環量を調整し、上段区画下部より抜き
出した液を第一区画の第一循環水冷却器（第１図
では５）の冷媒として使用し、70℃まで加熱して
フラツシユドラムへ導入した。フラツシユドラム
では、第二区画で凝縮する水の約半分がフラツシ
ユ蒸気に含まれる水分になるよう圧力を調整し、
発生したフラツシユ蒸気は、凝縮器を経て蒸留塔
へ抜き出した。一方、フラツシユを受けた残液か
ら、第二区画において吸収と凝縮によつて増量し
た分の内、フラツ蒸気分を差し引いた量を、蒸留
塔へ抜き出し、残りは水冷却器で33℃まで冷却
後、急冷塔上段区画上部へ導き循環使用した。そ
の結果、第二冷却水の急冷塔出口のアクリロニト
リル濃度は2.5重量％、フラツシユ蒸気のアクリ
ロニトリル濃度は45重量％、フラツシユ後の液
（即ち、第二冷却水の急冷塔入口で）のアクリロ
ニトリル濃度は0.6重量％であつた。フラツシユ
ドラムの運転圧力、温度は、150mmHg絶対圧、55
℃であつた。この時急冷塔で反応ガスより分離出
来たアクリロニトリルは、急冷塔下部へ導入した
反応ガス中のアクリロニトリルの約65％であつ
た。
比較例 １
実施例１の装置において、急冷塔の第二冷却水
をフラツシユドラムへ導かず、直接第二冷却器で
33℃まで冷却し、これにより反応ガスを急冷塔出
口温度35℃まで冷却し、凝縮により増量した水は
蒸留塔へ導いた。この時、急冷塔で凝縮増量した
水により分離出来たアクリロニトリルは、急冷塔
下部へ導入した反応ガス中のアクリロニトリルの
５％であつた。
をフラツシユドラムへ導かず、直接第二冷却器で
33℃まで冷却し、これにより反応ガスを急冷塔出
口温度35℃まで冷却し、凝縮により増量した水は
蒸留塔へ導いた。この時、急冷塔で凝縮増量した
水により分離出来たアクリロニトリルは、急冷塔
下部へ導入した反応ガス中のアクリロニトリルの
５％であつた。
従来方法は、発明の詳細な説明及び比較例１に
示す如く、低いアクリロニトリル濃度で飽和され
た循環冷却水から、凝縮による増量分のみを抜き
出す方法である。しかるに、本発明の方法は、前
記実施例１に示す如く、フラツシユドラムで循環
冷却水中のアクリロニトリルを遂次分離して抜き
出すため、従来方法に比べ11倍のアクリロニトリ
ル量を急冷塔で分離出来る。この結果、吸収塔で
のアクリロニトリル吸収負荷は、従来方法に比べ
て65％も減少したことになる。この効果として、
吸収塔での必要吸収水量が30％以上減らすことが
でき吸収水の再生エネルギーをその分だけ減少せ
しめることができた。
示す如く、低いアクリロニトリル濃度で飽和され
た循環冷却水から、凝縮による増量分のみを抜き
出す方法である。しかるに、本発明の方法は、前
記実施例１に示す如く、フラツシユドラムで循環
冷却水中のアクリロニトリルを遂次分離して抜き
出すため、従来方法に比べ11倍のアクリロニトリ
ル量を急冷塔で分離出来る。この結果、吸収塔で
のアクリロニトリル吸収負荷は、従来方法に比べ
て65％も減少したことになる。この効果として、
吸収塔での必要吸収水量が30％以上減らすことが
でき吸収水の再生エネルギーをその分だけ減少せ
しめることができた。
第１図は、本発明の実施態様を示すフローシー
トの一例である。 各符号が示すものは以下の通りである。１…反
応ガス供給ライン、２…急冷塔、３…廃水抜き出
しライン、４…第一冷却水循環ライン、５…第一
冷却器、６…第二冷却水循環ライン、７…第二冷
却器、８…冷却した反応ガスの吸収塔導入ライ
ン、９…吸収塔、１０…吸収水供給ライン、１１
…反応排ガスの排出ライン、１２…吸収塔々底抜
き出しライン、１３…フラツシユドラム、１４…
フラツシユ後の液の抜き出しライン、１５…フラ
ツシユ蒸気の抜き出しライン、１６…フラツシユ
蒸気の凝縮器、１７…フラツシユ後の液を抽出蒸
留塔へ抜き出すライン、１８…フラツシユ後の液
を第一冷却水の冷却水として供給するライン。
トの一例である。 各符号が示すものは以下の通りである。１…反
応ガス供給ライン、２…急冷塔、３…廃水抜き出
しライン、４…第一冷却水循環ライン、５…第一
冷却器、６…第二冷却水循環ライン、７…第二冷
却器、８…冷却した反応ガスの吸収塔導入ライ
ン、９…吸収塔、１０…吸収水供給ライン、１１
…反応排ガスの排出ライン、１２…吸収塔々底抜
き出しライン、１３…フラツシユドラム、１４…
フラツシユ後の液の抜き出しライン、１５…フラ
ツシユ蒸気の抜き出しライン、１６…フラツシユ
蒸気の凝縮器、１７…フラツシユ後の液を抽出蒸
留塔へ抜き出すライン、１８…フラツシユ後の液
を第一冷却水の冷却水として供給するライン。
Claims (1)
- １ プロピレンまたはイソブチレンのアンモオキ
シデーシヨンにより生成するオレフイン性不飽和
ニトリルを含む反応ガスを、循環冷却水系を有す
る急冷塔で循環冷却水と直接接触させ急冷する方
法において、(A)急冷塔々底より得られるオレフイ
ン性不飽和ニトリルを含む冷却水をフラツシユさ
せて、当該冷却水からオレフイン性不飽和ニトリ
ルを分離すること、(B)フラツシユを受けてオレフ
イン性不飽和ニトリル含有率が少なくなつた液を
急冷塔へ戻し、冷却水として循環使用すること、
および(C)フラツシユドラムで蒸発させたフラツシ
ユ蒸気を、吸収塔を介さずに蒸留塔へ導くことに
よりなる、プロピレンまたはイソブチレンのアン
モオキシデーシヨンにより生成するオレフイン性
不飽和ニトリルを含む反応ガスから、オレフイン
性不飽和ニトリルを回収する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15421079A JPS5677249A (en) | 1979-11-30 | 1979-11-30 | Recovery of olefinic unsaturated nitrile |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15421079A JPS5677249A (en) | 1979-11-30 | 1979-11-30 | Recovery of olefinic unsaturated nitrile |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5677249A JPS5677249A (en) | 1981-06-25 |
| JPS6315265B2 true JPS6315265B2 (ja) | 1988-04-04 |
Family
ID=15579244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15421079A Granted JPS5677249A (en) | 1979-11-30 | 1979-11-30 | Recovery of olefinic unsaturated nitrile |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5677249A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6002040A (en) * | 1998-05-14 | 1999-12-14 | The Standard Oil Company | Reduced pressure drop in acrylonitrile absorber via direct contact spray heat exchange |
| JP6253958B2 (ja) * | 2013-11-19 | 2017-12-27 | 旭化成株式会社 | 不飽和ニトリルの製造方法 |
-
1979
- 1979-11-30 JP JP15421079A patent/JPS5677249A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5677249A (en) | 1981-06-25 |
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