JPS63153445A - 自動化試料調製システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は自動化化学分析用の試料調製システムの分野に
関するものである。特には本発明は液体クロマトグラフ
ィーによる分析用の液体、／Ｒ１−’１１ 固体又はスラリー状試料の調製システムの分野に関する
ものである。

（従来の技術） 多くの化学工場施設や研究所においては、処理する或は
発生する化学物質の成分や含有率を決定するための化学
分析が必要となっている。

これはしばしば液体クロマトグラフィー装置（以後、液
体クロマトグラフィーをＬＣと言う。）を用いて行なわ
れている。液体クロマトグラフィーによる分析を適当な
らしめるためには、試料又は試料溶液は均質で、適当な
溶媒に溶解されていなければならず、また濃度を知って
おかなければならない（希釈した場合）。

処理されなければならない試料のタイプは、しばしば随
分異なり、そして分析する試料からアリコー）　（ａｌ
ｉｑｕｏｔ　）を分別する方法も、しばしば随分と異な
る。例えば、試料調製システムは、不均一な、二相の、
液体／液体又は液体／固体状の試料や、混入した気泡や
あわを伴ったスラリーである試料を調製することが要求
されるであろう。更に試料は顆粒、粉末又はタブレット
状の固体であるかもしれない。幾つかの試料は非常に粘
性であっても、他のものは全く水っぽい（ｔｈｉｎ　）
かもしれない。幾つかの試料は、それらが貯蔵されるか
製造されるバラ）　（ｖａｔｓ）やタンクから採取され
る必要がある一方、別の試料はプロセス流れ（ｐｒｏｃ
ｅｓｓ　ｓｔｒｅａｍ　）から採取される必要があるで
あろう。ある試料は、試料調製システムにポンプ輸送す
ることができても、別の試料は固体であるか又はポンプ
輸送するには余りにも粘性がありすぎるもので、試料調
製システムの操作子（ｏｐｅｒａｔｏｒ　）によって物
理的に拾い上げなければならない。しばしば、液体中に
懸濁された固体成分を有する試料は、液体クロマトグラ
フィーカラム内に液体をポンプ輸送する前に固体成分を
除くために濾過する必要がある。このことは、フィルタ
ーが使い捨て可能であるか、またはフィルターが詰まっ
た後に１この詰まりを除去できる洗浄工程をフィルター
に施すことを必要とする。試料調製室を分解し、使い捨
て可能なフィルターを取りはずし、そして交換するため
に、工程を止めなければならないことは、製造を遅延さ
せるから、試料調製室の分解の必要なしに、きまった位
置のフィルターを詰まり防止可能とすることは、非常に
好ましい。

試料調製用の使い捨て可能なフィルター系は、公知であ
る。取替え可能なカートリッジフィルターは公知である
。テープの形態で使用される動くテープフィルターもあ
る。濾過すべき液体がテープの一部を通ってしぼり出さ
れた後に１しかし一般にこれらの系は、試験される試料
としてフィルター上にある粒子を使用する。これらのタ
イプのテープフィルターは、放射性試験システムの分野
において公知である。膨張可能な先端及び該先端上には
め込まれた使い捨て可能なフィルターを備えたシリンジ
を使用する液体試料の濾過システムもある。このシステ
ムはシリンジに試験管からの試料を満たす。シリンジは
ロボットアームにより試験管内忙設置される。シリンジ
の先端を次に使い捨て可能なフィルターの１つに設置し
、そして先端を膨張させ、フィルターに摩擦でかみ合わ
せる。シリンジ内の液体を次にフィルターを通してシリ
ンジからバイアル内にしぼりだし、そしてロボットアー
ムが廃棄物入れにシリンジを運んだ後に先端を縮めるこ
とによりフィルターを捨てる。このようなシステムは基
本的に低い処理量能のバッチシステムである。硝酸溶液
中での超音波振動によるフィルター洗浄は濾過の分野で
公知である。

フィルター製造業者は通常この方法を推める。

この方法において、背圧は使用されない。

このように、バッチまたは試料の連続的な流れのどちら
においても、低いコストでそして高い処理容量を有する
試料調製システムへの必要性が高まってきた。同一フィ
ルターが異なる試料に使用できるように、再使用可能な
フィルターをシステム内への粒子の混入を防ぐために使
用されることが、このようなシステムとして必要であろ
う。

（発明が解決しようとする問題点） しばしば試料は、それをポンプ輸送によシＬＣカラムに
通す前に、溶媒で希釈する必要がある。この場合、試料
濃度の非常に精密な制御が必要である。この精密な制御
のためｌハ全試料から既知容量の試料を分離し、それを
既知量の希釈液中に投入するための幾つかの方法が存在
しなければならない。

従来の試料調製システムは、上記したどの場合であろう
と難なく操作することは今まで出来なかった。一般的に
、従来の試料調製システムは、成るタイプの試料のみ調
製することができ、異なるタイプの試料の調製には大＃
４シな改変や全く異なるシステムの使用が必要であった
。

このように１分析する必要のある試料の異なる全てのタ
イプを容易かつ簡便に操作することのできる単一の試料
調製システムが要請されていた。

（問題点を解決するための手段） 本発明の技術によれば、液体、固体又はスラリー状の試
料を操作することのできる一つの試料調製システムが提
供される。該システムは。

固体又は極端に粘性の試料の配置場所に移動でき、計量
された量の試料をその中に置くことのできる取り外し可
能なカップを有する試料調製室（ｓａｍｐｌｅ　ｐｒｅ
ｐａｒａｔｉｏｎ　ｃｈａｍｂｅｒ　）？含んでいる。

そのカップは、貯留部（ｓｕｍｐ　ｐｏｉｎｔ　）又は
他の底領域よりも低い領域を備えた傾斜底（Ｂ１−ｏｐ
ｅｄ　ｂｏｔｔｏｍ　）を有している。該カップには何
らかの公知キャップシール手段が備わっている。

このキャップを通って該カップが液体試料、溶媒又は希
釈剤中でポンプ輸送によシそのパイプを通して満たされ
得る充満／空パイプ（ｆｉｌｌ／ｅｍｐｔｙ　ｐｉｐｅ
　）　　＋備えている。充満／空ノくイブの出口は底の
最下地点又はその近くＫあり、そのため該カップはこの
充満／空パイプを通して空圧することもできる。

ソレノイドによシ又は空気圧により操作される試料計量
バルブはまた。全試料から所定量の試料を分取するため
の取入口（１ｎｌｅｔ　）をカップ中に備える。またノ
ズルも備えられており。

カップ壁に対して溶媒を片寄らせる該ノズルを通してカ
ップ中に溶媒をポンプ輸送することによりそこでカップ
壁を洗い流しする。全ての過剰試料及び溶媒がカップか
らポンプ排出された後１分別された試料のアリコートは
該カップ中に戻さｎ、その試料を所望の濃度に希釈する
ために既知容量の希釈剤がポンプ注入される。

非均質試料または、溶解さｎる前により小さな粒子Ｋま
で粉砕されなければなら力い固体試料のために、攪拌／
粉砕機を備えている。該装置には、カップ中に設置され
るプロペラ／粉砕機へと連結するシャフトに回転運動を
伝えるための駆動装置も含んでいる。好ましい実施態様
において、攪拌／粉砕機は、超音波変換器及びカップの
内容物に超音波機械的振動を与える相当する駆動装置で
ある。こｎＦｉ、カップの内容物に、固体粒子をより小
さい粒子に破壊するような剪断応力を引き起こす。

好ましい実施態様のためには、ダンバリー。

コネチカット（Ｄａｎｂｕｒｙ、　Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃ
ｕｔ　）　　Ｋあるソニックス　アンド　マテリアルズ
社（８ｏ−ｎｉｅｓ　ａｎｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｇ　）
製の超音波混合機、或はウェストバリー、ニューヨーク
（ＷｅｓｔｂｕｒＬＮｅｗ　Ｙｏｒｋ　）にあるブリン
クマン社（Ｂｒｉｎｋｍａｎ　）製の高速乳化機のよう
な他の混合機を使用してもよい。

使用者が特定した液体量を正確に繰シ返し送はカップ外
への液体の移送を容易にし、またそれらをシステムのイ
ンジェクシ日ンポートへポンプ輸送を容易にする。該ポ
ンプは二つのソレノイド操作バルブを介して二つのマニ
ホールドに連結されている。入口側及び出口側マニホー
ルドに、所望する作業又は連続する作業を可能ならしめ
るために配置さｉ″したバルブの単なる集合部である。

こ才りら作業には、希釈、抽出、試料採取、固相抽出（
５ｏｌｉｄ　ｐｈａｓｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）。

低圧クロマトグラフィー及び他のものが含まれ。

種々の他の装備と連結していて良い。これらＫは、ＬＣ
又は他の分析機、排液（廃物）ライン、幾つかの異なる
溶媒源、圧力源、準大気圧（ｓｕ−ｂａｔｏｍｏｓｐｈ
ｅｒｉｃ　ｐｒｅｓ＋ａｕｒｅ　）源、給水源、バット
や貯蔵タンクから液体又はスラリー状試料を運び入れる
ための電気的又は空気圧操作の六方バルブ（６ｗａｙ　
ｖａｌｖｅ　）　ｓカップ中のノズル及びプロセス流れ
中の試料採取用バルブが含まれる。

プロセス流れの試料採取用バルブはまたニガ（２ｗａｙ
　）ソレノイド操作又は空気圧操作バルブを通して流出
ラインに連結されている。

制御回路又はシステムは、ソレノイド操作バルブ、ポン
プ、六方バルブ、ニガバルブ、試料計量バルブ及び混合
／粉砕機駆動機構に連結されている。制御回路は使用者
の介入できる設備を備え、それにより使用者はシステム
によｐ実行される操作及びプロセス実行のためのパラメ
ータを特定することができる。

そして制御システムは所望の試料調製プロセスを遂行さ
せるべくシステム中の様々な部品圧適当な順序で適当な
制御信号を発信する。

試料調製システムにより保護されている分析システムに
固体粒子が入ることを防ぐためＫ。

フィルターを試料調製室からの出口ラインの端部に設置
する。このような固体粒子は、樹脂又はその他の固体、
化学的に活性な基材で満たさ九た液体クロマトグラフィ
ーカラムを詰まらせるであろう。さらに、これらの粒子
は、試料調製システム内のバルブ又はその他の部品を詰
まらせるか又は損傷させる。

試料調製室を含まれている固体物質の適当な溶媒で満た
し、フィルターをバックフラッシュ（ｂａｅｋｆｌｕｓ
ｈ　）するために化学分析システムへのライン内を強制
的に正圧にし、そして試料調製室内の溶媒に超音波振動
を加えること和より。

フィルターを掃除する。フィルター上の粒子物質を次に
溶媒中に取シ除き、そして溶媒中に溶解又は懸濁させる
。次に溶媒をフラッジ具し排出し、それにより次のバッ
チの試料を処理するためにフィルターを清浄にしておく
。

（実施例及び発明の効果） 第１Ａ図は本発明の試料調製システムの概略図である１
本システムは試料調製室１０を含んでおり、該試料調製
室の詳細は米国特許出願「混合／粉砕機を備えた試料調
製室及び試料アリコート分取」出願番号第９４２，１９
８号、出願日１９８６年１２月１６日、に記載されてお
シ。

この参照文献によりこｎ’６本明細書に加入する。

完壁を期すべく、ここではその構造及び機能の簡略的概
要を述べる。

試料調製室は５多くの異なるタイプの分析用試料、特に
液体クロマトグラフィー用試料の製造に使用することが
できる。あらゆるタイプの分析機器が本発明のシステム
と共に使用し得る。

例えは、ガスクロマトグラフィーシステム、フローイン
ジェクション分析システム、紫外線分光システム又はそ
の他のあらゆるタイプの分析システムに本システムの試
料調製の使用が有益である。これら全てのシステムにと
って、試料から粒子物質を除去することができることは
。

ある環境下で有益である。例えば、ガスクロマトグラフ
ィーシステムにおいて５粒子は該システム内のシリンジ
を詰まらせ得る。

試料調製室は、液体又は固体試料全入れるための軽量で
透明な、そして使い捨ての傾斜底カップ１２からなって
いる。該カップは、カップ７ランジと嵌合キャップ７ラ
ンジ間の液体シール１６により液体をその中に保つ役目
をするキャップ１４ｉＣ螺合しているか、又は別の方法
で結合している。カップの取り外しけ、そのカップを試
料のある場所に移動させたフ取ったり。

すること全可能にし、それゆえ計量機１８で表わ嘔れる
ようにポンプ輸送できない固体試料について測定量の試
料をその中に置くことができる。幾つかの部品は、キャ
ップを貫通している。

これらの部品には、カップの傾斜底２４の最下点２２ま
で到達し、そして過剰の圧力を要すことなく粘性液体を
ポンプ輸送するのに充分な大きさの直径を有する注入／
排出パイプ２０が含まれる。第二注入バイブ２７もまた
キャップを貫通しているが、カップの底までは達してい
ない、好ましい実施態様において５カツプ１２の底から
注入パイプの底までの高さが手で調節できるか又は制御
システム９８のコントロールによシ作動するいかなる公
知機構によＪｉｌＩ節できるように、注入パイプ２６は
調節可能となっている。この注入パイプは注入／排出パ
イプ２０よりもより小さな内径を有しておシ、液体試料
。

溶媒又は希釈剤、特に低粘性液体試料全カップ中へポン
プ輸送するのに使用され得る。注入パイプ２７は、マニ
ホールド９４に連結するソレノイド操作バルブ１２１に
連結されている。試料配出パイプ２６はその端部にフィ
ルター１６７を備えてシリ、分析システム１２８へ試料
を配出するために使用される。試料配出パイプ２６はソ
レノイド操作バルブ１１４を介してマニホールド９４及
びポンプ８４に連結している。ある実施態様において、
フィルター１６７はカップ１２の最下点２２近傍の排出
パイプ２０の下端部に設置しても良い。このことＫよシ
、パイプ２７ｔ−介してバルブ１０２及びバルブ１２１
を用い、圧力源１０４からカップ１２を加圧することに
より、濾過液体は分析システムに配出される。圧力は液
体を次のよう九分析機へ運ぶ：まず、排出パイプ２０の
端部のフィルター（図示せず）を通り、バルブ１４６を
通ってパイプ１４４へ（バルブ１４６は、この移送を可
能にするように操作しなければならず、そしてバルブ１
４５ｉｊこれを通って排出する流路を塞がなければなら
々い。）％そしてバルブ１４１ｍってマニホールド９６
へ、そシテバルブ１２４から分析機へと、このように液
体Ｆｉ移送される。

キャップ１４を貫ぬいて伸びるノズル２８もまた存在す
る。このノズルはカップ１２の側壁全洗い流すために使
用される。該ノズル２８ｉｊ。

パイプ２９の出口に連設したプロペラ様構造である。こ
の特徴を利用し、使用者Ｆｉ該ノズルに連結しているパ
イプ２９を通して、溶媒や他の液体金ポンプ輸送する。

その液体の流ｔ′Ｌ、ケプロペラ又はノズル部品を回転
させる。これは液体をカップ１２の側壁に向けて横方向
へ片寄らせ。

それによシ壁が洗い流される。

試料コンテナはまた攪拌／粉砕機構３０を含む、該機構
はキャップ１４を貫通しているシャフト３２を回転させ
るモータ３０を含んでいる。

該シャフト３２は固体試料を粉砕するの罠適していても
いなくてもよｈプロペラ３４または他の攪拌機に連結し
ている。使用者は攪拌／粉砕プロペラ５４の構造を、使
用者が分析のために通常調製する試料のタイプに最も適
するように変更してもよい。例えば、高速ホモジナイザ
ーや超音波プローブに置き換えてよい。

使用者がカップ中の全物質から既知容量の試料を分取で
きるように、試料計量バルブ３６もまた備えられている
。特定の実施態様としては第１Ａ図に示すように、その
試料容量は試料計量バルブの部分３８中に分取される。

次いで該既知容量は、残りの試料が排出ライン２０を通
ってポンプ廃棄された後に、カップ１２中に戻される。

試料計量バルブ３６及び１噴↑￥／粉砕機３０ｉ１′両
方とも電動モータ又は圧力駆動機構のどちらかによって
運転される。当業者は理杆／粉砕機３０として適当な機
械を判断するであろう。試料計量バ７レプの詳細は、米
国特許出願「試料調製システム用の試料バルブ」出願日
１９８６年１２月１６日、出願番号第９４２，２０１号
に開示されてシリ、この参照文献によりこれを本明細書
に加入する。完壁を期すべく、ここでは異なるタイプの
サンプルバルブについて簡単に述べる。

試料計量バルブ全第２図に延伸位置で示す。

該バルブは大量の試料から既知容量の試料を繰り返し、
且つ正確に分取することのできる装置である。本発明に
おいて使用される試料計量バルブＪ　Ｔ形状のシール用
末端プラグ１５を有するピストンフ７がその中に位置し
てなる開口形シリンダ１３に含む。ピストン１１Ｆｉ延
伸位置及び退縮位置間の１７．２９及び２７の領域内で
シリンダ１３内を前後にスライドする。Ｔ形状シール用
末端プラグ１５はシリンダの開口端１９でシール用プラ
グとなるような大きさとする。ピストン１１上に１円筒
状の凹部（ｒｅｅｅｓｓ　）２１がシール用プラグ端１
５から肉寄りに形成され、そしてピストン１１が延伸位
置にある時に凹所２１が周囲の媒体にさらされるように
、ピストン１１上に位置決めされている。このことＦｉ
、ピストン１１が延伸した時に、凹所２１が周囲媒体の
物質で満たさＩＬることとなる。ピストン１１が退縮し
た時に凹所２１中の物質は分離される。

０リングシール材は本発明のバルブ中のピストン１１に
は用いられていない０代わりに軟質部材２９が二つのよ
シ硬い保持リング１７及び２７間に両端６１及び３６で
挾まれている。スプリング３１がピストン１１を同心円
的に囲むようにシリンダ・内□に設置さｎている。該ス
プリング３１は、ピストン１１上のシール用プラグ１４
から最も離れたよシ軟質の材料の端部にて相対的に硬い
材料のリング２７に接している。

スプリング３１の目的は、負のＹ軸にそって相対的に硬
いリングに向けて偏位力（ｂｉａｓ　ｆｏｒ−ｃｅ）’
に与えて、より軟質のシリンダシール用部材２９に圧力
を加え、ピストン側壁から反対側にそｆ′Ｌを膨張させ
、それによりシール性を良くすることである。相対的に
硬いシール用リング１７及び２７及び比較的柔かいシー
ル用シリンダ２９間には間Ｉ！Ｉが無いため、及びピス
トンが延伸した時にリング１７及び２７間の中央部が周
囲の媒体にさらされないため、未知量の試料で満たされ
る死体積（ｄｅａｄ　ｖｏｌｕｍｅ　）が力い。

典型的にはピストン１１は気圧システムによるか、ステ
ッパーモータ（５ｔｅｐｐｅｒ　ｍｏｔｏｒｓ　）（図
示せず）によるかのいず才ｔかによって作動さｆＬる。

試料計量バルブの他の実施態様は、第４図ないし第８図
にて示されるシリンジ型バルブである。該バルブは混入
した気泡やあわを伴うスラリーヲ処理するのに特に有用
である。こｒＬらの気泡は分離−３１したサンプル中で
体積全古め、その事は計量バルブ中に分取された液体の
実際の体積の予測全不正確にする。シリンジチューブ試
料計量バルブ１１は、そこにピストン４１を備えている
シリンダ３７及び分離可動末端プラグ又はバルブ３９全
利用する。末端プラグ５９が開口位置へと動くことで、
周囲の媒体５１はシリンダ３８に入る。

バルブが満たされる間、ピストン４１はピストン駆動機
構４７により、シリンダ内体積をより増大させるべくピ
ストン！ＪＡ綿位置まで牽引でｎ、それによりシリンダ
内にが低下し、試料で満たされることとなる。シリンダ
の試料容量が満たされた後、バルブ３９が閉じられ、ピ
ストン４１が独立してバルブ３９に向かって降下し。

それによりシリンダ３７の試料用空間に混入した或はト
ラップδれでいた如何にる気泡をも圧縮する。このピス
トン４１の下方移動の間に。

移動量、既ち、圧縮工程中にピストンがノ（ルブに向か
って移動する距離全センサー（図示してないが、ピスト
ン駆動機構部４７にあってよい）によりモニターする。

使用者が定めた基準を充分１ｃ満足するだけピストンが
移動した時、例えばバルブ駆動機構４５によるバルブ３
９の閉鎖保持力を僅かに超える圧縮圧力が原因でバルブ
３９からの流出が認められるような時に、ピストンの総
移動量が測定式れる。これは直接測定。

センサーからのセンサー出力データの補間（１ｎ−ｔｅ
ｒｐｏｌａｔｉｏｎ　）又はピストン４１用ステｙ　／
＜　−モータ駆動４７の場合におけるモータステップ数
の判読によシ行なわれる。シリンジバルブ１１中の液体
の総容量は、圧縮工程におけるピストン移動開始前の初
期試料全容量から圧縮工程におけるバルブ′５９方向へ
のピストンの移動により変化した容量を減することによ
シ計算される。

その後試料は、バルブ３９によるシリンダのシールを解
除してシリンダ３７の外へ試料を流出させるか或はピス
トン４１を更に移動させてそ′ｉ″Ｌヲ押し出すことに
より放出される。液体試料１％に非常に粘性の液体試料
の場合、ピストンを用いて、それをシール用プラグに隣
接する位置から該プラグが開いている時にシール用プラ
グから離れた方向に動かすことＫより試料をシリンダ内
に吸引するととＫよれば、シリンダ内試料用空間を試料
で満たす工程がスピードアップされるので、シリンジ型
の実施態様が一層有利である。

スラリー、及び気泡による余分の体積が生ずる状態にあ
る他の試料に使用されるための試料計量バルブの好まし
い実施態様は、第９図に示すように試料計量ポンプ及び
加圧源（この例ではガス）Ｋ接続された３つの三方バル
ブ（３ｗａｙ　ｖａｌｖｅ　）からなるものである。第
一の三方バルブＡ（基本的にはＹバルブ）は、試料室５
４中の注入パイプ２０に接続した共通のポート　（ｐｏ
ｒｔ　：　　管接続口）３を有している。バルブ人の番
号１のボートは他の三方バルブＢの番号１のボートに接
続している。この接続は、第一及び第二バルブＡ及びＢ
それぞれのバルブ機構の間に試料室６４ｆ形成する。二
つのバルブ人及びＢの番号２のポートＨ共にバイパスル
ープ（ｂｙｐａｓｖ　１ｏｏｐ　）　７４’を形成して
接続されている。バルブＢの共通ボート（ｃｏｍｍｏｎ
　ｐｏｒｔ　）ｓＢ、試料ポンプ７０に接続した一つの
ボート（ボート２）と、圧縮ガス源７６に接続した他の
ボート（ボート１）を有する第三の三方バルブＣの共通
ボート３に接続されている。

バルブＡ、Ｂ及びＣは、試料ポンプ７０を試料室内の注
入パイプ２０に接続させるように操作される。試料ポン
プは、試料を注入パイプ２０を通して第一バルブＡへと
汲み上げ、充分な量の試料が完全に試料室６４を満たす
まで該試料室６４へ送り、そして圧縮効果のために減少
した体積を補うのに充分な量の余剰試料をバルブＢ−ｉ
通してパイプ３６に吸引するように運転される。次いで
、第一バルブＡの番号１のボートが試料を試料室６４中
に分離すべく、そのバルブプレート５０ｆ反転させるこ
とで閉じられ、そして圧縮ガスを源パイプ７６からバル
ブＢ′ｔ−通して試料室６４に送ることにより、そこに
トラップされた試料中の気泡がより小さな体積へと圧縮
されるように、第三バルブＣが操作される。次いで、バ
ルブ人及びＢそれぞれにおける第一及び第二バルブ機構
５０及び５１間に圧縮試料をトラップすべく第二バルブ
Ｂが操作される。このトラップされた容量は、適用に応
じて高度に再現性のある既知容量であっても。

未知容量であってもよい０次いで、そのようにしてトラ
ップされなかった試料３６の残部が。

ライン７４及び３６を通して空にする方向に試料ポンプ
７０が操作される。これは、こｆＬらライン及び試料室
を空ＫＬ、そして該装置を溶媒により清掃するように準
備する。次いで、溶媒が同ラインを通して容器５４に満
たされるようポンプ輸送され、過剰のサンプルを洗い落
とす。

その後、溶媒はポンプ排出される。代わりに。

圧縮ガス源７６がポンプ７０に置き換えられていてよく
、又はループ７４もしくＦｉ６４のいずれかを通して容
器５４から試料３６を吸引する際の試料移送機構として
ポンプ７０を圧縮シールヘッド　スペース（ｐｒｅｇｓ
ｕｒｉｚｅｄ　５ｅａｌｄ　ｈｅａｄｓｐａｃｅ　）　
２２に換えてもよい。その後、試料室６４中にトラップ
てれている試料を自由圧し。

既知容量の溶媒をラインを通してポンプ輸送し。

そしてトラップさノｔていた試料を次の所望する試料調
製工程のために試料調製室に押し込むべく各バルブ及び
ポンプが操作される。

再び第１Ａ図を参照して、試料調製システムの残部全記
載しよう。そのシステムの要所となる部品は液体ポンプ
８４である。該ポンプは。

ポンプの入口及び出口圧接続しているパイプ８６及び８
日を通してどちらかの方向に液体をポンプ輸送できるよ
うに逆運転回能である。ポンプ８４は、試料計量バルブ
から放出された既知容量の試料を希釈するために１希釈
剤全正確にポンプ輸送するのに用いられるので、非常圧
精密な容量の液体を繰り返し送出できるもので々ければ
ならない。入口側及び出口側チェックバルブ構造を備え
る典型的なポンプは、チェックバルブ操作から必然的に
生じる液体の死体積のために、既知容量の送出において
充分な再現性を示さない。出口バルブ構造と結びついた
予知できない、又は再現性のない死体積を伴なういくつ
かのタイプのポンプは十分でないであろう、デッドボリ
ュームは、出口側バルブ機構においてトラップされる未
知の可変的々液体の容量であり、該機構は、該液体が次
回のバルブ開口時に送出されることによってポンプより
送出される体積の正確さが損なわれる。使用者が決定し
た希釈剤の量を正確に送出することのできるものであれ
ば、如何なるタイプのポンプ及びバルブ／フローメータ
の組合せであろうと満足できるであろう。使用時の正確
さが１％以内の容積精度及び１チ相対的標準偏差と、正
確な容量型ポンプが適当であろう。良く作動するポンプ
の一つのタイプは“スウォツシュ“ポンプ（“ｓｗａｓ
ｈ”　ｐｕｒｎｐ　）である。このタイプは当業者に知
られているようにシリンダ内に傾斜回転シャフトを使用
している。シリンダ壁には、シャフトの回転が各ホート
ラ連続的に開閉するように入口側ボートと出口側ボート
が反対側に異なる高言に配置さノしている。シリンダ内
のシャフトの軸移動は流体を一方のボートから吸引し。

他方のボートへ送出させる。ポンプ送出方向は。

ボンピングプレート（ｐｕｍｐｉｎｇ　ｐｌａｔｅ　）
の回転方向を逆転させることにより変えることができる
。該プレートの回転は、ポンプ不作動時に出口側ポート
？閉じたまま圧すべく、プレートの位置を正確にコント
ロールできるステッパーモータ又は他の機構によシ制御
される。そのようなポンプはフリー−イド　メータング
社（Ｆｌ−ｕｉｄ　Ｍｅｔｅｒｉｎｇ　Ｉｎｃ、　）に
よシ製造されておシ。

また米国特許第へ１６Ｆ１８７２号及び同へ２５４９５
３号として特許されておシ、そしてこの参考文献によシ
１両方とも本明細書に加入する。シリンジポンプの如き
他タイプのポンプもまた本発明を実施するのに充分で６
ろうが、しかし、高容量のものに適用するには、これら
シリンジポンプは産業的に実施し得ないであろう。

ポンプを選択するにあたシ、もう１つの重要な基準は、
シール構造が多くの繰シ返し使用によっても故障しない
という信頼性のあることである。

ポンプ８４は制御バス（ｃｏｎｔｒｏｌ　ｂｕｓ　）　
８５によって制御回路／利用者インターフェース９８に
連結し、それはポンプ８４が制御信号によって定められ
た方向へ定められた液量をポンプ輸送させるための制御
信号を送る。ポンプ駆動機構は、空気式の、又は必要な
ロータ位置精度及び送出量の正確さが確保できるステッ
パーモータの如き、どのようなタイプの機構のものでも
よい、制御回路／使用者インターフェースの詳述Ｆｉ、
本発明に関しては重要でなく、また当業者は多くの異な
るタイプの制御機構が複数の機能を果し、複数の異なる
タイプの分析用試料を調製すべくシステム中のポンプ及
びバルブを制御するのに使用できることを認識するであ
ろう０例えば、プログラム化されたデジタルコンピュー
タ起動ステッパーモータインターフェース回路及びソレ
ノイド操作バルブ用インターフェース回路が使用できる
。更には、その制御回路は、ロジック（１０ｇ１ｃ　）
　ｂステート　マシ−：／　（５ｔａｔｅ　ｍａｃｈｉ
ｎｅ　）又は機械的鳴しくけアナログ電子コンピュータ
に専用されてよい。ポンプ及ヒバルプへのインターフェ
ースはまた。

システム中のポンプ及びバルブに気圧の又は油圧の信号
を送り、それらが適当な順序で所望する機能を果たすよ
う圧させる電気駆動の気圧式又は油圧式バルブを経由し
てよい。更に制御回路９８は、ある実施態様においては
全く回路でなくともよく、シかしその代わり、特定のタ
イプの試料製造に必要な連続工程に従って全て全計算し
、バルブを操作する作業者であってよい。

パイプ８６及び８８はそれぞれバルブ９０及び９２を介
してマニホールド９４及び９６に接続されている。全バ
ルブが、ポンプ８４と同様罠制御信号によって制御回路
／使用者インターフェース９８に接続している。制御信
号は１図面を過度に複雑化するので、全部を詳細には図
示していない。全バルブはンレノイド操作バルブである
か、又はそれらは空気圧で操作されるかステッパーモー
タによって操作されてよい。

本発明ではバルブの作動方法は限定されない。

駆動機構のタイプＫかかわらず、全てのバルブは、シス
テム全制御するのに使用されるどのような制御機構であ
っても、それからの適当な制御信号を受けることによシ
開閉できるようなものであればよい０例えば、これらの
制御信号は。

それぞれバルブ９０及び９２用の制御バス１００及び１
０２に到達する。

マニホールド９４及び９６け、複数のバルブを介して複
数のインプット源及び複数の転送先や装置に連結してい
る６例えば、バルブ１０２け圧力源１０４とマニホール
ド９４ｔ一連結する。

本システム中の他のバルブ及び設備は次の様になってい
る：バルブ１０６は減圧源１０８とマニホールド９４を
連結する；バルブ１１０は給７１［１１２とマニホール
ド９４を連結する；バルブ１１４けマニホールド全六方
％？　’２　ｔ＜°＋レブ「看ヨ↓４及び注入パイプ２
６に連結スる；バルブ１１８はマニホールド９４とノズ
ル２８をＪＩＭｉｆる；バルブ１２ｆｌｌｄマニホール
ド９４と。

プロセス流れ試料バルブ１２２中の分離室（図示せず）
全連結する；バルブ１２１　ａ注入パイプ２７とマニホ
ールド９４を連結する；バルブ１２４はマニホールド９
６とフィルター１２６及び分析機１２８を連結する；バ
ルブ１３０はマニホールド９６と第一溶媒用の入口側ボ
ート１３２？連結する；バルブ１３４はマニホールド９
６と第二タイプ溶媒用の入口側ボート１３６を連結する
：バルブ１３８Ｆｉマニホールド９６と第三タイプ溶媒
用の入口側ボート１４０を連結する；バルブ１４２はマ
ニホールド９６を。

三方バルブ１４６を通じて注入／排出パイプ２０と連結
している排出パイプ１４４に連結している。三方バルブ
１４６ｔｌｉ、フィルター１５０を通じてプロセス流れ
試料バルブ１２２の分離室に連結している出口側ボート
１４８を有している。三方バルブ１４６はまた、一つが
注入／排出パイプ２０と連結し、他の一つが排出ライン
１４４と連結している二つの出口側ボートヲ有している
。制御バス１５０上の制御信号Ｆｉ。

いかなる場合においてもバルブ１４６の複数の出口側ボ
ートのどれかを入口側ボート１４８に接続させるように
制御している。使用者インターフェースからの制御信号
が各バルブを開閉できるように、マニホールド９４及び
９６に接続しているおのおののバルブは制御回路／使用
者インターフェース９８によシ制御されるようにするこ
とができる。

試料調製プロセス 上記システムは、幾つかの異なる試料源から異なる方法
で多くの異なるタイプの試料を、分析機１２８による分
析のために調製することができる。例えば本システムは
固体試料を既知濃度の希釈液体に変えることを容易にす
る。この方法は以下の工程を含む。タブレット又は顆粒
状の試料或は容易に流動しない粘性液体のために。

カップ１２はキャンプ１４から外さ扛、試料のある所に
持っていかれる。使用者が測定する量の試料をカップ中
に入れる。こｆ′Ｌはカップに入れろ′ｎた試料の量を
決定すべく、そこに試料を入ｒる前と入′ｔ″した後の
カップの重さを測る天秤１８を用いて行なわｎる。天秤
１８は重量データをバス１５２ヲ経由して直接制御回路
９８に転送するのに使用することができる。次いで制御
回路９８はこの゛は綴金使用して希釈ファクターを適当
に調整するための演算を行うか或は単にそのような情報
を他の装置に転送する。

該カップはその後キャップ１４上に戻される。

試料がタブレットである場合には、制御回路９８は攪貨
／粉砕機３０にかけてそのタブレットをより細かい小片
へと摩砕させ、希釈剤中への溶解工程を早めるようにす
る。顆粒又は粘性試料の場合はこの工程を省略すること
ができる。

次いで試料は、ＬＣカラム又は他の分析機にポンプ輸送
するために、適当な粘度１組成及び濃度の溶液となるよ
うに溶解されなければならない。制御装置９８は、カッ
プ中の試料の重量を前工程から知っており、そして使用
者からの所望濃度も判っているため、所望濃度にするた
めに、いくらの量の溶媒や希釈剤をカップ１２中へポン
プ輸送するかが制御装置或は操作者（該プロセスは、バ
ルブ及びポンプ駆動力スイッチのいず牡かを操作者が適
宜計算しながら物理的にコントロールする操作者の管理
下において手動で遂行できるけれども、以後、制御装置
に限って説明する）によって演算される。そこで制御回
路／使用者インターフェースシステム９８（以後、制御
システムという）は選択された溶媒又は溶媒混合物をカ
ップへポンプ輸送するのに適した状態にすべく適当なバ
ルブを断続させる適当な信号を送る一方、ポンプ８４に
も適当な信号を送って適当な方向にポンプ輸送させるこ
とにより計算された量の溶媒をカップ１２中に送るよう
にする。例えば、もし溶媒１を使用する場合、制御信号
はバルブ１３０を開かせるとともに、カップ壁を洗い流
すか否かによってバルブ１１８又はバルブ１１４のいず
れかＴｈ開かせる。そしてポンプ８４を作動させる適当
な制御信号は、ポンプが溶媒をポート１３２から。

マニホールド９６及びパイプ８８を通してポンプ８４及
びパイプ８６へと通し、マニホールド９４を通して、そ
してノズル２８か又は注入パイプ２６′ｔ−通してカッ
プ１２中ヘボンブ輸送するようにさせるであろう。この
ようなポンプへの制御信号は例えば所望の濃度となるよ
うに必要な量の溶媒をカップ１２にポンプ輸送させる。

溶媒がポンプ送入された後、押管／粉砕機３０が回転し
て溶媒と粉末又は塊状物とを混合し、該固体を溶解させ
る。もちろん、顆粒又は粉末試料の場合は、溶媒をポン
プ送入する前の。

搾１イ／粉砕機を回転させる上記工程は省略することが
できる。そのような実施態様において、カップが蓋に取
付けられると間もなく溶媒がポンプ送入され、そして＄
？＃　Ｆ４　／粉砕機３０が回転して試料を溶解しても
良い。

ひとたび試料が溶解さ扛、もし適当な濃度の溶媒が存在
し且つその溶液が均質であるときは。

制御システムは該希釈試料の予定容１ｌ＝ｉＬｃ装置に
ポンプ送出するようにさせる。こ扛に伴い、制御システ
ム９８はバルブ１２４，１０２及び１１４を開き、排出
ラインのバルブ１４５ヲ閉じる。バルブ１４６は排出ラ
インの部分１６０と同１４４ヲ接続させ、そしてパイプ
１４８はバルブ１４６により閉鎖さ扛る。全バルブを操
作することにより圧力源１０４から、より圧縮されたガ
スがマニホールド９４及び注入バルブ２６を通じて、カ
ップ１２とキャップ１４とがうなる試料調製室を加圧す
る。シール１６は加圧ガ、スが漏出するのを防ぐ。圧力
は調製室内の液状化された試料を排出ラインの部分１６
０へ入れ、そしてバルブ１４６ヲ通じて排出ラインの部
分１４４へと通す。

バルブ１４５が閉じられているため、試料はバルブ１６
２に入り、バルブ１２４．パイプ１６４及びフィルター
１２６と連通しているマニホールド９６を通り、そして
液体クロマトグラフィー分析機１２８に通される。

このアプローチにおける問題は、と扛位の液体がポンプ
輸送されたか判らないことである。

一般的に、接続管の容量の４ないし６倍量（最低限とし
て）を本システムを通じてポンプ輸送することが、ライ
ン外へ流し去りＬＣシステムのバルブの゛′ループ”’
ｅｆ１ｍす上で望ましい。

時間調節（ｔｉｍｉｎｇ）−ｆ考慮すれば、いつ試料ル
ープが満たさ扛たか全正確に知る０とが、出力データ測
定の時間調節を確立させるうえで好まし１ハ。

もし溶媒がポンプ送入された後でも適当な濃度の試料と
ならなければ、既知容量の試料を採取し、それを単離す
るために、上記したように試料計量バルブが制御システ
ムによって操作され得る。その後、制御システムは三方
バルブ１４６により、パイプ１６０とパイプ１４４ヲ接
続させ、バルブ１４５ヲ開く。次いでバルブ１０２及び
１１４を開き、残りの試料を加圧ガスで廃棄すべく排出
ライン１６０全通してどっと流す。次に。

もし望むならば、壁を洗浄すべく、バルブ１３０゜１３
４又は１３８の１つとバルブ９２．９０及び１１８を開
き、そして使用者が定めた又は決めた量の溶媒又は溶媒
混合物をノズル２８を通してポンプ輸送するためのポン
プを作動させることにより壁を洗い流してよい。好まし
い実施態様において、可変スピードモータで駆動さｎる
１杵／粉砕機５０を、液をまき散らす工程の途中又は後
に乱流を起こさせもつと徹底的に壁全洗浄すべく、高速
で回転させてよい。過剰の試料及び溶媒を壁から洗い流
した後、カップ１２中の廃棄する溶媒及び試料は上記し
たように圧力ガス団 源１０４ヲ使用することにより廃棄してよい。その後制
御システムは試料計量バルブを操作して単離ずみの試料
をカップ１２中へ戻し、そしてポンプ８４を作動させて
計算さ：ｎた量の溶媒をカップ中にポンプ輸送し、使用
者が決めた濃度の希釈試料にする。こｎらの操作を行な
う方法は上述した通りである。

所望する試料濃度となり、カップ中の液体が均一となっ
たところで、システムは希釈試料をＬＣ装置にポンプ輸
送できるようになっている。

これを行なうために上記の加圧ガス法を使用することが
できるが液体試料を試料室から出すための好ましい実施
態様は、最初は二相の液体／固体、二相の液体／液体、
固体又は極端な粘性体のどれであったかにかかわらず、
ポンプ８４を用いて希釈試料をポンプ送出することであ
る。

このポンプ使用方法は時間調節の視点からみてシステム
が複雑化しない故に好ましい。既知容量によるシステム
では、液体を試料カップ１２からＬ　Ｃ装置１２８へ移
動させるのにどれ程のボンプ輸送を必要とするかが判る
。このように試料がＬＣ装置に達する時間が判り、また
この既知時間に基づいて制御システムｎ　Ｌ　Ｃ＠ｔＦ
１．　’ｒ−制御することができる。もし加圧ガス法が
使用されたなら、−試料を次の試料へと変えることによ
り生じた希釈試料の粘度が不明のため試料カップからＬ
Ｃ装置への試料の到着時間が不明となり、及びいずれか
のパイプ管や管継手の変更もまた時間調節を変化させる
かもしれない。そのようなシステムを制御するには、Ｌ
Ｃ装置１２８が要求量の試料を受は準備がととのった時
に、制御プロセッサー又は制御システムに生じる割込み
機構（インタラブド）が存在しなくてはならないであろ
う。ポーリングシステム（ｐｏｌｌｅｄ　ｓｙｓｔｅｍ
）もまた働もくべきである。このような時間調節の考察
は、非常に複雑化するわけではないが、制御システムが
果たさなければならない付加機能である。

ポンプ８４を用いて試料をＬＣ装置１２８にポンプ輸送
するには、バルブ１１４．９０．９２及び１２４が開け
られ、パイプ管容量の４ないし６倍、典型的にば１０な
いし５０ｔｔｔｌの希釈試料を、注入パイプ２６．マニ
ホールド９４．パイプ８６、ポンプ８４、パイプ８８及
びマニホールド９６及び分析システム例えばＬＣカラム
への流路としてのパイプ１６４にポンプ輸送させるべく
、ポンプに駆動力が与えられる。このようにすると、Ｌ
Ｃ分析装置１２８の制御は試料が到達した時に示さｒる
インタラブドやポーリングを必要としないので、ＬＣ装
置への試料供給量のコントロールが良くなる。上記の工
程を実行するにはどのような場合であろうとも試料調製
室にポンプ送入さ扛る溶媒／希釈剤の量は最終濃度にお
ける希釈試料の液レベルが注入パイプ２６の端上にくる
ような量であることが要求される。そのような複雑さを
避けるために注入パイプ２６の端部１３６ヲ試料調製室
の底１６８に接近さ′せておくのが好ましい。こ扛は、
試料全量で希釈後の最終液レベルが注入パイプ２６の端
部１３６の高さより上であることを確かにするための単
離チャンバの容積及びポンプ送入する溶媒／希釈剤の体
積に関するトレードオフ（ｔｒａｄｅｏｆｆｓ）の必要
性を無くする。好ましい実施態様において、注入パイプ
２６の底１３６のレベルは、そのような変化を計算に入
れて手動により又は自動的に調整してよい。こうするこ
とは、注入パイプに吸引された場合に、注入パイプを詰
まらせることとなる堆積物や固形物質を中に有している
試料に対し、注入パイプの底１３６ヲ底から離したまま
に保てるという特別の便宜を与える。もちろん注入パイ
プ（試料送出パイプ）２６の端部にフィルターがある実
施態様にとって、その底への端部近傍は重要でない。

好ましい実施態様において、試料送出パイプ２６はそｎ
らの端部に再使用可能なフィルター１６７を取付けであ
る。このフィルターは、液体が液体クロマトグラフィー
装置１２８にポンプ輸送す扛るときに、パイプ２６に入
る液体から粒子及び沈殿物を濾す。

フィルター１６７ヲ再使用するために、このフイルター
１６７の洗浄は、試料が調製され、そして液体クロマト
グラフィー装置１２８ヘボノプ輸送されるか又は送出さ
れた後に、行なわ扛る。

フィルター洗浄の用意として、全ての残りの試料を１本
明細書に記載さｔ′した方法で排出するためにポンプ輸
送するか又は送出しなければならない。次にスプリンク
ラ−２８を使用して試料室全洗浄し、そして洗浄液を本
明細書に記載さｎた方法で排出するために送出する。一
般にこのことは、カップ内の液体を排出ライン２０を介
して排出するように流すために、加圧源１０４から注入
パイプ２７を介してカップを加圧し。

そしてバルブ１４６及び１４５ヲ開くことを含む。

好ましい実施態様において、パイプ２６はカップを空に
する工程の間にいかなる廃出液もパイプ２６に入ること
を防ぐために同時に加圧する。

カップを空にした後に、フィルター洗浄工程を始めるこ
とができる。最初に、溶媒をライン１３２．１３６又は
１４０から試料調製室１２内にポンプ輸送するためにバ
ルブ１３０，１３４又は１３８の１つを開き、そしてバ
ルブ９０及びバルブ１１４又は１１８のいずれかを開き
、そしてポンプ８４を作動させることにより、試料調製
室１２に適当な溶媒を満たす。溶媒が超音波変換器１６
９の先端に触扛るように、液体のレベルヲ十分に上げる
ために十分な溶媒をチャンバー、１２内にポンプ輸送し
なげればならない。フィルター１６７のバックフラッシ
ュの付加的な測定を行なうために、パイプ２６を介して
チャンバー内の溶媒をポンプ輸送することは好ましい。

しかしながら、フィルターの詰まり難さが余りにも高過
ぎてこの方法で試料調製室１２へ急速に注入することが
できないと考えられる場合には、パイプ２８を使用して
も良い。次いで、フィルター１６７のパックフラジツユ
を行なう。このことは、溶媒がライン２６を介してカッ
プ内に逆にポンプ輸送されること全必要とする。このこ
とは、ライン２６内の圧力會抜くように、バルブ９０及
びバルブ１１４ヲ開き、そして全てのバルブを閉じるこ
とにより行なわ扛る。次にポンプを適当な方向に作動さ
せ、パイプ２６及びフィルター１６７ヲ介して試料調製
室に液体を強制的に戻す。特に、試料調製室１２内の溶
媒に超音波エネルギーを加えるように、超音波変換器１
６９を作動させる場合に、この流体圧力は、フィルター
１６７の孔内に付着したあらゆる粒子物質を強制的に除
去する。

フィルターの詰まりを除いた後に、排出バルブ１４６及
び１４５ヲ開き、そして圧力をライン２７ケ条山して試
料調製室の内容物に加え、溶媒及び粒子物質を排出ライ
ン２０及び１６０ヲ介して排出するように移送する。他
の試料に再使用するために、フィルターを次に洗浄する
。

フィルターを洗浄する上記の方法のフローチャートを第
１Ｂ図に示す。ステップ６００け、試料調製室にフィル
ターの洗浄工程を準備させるルーチン及び複数のルーチ
ンの呼出し、及びフィルターを実際に洗浄するルーチン
及び複数のルーチンの呼出しくｉｌ−表わす。別の試料
の調製工程が始まった時に、カップ内又はフィルター上
にある試料からの残渣が無いことは重要である。

ステップ３０２は、カップ壁及びカップ装置からあらゆ
る残渣を除去するために、フィルターを洗浄する前にカ
ップを洗浄する工程を表わす。

この工程は、カップを適当な溶媒例えば水中の２０チ硝
酸で、スプリンクラ−２８を使用して満たし、次いで排
出するために該溶媒を一度に流すことから実質的になる
。好ましい実施態様において、カップは超音波変換器１
６９に触れるように十分量の溶媒で満たし、そして該変
換器は、試料調製室内の壁又はその他の構造物から残っ
ているあらゆる試料を除去するように作動される。付加
的な乱流を起こすために、攪拌／粉砕機３０を作動させ
ても良い。上記の第１Ａ図中のライン２６及び／又はラ
イン２８を介して溶媒を試料調製室内にポンプ輸送する
ように、適当なバルブ及びポンプに適当な信号を送るこ
とによりコントローラー９８により、ステップ３０２を
実行する。ある実施態様において、超音波変換器１６９
及び／又は攪拌／粉砕機３０にも信号を送り、これらの
装置を作動させることもできる。ある実施態様において
、カップを最初に洗浄することなしに、フィルターはい
つでも清浄であるので、ステップ６０２は省略すること
ができる。フィルターを洗浄するために使用さ扛るのと
同じ溶媒が、カップを洗浄するために使用されるある実
施態様に２いて、カップ内に溶媒を入れるだけの工程が
あるように工程３０２゜３０４及び３０６ハー緒にさｎ
、そしてカップ及びフィルター及びカップ中の全ての構
造物は、超音波変換器が作動したのと同時に洗浄さ扛る
。

最初の試料と後にカップ内に入社ら扛た異なる試料との
間のあらゆる可能なお互いの混成物を除くために、カッ
プ内部のフィルター及び構造物とカップ壁の両方を十分
に洗浄することは好ましい。

ある実施態様において、次のステップは、ステップ３０
４で表わさ扛るよ５に、カップを洗浄するために使用し
た溶媒全送出し、排出することである。このステップは
、上で定義した適当なソレノイド操作バルブに、試料調
製室を加圧し、そして排出するようにバルブを開けるよ
うな信号を送ることによりコントローラー９８により実
行される。好ましい実施態様において、廃棄物が試料ラ
イン２６に入り込むのを防ぐために廃棄物の溶媒への送
出の間に、試料ライン２６をもまた。加圧する。第１２
図に示した試料調製システムの好ましい実施態様におい
て。

この加圧工程は、ガスだめ２０４ヲ加圧し、次いでこの
圧力をライン２１４．圧力調整機２０６及びライン２０
７ヲ通し、バルブｖ６及びＴ形連結部２１９及びバルブ
２２１’ｔ−条内して、ライン２１６及び２４６へ導く
ような方法でノ（ルプ２０５．Ｖ７及び■６を操作する
ことにより実行される。この加圧工程の間に、ライン２
１９ヲライン２４６に連結するようにバルブ２２１ヲ操
作する。カップからの試料を分析装置にポンプ輸送する
場合のサンプリングの間に、ライン２４６ヲ回転バルブ
≠１に連結するようにバルブ２２１ヲ操作する。その他
の実施態様において、ライン２１６のみを加圧しても、
またライン２４６のみを加圧しても良い。カップを洗浄
するために使用さｎる溶媒がフィルターを洗浄するため
に利用される溶媒と同じである実施態様において、ステ
ップ３０４は省略さ扛ても良い。

次に、ステップ３０６で表わされるように、超音波変換
器１６９に接触するように十分な高さまで溶媒で試料調
製室を満たす。フィルターから除去すべき粒子物質用の
適当な溶媒を、パイプ２６又）；４２８を条内して試料
調製室へポンプ輸送するための流路をバルブが形成する
ように、適当なソレノイド操作バルブへの制御信号の発
信によるコントローラー９８により、この工程は実行さ
れる。

フィルターのバックフラッシュはステップ３１０で表わ
される。このステップ３１０は、ポンプ８４から出口ラ
イン２６への、試料調製室から液体クロマトグラフィー
への流路を開き、そして試料ライン、即ち第１図でのラ
イン２６及び第１２図でのライン２４６ヲ通って逆に、
及び洗浄されるべきフィルターを通って逆に液体をポン
プ輸送するためのポンプを作動するように、適当な信号
を送るコントローラーにより行なわれる工程を意味する
。第１Ａ図において、この工程は、コントローラーによ
るバルブ９０及び１１４の開放、及びポンプ８４により
ライン２６から圧力を除くであろう他のあらゆるバルブ
の閉鎖を意味する。第１２図の好ましい実施態様におい
て、ステップ３１０は、ライン２３２へ圧力を加えるよ
うにポンプ２２０ヲ制御する工程及び圧力をポンプ２２
０及びライン２３２からライン２４６に連結し、ライン
２４６及びフィルター１６７を介して試料調製室に液体
を逆流させるために回転バルブ１及びバルブＶ４１制御
する工程を表わす。このことは、ライン２４６内のあら
ゆる溶媒及びガス全ライン２４６内で、フィルター１６
７ヲ通って試料調製室１２内に逆流させることである。

フィルターの孔中のあらゆる粒子を除去するために、第
１Ａ図または第１２図に示すどちらかの実施態様におい
て、超音波変換器１６９ヲ作動させる。これは、ステッ
プ３１０と同時に実行さ扛るステップ３１２によって表
わす扛る。この工程は、ある実施態様においては、使用
者によりプログラム可能である超音波変換器１６９ヲ時
間Ａの開作動させるように、Ｉ１０指令を実行するコン
トローラーによるいす扛かの実施態様において実行され
る。超音波変換器の作動時間は予めセットサれていても
、使用者のプログ２ム可能としても良い。超音波変換器
は、いくつかのタイプの試料の試料調製の間に、試料を
混合するか、または粒子全破壊するために使用しても良
い。

フィルター洗浄工程における最終段階は、ステップ３１
４により表わさｎｌそしてこｎは適当なバルブを開き、
試料調製カップを加圧し、そしてその中の溶媒を排出す
るために送出する工程を表わす。好ましい、実施態様に
おいて、試料ライン２４６は排出する溶媒の送出の間に
加圧さｎる。

上記工程の各ステップは、第１Ａ図に表わさ扛る実施態
様または第１２図に表わされる好ましい実施態様に同様
に適用できる。

試料計量バルブを使用しない試料希釈 清澄で、均一な試料が分析される場合の試料調製工程で
は、均一化の工程を必要としない。

そのような場合、カップ１２に試料を導くために、六方
バルブを使用しても良い。バルブロ１８２と１８４との
間のループ中に既知容量の試料を分離するために、前記
バルブを使用しても良い。このことは、六方バルブの２
状態を用いて行なわｎることを第１０図及び第１１図に
示す。

第１０図には、試料が試料バットからくみ出され得る状
態での六方バルブを示す。この状態において１口１８０
は試料バットに連結し、そして口１８２にも連結してい
る。口１８２は、バルブの状態に関係なく、内部または
外部の流路により常に口１８４と結合している。この流
路が、試料計量バルブ中の試料分離室の代わりに分離室
として利用す扛るであろうものである。口１８６はこの
最初の段階で口１８４に連結し、バルブ１１４を介して
マニホールド９４にも連結している。

六方バルブが第１０図に示す状態にある間は、制御シス
テム９８はバルブ１１４．９０．９２．１４２及び１４
５全開放し、そしてポンプがロ１８６側に吸引するよう
に操作する。これは試料を試料バットから吸い上げ、そ
して口１８２と１８４との間のループに試料を満たす。

口１８２と１８４との開本 の流路全体に試料溝たすために十分に長く、ポンプ吸い
上げを行な５必要がある。代わりにバルブが第１０図に
示された状態にある間に、口１８２と１８４との間の試
料ループは、試料を満たさｎたシリンジを取付けること
により手動で満たさｎても良く、父日１８４に試料ルー
プを介して強制的に流すことができ、そして試料を試料
ループに強制的に流すことができるあらゆる装置によっ
ても良い。口１８６は次いでただ単に廃棄物入れに連結
される。

制御システムを次に、六方バルブが第１１図に示す状態
となるように切り換える。この状態では口１８２および
１８４は、各４口１８８及び１９０に連結している。口
１９０は、付加的なソレノイドにより又は空気圧により
操作されるバルブ１９２によってマニホールド９４に連
結し、そして口１８８は注入パイプ２６を介してカップ
１２に連結している。六方バルブが制御システムにより
操作され、第１１図に示さ扛る状態になると１口１８２
と１８４との間の流路に満たさｎた試料は分離される。

制御システムは次いでバルブ１９２．９０．９２及び溶
媒バルブ１３０，１５４，１３８のいすｎか１つを開放
し、そしてカップ１２内に既知容量の溶媒を吸い上げる
ようにポンプ８４を操作する。既知容量の溶媒は、口１
８２と１８４との間の流路の既知容量に基づいて算出す
る。次いで攪拌／粉砕機３０を作動させることにより分
離試料及び既知容量の溶媒を混合する。

その後、希釈した試料を上記のいず牡かの方法で分析機
１２８に移送しても良い。または代りの実施態様におい
て、口１８０及び１８６は、口１８２と１８４との間の
流路を満たすためにそれ自身のポンプを設えた試料ライ
ンに結合しても良い。こｎらの実施態様において口１８
８及び１９０は各々充填パイプ２６およびマニホールド
９４に連結し、そしてバルブ１９２は不必要である。

プロセス流れから採取した試料の調製 本免明装置によるシステム（１，プロセス流；ｎ。

から既知容量の試料を分離することができ、そして分析
様用の既知容量の試料を調製することができる。第１八
図中のバルブ１２２をこの目的のために使用する。制御
システム９８は、バルブ１２２に、プロセス流れ１９２
中を流ｎている既知容量の試料を抽出及び分離させるこ
とによりこの方法を実行する。バルブ１２２は、好まし
くはイリノイ州、ヨークビレのブリストル　エンジニア
リング（Ｂｒ１ｓｔｏｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）に
より製造さ扛るｌ５ＯＬＯＫ’ｌ’バルブシリ一ズＭＳ
又は同種のものである。このバルブは、パイプ１９４及
び１９６に結合したバルブのシリンダー内に付加的な口
があることを除いて第２図及び第３図に示したバルブに
操作上類似している。バルブのピストンが引か扛た位置
にある場合に、第２図及び第３図における分離室２１に
類似したｌ５ＯＬＯＫバルブの分離室は、パイプ１９４
中の加圧ガス又は液体が分離室から試料を一掃し、そし
てそｎらパイプ１９６中に運ぶが又はその逆となるよう
な位置にあるように、前記の口は１８０ＬＯＫバルブの
シリンダー上に配設す扛でいる。次にプロセス流れを試
料採取するために、プロセス流れ１９２から試料の了り
コートを分離するように、バルブ１２２ヲ制御システム
９８により操作する。次いで、バルブ９２．９０．１２
０及び溶媒バルブの１つを開放する。さらにバルブ１４
５を閉じ、そしてパイプ１４８′！ｒ：パイプ１６０に
結合するように色男バルブ１４６ヲ操作する。

ポンプ８４を次に操作し、溶媒源から算出した量の溶媒
を吸上げ、そしてそｆ′Ｌヲバイプ１９４、ｌ８０ＬＯ
Ｋバルブ１２２及びパイプ１９６ヲ介して運び、バルブ
１４６及び排出ラインｉ　６ａｙ介して、分離室から外
へ、そしてカップ１２内に分離試料をはき出す。ポンプ
８４により吸上けられる溶媒量は、所望の最終濃度及び
ｌ５ＯＬＯＫバルブからの既知容量から算出される。ｌ
５ＯＬＯＫバルブからの抽出容量は、シールリング内の
未知の死体積のために、試料計量バルブの分離室内の容
量と同じ正確さで既知ではないけれども、正確さはほと
んどの用途に十分な程高い。

次に、攪拌／粉砕機３０を、試料均一化のために作動し
、そして上記の方法での分析のために、分析機１２８に
液体を次に流す。

スラリー及びその他のタイプの試料は１時おり液体中に
混入した気泡を有する。第１Ａ図に示すシステムでの試
料のアリコート分離の前に、気泡はその少なくとも一部
を、試料計量バルブの操作前に試料調節室を真空にする
ことにより除去し得る。大気圧より低い圧力は、スラリ
ー中又はフオームバルブ中に混入した気体を液体の上側
に脱気させる。上記のいずれかの方法でスラＩＪ　−’
にカップ１２内に設置した後に、バルブ１０２及び１１
４を開けることにより、真空の適用が制御システム９８
により行なわれる。気体が完全に又は実質的に除去さ′
ｔ′Ｌ７（後に、上記のようにスラリーのアリコートを
引出しそしてそれを圧縮するように試料計量バルブ３６
を操作する。圧縮の後に、圧縮されたスラリーの既知容
量を分離し、そして残りのスラリーヲ上記のように排出
するために移送する。所望により試料調製室の壁も、上
記のように洗い落とす。最後に、分離された試料アリコ
ー）１解放するように試料計量バルブ３６を操作し、そ
して既知容量の溶媒を、最終濃度に達する前に上記した
ように吸い上げる（ここに記載したいずれかの方法と同
様に、連続希釈はこの方法で可能である）。次に攪拌機
／粉砕機３０ｉ、制御システム９８により作動させ、そ
して希釈試料の必要量を上記のように分析機１２８に移
送する。

給水装置１１２は、バルブを適当に操作することにより
、システム内の全てのパイプに水を流すために使用さｎ
得るが、しかしそれは試料調製室に水を流すために原則
的に使用する。

第１２図は１本発明に係る試料調製システムの別の実施
態様の概略図を示す。この実施態様において、試料バル
ブは、第９図に関して記載した方法で操作する三方バル
ブＶ１．Ｖ２及び■５からなる。さらにマニホールド９
４及び９６を回転バルブ１及び２により置き換えている
。全てのバルブは、下記のような適当なシーケンスで操
作す扛る制御システム（図示せず）により制御す扛る。

以下の操作をすることができるあらゆる制御システムが
利用し得、そして使用さｎる特定の制御システムに本発
明は制限されない。

第１２図のシステムで試料を採取するために、カップ１
２を試料で満たし、そして超音波変換器１６９まｆＣは
その他の混合器を作動させ、試料を混合、粉砕または均
質化しても良い。次いで、排出ライン２００ヲ試料ルー
プ及び死体積を介して廃山ライン２０２へ開くようにバ
ルブＶ１・■２及び■６を操作することにより、均質化
した試料の一部を希釈のために分離する。ｖ７及びソレ
ノイド操作バルブ２０５の適当な操作を通して、ガスだ
め２０４ヲバルブ２０５と結合した加圧源からガスで加
圧して、カップを加圧することにより、次いでバルブ２
０５ヲ閉じそしてガスだめ　　・２０４からバルブＶ７
．Ｖ６及び圧力調整機２０６を介して、ライン２０７内
の圧力をライン２１６内に導くようにセットされたバル
ブＶ６を備えたライン２０７へ圧力を導くことによりカ
ップを加圧するためのガスだめの圧力を利用することに
より試料ループ及び死体積を介して廃山するために試料
を移送する。排出ライン２００ヲ介して排出するために
廃液を分離する間に、カップ内の圧力が試料をライン２
４６内にまで移送しないように、Ｔ字形連結部２１９も
またバルブ２２１ヲ介してライン２４６内にライン２１
６内の圧力を連結している。他の実施態様において、Ｔ
字形連結部は、ライン２４６だけ又はライン２１６だげ
を加圧することを要するどんなバルブ網に置き換えても
良い。ライン２１６だけを加圧することは、カップが加
圧された場合に、未知量の試料を又は溶媒をライン２４
６内にまで押し進めるために望ましくない。ライン２４
６だけを加圧することは、パイプ２４６の端部で泡全発
生させ、そしてカップ内に泡を発生させる傾向があるた
めに望ましくない。

試料ループが満たさｎた後に、試料ループを分離するよ
うにバルブｖ１及びＶ２１操作し、そして残りの試料を
カップ内に戻すために、ｖ７゜ｖ４及び回転バルブ１を
ライン２０６．２０８．２１０゜２１２及び２００が加
圧さ扛るように操作する。次にカップ内の残りの試料は
、バルブ■３を変えることにより、廃山ライン２０２へ
排出ライン２００ヲ介して流し、そしてガスだめ２０４
、バルブｖ７及び■６、圧力調整機２０６及びライン２
１４及び２１６及びＴ字形連結ライン２１９ヲ利用して
、カップを再び加圧する。

次いで、溶媒を溶媒だめ２２２かも霧吹きだめ２２４内
に吸上げるように、回転バルブ１及び２及びバルブｖ４
及びｖ５及びポンプ２２０ヲ操作することにより、カッ
プをすすぐ。加圧ガスがガスだめ２０４から霧吹きだめ
内に導かれるように、バルブＶ７．Ｖ４及び■５及び回
転バルブを操作することにより霧吹きだめを次に加圧す
る。

次に、縛吹きだめ２２４内の溶媒がライン２２８を条虫
し回転霧吹２２６′ｆ：通るように、バルブＶ５を操作
することによりカップを洗浄する。回転霧吹きは、カッ
プ内部のまわりに加圧溶媒の流ｎｋ導き、溶媒の衝突に
より内部構造全体を洗い落とす。溶媒量が超音波変換器
１６９の先端に触れる程の量に高まった場合には、該変
換器１６９を洗浄の質向上のために作動させても良い。

溶媒がパイプ２３０及び死体積を介し、廃山バイブ２０
２ヲ介して外部へ導か扛るよ５に、上記の慣用の方法で
カップを加圧しそしてＶｌ、Ｖ２及びＶ５を操作するこ
とＫより、カップの溶媒を空にする。

所望の希釈剤／溶媒を溶媒だめ２２２かも吸引し、（又
は回転バルブ２に結合したその他の溶媒だめ中の溶媒を
使用しても良い）、そしてそれをパイプ２３２５）バル
ブ■４．パイプ２０８及び２１０及び２１２．死体積、
試料ループ及び排出パイプ２００ｉ介して吸い上けるた
めに、ポンプ２２０及び回転バルブ１及び２を操作する
ことにより、試料ループ内にとらえろｎた固定容量の試
料は１次いで力、ツブ内に戻さｎる。ポンプ２２０は、
既知容量の選択溶媒をカップ内に吸い上げるように作動
し、七扛により吸い上げた溶媒の前方の既知容量の試料
を、既知容量の溶媒と共にカップ内に押す。パルス減衰
器２４０及び２４２は、システムによりなされた全ての
ポンプ動作からのあらゆるパルスを除去し、システムか
らのあらゆるキャビテーション及び泡ヲ最小限にするか
又は消す。試料がカップ内に最初に導かれた場合には、
ホモジナイザー又は超音波混合機又はその他のタイプの
混合機（図示せず）が、試料を混合し、均質化し又は十
分に混合するために使用されても良い。

試料アリコートが適当な濃度に減少したときに、システ
ムは、クロマトグラフィーシステム又はその他の分析シ
ステムへ通す用意ができている。このことは、ライン２
０８．バルブＶ４゜ライン２５２５）ポンプ２２０及び
アウトパイプ２４４を介してパイプ２４６及びフィルタ
ー１６７から試験のための分析システムへ流路がつなが
るようニ１回転バルブ１．ソレノイド操作バルフＶ４、
回転バルブ２及びポンプ２２０′ｆｆ：操作することに
より成される。中に依然試料を有しているシステム内の
パイプ及びカップを、上記のことから当業者には明らか
であろう方法により溶媒で洗浄しても良い。

第１２図のシステムを用いる別の方法は、カップ内の溶
液中に重要な化学物質を含有する液体試料を入詐ること
である。−ｔの時、カラムの充填剤を被覆する活性剤上
に重要な化学物質を濃縮する液体クロマトグラフィーカ
ラムを通して既知量の試＄１を吸い上げるように、ポン
プ及びバルブを操作しても良い。試料ライン２４６の端
部のフィルターを清浄にするためのシステム操作の方法
は、第１Ｂ図の検討から当業者には明らかであろう。

不明ｉ書に詳説した好ましい及び変形した実施態様に基
づいて１本発明を記載したけｎども。

その他の変形も当業者には明らかであろう。本発明の主
旨を利用するそのような変形の実施態様全てが１本明細
書に付した特許請求の範囲内に含まｎるものとする。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図は本発明の一実施例に係るシステムを示す概要
図。 第１Ｂ図は分析システムへ分離される試料液体が流れる
注入パイプの端部にとりつけた再使用可能なフィルター
の洗浄工程を示すフローチャート。 第２図は、本発明の一実施例に係るピストンが延伸した
試料計量バルブを示す横断面図。 第６図は試料を分取すべくピストンが退縮した第２図の
試料計量バルブを示す横断面図、第４図はスラリ〜や、
そこにおいて圧縮されルヘき気泡を伴なった他の試料を
扱うための別タイプの試料調製バルブを示す横断面図、
第５図ないし第８図は、試料液吸入、混入ガスの圧縮及
び最終圧縮体積の測定の各操作にともなって変化した第
４図の試料計量バルブの様々な状態を示す図、 第９図はスラリー試料に適する別タイプの試料計量バル
ブを示す図、 第１０図は試料のタイプにより上記試料計量バルブを代
えて用いることのできる六方バルブの第一の状態を示す
概念図。 第１１図は第１０図の六方バルブの第二の状態を示す概
念図、 第１２図は第１図における二つのマニホールドを構成し
ているバルブ集合部が部分的にマルチボート回中云　　
バルブに代わっている本発明の他の実施例に係るシステ
ムを示す概要図である。 図中。 １０α２・・・試料調製室　　１２・・・カップ１４・
・・キャップ　　　　２０・・・注入／排出パイプ２モ
、２’７・・・注入パイプ　　　　２８・・・ノズル３
０（ロ）・・・攪拌／粉砕機　３６・・・試料計量バル
ブ８４・１．ホンフ９４．９６・・・マニホールド９８
・・・制御システム（制御回路／利用者インターフェー
ス）１０４・・、加圧源　　　　　１０８・・・減圧源
１１２・・・給水源　　　　　１１６・・・六方バルブ
１２２・・・プロセス流れ試料キ宇貝ヌｌ（°１１／’
Ｖ°。 １２８・・・クロマトグラフィー分析機（ＬＣ装置）１
４４、＃Ｆ出シライン　　１４６・・・三方バ／Ｉ／フ
１６７・・・フィルター　　　１６９・・・超音波変換
器Ｉ２−し　ＶろＯ，１今、Ｄｇ−＋ぐ１し７゛％ＦＦ
出　願人　　チバーガイギー　アクチェンゲゼルシャフ
トＦＩＧ、　２ ＦＩＧ、３ ＦＩＧ、４

Claims (29)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料及び溶媒又は希釈剤を収容するための手段（
   １０）を含み、該手段（１０）が、 試験されるある量の試料から既知容量の試料を自動的に
   分離し、そして分離した既知容量の試料を所定の濃度に
   希釈するために、分離した既知容量の試料のみを該手段
   （１０）内に置くための該手段（１０）に連結した手段
   （３６）、及び 分離した試料を自動的に該手段（１０）内に戻したのち
   に、分離した既知容量の試料を所定の所望の濃度に希釈
   するために、所定量の該手段（１０）内の溶媒又は希釈
   剤を、該手段（１０）内に正確に制御されて置くための
   、該手段（１０）に連結した液体送出手段（８４、９４
   、９６、１３０、１３４、１３８、２７、１２１）、及
   び 該手段（１０）内に含有する液体を、均一となるように
   所望によりいつでも該液体を自動的に混合するための手
   段（３０、１６９）を含むことを特徴とする、分析のた
   めの多くの異なる種類の試料を調製するための自動化試
   料調製システム。
2. （２）所定の濃度に希釈した予め決めた量の試料を、手
   段（１０）から分析装置例えば液体クロマトグラフィー
   に自動的に送出するための手段（１６７、２６、１１８
   、９４、８４、１２４、１６４）を更に含むことを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載のシステム。
3. （３）手段（１０）に準大気圧を適用するための手段（
   １０８、１０６、１２１、２７）を更に含むことを特徴
   とする特許請求の範囲第２項記載のシステム。
4. （４）試料を収容するための手段（１０）が、固体試料
   の位置に移し得、そして該試料を満たし得る移動可能な
   カップ（１２）を含むことを特徴とする特許請求の範囲
   第２項記載のシステム。
5. （５）試料を収容するための手段（１０）が、試料のア
   リコートを分離する前に試料中の気泡の体積を減らすた
   めに試料を圧縮する手段（４１）を含む試料計量バルブ
   手段（３６）を用いることにより既知容量の試料を分離
   することを特徴とする特許請求の範囲第２項記載のシス
   テム。
6. （６）手段（１０）の壁面に付着している物質を洗浄す
   るために、該手段に送出された液体を該壁面にスプレー
   するための、液体送出手段に連結した手段（２８、１１
   ８、９４、８４、１３０、９６、１３２）を更に含むこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載のシステム。
7. （７）高圧を手段（１０）に導くために高圧源に連結し
   たポート（１０２）を更に含むことを特徴とする特許請
   求の範囲第２項記載のシステム。
8. （８）水を手段（１０）に導くために給水源に連結した
   ポート（１１０）を更に含むことを特徴とする特許請求
   の範囲第２項記載のシステム。
9. （９）プロセス流れから試料のアリコートを分離し、そ
   れを混合するために手段（１０）に送出し、所望により
   所定の濃度に希釈するための該手段に連結した手段（１
   ２２）を更に含むことを特徴とする特許請求の範囲第２
   項記載のシステム。
10. （１０）大量の試料源から手段（１０）へ、分離された
    既知容量の試料を射出するための六方バルブ手段（１１
    ６）を更に含むことを特徴とする特許請求の範囲第２項
    記載のシステム。
11. （１１）液体送出手段により手段（１０）へ送出される
    複数の溶媒又は希釈剤のいずれか１つを選択するための
    手段（９６、１３０、１３４、１３８）を更に含むこと
    を特徴とする特許請求の範囲第２項記載のシステム。
12. （１２）試料を収容し、及び試料が液体である場合には
    これを自動的に混合し、そして固体である場合には所望
    によりこれを自動的に粉砕するための手段、 該手段内の試料の残りから既知容量の試料を分離し、及
    び分離されなかった残りの試料を排出するために除去し
    、及びそれらの後に、分離した試料を該手段内に自動的
    に戻すための手段、 前記試料を収容するための手段内に、正確に計量した溶
    媒又は希釈剤を送出し、及び該溶媒又は希釈剤及び該既
    知容量の試料を混合し及び分析装置へ送出するための手
    段、 前記試料を収容するための手段内の液体中の気泡を除く
    ために該手段に準大気圧を適用するための手段、 本システム内の所定の流路に大気圧より高い圧力を導く
    ための手段、及び プロセス流れから既知容量の試料を分離し、及びそれを
    前記試料を収容するための手段に送出するための手段、
    とからなることを特徴とする分析装置による分析のため
    の試料を調製するための自動化試料調製システム。
13. （１３）特定の、所定試料調製シーケンスを実行するた
    めに所定のパラメータに従ってシステム内の種々の手段
    を制御するための制御手段を更に含むことを特徴とする
    特許請求の範囲第１２項記載のシステム。
14. （１４）水を含む多くの溶媒及び／又は希釈剤のいくつ
    かを、試料を収容するための手段又は試料調製システム
    内のその他の流路に供給するための手段を更に含むこと
    を特徴とする特許請求の範囲第１３項記載のシステム。
15. （１５）試料を収容するための手段の壁面に対してスプ
    レーするために、該手段に送出される水を供給するため
    の該手段内の手段を更に含むことを特徴とする特許請求
    の範囲第１４項記載のシステム。
16. （１６）分離するための手段が、既知容量の試料を分離
    する前に、試料中の気泡を圧縮するための手段を含むこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１５項記載のシステム
    。
17. （１７）凹み形状の底部を有する試料調製室が、該試料
    調製室内の試料を攪拌及び粉砕するための撹拌／粉砕機
    、 該凹み部に１つの出口及び廃液部に連結したもう１つの
    出口を有する排出パイプ、 該試料調製室内の試料バッチから既知容量の試料を分離
    するための試料計量バルブ手段、液体流入パイプ、 複数の口を有する第一のマニホールド、 複数の口を有する第二のマニホールド、 どちらかの方向に、正確に計量し、所定の液量をポンプ
    輸送するために少なくとも２つの口を有する可逆ポンプ
    、 第一のマニホールドの１つの口を該ポンプの１つの口に
    連結する第一のバルブ、 第二のマニホールドの１つの口を該ポンプの１つの口に
    連結する第二のバルブ、 第一のマニホールドの１つの口を該試料調製室の流入口
    に連結する第三のバルブ、 第二のマニホールドの１つの口を溶媒源又は希釈剤源に
    連結する１つの口に連結する第四のバルブを含むことを
    特徴とする、分析のための異なるタイプの試料調製のた
    めのシステム。
18. （１８）既知容量の試料を分離する間に、試料計量バル
    ブ手段が、試料中の気泡を圧縮するための手段を含むこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１７項記載のシステム
    。
19. （１９）第一の又は第二の１つのマニホールドに連結し
    たプロセス流れ試料採取手段及び排出バルブに連結した
    ２つの口及び排出パイプ、該プロセス流れ試料採取手段
    に連結した三方バルブの第三の口を有する三方バルブを
    含むことを特徴とする特許請求の範囲第１８項記載のシ
    ステム。
20. （２０）六方バルブの流路内の試料源から分離された既
    知容量の試料を、試料調製室内に射出するための、マニ
    ホールドの１つ及び液体流入パイプに連結した六方射出
    バルブを更に含むことを特徴とする特許請求の範囲第２
    ０項記載のシステム。
21. （２１）準大気圧源及び加圧ガス源に連結するためのパ
    イプで、加圧ガス又は準大気圧を試料調製システム内の
    種々の液体流路又は試料調製室のどちらかへ使用者の選
    択で導くために第一又は第二マニホールドの一方又は両
    方に連結したパイプを更に含むことを特徴とする特許請
    求の範囲第２０項記載のシステム。
22. （２２）給水源に連結するためのパイプで、水を液体流
    路又は試料調製室のどちらかへ使用者の選択で導くため
    に第一及び／又は第二マニホールドの一方又は両方に連
    結したパイプを含むことを特徴とする特許請求の範囲第
    ２１項記載のシステム。
23. （２３）所定の試料調製の工程を実行するようにシステ
    ム内の種々の装置による操作を調整するための制御信号
    を発信するために、システム内の全ての操作可能な部品
    の制御信号入力と連結した制御手段を更に含むことを特
    徴とする特許請求の範囲第２２項記載のシステム。
24. （２４）溶媒だめを試料調製カップへ、該カップ内の試
    料ラインの端部にフィルターを有する該試料ラインを介
    して連結する可逆ポンプ、及び該カップ内の超音波変換
    器、及びバルブと該試料ラインを介して該カップに連結
    した加圧源を有する試料調製システム内の再使用可能な
    フィルターを洗浄する方法であって、 該カップに、該溶媒が該超音波変換器に接触する高さま
    で該溶媒を満たし、 該溶媒だめから該フィルターを介して該カップ内に溶媒
    をポンプ輸送する方向へ該ポンプを操作し、 気泡形成を防ぐために該カップに十分な圧力を加え、そ
    して 該溶媒が該フィルターを通ってポンプ輸送される間該超
    音波変換器を作動させる工程からなることを特徴とする
    フィルターの洗浄方法。
25. （２５）特許請求の範囲第２４項記載の工程を行なう前
    に、該カップ及び該カップ内の装置を溶媒で洗浄し、及
    び該溶媒を空にする工程を更に含むことを特徴とする特
    許請求の範囲第２４項記載のフィルターの洗浄方法。
26. （２６）溶媒だめを試料調製カップへ、該カップ内の試
    料ラインの端部にフィルターを有する該試料ラインを介
    して連結する可逆ポンプ、及び該カップに洗浄溶媒を満
    たすための装置、及び該カップ内の超音波変換器、及び
    該試料ラインを介して加圧源を該カップに連結するため
    の装置を有する試料調製システム内の再使用可能なフィ
    ルターを洗浄する方法であって、 該カップに、該洗浄溶媒が該超音波変換器に接触する高
    さまで該洗浄溶媒を満たし、 該洗浄溶媒が該フィルターを通ってポンプ輸送される間
    該超音波変換器を作動させ、 該溶媒だめから該フィルターを介して該カップ内に追加
    の溶媒をポンプ輸送する方向へ該ポンプを操作し、 気泡形成を防ぐために該カップに十分な圧力を加える工
    程からなることを特徴とするフィルターの洗浄方法。
27. （２７）分析装置用の液体及びスラリー試料を調製する
    ために使用される試料調製システムの試料調製カップか
    ら試料を濾過するための装置であって、 分析装置に連結するための第一の出口又は溶媒だめに連
    結するための第二の出口のいずれかに選択的に連結し得
    る入口を有するバルブ手段、 試料調製カップの底部近傍に設置された端部に再使用可
    能なフィルターを有する試料パイプ、 液体を試料パイプから第二の出口に連結した分析装置に
    ポンプ輸送するための、又は選択的に該第一の出口に連
    結した溶媒だめから試料パイプへ溶媒をポンプ輸送する
    ための、試料パイプを該バルブ手段の出口に連結する可
    逆ポンプ手段、及び 試料調製カップ内の溶媒に接触し、該溶媒に超音波振動
    を与えるための試料調製カップ内の超音波変換手段、及
    び 試料調製カップに溶媒を満たすための、及び試料調製カ
    ップ内容物を排出するための手段、及び 該カップを洗浄するために、該カップを溶媒で満たすこ
    と及び溶媒を排出すること、 フィルターを通して溶媒を逆にポンプ輸送する前に超音
    波変換器に接触する十分な高さまで、該カップに溶媒を
    再び満たすこと、 該フィルターを通して該試料調製カップに溶媒を逆にポ
    ンプ輸送すること、及び 溶媒がフィルターを通してポンプ輸送される時間の少な
    くとも一部の間に、超音波振動を発生させることを実行
    させるための制御手段、 からなることを特徴とする装置。
28. （２８）溶媒がフィルターを通してポンプ輸送される間
    に、試料調製カップに大気圧以上の圧力を加えるための
    手段を更に含むことを特徴とする特許請求の範囲第２７
    項記載の装置。
29. （２９）試料調製カップ内に、フィルターを介して溶媒
    を逆にポンプ輸送するための手段、 超音波振動を発生するための、及び該振動を該試料調製
    カップ内の溶媒に与えるための手段、及び 溶媒が該フィルターを通つてポンプ輸送される間に気泡
    が形成されるのを防止するために、 該試料調製カップに十分な圧力を加えるための手段、 とからなることを特徴とする試料調製システムの試料調
    製カップ内の再使用可能なフィルターを洗浄するための
    装置。