JPS6316452B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は不純アルミニウムの溶融体を分別結晶
化の原理を用いて凝固せしめ、原料アルミニウム
より純度の高いアルミニウムを分別取得するアル
ミニウムの精製方法に関する。

衆知のごとく溶融塩を用い、電解製錬により取
得されるアルミニウムは通常、鉄、ケイ素、銅、
マグネシウムなどの不純物を含有し、その純度は
高々99.9重量％程度である。このため電解コンデ
ンサ用アルミニウム箔のごときより高い純度が要
求される用途には、かかる電解製錬により取得さ
れるアルミニウムでは適当な原材料アルミニウム
足り得ない場合がある。そこで、かかるアルミニ
ウムを原材料としてその溶融体を保温容器中に保
持し、コントロール条件下徐々に冷却せしめてよ
り純度の高いアルミニウムを凝固析出せしめる、
所謂分別結晶化の原理により高純度のアルミニウ
ムを分離取得する方法が種々提案されている。
（例えば、特公昭49−5806号公報、特公昭50−
20536号公報、特開昭55−89439号公報、特開昭55
−89440号公報など） しかしながら分別結晶化の原理を用いてアルミ
ニウムを精製する方法は一般に生産効率が悪く、
設備費が嵩みコスト高となるとともに、液相のア
ルミニウム溶融体を攪拌せず静的状態で凝固せし
めた場合には分別結晶化の効果が小さく、相対的
に高純度のアルミニウムを分別取得することが容
易ではない。

この原因は凝固過程下の固液界面をミクロ的に
観察した場合に明らかとなる。すなわち、冷却の
過程で結晶核あるいは固相面から純度の高い樹枝
状晶が成長して凝固が進行する。樹枝状晶の間隙
には不純物が濃縮された液相アルミニウムが残
る。この状態で静的に凝固が進行すると成長した
樹枝状晶間に不純物が濃縮された不純なアルミニ
ウム相が拘束され、残余の溶融アルミニウム相へ
の拡散、液相不純物濃度の均一化がはかられない
状態で凝固が進行してしまう。このため凝固相の
平均純度は予期したほどには向上しないのであ
る。

そこで、分別結晶化の効果を高めるために凝固
過程下の液相部を何等かの手段で攪拌し、凝固相
に近接する不純物が濃縮された液相部を残余の遠
隔部のアルミニウム液相部に十分拡散せしめ、液
相内部の不純物濃度の偏差を可能な限り小さくす
る種々の試みがなされている。

かかる目的に基づき溶融アルミニウム中に攪拌
装置を取付けて液相部を攪拌し、不純物濃度の均
一化を計る方法、あるいはスタンピング装置を用
いて固液界面に晶出成長する樹枝状晶を突き固め
ることにより高濃度の不純物を含有する液相アル
ミニウムを凝固相間から押出し、残余の液相部に
拡散する方法なとが考案されているが、これら攪
拌装置やスタンピング装置を直接溶融アルミニウ
ム中に浸漬あるいは接触せしめる手段は装置材料
の腐食問題、装置の製作加工の問題などの点で安
易な方法とは言難く、装置費が高額となり、結果
として製造コストを高くする。

かかる状況下において本発明者らは、装置およ
び操作が簡便で、かつ純度の高いアルミニウムが
効率よく、低コストで分離取得しうるアルミニウ
ムの精製方法を見い出すべく鋭意検討を行なつた
結果、単に分別結晶化のための原料溶融アルミニ
ウムを保持する容器本体を回転するというきわめ
て簡便な手段により、凝固処理過程で生成成長す
る樹枝状晶間隙に残る不純物の濃縮された溶融ア
ルミニウム相を残余の液相中に拡散せしめうるこ
とを見い出し、本発明を完成するに至つた。

すなわち本発明は、純度98％以上の原料溶融ア
ルミニウムを保温保持容器中に保持し、該容器の
上部および側部を制御された温度条件下に保温管
理し、底部より冷却するとともに該容器をその垂
直軸を中心に回転せしめて容器底部に純度の高い
アルミニウムを分別析出せしめることを特徴とす
るアルミニウムの精製方法を提供するものであ
る。

以下本発明方法を更に詳細に説明する。

本発明方法の実施に当り原料となるアルミニウ
ムは衆知の溶融塩を用いる電解製錬により取得さ
れる高々99.9重量％程度の純度を有するアルミニ
ウム、あるいは相当する品位のアルミニウムであ
つて、最終目的とする純度以下の純度を有するア
ルミニウムである。原料アルミニウムは例えば、
別途溶解され、耐火煉瓦等で内張りした鉄製の溶
融アルミニウムの保温保持容器中に溶融体状態で
供給され、保持される。

該容器は、それ自体の少なくとも上部（蓋部）、
側部に容器本体を加熱、目的とする温度に保温保
持するための任意の加熱手段を付備するものであ
つても、また容器本体には加熱手段を設けず、こ
の容器を収容する雰囲気温度を制御し得て十分に
容器本体を目的の温度に保温保持しうる収容域、
例えば雰囲気温度制御の保持炉を保有し、該保持
炉内に溶融アルミニウムの保持容器を収容する構
造のものであつてもよく、該容器はその底部を介
して回転自在の受け台上に固定保持される。

このように保温保持された溶融アルミニウムに
保持容器には溶解された原料アルミニウムが収容
保持され、該容器の上部、側部は当該部位からの
優先的な凝固が進行しないよう管理された状態に
維持され、容器底部を介して溶融アルミニウムの
有する熱を系外に導出して初晶アルミニウムの晶
出に導く。冷却手段としては例えば、容器底部に
接する受け台下面に直接または間接的に空気、水
などの媒体を接触させるなど制御された条件下の
冷却が可能であれば任意の手段を採用しうる。

本発明方法の実施に当つては凝固過程にある溶
融アルミニウムを保持する容器を該容器の垂直軸
を中心として回転せしめることが必須であり、か
かる容器の回転操作によ分別結晶化の効率向上が
達成される。

容器の回転は連続的な回転であつてもよいが、
一定の回転速度では樹枝状晶の間隙から不純なア
ルミニウム液相の押出しが十分ではなく、回転速
度を可変とするとか、さらに問欠的な回転あるい
は反転操作を含む回転操作がゆつくりとした回転
であつても効果的に樹枝状晶間に濃縮された不純
液相を残余の液相部に拡散しうるという点でより
有効である。

この理由は、かかる間欠的な回転、あるいは反
転操作の際液相部に働く慣性力により凝固相の回
転との間にずれが生じ、樹枝状晶間に存在する濃
縮された不純物を含む液相を残余の液相部へ弾出
す効果は発揮することによる。

従つて本発明方法の実施に当つては、分別結晶
化の過程にある溶融アルミニウムを保持する容器
を一定方向に回転せしめ、次いで停止するかある
いは反転せしめる一連の操作がきわめて有効であ
る。

また回転により生ずる液相の流れ方向を攪乱す
るために該容器の適当な位置に邪魔板を設けるこ
とも有効であるが、その材質の選択に当つては溶
融アルミニウムの腐食作用により浸食され二次的
にアルミニウムを汚染しないよう留音する必要が
ある。

本発明方法の実施に際して原料溶融アルミニウ
ムは予めフラツクス処理して介在する酸化物など
を十分除去しておくことは有効であり、また分別
結晶化時にフラツクスを投入して原料溶融アルミ
ニウムの精製と同時に酸化物等の除去を目論むこ
とも可能である。

アルミニウムの分別精製の際、原料溶融アルミ
ニウムから分別凝固析出せしめる高純度アルミニ
ウムの量は原料アルミニウムの純度および所望す
る精製アルミニウムの純度等により異なり一義的
ではないが、例えば原料溶融アルミニウムの純度
が98％以上で、所望精製アルミニウムの純度が
99.9〜99.99％の場合には原溶融アルミニウムの
50重量％、好ましくは30重量％が凝固析出した時
点で分別結晶化の操作を止め、液相部と固相の精
製アルミニウムとを分離する。以上の操作を反復
することにより目的とする精製アルミニウムが分
別取得できる。

以上詳術した本発明方法によれば、分別結晶化
を行なわせる容器を回転、あるいは回転、停止ま
たは回転、反転のサイクルの回転を与えるという
極めて簡単な手段の採用により、安価に純度の高
いアルミニウムを取得しうるものであり、その工
業的価値は頗る大なるものである。

以下、本発明方法を実施例により更に詳細に説
明するが、該実施例は本発明方法の一実施態様を
示すものであつて、本発明はこの実施例に限定さ
れるものではない。

実施例 第１図は、本発明方法の一実施態様を実施する
ための試験装置を例示するものである。

容器側壁および蓋部に保温用加熱ヒーター１を
有する容量500Kgの耐火煉瓦２を内張した蓋付き
の鉄製容器３を、ターンテーブル５上に容器底部
が空気冷却が可能なごとく空間部を持つて構成さ
れた架台４上にしつかりと固定して組み立てられ
ている。

該容器中にFe0.06wt％、Si0.03wt％、
Al99.91wt％の原料溶融アルミニウムを投入し、
670℃い保持し、ターンテーブルの回転数30rpm、
反転時間10秒間隔で10時間をかけて投入原料アル
ミニウムの30重量％が凝固析出するごとく分別結
晶化を行なつた。

実験終了後ターンテーブルを停止、直に該容器
を傾転して容器上部に存在する溶融アルミニウム
相を流出せしめた後更に傾転状態で酸素バーナー
の炎を析出アルミニウムの表面をあて、表面部を
溶解して付着した純度の低いアルミニウム層を除
去した。残余の凝固析出したアルミニウムは再溶
解して精製アルミニウムとして分離取得した。こ
のようにして得た精製アルミニウムを分析したと
ころ、Fe0.01wt％，Si0.01wt％品位を有するも
のであつた。

尚比較のため回転操作を行なわないほかは上記
と同一方法により分別結晶を行ない精製アルミニ
ウムを得た。得された精製アルミニウムは
Fe0.03wt％、Si0.02wt％の品位のものであつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例において使用した試験
装置の断面図を示すものである。 １…保温用加熱ヒーター、２…耐火煉瓦、３…
鉄製容器、４…架台、５…ターンテーブル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 純度98％以上の原料溶融アルミニウムを保温
   保持容器中に保持し、該容器の上部および側部を
   制御された温度条件下に保温管理し、底部より冷
   却するとともに該容器をその垂直軸を中心に回転
   せしめて容器底部に純度の高いアルミニウムを分
   別析出せしめることを特徴とするアルミニウムの
   精製方法。 ２ 溶融アルミニウムを保持する容器に回転、停
   止の間欠的回転作用を与える特許請求の範囲第１
   項記載の方法。 ３ 溶融アルミニウムを保持する容器に回転、反
   転のサイクルの回転作用を与える特許請求の範囲
   第１項記載の方法。