JPS63179701A

JPS63179701A - 粉末成形体の製造方法

Info

Publication number: JPS63179701A
Application number: JP1305987A
Authority: JP
Inventors: 慎治橋爪; 達也田中
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-01-22
Filing date: 1987-01-22
Publication date: 1988-07-23

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、粉末成形体の製造方法に関し、粉末（セラミ
ックス、金属など）を用いて焼成し、機械部品等の型物
を作る技術分野において、各種粉末を用いて焼成前の成
形物（グリーン体と言う）を作るまでの技術に利用され
る。

（従来の技術）セラミック未焼結成形品（グリーン体）を得る手段とし
て射出成形法（１Ｍ法）、泥漿鋳込法（ＳＣ法）および
泥漿射出成形法（Ｓｌ法）がある。

１Ｍ法は第２図に示すように、粉末体であるセラミック
原料に有機バインダーを混合して、攪拌混練翼を持つロ
ータ式混練機３１によって熱間混練して溶融流動状とし
、これをペレタイザーによって′ペレット化し、−ペレ
ット化されたセラミック原料３２を既知のスクリュ軸を
有する射出成形機３３を用いて、金型３４内に射出成形
し、得られた成形品を脱脂炉３５に入れて、成形品内の
バインダーをガス化して抜く脱脂処理を施して後、焼成
炉内で焼成して製品を得るのである。

この手段では、有機バインダーの熔融によって流動性を
持たせているので、当然にヒータその他による加熱処理
が必要で、かつその温度管理はシビャであることを要求
され、金型３４側においても流動性を維持するために温
度調整が必要とされ、成形後の金型からの離脱時には冷
却が必要であることから、エネルギーロスも多く、また
射出に必要な圧力も６００〜１５００ｋｇ／ｃｄのよう
に高圧を要するのみならず、脱脂工程に難点がある。こ
の脱脂処理は、成形品を焼成する前に、成形品内の含有
バインダーをガス化して抜くことにより、焼成炉ヒータ
の寿命を延ばすためのもので、同処理は急激な温度上昇
が許されず、薄物成形品でも２４時間、また厚物成形品
では３〜７日の長時間が消費され、生産性を悪くしてい
る。

一方ＳＣ法は、第３図にその概要を示すように、粉末状
のセラミック原料に水を添加して、これを攪拌翼を有す
る攪拌槽４１において攪拌混和して泥（スラリー）状と
するのであり、この泥状化されたセラミック原料４２を
、ポンプ４３によって石膏型４４内に注入して、成形品
の含有水分を石膏の吸水特性を利用し、型４４側に脱水
させ、これを乾燥処理した後、焼成炉で焼成して製品を
得るものである。

これによればＩＭ法において見られる熱管理や脱脂工程
を全く必要としない点、設備の比較的簡単な点等におい
てメリットがある。

しかし、なお以下の点で問題がある。

即ち、かかる水を混和して泥状とすることにより、流動
性を持たせたセラミック原料を用いる時、含有水分の除
去は必須の要件であり、このため石膏型を用いるのが多
いのであるが、脱水を石膏自身の持つ吸水特性に任せる
ものでは、成形品肉厚が厚いものでは、完全に脱水する
には長期間の成形時間が必要とされ、生産性が悪いとと
もに、かつその成形品の適切な肉厚精度を決定するに当
っては、作業者の経験と勘に頼る処が大であり、また更
に石膏型４４から成形品を離型する技術には高度の経験
が必要である。これは脱水が完全でない時、成形品の保
形性は低く、強度（硬度）も弱いためで、この離型作業
の巧拙によって製品歩留りが左右される弱点がある。

Ｓｌ法は特開昭６１−１０４０５号公報で本件出願人が
開示しているように、非常に低粘度の水溶性バインダー
を用いて高粘度のスラリーを作り、このスラリーを第４
図で示す如く射出成形機５０によりポーラスな成形型５
１に注入し、第５図で示す如く材料が型内に充填される
工程Ａ、各粒子が単純に接触するまでの第１次脱水工程
Ｂ、各粒子が最密充填状態になるまでの第２次脱水工程
Ｃ１粉体圧縮工程り及び圧力保持工程Ｅを経て要するに
成形型５１よりセラミックス中の水分を加圧脱水して固
化させ、その後、成形品を型より離型し、乾燥、焼結す
るものである。

なお、第４図において、５２は脱気（脱水）用の溝５３
を有する割型構造とされた外部金型である。

このＳｌ法は、成形室中の泥状セラミ’）りは極めて容
易に脱水され、高密度に固化された成形品が容易に得ら
れる。高密度に固化された成形品は、乾燥に際して収縮
しにくく目的とする形状の成形品を成形段階でほぼ造形
できる利点を有する。

また、脱水に必要な圧力は、従来の射出成形時の圧力が
６００〜１５００　ｋｇ　／　ｃＪ要したのに比べて、
４０〜４００　ｋｇ／−と低く、型締能力、押込能力を
低く設計することができ、装置全体の剛性を低くするこ
とができ、装置全体のコストを大幅に軽減することがで
きる。

等々の利点を有する。

（発明が解決しようとする問題点）３１法は、ＩＭ法、ＳＣ法を改善したものといえるが、
このＳｌ法には下記の新らたな特有の問題点があること
が判明した。

焼成後に残留する物質（ここではセラミックス等の粉末
を意味するが）以外の添加物は一般にバインダー（Ｂｉ
ｎｄｅｒ）と呼ばれる。バインダーは一種類以上の物質
からなりそれぞれの意味をもって添加される。ＳＩ法の
場合の水あるいはアルコールはスラリーの流動性を整え
る流動剤であり、高分子物質は粒子をつなぎ止める接着
剤の役目をもつ。この外に、開口剤、ＰＨ調節剤、消泡
剤、グリーン補強剤など目的に応じて種々の物質が添加
され、それらを総称して一般にバインダーと呼んでいる
。

流動剤の添加量は次のような制限乃至限界がある。

（１）流動剤の分量が少なすぎる時（第１図の符号■を
参照）流動剤を最密充填の状態の空間以下の分量しか添加しな
い時粉末同士が接することになり、このスラリーの流動
性はほとんどない。一般には流動剤添加量のリミットは
およそ２６％となるが、粉末同士が非接触で流動するた
めには全スラリー中の流動剤のＶｆ（容積％）を更に上
げなければならない。一般にこの限界はＶｆ＝２６〜３
０％となる。

（２）流動剤の分量が少なすぎる時（第１図の符号■を
参照） ■のリミット以上に流動剤を添加してもこれだけではス
ラリーが最低流動するだけで粉体流動のダイラタンシー
性の問題を生じる。これは粉末間の滑りが構造変形によ
る滑りであるので、変形（流動）速度の依存性が現れで
ある限界以上のせん断速度領域では異常に抵抗が増える
ことを意味している。従って、■に示すリミット以上に
流動剤を添加しなくてはならない。したがって、各粉末
どうしのクリアランスをある程度保たねばならない故粉
末粒度によってリミットが異なる。

（３）流動剤の分量が多すぎる時ポーラスモールド（第４図の成形型５１）から水分を絞
り取る必要があり、水分が異常に多いことは絞り出しに
過多な工程を必要とする。一方ごく微粉が成形型５１の
壁面に付着する形で型５１内に入り込むため、成形型５
１を通過する水分は出来るだけ少ない方が良いことにな
る。更に水分を絞った後のグリー゛ン体の内部の偏せき
が生じやすく水分は多すぎると良くない結果となる。

以上（１）、（２）、（３）から流動剤の添加量が限定
されることになる。但しく１）、（２）は限界であるの
でこれをクリアしていれば良いが（３）から添加量をよ
り少なくすることがペターであり、言い換えればできる
だけ粉末のＶｆを上げる必要があった。従ってポーラス
モールドにスラリーを注入してスラリー圧でもって水分
を絞り取る操作において、正常流動範囲内で粉末のＶｆ
を上げる（すなわち流動剤のＶｆを下げる）ことが必要
となった。

本発明は斯る観点からＳＩ法においてセラミック粉末の
平均粒度を考慮して実験を行った結果、スラリー中の粉
末濃度Ｖｔ　（％）と平均粒子径Ｊ（μｍ）との相関関
係を見い出したのである。

（問題点を解決するための手段）本発明は、セラミック粉末を液体バインダーと混合して
スラリー状となし、このスラリーを少なくとも一部にポ
ーラス部分を有する成形型内に圧入し、更に、このスラ
リーに圧力を加えることによりスラリー中に混入する液
体部分を絞り出し、その後、粉末同士の絡み合いを保っ
たグリーン体を離型し、このグリーン体を乾燥するとと
もに焼結する粉末成形体の製造方法において、次の技術
的手段を講じたのである。

すなわち、全スラリー中におけるセラミック粉末の容積
％、Ｖｆを、２２＋２４（ＩｏｇｌＯｊ　）　””≦Ｖｆ≦５０＋１
０（ｌｏｇ１０ｄ　）　”但し、Ｊは粉末の平均粒子径
でμｍ単位であるとして、成形型内に圧入することを特徴とする。

（実施例）本発明方法は、第４図に示す装置を用いてセラミンク粉
末を液体バインダーと混合してスラリー状となし、この
スラリーをポーラス部分を有する成形型５１に、射出成
形機５０により注入する。

ここにおいて、粉末としては下記のものを挙げることが
できる。

５ｉ３Ｆ（ρ＝３．１）　　　粉末１　：　ｊ　＝０．
７μｍ八βへ０３（ρ−３，９）　　　〃２　：　Ｊ＝
ｏ、４〜０．７　μ曙〃　３：Ｊ−２μＩ〃　４：Ｊ＝２０μｍＺｒＯ２（ρ＝５．９）　　　〃ｓ　：　ｊ　＝０．２
３μｍ粉末粒子が小さいと単位重量の粉末当たりの表面
積が大きくなり、かつ粒子間クリアランスを保つ必要が
あるために流動剤を多く　（そのため粉末のＶｆは下が
る）結果となり、第１図からそうした傾向が見られる。

上記するリミットの内■のリミットは理論的なものであ
るので実際的なリミットとして■に示す粉末が流動剤中
で流動するに必要なＶｆの範囲を求めると、第１図に示
す■に関するリミット線が得られた。この限界線を数値
表示すると次の通りである。

ｆ＝５０＋ｌＯ（ｌｏｇｌｏｄ）１１−−−−−−−−
−−−１式但し　Ｖｆはスラリー中の粉末の容積％Ｊは
粉末の平均粒子径で単位はμｍ一方流動剤が多すぎることによる問題点を上記している
がこのリミットをリミット■としてこれを求めてみると
、第１図に示すように粉末の平均粒子径に対して次の式
が得られた。

Ｖｆ＝　２２　＋　２４　（ｌｏｇｌＯｊ　）　”　”
　−−−−−−−−−−−２式但し　Ｖｆはスラリー中
の粉末の容積％Ｊは粉末の平均粒子径で単位はμｍすなわちこのリミットにおいても粉末の平均粒子径（あ
るいは比表面積）と流動剤添加量との関係があることが
わかる。粉末粒子径が小さいほど大きな粒子の材料より
も流動剤を多くしても上記リミット■で示すような限界
が生じにくいことがわかった。

従って、ポーラスモールドにスラリーを注入してスラリ
ー圧でもって水分を絞り取る操作において圧密流動範囲
内で、絞り取り後のグリーン体内の密度をより均一に保
つために必要なスラリー中の粉末濃度が次の範囲で得ら
れた。

２２＋２４（ｌｏｇＩＯ（ｉ　）　　ＯＩ’フ≦Ｖｆ≦
５０　＋　１０（ｌｏｇｌｏ　Ｊ　）　　”・−・・−
３弐Ｅｇ、３かられかるように粉末の平均粒度Ｊがより小さ
い時はＶｆはより小さな値からなる範囲からまた大きい
時はより大きな値からなる範囲からなり、Ｖｆが粉末の
平均粒子に依存している。更に望ましくはＶｆの範囲と
して次が得られた。

５０≦ｆ≦５０＋１０（ｌｏｇＩＯ，Ｔ　）■−−４式
第１図を参照して実施例を下記に例示する。

〔例Ｉ〕

平均粒度０．２３μｍのＺｒ０２１００ｇ　　Ｖｆ＝３
６．５％水　　　　　　　　　　　　２５ｇ　　　　結
果良有機バインダー　　　　　　　４ｇ〔例２〕平均粒度０．４　ｐｖａ　（Ｄ　Ａｌ２Ｏ２１００ｇ　
　Ｖｆ＝４８．２％水　　　　　　　　　　　　２７ｇ
　　　　結果良有機バインダー　　　　　０．５ｇ〔例３〕平均粒度０．７　μｍの５ｉ３Ｆ　　１００ｇ　　Ｖｆ
＝５１．２％アルコール　　　　　　　　２４ｇ　　　
　結果良有機バインダー　　　　　０．６５ｇ〔例４〕平均粒度０．４　μｍのＡｆｆｉ２Ｃｈ　１００ｇ　　
Ｖｆｐ　＝５４．３％水　　　　　　　　　　　　２１
ｇ　　結果良の限界有機バインダー　　　　　０．５ｇ
　（水を少なくすると流動性乏しく成形性なし）〔例５〕平均粒度０．７μｍの５ｉ３Ｆ　　１００ｇ　　Ｖｒｐ
　＝５８．３％アルコール　　　　　　　　１８ｇ　　
結果悪（限界）有機バインダー　　　　　０．５ｇ　（
型内に充満し均一に脱水できる限界）〔例６〕平均粒度２　μｍ　（７）　Ａ１７２０３１００ｇ　　
Ｖｒｐ　＝６２．２％水　　　　　　　　　　　　１５
ｇ　　結果良く限界）有機バインダー　　　　　０．５
ｇ　（同　　上　）（発明の効果）本発明は以上の通りであり、１Ｍ法、ｓｃ法の問題点を
解消した３１法において、成形しゃすい流動剤の分量も
しくは粉末の分量が存在していることを見い出し、第１
図に示すように粉末粒度によってその最適領域が異なっ
ていてこの図のように粉末濃度（Ｖスレベル）を与える
ことが成形性に一番良いことがわかった。ここに言う成
形性とはｉ）流動性　１１）グイラタンシー性　ｉｉｉ
　）脱液の容易さ　ｉｖ）グリーン体の密度の均一さ　
Ｖ）グリーン体の残留応力の少なさなどからこれら問題
点を解決する成形性にかかわっている。

従って、本発明によれば、ＳＩ法の利点を十分に発揮さ
せながら、より一層のグリーン体の成形性を向上したも
のとして有意義である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明と従来例を示し、第１図は本発明によるス
ラリー中の粉末濃度と平均粒子径との関係を対数グラフ
で示す相関関係図、第２図は従来のＩＭ法による工程説
明図、第３図は従来例のＳＣ法による工程説明図、第４
図は本発明の対象ともなる従来例の３１法の工程説明図
、第５図はＳＩ法による成形圧力と時間の関係を示すグ
ラフである。５０・・・射出成形機、５１・・・成形型。第１図第２図第３図第５図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）セラミック粉末を液体バインダーと混合してスラ
リー状となし、このスラリーを少なくとも一部にポーラ
ス部分を有する成形型内に圧入し、更に、このスラリー
に圧力を加えることによりスラリー中に混入する液体部
分を絞り出し、その後、粉末同士の絡み合いを保ったグ
リーン体を離型し、このグリーン体を乾燥するとともに
焼結する粉末成形体の製造方法において、全スラリー中におけるセラミック粉末の容積％、Ｖ＿ｆ
を、２２＋２４（ｌｏｇ１０＿＠＿ｄ＿＠）＾０＾．＾１＾
５＾７≦Ｖ＿ｆ≦５０＋１０（ｌｏｇ１０＿＠＿ｄ＿＠
）＾１＾．＾１但し、＠ｄ＠は粉末の平均粒子径でμｍ
単位であるとして、成形型内に圧入することを特徴とする粉末成形
体の製造方法。
（２）粉末の平均粒子径を０．２〜１００μｍとしたこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の粉末成形体
の製造方法。
（３）液状バインダーとして水およびアルコールなどの
有機溶剤を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１
項又は第２項のいずれかに記載の粉末成形体の製造方法
。