JPS63182208A - 新炭素製品成形用原材料の製造方法 - Google Patents
新炭素製品成形用原材料の製造方法Info
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- JPS63182208A JPS63182208A JP62012200A JP1220087A JPS63182208A JP S63182208 A JPS63182208 A JP S63182208A JP 62012200 A JP62012200 A JP 62012200A JP 1220087 A JP1220087 A JP 1220087A JP S63182208 A JPS63182208 A JP S63182208A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、新炭素製品成形用原材料の製造方法に関する
。詳しくは、本発明は、極めて均質で、製品たる成形物
の寸法精度が高く、新炭素材料として要求される電気的
、熱的、及び化学的特性に優れ、かつその性能を予め設
計することが可能な機能性新炭素成形物を得るための原
料となるドーマントメソフェーズピッチ（Ｄｏｍａｎｔ
ＭｅｓｏｐｈａｓｅＰｉｔｃｈ潜在異方性ピッチ）、
及び／又は等方性ピッチが全表面に均質に被覆された新
炭素製品成形用原材料の製造方法に関する。
。詳しくは、本発明は、極めて均質で、製品たる成形物
の寸法精度が高く、新炭素材料として要求される電気的
、熱的、及び化学的特性に優れ、かつその性能を予め設
計することが可能な機能性新炭素成形物を得るための原
料となるドーマントメソフェーズピッチ（Ｄｏｍａｎｔ
ＭｅｓｏｐｈａｓｅＰｉｔｃｈ潜在異方性ピッチ）、
及び／又は等方性ピッチが全表面に均質に被覆された新
炭素製品成形用原材料の製造方法に関する。
（従来の技術）
現在、炭素成形体は、一般に原料として石油コ−クス、
ピッチコークス、黒鉛、カーボンブラック等を骨材とし
、ピッチ、タール、合成樹脂などを粘結材として、両者
を混練・成形し焼成することによって作られる。そのた
め、一般には、大型ブロックとして製造され、その組織
も粗く、材質も十分な特性が発揮されず、所望の形状に
直接成形することは殆ど不可能であった。骨材に対して
粘結材を多く用いる関係で、焼成時の収縮や応力変形に
よる歪が多く発生する欠点を有していた。
ピッチコークス、黒鉛、カーボンブラック等を骨材とし
、ピッチ、タール、合成樹脂などを粘結材として、両者
を混練・成形し焼成することによって作られる。そのた
め、一般には、大型ブロックとして製造され、その組織
も粗く、材質も十分な特性が発揮されず、所望の形状に
直接成形することは殆ど不可能であった。骨材に対して
粘結材を多く用いる関係で、焼成時の収縮や応力変形に
よる歪が多く発生する欠点を有していた。
従って、寸法精度を高める目的や緻密化を行わせるには
、大量の骨材を極めて少量の粘結材成分で結合するか、
又は原料骨材を１０μｍ以下に微粉砕し、これに粘結材
を加えて、上記手順により製造される。従って、骨材／
粘結材比が大きかったり、骨材が微粉になればなる程骨
材と粘結材との混練は困難になり、粘結材の均一な分散
が計り難くなる。特に、極めて微粒で粒子同士が結合し
た高次構造を有するカーボンブラックや平均粒径が１μ
ｍ程度の黒鉛粉末では、その比表面積が大きく、この様
な粉末を骨材とするときは二粘結材との混合分散及び混
練が一回の操作では困難で、多数回の操作を行うことを
余儀なくされている。大きな比表面積を持つ微粒炭素粉
末を用いる場合、或は大量の骨材を極めて少量の粘結材
成分によってその表面を均一に被覆することについては
、過去に、カーボンブランク表面にスチレンモノマーや
アクリルニトリル、ビニルベンゼン等の低分子物をグラ
フトさせるグラフトカーボンの製造や、微粒の天然黒鉛
粉末表面にメチルメタクリレートモノマーをグラフト重
合させる方法等についての知見があった。
、大量の骨材を極めて少量の粘結材成分で結合するか、
又は原料骨材を１０μｍ以下に微粉砕し、これに粘結材
を加えて、上記手順により製造される。従って、骨材／
粘結材比が大きかったり、骨材が微粉になればなる程骨
材と粘結材との混練は困難になり、粘結材の均一な分散
が計り難くなる。特に、極めて微粒で粒子同士が結合し
た高次構造を有するカーボンブラックや平均粒径が１μ
ｍ程度の黒鉛粉末では、その比表面積が大きく、この様
な粉末を骨材とするときは二粘結材との混合分散及び混
練が一回の操作では困難で、多数回の操作を行うことを
余儀なくされている。大きな比表面積を持つ微粒炭素粉
末を用いる場合、或は大量の骨材を極めて少量の粘結材
成分によってその表面を均一に被覆することについては
、過去に、カーボンブランク表面にスチレンモノマーや
アクリルニトリル、ビニルベンゼン等の低分子物をグラ
フトさせるグラフトカーボンの製造や、微粒の天然黒鉛
粉末表面にメチルメタクリレートモノマーをグラフト重
合させる方法等についての知見があった。
しかしながら、スチレン樹脂や、ポリメチルメタクリレ
ート、ポリアクリルニトリル、ビニルベンゼン重合体は
、炭素収率に乏しく、焼成による骨材と粘結材との結合
が不十分であり、炭化粘結材としては、不適当である。
ート、ポリアクリルニトリル、ビニルベンゼン重合体は
、炭素収率に乏しく、焼成による骨材と粘結材との結合
が不十分であり、炭化粘結材としては、不適当である。
従って、そのようにして得られる最終炭素成形品は、目
的とする特性を発揮できず、更に緻密化や高結晶度化を
計るために、一旦１０００℃程度に焼成した成形体に、
再度タールやピッチまたは合成樹脂を加熱加圧含浸させ
焼成する操作を数回以上も繰り返したり・３０００℃近
い高温度まで加熱したりする処理が施されていた。
的とする特性を発揮できず、更に緻密化や高結晶度化を
計るために、一旦１０００℃程度に焼成した成形体に、
再度タールやピッチまたは合成樹脂を加熱加圧含浸させ
焼成する操作を数回以上も繰り返したり・３０００℃近
い高温度まで加熱したりする処理が施されていた。
（発明が解決使用とする問題点）
本発明の目的は、この様な従来技術の欠点を改善すべく
炭素材料の有する機能特性を高度に発揮し、製造に際し
ては煩雑な工程を避け、特に、賦形時の形状を全く損な
うことなく焼成でき、かつ焼成に際して高い寸法精度が
期待できる新炭素成形体の原料として用いる新居素成形
用材料の製造方法を提供することである。
炭素材料の有する機能特性を高度に発揮し、製造に際し
ては煩雑な工程を避け、特に、賦形時の形状を全く損な
うことなく焼成でき、かつ焼成に際して高い寸法精度が
期待できる新炭素成形体の原料として用いる新居素成形
用材料の製造方法を提供することである。
（問題点を解決するための手段）
本願発明者等は、室温溶融塩中における炭化水素のイオ
ン機構による低温炭素化を研究する過程において、通常
の炭素化反応よりも遥かに低温で生成するメソフェーズ
ピッチが、反応系内に既に存在する炭素粒子を核として
、その表面上に均一に析出する現象を発見した。ここに
、本明細書に言う「メソフェーズピッチ」とは、−見等
方性の様ではあるが、一方向に外部応力が作用すると、
それに応じて容易に配回して異方性組織を与える性質を
持つピッチのことである。そこで、溶融塩液中に骨材と
しての微粒黒鉛粉末を共存させた状態で、炭化水素を重
合反応させてピッチ化し、該微粒黒鉛粉末表面全体にメ
ソフェーズ状態のピッチが均一に付着するかどうかを試
み、結果として良好な被覆が成されていることを確認し
た。更に、このメソフェーズピッチ被覆炭素粉末を用い
て、これに粘結材を加えることなく、常法に従って加圧
成形後焼成した結果、極めて均質で、結晶性が高く緻密
なものから、所望の気孔率を有する等方的なものまで、
物理的、化学的性質を異にする材質の設計が可能で、寸
法精度に優れた新炭素成形体を自由に製造することが可
能であった。
ン機構による低温炭素化を研究する過程において、通常
の炭素化反応よりも遥かに低温で生成するメソフェーズ
ピッチが、反応系内に既に存在する炭素粒子を核として
、その表面上に均一に析出する現象を発見した。ここに
、本明細書に言う「メソフェーズピッチ」とは、−見等
方性の様ではあるが、一方向に外部応力が作用すると、
それに応じて容易に配回して異方性組織を与える性質を
持つピッチのことである。そこで、溶融塩液中に骨材と
しての微粒黒鉛粉末を共存させた状態で、炭化水素を重
合反応させてピッチ化し、該微粒黒鉛粉末表面全体にメ
ソフェーズ状態のピッチが均一に付着するかどうかを試
み、結果として良好な被覆が成されていることを確認し
た。更に、このメソフェーズピッチ被覆炭素粉末を用い
て、これに粘結材を加えることなく、常法に従って加圧
成形後焼成した結果、極めて均質で、結晶性が高く緻密
なものから、所望の気孔率を有する等方的なものまで、
物理的、化学的性質を異にする材質の設計が可能で、寸
法精度に優れた新炭素成形体を自由に製造することが可
能であった。
ここで、本発明において使用の、室温、若しくは１００
℃以下の低温度下で液状を呈する一種の溶融塩について
説明する。
℃以下の低温度下で液状を呈する一種の溶融塩について
説明する。
まず、室温下で液状である有機カチオン性溶融塩として
は、アルキルハライドとピリジンから合成されたアルキ
ルピリジニウムハライドやジアルキルイミダゾリウムハ
ライド１当量に、ルイス酸触媒として、例えば塩化アル
ミニウム等を１当量以上加え加熱して、混合溶解せしめ
室温まで冷却することによって得られる。
は、アルキルハライドとピリジンから合成されたアルキ
ルピリジニウムハライドやジアルキルイミダゾリウムハ
ライド１当量に、ルイス酸触媒として、例えば塩化アル
ミニウム等を１当量以上加え加熱して、混合溶解せしめ
室温まで冷却することによって得られる。
Ｉ八
Ｒ，Ｒ” ： 低級アルキル、又はアラルキルＸ ：
ハロゲン ｎ ≧ １ この溶液組成は、右辺に示すように、その大部分がイオ
ンであることと、塩化アルミニウムを多量に溶存してい
ることが特徴である。この溶融塩中に、アルゴンに混ぜ
てジクロロエタンやトリクロロエタンを吹き込んだとこ
ろ、いずれも１００〜３００℃で脱ＨＣＩ反応を起こし
、多くの場合ＢＩ酸成分ベンゼン不溶成分）を８０％以
上含むメソフェーズピッチが得られた。
ハロゲン ｎ ≧ １ この溶液組成は、右辺に示すように、その大部分がイオ
ンであることと、塩化アルミニウムを多量に溶存してい
ることが特徴である。この溶融塩中に、アルゴンに混ぜ
てジクロロエタンやトリクロロエタンを吹き込んだとこ
ろ、いずれも１００〜３００℃で脱ＨＣＩ反応を起こし
、多くの場合ＢＩ酸成分ベンゼン不溶成分）を８０％以
上含むメソフェーズピッチが得られた。
また、無機溶融塩としては、次式にその組成を示すよう
な塩化アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウムの
三元系溶融塩（融点が９５℃）が−例として挙げられる
。
な塩化アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウムの
三元系溶融塩（融点が９５℃）が−例として挙げられる
。
０．６０ ＡｌＣｌ３ ＋ ０．２６ ＮａＣ１＋
０．１４ ＭＣＩ −０，２６Ｎａ ” ＋ ０
０．１４ Ｋ ” ＋０．４０ ＡｌＣｌ４．− ＋
０．２０ ＡｌＣｌ：ｔこの溶融塩の中では、芳香族
炭化水素が容易に脱水素重縮合して、２００〜３００℃
において、高収率でタール、ピッチ、又はコーク（ｒｏ
ｗ ｃｏｋｅ）を生じる。例えば、ナフタレンからは、
３００℃１０時間の処理で、黒色フレーク状の炭化物が
析出したが、そのＢｌ含有率は９２％で、ＢＥ酸成分Ｈ
／Ｃ原子比は０．４２であった。この場合、生成物は、
反応温度と時間を制御することによって、コークス状態
からドーマントメソフェーズピッチ状態、等方性ピッチ
状態、タール状態とその状態を変えて得ることが出来る
。
０．１４ ＭＣＩ −０，２６Ｎａ ” ＋ ０
０．１４ Ｋ ” ＋０．４０ ＡｌＣｌ４．− ＋
０．２０ ＡｌＣｌ：ｔこの溶融塩の中では、芳香族
炭化水素が容易に脱水素重縮合して、２００〜３００℃
において、高収率でタール、ピッチ、又はコーク（ｒｏ
ｗ ｃｏｋｅ）を生じる。例えば、ナフタレンからは、
３００℃１０時間の処理で、黒色フレーク状の炭化物が
析出したが、そのＢｌ含有率は９２％で、ＢＥ酸成分Ｈ
／Ｃ原子比は０．４２であった。この場合、生成物は、
反応温度と時間を制御することによって、コークス状態
からドーマントメソフェーズピッチ状態、等方性ピッチ
状態、タール状態とその状態を変えて得ることが出来る
。
反応温度と時間を制御することによって、コークス状態
からドーマントメソフェーズピッチ状態、タール状態と
その生成物を変えて得ることが出来る。
からドーマントメソフェーズピッチ状態、タール状態と
その生成物を変えて得ることが出来る。
芳香族炭化水素の反応性序列は、
アントラセン〉ナフタレン〉フェナントレン〉スチルベ
ン〉ビフェニル〉ベンゼン〉キノリンの順であった。
ン〉ビフェニル〉ベンゼン〉キノリンの順であった。
なお、本発明の目的に適した無機溶融塩の例としては、
上述の物の外に、塩化ナトリウムと塩化鉄（融点１５６
℃）の混合溶融塩、シュウ化ナトリウムと塩化アルミニ
ウム（融点９０°Ｃ）の混合溶融塩等を挙げることがで
きる。
上述の物の外に、塩化ナトリウムと塩化鉄（融点１５６
℃）の混合溶融塩、シュウ化ナトリウムと塩化アルミニ
ウム（融点９０°Ｃ）の混合溶融塩等を挙げることがで
きる。
（実施例）
次に、本発明を実施例を挙げて説明する。
大旌災−上
反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、エチルブロマイド
とピリジンから合成したエチルピリジニウムブロマイド
１モル中に塩化アルミニウム２モルを加え、１００℃ま
で加熱して完全に溶解させた後、室温まで冷却すること
によって、室温下で液状の溶融塩を得た。
とピリジンから合成したエチルピリジニウムブロマイド
１モル中に塩化アルミニウム２モルを加え、１００℃ま
で加熱して完全に溶解させた後、室温まで冷却すること
によって、室温下で液状の溶融塩を得た。
この反応器中に、微粒天然黒鉛（日本黒鉛社製平均粒径
１μｍ）１５０ｇを投入し、全体が均一なサスペンショ
ン状態を呈するまで攪拌した。次に、ナフタレン（東京
化学社製）１５ｇを攪拌しながら添加し、２３０℃まで
緩やかに昇温させ、この温度で５時間保持した後、加熱
を停止させ冷却してから、反応物を氷水中に注入し、水
洗した後濾別した。次に、これを乾燥させて目的とする
新炭製成形用材料である微粒黒鉛の表面にドーマントメ
ソフェーズピッチが均一に被覆された粉末１６３．７ｇ
を得た。
１μｍ）１５０ｇを投入し、全体が均一なサスペンショ
ン状態を呈するまで攪拌した。次に、ナフタレン（東京
化学社製）１５ｇを攪拌しながら添加し、２３０℃まで
緩やかに昇温させ、この温度で５時間保持した後、加熱
を停止させ冷却してから、反応物を氷水中に注入し、水
洗した後濾別した。次に、これを乾燥させて目的とする
新炭製成形用材料である微粒黒鉛の表面にドーマントメ
ソフェーズピッチが均一に被覆された粉末１６３．７ｇ
を得た。
寒施炎−又
反応容器中で、アルゴン雰囲気下に、塩化アルミニウム
２．４０モル、塩化カリウム０．１６モル、塩化ナトリ
ウム１．０４モルの混合物を溶融（融点９５℃）させた
。この溶融塩中に、膨張黒鉛（平均粒径１０μｍ）５０
ｇ及びナフタレン５０ｇを投入し、 １００°Ｃに保
ち、全体が均質になるまで攪拌した。更に、２３０℃に
なるまで昇温させ、この温度を５時間保持して反応を継
続させた。反応終了後、加熱を停止し、冷却してから反
応物を取り出し、これを氷水中に注入し、洗浄した後、
濾別した。次に、これを乾燥させて、目的とする新炭製
成形用材料である膨張黒鉛の全表面にドーマントメソフ
ェーズピッチで均一に被覆された粉末９８ｇを得た。
２．４０モル、塩化カリウム０．１６モル、塩化ナトリ
ウム１．０４モルの混合物を溶融（融点９５℃）させた
。この溶融塩中に、膨張黒鉛（平均粒径１０μｍ）５０
ｇ及びナフタレン５０ｇを投入し、 １００°Ｃに保
ち、全体が均質になるまで攪拌した。更に、２３０℃に
なるまで昇温させ、この温度を５時間保持して反応を継
続させた。反応終了後、加熱を停止し、冷却してから反
応物を取り出し、これを氷水中に注入し、洗浄した後、
濾別した。次に、これを乾燥させて、目的とする新炭製
成形用材料である膨張黒鉛の全表面にドーマントメソフ
ェーズピッチで均一に被覆された粉末９８ｇを得た。
去旌拠−１
実施例１に使用した室温溶融塩５００ｇ中に、平均粒径
０．０７μｍのカーボンブランク５０ｇを加え、室温下
で攪拌し、全体が均一なサスペンション状態を呈するよ
うにした。系全体を２３０°Ｃに加熱保持しつつ、アル
ゴンガスに混ぜてジクロロエタンを原料濃度２００ｍｇ
／ｌ、ガス流量１５１／時間で吹き込み、５時間反応を
継続させた。その後、反応を停止させ、室温まで冷却し
て反応物を取り出し、実施例１と同様に処理して、目的
とする新炭製成形用材料であるカーボンブラックの全表
面がドーマントメソフェーズピッチで均一に被覆された
粉末５４ｇを得た。
０．０７μｍのカーボンブランク５０ｇを加え、室温下
で攪拌し、全体が均一なサスペンション状態を呈するよ
うにした。系全体を２３０°Ｃに加熱保持しつつ、アル
ゴンガスに混ぜてジクロロエタンを原料濃度２００ｍｇ
／ｌ、ガス流量１５１／時間で吹き込み、５時間反応を
継続させた。その後、反応を停止させ、室温まで冷却し
て反応物を取り出し、実施例１と同様に処理して、目的
とする新炭製成形用材料であるカーボンブラックの全表
面がドーマントメソフェーズピッチで均一に被覆された
粉末５４ｇを得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）予め設計された任意の形状に賦形した後、不活性気
相中で炭化焼成を行って高性能な新炭素成形体を製造す
るに際し、用いる成形用粉末材料を製造する方法におい
て、ルイス酸触媒を多量に含む混合溶融塩を溶媒兼触媒
として用い、この液中に炭素微粉末と低分子量有機化合
物とを投入し、撹拌下加熱処理を施すことによって、該
炭素微粉末の全表面に粘結材としてのドーマントメソフ
ェーズピッチ（潜在的異方性ピッチ）、及び／又は等方
性ピッチを被覆することを特徴とする新炭素製品成形用
原材料の製造方法。 ２）該ルイス酸触媒を多量に含む混合溶融塩は、ルイス
酸を多量に溶存している有機カチオン性溶融塩、若しく
はルイス酸を多量に溶存している無機溶融塩であること
を特徴とする第１項に記載の新炭素製品成形用原材料の
製造方法。 ３）炭素微粉末表面にメソフェーズピッチ、及び／又は
等方性ピッチを被覆させる際の加熱処理温度（反応温度
）は、３００℃以下であることを特徴とする第１項に記
載の新炭素製品成形用原材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62012200A JPS63182208A (ja) | 1987-01-23 | 1987-01-23 | 新炭素製品成形用原材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62012200A JPS63182208A (ja) | 1987-01-23 | 1987-01-23 | 新炭素製品成形用原材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63182208A true JPS63182208A (ja) | 1988-07-27 |
| JPH0575690B2 JPH0575690B2 (ja) | 1993-10-21 |
Family
ID=11798764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62012200A Granted JPS63182208A (ja) | 1987-01-23 | 1987-01-23 | 新炭素製品成形用原材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63182208A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2643897A1 (fr) * | 1989-02-23 | 1990-09-07 | Mitsubishi Pencil Co | Procede pour la fabrication d'un materiau carbone, arme d'un composite de fibres de carbone |
| FR2659962A1 (fr) * | 1990-03-20 | 1991-09-27 | Agency Ind Science Techn | Procede de production d'un composite c/c a haute performance, et composite c/c a haute performance produit par ce procede. |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62283807A (ja) * | 1986-05-29 | 1987-12-09 | Sugiro Otani | 不浸透性炭素材料 |
-
1987
- 1987-01-23 JP JP62012200A patent/JPS63182208A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62283807A (ja) * | 1986-05-29 | 1987-12-09 | Sugiro Otani | 不浸透性炭素材料 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2643897A1 (fr) * | 1989-02-23 | 1990-09-07 | Mitsubishi Pencil Co | Procede pour la fabrication d'un materiau carbone, arme d'un composite de fibres de carbone |
| US5096519A (en) * | 1989-02-23 | 1992-03-17 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for preparation of carbon fiber composite reinforced carbonaceous material |
| FR2659962A1 (fr) * | 1990-03-20 | 1991-09-27 | Agency Ind Science Techn | Procede de production d'un composite c/c a haute performance, et composite c/c a haute performance produit par ce procede. |
| US5306563A (en) * | 1990-03-20 | 1994-04-26 | Agency Of Industrial Science & Technology | High-performance C/C composite |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0575690B2 (ja) | 1993-10-21 |
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