JPS6319590B2 - - Google Patents

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JPS6319590B2
JPS6319590B2 JP55057770A JP5777080A JPS6319590B2 JP S6319590 B2 JPS6319590 B2 JP S6319590B2 JP 55057770 A JP55057770 A JP 55057770A JP 5777080 A JP5777080 A JP 5777080A JP S6319590 B2 JPS6319590 B2 JP S6319590B2
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JP
Japan
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coated
tool
coating film
base material
diffraction peak
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Akinori Kobayashi
Yoshihiko Doi
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は新規な高硬度物質被覆品、特にバイト
およびカツター等の切削工具、金型および線引き
ダイス等の耐摩工具、軸受、およびカム等の摺動
部品、または時計ケース等の装飾品等の耐摩耗
性、耐熱性または耐食性を向上させることを目的
として、当該工具または部品等の表面に高硬度、
高融点でかつ化学的安定性に富んだチタン、ジル
コニウム、ハフニウムまたはこれらの合金の炭化
物、窒化物、炭窒化物もしくはこれらに酸素を固
溶させた化合物を１〜20μの厚さに被覆した製品
に関する。 従来工具または部品等に炭化チタンや窒化チタ
ン等を被覆し、その耐摩耗性、耐熱性または耐食
性を高めることは広く知られており、既に実用化
されている。これら被覆製品を製造するには、化
学蒸着法（CVD法）またはTDプロセスに代表さ
れる溶融塩浸漬法等が採用されており、いずれも
1000℃前後の高温下での被覆法であるため、拡散
現象により被覆膜と基材との接着強度は大きいも
のの、工具または部品等の基材に熱変形や組織変
化を生じ易く、その用途はかなり限定されたもの
であつた。例えば基材が工具鋼であれば焼鈍し、
ステンレスであれば耐食性が劣化し、超硬合金で
あれば脆化するという欠点があつた。 一方、近年物理蒸着法（PVD法）の発達には
著しいものがあり、500℃以下の低温度でも炭化
チタンや窒化チタンを被覆できるようになつてき
た。いわゆる物理蒸着法には、真空蒸着法、スパ
ツタリング法、活性化反応蒸着法（ARE法）、中
空陰極放電蒸着法（HCD法）、イオンプレーテイ
ング法等があるが、蒸着物質を正のイオンとし、
基板に負の加速電圧を印加して、当該イオンに大
きなエネルギーを与えるイオンプレーテイング法
が被覆膜と基材との接着強度を高める上で最も優
れている。イオンプレーテイング法には、0.5〜
3Paの雰囲気圧力下で雰囲気ガスのグロー放電に
よつてイオン化する高圧型（低真空型）と、
0.1Pa以下の雰囲気圧力下で中間電極、電子照射
または高周波電界等によつてイオン化する低圧型
（高真空型）の２種類がある。 高圧型は雰囲気圧力が高いため炭化チタンや窒
化チタン等の被覆膜を形成しようとすると粉状の
弱い膜になり易く、またイオンの加速も主として
基材周辺の陰極暗部でなされるため充分な接着強
度が得られないという欠点があつた。 一方、低圧型の場合は、良質の被覆膜が得られ
易く、またほぼ均一な電位勾配による充分なイオ
ンの加速ができ、大きな接着強度が得られ易い
が、これら膜質および接着強度は共にイオン化率
と加速電圧に大きく左右される。通常のイオンプ
レーテイング法ではイオン化率は一般に低く加速
電圧を大きくしても蒸着物質に与えられるエネル
ギーは余り大きくならないため接着強度を向上さ
せる効果が小さい。このため加速電圧を印加せず
基材を加熱することにより接着強度を向上させよ
うとする活性化反応蒸着法が生まれたが、低温で
は接着強度が不充分であり、高温にすると前述し
た物理蒸着法の利点が失なわれてしまうという欠
点があつた。ちなみに、一般のイオン化率の低い
イオンプレーテイング装置を用いて加速電圧を印
加した場合、加速電極（一般には基材）に流れる
電流は加速電圧をかなり高くしても0.01〜0.2A程
度と極めて小さい。 本発明者等はこれら従来技術、特にイオンプレ
ーテイング法とその装置の改良のため種々研究し
たところある特定の条件では被覆膜の接着強度に
優れた高硬度物質被覆品が得られることを発見し
本発明に到達した。すなわち、本発明は改良され
た耐摩耗性、耐熱性および耐食性を有する新規な
高硬度物質被覆品を提供することを目的とし、特
に切削工具、耐摩工具、摺動部品または装飾品等
の耐摩耗性、耐熱性、耐食性等を飛躍的に増大す
ることに成功した。 本発明は工具または部品の表面にチタン、ジル
コニウム、ハフニウムおよびこれらの合金の炭化
物、窒化物、炭窒化物またはこれらに酸素を固溶
させた化合物から選ばれた一種以上の高硬度物質
を被覆したものからなり、該被覆膜の結晶が当該
工具または部品の表面に対し＜220＞の方向に強
く配向し、Cu―Kα線を用いたＸ線回折における
｛220｝面からの回折ピークと第２番目に強い回折
ピークとの線高比、すなわち回折強度比が前者を
100としたとき後者が15以下であることを特徴と
する高硬度物質被覆品を提供する。 本発明において用いられるイオンプレーテイン
グ装置においては、イオン化率が高く、加速電極
に流れる電流は加速電圧が低くとも１〜20Aと桁
違いに大きくなる。この様にイオン化率が高いの
で加速電圧を高めることにより蒸着物の個々のイ
オンのエネルギーを大きくすることが可能とな
り、したがつて被覆膜の接着強度も大きいものが
得られる。そして、こうして得られた被覆膜の結
晶は基材の表面に対して強く＜220＞方向に配向
している。本発明等の試験の結果では、Cu―Kα
線を用いたＸ線回折における｛220｝面から回折
ピークと第２番目に強い回折ピークとの線高比、
すなわち回折強度比が、前者を100とした時に後
者が15以下となると接着強度が実用上充分に大き
くなることが判明した。例えば、この範囲では断
続下での旋削用刃物として使用することができ、
さらにこの比が10以下となればより接着強度が高
まり被覆品としては一般には適用しにくい転削用
刃物でもよい性質を発揮することができる。 しかしながら、本発明においては基材に流れる
電流が１〜20Aと大きいので、加速電圧が例えば
1.5KVであると、基材に加わる電力は1.5〜30KW
となり基材の温度が著るしく上昇することにな
る。これでは物理蒸着法の利点である低温度で被
覆可能という特徴が失なわれるおそれがある。 一方、本発明者が知見したところによると、イ
オン化率の高い装置を用いて被覆を行なう場合、
低温度で処理する程被覆膜の結晶の乱れが大きく
なるためか、Ｘ線回折における回折ピークの半価
幅が大きくなり、半価幅が大きい程被覆膜の耐摩
耗性が向上することが判明した。例えば、Cu―
Kα線を用いたＸ線回折において、被覆膜の
｛220｝面からの回折ピークの半価幅が2θで0.8゜以
上であれば極めて良い耐摩耗性が得られ、1゜以上
になると一層の向上がみられた。すなわち、Cu
―Kα線を用いたＸ線回折において｛220｝面から
回折ピークと第２番目に強い回折ピークとの線高
比において前者を100とした時に後者が15以下で
あつて、｛220｝面からの回折ピークの半価幅が2θ
で0.8゜以上であれば、被覆膜の接着強度が大きく
耐摩耗性にも優れた被覆製品が得られる。 しかし、線高比を15以下にするには基材に印加
する加速電圧を高くする必要があり、また半価幅
を大きくするには加速電圧を低くしなければなら
ない。 そこで本発明者等はこの矛循した問題を解決す
るため研究を続け、その結果、線高比は被覆初期
の電圧で決定され、半価幅は被覆開始から終了ま
での積算した電力に依存することを見出した。こ
の事実に基き被覆初期の加速電圧を高くし、その
後加速電圧を低くすることにより線高比が15以下
で半価幅が0.8゜以上の被覆品を得ることができ
た。なお一般に被覆膜厚は1μ未満では効果が小
さく、一方20μを超えると膜の剥離や脆化が大と
なり好ましくない。 このように加速電圧を変化させると、前述のよ
うに線高比および半価幅が変化するが、その変化
量は基材の種類、形状、寸法により異なり、また
イオンプレーテイング装置の内部機構、イオン化
率によつても異なる。さらに蒸着物質、例えば炭
化チタンと窒化チタンの間でも異なるので加速電
圧が幾らなら線高比と半価幅が幾らになるとは一
概には決定し難い。しかし、例えば蒸着物質とし
てチタン、反応ガスとして窒素を用いて窒化チタ
ンをコートする場合、従来法では開始〜終了まで
を通して加速電圧を０〜2KVとし、基板を500〜
700℃に加熱して行うが、この場合の線高比
（Ｉ／Imax）×100は25〜80、半価幅（2θ）は0.1
〜0.5゜となる。本発明では初期の加速電圧を0.5〜
5KVとし５〜10分経過后に0.1〜0.5KVに低下せ
しめる。この場合の線高比・半価幅は夫々15以
下、0.8゜以上となる。 なお本発明の高硬度物質被覆品の被覆膜は多重
膜であつてもよく、またアルミナや窒化ケイ素等
の膜と複合させてもよい。 次に本発明において用いられたイオンプレーテ
イング装置による被覆の一具体化例を第１図に従
つて説明する。 まず基材５を基材ホルダー６に取付け、真空槽
１を真空排気装置２によつて８×10-3Pa以下の
圧力に排気する。ガス供給系３よりアルゴンガス
を真空槽１に導入し3Pa程度の圧力とする。基材
加速電源４により基材５に約1.5KVの負の高電圧
を印加してグロー放電を生起させ、基材５を加熱
しかつ基材５の表面を清浄化する。次にアルゴン
ガスの供給を停止し、再度真空槽１内を排気す
る。 水冷鋼るつぼ１２内のチタン、ジルコニウム、
ハフニウムまたはそれら三種の金属より選ばれた
二種以上の金属からなる合金１３に電子銃電源１
０を作動させ電子銃９から発生した電子ビーム１
１を照射して金属１３を融解、蒸発させる。イオ
ン化電極７にイオン化電源８により20〜100Vの
正の電圧を印加し、イオン化電極７と溶融金属１
３との間に電子ビーム１１が溶融金属１３に衝突
して発生した二次電子と溶融金属１３の表面から
蒸発した金属蒸気によつて放電を生起させる。ガ
ス供給系３より反応ガスとして窒素ガスまたはア
セチレンガス、または窒素、アセチレンおよび酸
素から選ばれた一種以上のガスからなる単一また
は混合ガスを真空槽１内に導入し、2.5×10-2×
9.5×10-2Paの圧力とする。基材５を回転機構１
４によつて自転または自公転させ、基材加速電源
４により0.5〜5KVの負の電圧を印加する。この
場合、基材５に電圧を印加する代りに加速電極１
５に加速電源１６により加速電圧を印加してもよ
い。シヤツター１７を開放して基材５に被覆を開
始する。５〜10分を経過した後、加速電圧を低下
させて0.1〜0.5KVの負の電圧とする。こゝで基
材５がアース電位にあり、加速電極１５により加
速してあれば加速電圧を低下させる必要はない。
この様にして本発明の高硬度物質被覆品が得られ
る。 実施例 上記のイオンプレーテイング装置を用い、超硬
合金P30からなる基材（型番SPG422）に別表の
条件により被覆並びに評価を行つた（第１表およ
び第２表）。
【表】
【表】
【表】 得られた試料の試験結果より、本発明品は従来
のコーテイング品に比して格段に良い性能を示
し、非コーテイング品と比較するとその性能は
1.8〜3.2倍の耐摩耗性であつた。本発明品の中で
比較した場合、Ｘ線回折強度比（Ｉ／Imax）×
100が小さく、｛220｝面回折ピークの半価幅の大
きい試料の性能が優れていた。 なお本発明により高硬度物質を被覆される切削
工具、耐摩工具、摺動部品または装飾品等の少な
くとも耐摩耗性、耐熱性および耐食性を要する部
分の材料としては一般にサーメツト、超硬合金、
工具鋼、およびステンレス鋼等から選ばれる。例
えば、材質がサーメツトまたは超硬合金であるス
ローアウエイチツプを本発明により高硬度物質で
被覆したものはフライス加工用として優れた性能
を発揮する。
【図面の簡単な説明】
添付の図面は本発明において用いられるイオン
プレーテイング装置の一具体化例を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 工具または部品の表面にチタン、ジルコニウ
    ム、ハフニウムおよびこれらの合金の炭化物、窒
    化物および炭窒化物、およびこれらに酸素を固溶
    させた化合物から選ばれた一種以上の高硬度物質
    を被覆したものからなり、該被覆膜の結晶が当該
    工具または部品の表面に対し＜220＞の方向に強
    く配向し、Cu―Kα線を用いたＸ線回折における
    ｛220｝面からの回折ピークと第２番目に強い回折
    ピークとの線高比、すなわち回折強度比が前者を
    100としたとき後者が15以下であることを特徴と
    する高硬度物質被覆品。 ２ Cu―Kα線を用いたＸ線回折において、被覆
    膜の｛220｝面からの回折ピークの半価幅が2θで
    0.8゜以上である特許請求の範囲１の高硬度物質被
    覆品。 ３ 該工具または部品の材料がサーメツト、超硬
    合金、工具鋼またはステンレス鋼である特許請求
    の範囲２の高硬度物質被覆品。 ４ 該工具がフライス加工用スローアウエイチツ
    プであつて、その材質がサーメツトまたは超硬合
    金である特許請求の範囲２の高硬度物質被覆品。
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