JPS6319962B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6319962B2
JPS6319962B2 JP53087793A JP8779378A JPS6319962B2 JP S6319962 B2 JPS6319962 B2 JP S6319962B2 JP 53087793 A JP53087793 A JP 53087793A JP 8779378 A JP8779378 A JP 8779378A JP S6319962 B2 JPS6319962 B2 JP S6319962B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
benzene
ethylbenzene
diphenylethane
ethylene
range
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP53087793A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5423088A (en
Inventor
Gusutabu Deii Shurutsu Yohan
Mairon Seruitsu Chaaruzu
Onopuchenko Anatoori
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gulf Research and Development Co
Original Assignee
Gulf Research and Development Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Gulf Research and Development Co filed Critical Gulf Research and Development Co
Publication of JPS5423088A publication Critical patent/JPS5423088A/ja
Publication of JPS6319962B2 publication Critical patent/JPS6319962B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/20Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances liquids, e.g. oils
    • H01B3/22Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances liquids, e.g. oils hydrocarbons

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Organic Insulating Materials (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体誘電体組成物の製造方法に関する
もので、この組成物はベンゼンとエチレンとをア
ルキル化触媒の存在で反応させて主として未反応
ベンゼン,エチルベンゼン,ポリエチルベンゼ
ン,1,1−ジフエニルエタンおよび重質生成物
を含有するアルキル化生成物;ベンゼン,エチル
ベンゼン,ポリエチルベンゼンおよび1,1−ジ
フエニルエタンをかかるアルキル化生成物から分
離し;しかし後にかかる重質生成物から約275〜
約420℃、好ましくは約280〜約400℃の温度範囲
の沸点を有する留分(その任意部分を包含する)
を液体誘電体組成物として回収することによつて
得られる。 ポリ塩化ビフエニル類は液体絶縁液体として従
来電気工業において一般に使用されているが、し
かしこれに関連する環境問題および毒性問題のた
めに、これに変わる物が要望されていた。 ベンゼンとエチレンとのアルキル化において、
主として未反応ベンゼン,エチルベンゼン,ポリ
エチルベンゼンおよび高沸点生成物を含有するア
ルキル化生成物を生成する。このアルキル化生成
物から未反応ベンゼン,エチルベンゼンおよびポ
リエチルベンゼンを回収し、かかる高沸点生成物
は唯一の燃料比(fuel value)を有すると云われ
ている。1977年3月8日発行の米国特許第
4011274号明細書においては、かかる高沸点生成
物から1,1−ジフエニルエタンを回収し、生成
残留物を燃料として用いることが記載されてい
る。本発明においてはかかる生成残留物から液体
誘電体組成物として有用な留分を得ることのでき
る驚くべきことを見出した。 本発明の新規な液体誘電体組成物を得る方法
は、ベンゼンをエチレンとアルキル化触媒の存在
で反応させて主として未反応ベンゼン,エチルベ
ンゼン,ポリエチルベンゼン,1,1−ジフエニ
ルエタンおよび重質高沸点生成物を含有するアル
キル化生成物を得;ベンゼン,エチルベンゼン,
ポリエチルベンゼンおよび1,1−ジフエニルエ
タンをかかるアルキル化生成物から分離し;しか
る後にかかる重質生成物から約275〜約420℃、好
ましくは約280〜約400℃の温度範囲の沸点を有す
る留分を液体誘電体組成物として回収することか
らなる。 本発明の方法において新規液体誘電体組成物を
得るのに用いることのできるベンゼンとエチレン
とのアルキル化はエチルベンゼン含有生成物を生
成する技術、例えば液相アルキル化または気相ア
ルキル化において知られた任意の方法を用いるこ
とができる。ベンゼン対エチレンのモル比は、例
えば約25:1〜約2:1,好ましくは約10:1〜
約3:1の範囲にすることができる。液相反応に
おいては、例えばベンゼンおよびエチレンを、生
成するエチルベンゼンに対して約0.002〜約0.050
部,好ましくは約0.005〜約0.030部に相当する量
のアルキル化触媒、例えば塩化アルミニウムまた
は臭化アルミニウム、またはある他の有機ハロゲ
ン化アルミニウムの如きフリーデル・クラフツ触
媒;促進ZnCl2(promoted ZnCl2),FeCl3および
BF3の如きルユイス酸;および硫酸,スルホン酸
およびp−トルエンスルホン酸、弗化水素酸等を
包含するブローネル酸と共に約20〜約175℃,好
ましくは約90〜約150℃の範囲の温度および約
250lb/in2ゲージ(約17.6Kg/cm2)、好ましくは約
7〜約200lb/in2ゲージ(約0.5〜約14Kg/cm2)の
範囲の圧力で約10分〜約10時間、好ましくは約20
分〜約3時間にわたり反応させる。気相反応にお
いては、例えば反応物を珪藻土、シリカまたはア
ルミナ,珪酸アルミニウム等に隣酸を作用させた
アルキル化触媒を含有する適当なアルキル化触媒
上に約250〜約450℃、好ましくは約300〜約400℃
の範囲の温度および約400〜約1200lb/in2ゲージ
(約28〜約85Kg/cm2)、好ましくは約600〜約
1000lb/in2ゲージ(約42〜約70Kg/cm2)の範囲
の圧力並びに普通の空間速度で通すことができ
る。 かかる反応の結果として、未反応ベンゼン;所
望のエチルベンゼン;ジエチルベンゼンおよびト
リエチルベンゼンの如きポリエチルベンゼン:
1,1−ジフエニルエタン;および高沸点生成物
を含有するアルキル化生成物を得る。 アルキル化生成物は任意普通のように処理して
存在するアルキル化触媒を任意に除去することが
できる。例えば、塩化アルミニウムを触媒として
用いる場合には、アルキル化生成物を沈降タンク
に送つて塩化アルミニウム錯体を除去し、反応領
域に再循環し、次いで残留生成物を水洗し、中和
することができる。 次いで、生成アルキル化生成物を大気圧または
真空下で蒸留して未反応ベンゼン(B.P.80℃)、
エチルベンゼン(B.P.136℃)ポリエチルベンゼ
ン(B.P.176〜250℃)および1,1−ジフエニル
エタン(B.P.270℃)を回収する。 上述するようにベンゼン,エチルベンゼン,ポ
リエチルベンゼンおよび1,1−ジフエニルエタ
ンの除去後、残留する重質生成物は黒色,粘性の
高沸点材料であり、これから本発明における新規
な液体誘電体組成物を得る。かかる新規な液体誘
電体組成物を得るためには、かかる重質生成物を
単に蒸留し、大気圧(14.7lb/in2ゲージまたは
760mmHg)において約275〜約420℃、好ましくは
約280〜約400℃の温度範囲の沸点を有する回収し
た留分は所望の新規液体誘電体組成物を構成す
る。残留重質材料または残留物は燃料比を有する
多核構造(polynuclear structure)による周囲
温度で固体のブラツクアスフアルト状材料であ
る。 多くの液体誘電体組成物をエチルベンゼンの生
成の結果として得られた残留物または重質生成物
から生成した。この残留物は次のようにして得
た。9:1モル比のベンゼンおよびエチレンを、
反応器において液相で撹拌しながら130℃の温度
および70lb/in2ゲージ(4.9Kg/cm2)の圧力で、
AlCl3触媒の存在でエチレンのすべてを転化する
のに十分な時間、例えば1時間にわたり接触させ
た。AlCl3錯体触媒(AlCl3 complex catalyst)
は前の操作(previous run)からのポリエチルベ
ンゼンカツトにAlCl3を溶解して作つた。このた
めに添加後触媒錯体の組成は31.5重量%のAlCl3
70重量%のベンゼン,19.3重量%のエチルベンゼ
ン,29.8重量%のポリアルキル化ベンゼン,3.4
重量%の1,1−ジフエニルエタンおよび9.0重
量%の高沸点成分であつた。AlCl3の量は生成す
るエチルベンゼン1重量部当り0.0034重量部に相
当する割合で触媒混合物に存在した。また、触媒
には塩化エチル助触媒を高い触媒効率を維持する
ために生成するエチルベンゼン1重量部当り
0.0034重量部に相当する割合で存在させた。アル
キル化生成物の分析により生成物には46.0重量%
のベンゼン,32.9重量%のエチルベンゼン,17.5
重量%のポリアルキル化ベンゼン(6.0重量%の
ジエチルベンゼン,2.7重量%のトリエチルベン
ゼン,2.1重量のテトラエチルベンゼンおよび6.7
重量%の他アルキルベンゼン),0.1重量%の1,
1−ジフエニルエタンおよび0.4重量%の残渣の
存在することを確めた。アルキル化生成物は蒸留
処理して未反応ベンゼン,エチルベンゼン,ポリ
アルキル化ベンゼンおよび1,1−ジフエニルエ
タンを回収し、ベンゼンおよびポリアルキル化ベ
ンゼンを反応領域に循環させた。残留物は黒色、
粘性の高沸点材料であり、生成エチルベンゼンの
各部当り0.012部に相当する割合で生成した。 エツジド塩化アルミニウム錯体(aged
aluminumcbloricle complex)を用いることに
より、生成する高沸点残留物の量を本質的に高め
ることができた。 上述するようにして得た残留物は大気圧で蒸留
処理し、留分を回収した。この回収留分を25℃で
試験(ASTM−D924)してその誘電力率
(power pactors)および誘電率(dielectric
constants)を測定した。一連の試験において、
試料を280〜300℃の範囲の沸点および300〜405℃
の範囲の沸点の2つのカツトの随意に分別蒸留し
た。これらのカツトについて上記試験を行ない、
これらの結果を次の表に示す: 表 絶縁耐力kv 誘電力率% カツトNo.1 50+ 0.032 カツトNo.2 50+ 0.005 上記残留物の他の試料を2つのカツト:301〜
307℃の範囲の第1沸点(カツトNo.3)および319
〜399℃の範囲の第2沸点(カツトNo.4)に分別
蒸留した。これらのカツトを同様に試験し、優れ
た絶縁耐力(dielectric strength)を有している
ことを確めた: 表 絶縁耐力kv 誘電力率% カツトNo.3 50+ 測定しなかつた カツトNo.4 50+ 測定しなかつた 上記残留物の他の試料を2つのカツト:286〜
303℃の範囲の第1沸点(カツトNo.5)および303
〜400℃の範囲の第2沸点(カツトNo.6)に分別
蒸留した。これらのカツトを同様に試験し、次の
結果を得た: 表 絶縁耐力kv 誘電力率% カツトNo.5 50+ 0.14 カツトNo.6 50+ 0.01 上記カツトの組合せが同様に良好な結果を与え
ることを示すために、組成物を同量のカツトNo.5
およびカツトNo.6を用いて調整した。この組成物
を試験し、次の結果を得た: 表 絶縁耐力kv 誘電力率
% カツトNo.5および6 50+ 0.02 上記の数値は、本発明における組成物が液体誘
電体組成物として、特にコンデンサに使用するの
に有利であることを示している。 本発明における組成物は、必要に応じて、更に
処理して、特定の目的に対する特性,例えば引火
点、界面張力、流動点、粘度、酸化安定性、耐腐
食性等を改良することができる。 本発明は上述する記載および特許請求の範囲を
逸脱しない限り種々変更を加えることができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ベンゼンをエチレンとアルキル化触媒の存在
    で反応させて主として未反応ベンゼン、エチルベ
    ンゼン、ポリエチルベンゼン、1,1−ジフエニ
    ルエタンおよび重質生成物を含有するアルキル化
    生成物を得;ベンゼン、エチルベンゼン、ポリエ
    チルベンゼンおよび1,1−ジフエニルエタンを
    かかるアルキル化生成物から分離し、;しかる後
    にかかる重質生成物から275〜420℃の温度範囲の
    沸点を有する留分を液体誘電体組成物として回収
    することを特徴とする液体誘電体組成物の製造方
    法。 2 前記留分は280〜400℃の範囲の沸点を有する
    特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 触媒をAlCl3とする特許請求の範囲第1項記
    載の方法。 4 ベンゼンおよびエチレンをAlCl3の存在で20
    〜175℃の温度範囲で反応させる特許請求の範囲
    第1項記載の方法。 5 ベンゼンおよびエチレンをAlCl3の存在で90
    〜150℃の範囲の温度で反応させる特許請求の範
    囲第1項記載の方法。
JP8779378A 1977-07-21 1978-07-20 Liquid dielectric composition Granted JPS5423088A (en)

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Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5423088A JPS5423088A (en) 1979-02-21
JPS6319962B2 true JPS6319962B2 (ja) 1988-04-26

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Country Status (6)

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EP (1) EP0000619B1 (ja)
JP (1) JPS5423088A (ja)
CA (1) CA1082908A (ja)
DE (1) DE2860515D1 (ja)
IT (1) IT1099571B (ja)

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