JPS63201006A - 高純度立方晶窒化タンタル超微粉末の製造法 - Google Patents
高純度立方晶窒化タンタル超微粉末の製造法Info
- Publication number
- JPS63201006A JPS63201006A JP2926987A JP2926987A JPS63201006A JP S63201006 A JPS63201006 A JP S63201006A JP 2926987 A JP2926987 A JP 2926987A JP 2926987 A JP2926987 A JP 2926987A JP S63201006 A JPS63201006 A JP S63201006A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、平均粒径が０．１μｍ１２Ｌ下の超微粒に
して、高純度を有し、かつ高温安定性および８電導性の
すぐれた立方晶組織を有する窒化タンタル＜’、；を下
ＴａＮで示す）超微粉末の製造法（１関するものである
。
して、高純度を有し、かつ高温安定性および８電導性の
すぐれた立方晶組織を有する窒化タンタル＜’、；を下
ＴａＮで示す）超微粉末の製造法（１関するものである
。
一般に、立方晶ＴａＮ微粉末は、六方晶のものに比して
高温安定性にすぐれ、六方晶の具備しない超電導性を具
備することから、例えば硬質焼結材料の製造に原料粉末
として、また超電導材料として用いることが考えられて
いる。
高温安定性にすぐれ、六方晶の具備しない超電導性を具
備することから、例えば硬質焼結材料の製造に原料粉末
として、また超電導材料として用いることが考えられて
いる。
また、一方、立方晶ＴａＮ微粉末が、原料粉末として、
平均粒径：数１０／Ｊｍの六方晶ＴａＮ粉末を用い、こ
れをＡｒとＮ２のアークプラズマジェットにさらして、
溶融し、雰囲気にて急冷して立方晶に相転移すること）
二より製造されることも知られている。
平均粒径：数１０／Ｊｍの六方晶ＴａＮ粉末を用い、こ
れをＡｒとＮ２のアークプラズマジェットにさらして、
溶融し、雰囲気にて急冷して立方晶に相転移すること）
二より製造されることも知られている。
しかし、上記の従来アークプラズマジェット法では、Ｔ
ａ２Ｎや六方晶ＴａＮの混入が避けられず、かつこれら
の分離も困難であり、さらに電極からの不純物の混入も
あり、このように高純度の立方晶ＴａＮ微粉末を製造す
ることが困難であることから、実用に供されていないの
が現状である。
ａ２Ｎや六方晶ＴａＮの混入が避けられず、かつこれら
の分離も困難であり、さらに電極からの不純物の混入も
あり、このように高純度の立方晶ＴａＮ微粉末を製造す
ることが困難であることから、実用に供されていないの
が現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高純度
にして立方晶組織を有するＴａＮ微粉末を製造すべく研
究を行なった結果、反応容器内に六方晶ＴａＮ粉末また
はこれの成形体をターゲツト材としてお曇、反応容器内
を１０−５ｔｏｒｒ以上の高真空とした後、Ｈｅ＋Ａｒ
などの不活性ガスおよびＮ２ガスのうちのいずれか、あ
るいはこれの混合ガスの雰囲気とし、かつこの雰囲気圧
力を５０〜７６０ ｔｏｒｒの減圧下とした状態で、前
記ターゲツト材にレーザー光を照射して、六方晶ＴａＮ
を蒸発させ、その直後雰囲気による急冷を行なうと、こ
の結果平均粒径が０．１ｐｍ１２を下の超微粒にして、
９９．９％以上の高純度を有し、かつ上記の雰囲気急冷
によって高温状態の立方晶がそのまま常温に保持（常温
状態の比較では上記ターゲツト材の六方晶が立方晶に相
転移）されたＴａＮ ＠ｉ微粉末が得られるようになり
、しかもこの場合、上記の雰囲気圧力の調整によってＴ
ａＮ超微粉末の粒径を自由に制御できるという知見を得
たのである。
にして立方晶組織を有するＴａＮ微粉末を製造すべく研
究を行なった結果、反応容器内に六方晶ＴａＮ粉末また
はこれの成形体をターゲツト材としてお曇、反応容器内
を１０−５ｔｏｒｒ以上の高真空とした後、Ｈｅ＋Ａｒ
などの不活性ガスおよびＮ２ガスのうちのいずれか、あ
るいはこれの混合ガスの雰囲気とし、かつこの雰囲気圧
力を５０〜７６０ ｔｏｒｒの減圧下とした状態で、前
記ターゲツト材にレーザー光を照射して、六方晶ＴａＮ
を蒸発させ、その直後雰囲気による急冷を行なうと、こ
の結果平均粒径が０．１ｐｍ１２を下の超微粒にして、
９９．９％以上の高純度を有し、かつ上記の雰囲気急冷
によって高温状態の立方晶がそのまま常温に保持（常温
状態の比較では上記ターゲツト材の六方晶が立方晶に相
転移）されたＴａＮ ＠ｉ微粉末が得られるようになり
、しかもこの場合、上記の雰囲気圧力の調整によってＴ
ａＮ超微粉末の粒径を自由に制御できるという知見を得
たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、六方晶ＴａＮ粉末またはこれの成形体をターゲット
とし、このターゲットに、不活性ガスおよびＮ２ガスの
いずれか、あるいはこれの混合ガスからなる圧力＝５０
〜７６０ｔｏｒｒの雰囲気中でレーザー光を照射して六
方晶ＴａＮを蒸発させ、その直後に雰囲気急冷すること
によって高純度立方晶ＴａＮ超微粉末を製造する方法に
特徴を有するものである。
て、六方晶ＴａＮ粉末またはこれの成形体をターゲット
とし、このターゲットに、不活性ガスおよびＮ２ガスの
いずれか、あるいはこれの混合ガスからなる圧力＝５０
〜７６０ｔｏｒｒの雰囲気中でレーザー光を照射して六
方晶ＴａＮを蒸発させ、その直後に雰囲気急冷すること
によって高純度立方晶ＴａＮ超微粉末を製造する方法に
特徴を有するものである。
なお、この発明の方法において、雰囲気圧力を５０〜７
６０ ｔｏｒｒに限定したのは、この雰囲気圧力はＴａ
Ｎの相転移および粒径に影響を及ぼすものであって、そ
の圧力が５０ｔｏｒｒ未満では、徐冷となるため、高温
状態の立方晶が常温組織である六方晶に戻ってしまい、
完全に立方晶とすることがで性ず、しかも粒径も大きく
なって超微粒が得られず、一方その圧力が７６０ ｔｏ
ｒｒを越えても粒径により以上の変化はなく、粒径制御
に効果がないという理由にもとづくものである。
６０ ｔｏｒｒに限定したのは、この雰囲気圧力はＴａ
Ｎの相転移および粒径に影響を及ぼすものであって、そ
の圧力が５０ｔｏｒｒ未満では、徐冷となるため、高温
状態の立方晶が常温組織である六方晶に戻ってしまい、
完全に立方晶とすることがで性ず、しかも粒径も大きく
なって超微粒が得られず、一方その圧力が７６０ ｔｏ
ｒｒを越えても粒径により以上の変化はなく、粒径制御
に効果がないという理由にもとづくものである。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
る。
第１図にはこの発明の方法の実施装置が概略説明図で示
されている。
されている。
＄１図の実施装置において、５が反応容器９内のターゲ
ット台６上に置かれたターゲツト材で、このターゲツト
材５は、市販の平均粒径：３．：３＃ｍを有する六方晶
ＴａＮ粉末を静水圧プレスにより直径：６０ｍＸ厚さ：
１０■の形状に成形した成形体であり、この状態で真空
ポンプ１１で反応容器内を排気して１０ ｔｏｒｒの
高真空とし、ついで雰囲気ガスボンベ１２から不活性ガ
スあるいはＮ２ガスを導入して、反応容器９内の雰囲気
およびその圧力を第１表に示される条件とし、引続いて
同じく第１表に示される出力で炭、酸ガスレーザー発振
器１で発生させたレーザー光１３をミラー２、レンズ３
−゛および窓４を通して反応容器９内のターゲット材５
に照射して六方晶ＴａＮを蒸発７させ、その直後に雰囲
気急冷し、これを同じく第１表に示される時間待なうこ
とによって本発明法１〜５をそれぞれ実施した。なお、
第１図において、８は駆動装置、１０は真空計を示す。
ット台６上に置かれたターゲツト材で、このターゲツト
材５は、市販の平均粒径：３．：３＃ｍを有する六方晶
ＴａＮ粉末を静水圧プレスにより直径：６０ｍＸ厚さ：
１０■の形状に成形した成形体であり、この状態で真空
ポンプ１１で反応容器内を排気して１０ ｔｏｒｒの
高真空とし、ついで雰囲気ガスボンベ１２から不活性ガ
スあるいはＮ２ガスを導入して、反応容器９内の雰囲気
およびその圧力を第１表に示される条件とし、引続いて
同じく第１表に示される出力で炭、酸ガスレーザー発振
器１で発生させたレーザー光１３をミラー２、レンズ３
−゛および窓４を通して反応容器９内のターゲット材５
に照射して六方晶ＴａＮを蒸発７させ、その直後に雰囲
気急冷し、これを同じく第１表に示される時間待なうこ
とによって本発明法１〜５をそれぞれ実施した。なお、
第１図において、８は駆動装置、１０は真空計を示す。
ついで、この本発明法１〜５のそれぞれで形成された反
応容器の壁に付着するＴａＮ超微粉末をかき集め、Ｘ線
回折、電子顕微鏡による写真観察および成分分析にて、
結晶形、純度、および平均粒径なそれぞれ測定した。こ
の測定結果を第１表に示した。
応容器の壁に付着するＴａＮ超微粉末をかき集め、Ｘ線
回折、電子顕微鏡による写真観察および成分分析にて、
結晶形、純度、および平均粒径なそれぞれ測定した。こ
の測定結果を第１表に示した。
第１表に示される結果から、本発明法１〜５で製造され
たＴａＮ超微粉末は、いずれも立方晶形を呈し、かつ９
９．９％以上の高純度を有し、さらに平均粒径：０１μ
ｍ１２Ｌ下の超微粒であることが明らかである。
たＴａＮ超微粉末は、いずれも立方晶形を呈し、かつ９
９．９％以上の高純度を有し、さらに平均粒径：０１μ
ｍ１２Ｌ下の超微粒であることが明らかである。
上述のように、この発明の方法によれば、超微粒にして
、高純度を有し、かつ高温安定性と超電導性をもたらす
立方晶形のＴａＮ超微粉末を製造することかでき、した
がってこれの硬質焼結材料の原料粉末として、またｆｆ
ｌ電導材料としての実用化を可能とするなど工業上有用
な効果がもたらされるのである。
、高純度を有し、かつ高温安定性と超電導性をもたらす
立方晶形のＴａＮ超微粉末を製造することかでき、した
がってこれの硬質焼結材料の原料粉末として、またｆｆ
ｌ電導材料としての実用化を可能とするなど工業上有用
な効果がもたらされるのである。
第１図はこの発明の方法の実施装置を示す概略説明図で
ある。 １・・・ＣＯ２ガスレーザー発振器、 ２・・・ミラー、 ３・・・レンズ、４・・・
窓、 ５・・・ターゲツト材、６・・・タ
ーゲット台、 ７・・・蒸発ＴａＮ 。 ８・・・駆動装置、 ９・・・反応容器、１０・
・・真空計、 １１・・・真空ポンプ、１２・
・・雰囲気ガスボンベ、１３・・・レーザー光。
ある。 １・・・ＣＯ２ガスレーザー発振器、 ２・・・ミラー、 ３・・・レンズ、４・・・
窓、 ５・・・ターゲツト材、６・・・タ
ーゲット台、 ７・・・蒸発ＴａＮ 。 ８・・・駆動装置、 ９・・・反応容器、１０・
・・真空計、 １１・・・真空ポンプ、１２・
・・雰囲気ガスボンベ、１３・・・レーザー光。
Claims (1)
- 六方晶窒化タンタル粉末またはこれの成形体をターゲッ
トとし、このターゲットに、不活性ガスおよび窒素ガス
のいずれか、あるいはこれの混合ガスからなる圧力：５
０〜７６０ｔｏｒｒの雰囲気中でレーザー光を照射して
六方晶窒化タンタルを蒸発させ、その直後に雰囲気急冷
して立方晶に相転移させることを特徴とする高純度立方
晶窒化タンタル超微粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2926987A JPS63201006A (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | 高純度立方晶窒化タンタル超微粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2926987A JPS63201006A (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | 高純度立方晶窒化タンタル超微粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201006A true JPS63201006A (ja) | 1988-08-19 |
Family
ID=12271560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2926987A Pending JPS63201006A (ja) | 1987-02-10 | 1987-02-10 | 高純度立方晶窒化タンタル超微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63201006A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5201923A (en) * | 1990-07-27 | 1993-04-13 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Stoichiometric b1-type tantalum nitride and a sintered body thereof and method of synthesizing the b1-type tantalum nitride |
-
1987
- 1987-02-10 JP JP2926987A patent/JPS63201006A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5201923A (en) * | 1990-07-27 | 1993-04-13 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Stoichiometric b1-type tantalum nitride and a sintered body thereof and method of synthesizing the b1-type tantalum nitride |
| US5306320A (en) * | 1990-07-27 | 1994-04-26 | Toshiba Tungaloy Co., Ltd. | Stoichiometric B1-type tantalum nitride and a sintered body thereof and method of synthesizing the B1-type tantalum nitride |
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