JPS63201093A - 化合物結晶の製造装置 - Google Patents
化合物結晶の製造装置Info
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- JPS63201093A JPS63201093A JP3148187A JP3148187A JPS63201093A JP S63201093 A JPS63201093 A JP S63201093A JP 3148187 A JP3148187 A JP 3148187A JP 3148187 A JP3148187 A JP 3148187A JP S63201093 A JPS63201093 A JP S63201093A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は揮発性成分を含む化合物結晶を直接合成する製
造装置に関し、特に、Ｇａ人ｓ、ＩｎＰ。
造装置に関し、特に、Ｇａ人ｓ、ＩｎＰ。
Ｇａ Ｉ ｎＡｓなどのｍ−ｖ族化合物結晶の製造に適
したものである。
したものである。
液体封止剤で封止された融液内で元素単体から直接合成
する方法には、全ての元素単体を予じめ封止剤中に入れ
て合成する方法と揮発性元素のガスを封止剤中の不揮発
性元素融液中に徐々に供給して合成する方法の２つがあ
る。
する方法には、全ての元素単体を予じめ封止剤中に入れ
て合成する方法と揮発性元素のガスを封止剤中の不揮発
性元素融液中に徐々に供給して合成する方法の２つがあ
る。
前者の方法は反応熱によシたちまち１２３１１４℃以上
となυ、融液中の揮発性元素ガスが液体封止剤を通シ抜
けて外部に逃散する。高圧の不活性ガスによシ、液体封
止剤に圧力を加えても、逃散を十分に防ぐことができず
、原料融液の液組成を一定に保つことが難しい。
となυ、融液中の揮発性元素ガスが液体封止剤を通シ抜
けて外部に逃散する。高圧の不活性ガスによシ、液体封
止剤に圧力を加えても、逃散を十分に防ぐことができず
、原料融液の液組成を一定に保つことが難しい。
後者の方法は、揮発性元素のガスを徐々に供給すること
ができるので、融液の温度が反応熱によって急激に上昇
することもなく、比較的低温、低圧で合成することがで
きる。
ができるので、融液の温度が反応熱によって急激に上昇
することもなく、比較的低温、低圧で合成することがで
きる。
Ｊ、に１ｅｃｔｒｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌ １２ ｍｓ
（１９８５） ５７５−５７８に社後者の方法によυ
ＩｎＰを直接合成した後、ＩｎＰ単結晶を引上げる装置
を記載している。第５図がその装置の概念図である。従
来の単結晶の引上装置に揮発性成分ガス供給装置を付設
したものである。チャンバー１６の中央にるつぼ６を置
き、るつぼ６の中には不揮発性成分であるインジウム７
とＢｓＯｓ ９を入れ、ヒータ１５で加熱して溶融する
。一方、アンプル中の燐８をヒータ１９で加熱して燐の
蒸気をるつぼ６のインジウム融液７の中に吹き込んでＩ
ｎＰを直接合成する。そして、その抜工ｎＰを溶融し、
ＩｎＰ単結晶１４を引上げるものである。
（１９８５） ５７５−５７８に社後者の方法によυ
ＩｎＰを直接合成した後、ＩｎＰ単結晶を引上げる装置
を記載している。第５図がその装置の概念図である。従
来の単結晶の引上装置に揮発性成分ガス供給装置を付設
したものである。チャンバー１６の中央にるつぼ６を置
き、るつぼ６の中には不揮発性成分であるインジウム７
とＢｓＯｓ ９を入れ、ヒータ１５で加熱して溶融する
。一方、アンプル中の燐８をヒータ１９で加熱して燐の
蒸気をるつぼ６のインジウム融液７の中に吹き込んでＩ
ｎＰを直接合成する。そして、その抜工ｎＰを溶融し、
ＩｎＰ単結晶１４を引上げるものである。
ところで、燐の供給源となるアンプルはその使用条件か
ら耐熱性及び気密性が要求され、また、その形状の複雑
さ故に、加工の容易な石英で作られてきた。
ら耐熱性及び気密性が要求され、また、その形状の複雑
さ故に、加工の容易な石英で作られてきた。
しかし、石英製のアンプルを使用するときには、シリコ
ンが不純物としてガス中に混入し、るつぼ内の原料融液
中に吹き込まれることにな夛、結晶を汚染するとの欠点
があった。
ンが不純物としてガス中に混入し、るつぼ内の原料融液
中に吹き込まれることにな夛、結晶を汚染するとの欠点
があった。
このよう力欠点を解消するために、アンプル等の内表面
をＰＢＮ等の気密性、不活性の被膜でコーティングする
ことも考えられるが、第５図のような複雑な形状の容器
内表面に被膜をコーティングすることは困難であシ、ま
た、アンプルに代る燐供給容器も従来適当なものがなか
った。
をＰＢＮ等の気密性、不活性の被膜でコーティングする
ことも考えられるが、第５図のような複雑な形状の容器
内表面に被膜をコーティングすることは困難であシ、ま
た、アンプルに代る燐供給容器も従来適当なものがなか
った。
本発明は上記の欠点を解決し、シリコン等の不純物が原
料融液中に混入することを防ぎ高純度化合物結晶を直接
合成することのできる製造装置を提供しようとするもの
である。
料融液中に混入することを防ぎ高純度化合物結晶を直接
合成することのできる製造装置を提供しようとするもの
である。
本発明は、不揮発性成分の融液及び液体封止剤を収容す
るるつぼと、該融液中に開放下端部を浸漬し上端部を閉
じた縦型円筒容器と、該容器内上方に揮発性成分の固形
物を保持する保持体と、該容器の上方周囲に配設したヒ
ータとを有し、該容器及び保持体の表面を気密性で不活
性な被膜でコーティングし、該容器内の揮発性成分を揮
発させて該容器の下端部よりるつぼ内の不揮発性成分の
融液中に供給して両者を直接合成するようにしたことを
特徴とする化合物結晶の製造装置である。
るるつぼと、該融液中に開放下端部を浸漬し上端部を閉
じた縦型円筒容器と、該容器内上方に揮発性成分の固形
物を保持する保持体と、該容器の上方周囲に配設したヒ
ータとを有し、該容器及び保持体の表面を気密性で不活
性な被膜でコーティングし、該容器内の揮発性成分を揮
発させて該容器の下端部よりるつぼ内の不揮発性成分の
融液中に供給して両者を直接合成するようにしたことを
特徴とする化合物結晶の製造装置である。
第１図〜第５“図は本発明の具体例である化合物結晶の
製造装置の断面図であり、第４図は第１図の揮発性成分
の供給装置を、従来の単結晶引上装置に組み込み、化合
物結晶の直接合成と単結晶の育成を続けて行なう装置の
断面図である。
製造装置の断面図であり、第４図は第１図の揮発性成分
の供給装置を、従来の単結晶引上装置に組み込み、化合
物結晶の直接合成と単結晶の育成を続けて行なう装置の
断面図である。
第１図では、不揮発性成分７をるっぽ６に収容し、液体
封止剤９で封止して不活性ガスで加圧する。一方、上端
を閉じた縦型円筒容器１内に多孔板２を設け、その上に
揮発性成分の固形物８を載せである。るつぼ６の周囲の
ヒータを加熱してるつぼ内容物を溶融し、縦型円筒容器
１の支持軸４を操作して該容器１の下端部３をるつぼ６
の原料融液７に浸漬し、揮発性成分８を周囲のヒータ５
で加熱し、その蒸気を多孔板２を通し、該容器１の下端
部３から原料融液７中に分散して吹き込む。蒸気の分散
性をよくするために、該下端部３に多数の切欠きを設け
るとよい。このように、不揮発性成分の融液７の中に揮
発性蒸気が徐々に吹き込まれ、化合物がＵ接合成される
。本発明は、かかる装置においてグラフアイ）、ＡｔＮ
、又はＢ Ｎ焼結体等で作られた縦型円筒容器及び多孔
板の褒面をＰＢＮ。
封止剤９で封止して不活性ガスで加圧する。一方、上端
を閉じた縦型円筒容器１内に多孔板２を設け、その上に
揮発性成分の固形物８を載せである。るつぼ６の周囲の
ヒータを加熱してるつぼ内容物を溶融し、縦型円筒容器
１の支持軸４を操作して該容器１の下端部３をるつぼ６
の原料融液７に浸漬し、揮発性成分８を周囲のヒータ５
で加熱し、その蒸気を多孔板２を通し、該容器１の下端
部３から原料融液７中に分散して吹き込む。蒸気の分散
性をよくするために、該下端部３に多数の切欠きを設け
るとよい。このように、不揮発性成分の融液７の中に揮
発性蒸気が徐々に吹き込まれ、化合物がＵ接合成される
。本発明は、かかる装置においてグラフアイ）、ＡｔＮ
、又はＢ Ｎ焼結体等で作られた縦型円筒容器及び多孔
板の褒面をＰＢＮ。
Ｂ Ｎ 、 ＳｉＣ、Ａｇｏ、又は８１ｓＮ４等の耐熱
性で気密性、不活性な被膜でコーディングしている点を
特徴としている。換言すると、揮発性成分の供給容器の
形状が、簡単であシ、上記被膜の形成を可能にした。
性で気密性、不活性な被膜でコーディングしている点を
特徴としている。換言すると、揮発性成分の供給容器の
形状が、簡単であシ、上記被膜の形成を可能にした。
第２図は第１図の変形でわシ、縦型円筒容器１内に隙間
を設けて円柱の保持体１０を配設したもので、多孔性部
材１１を介して、上記容器１と保持体１０が配合してい
る。なお、保持体１０の固定は多孔性部材に限らず上記
容器１の上蓋に取付けてもよい。揮発性成分の固形物８
は上記円柱の保持体１０の上に載せられておシ、周囲の
ヒータ５の加熱によシ蒸発し、多孔性部材１１を透過し
、上記容器１と保持体１０の隙間１２を通って不揮発性
成分の融液７の中に吹き込まれる。
を設けて円柱の保持体１０を配設したもので、多孔性部
材１１を介して、上記容器１と保持体１０が配合してい
る。なお、保持体１０の固定は多孔性部材に限らず上記
容器１の上蓋に取付けてもよい。揮発性成分の固形物８
は上記円柱の保持体１０の上に載せられておシ、周囲の
ヒータ５の加熱によシ蒸発し、多孔性部材１１を透過し
、上記容器１と保持体１０の隙間１２を通って不揮発性
成分の融液７の中に吹き込まれる。
第３図は第２図の変形であシ、円柱の保持体１００代シ
に上端を閉じた円筒の保持体１３を用いる点を除くと、
全く同じである。
に上端を閉じた円筒の保持体１３を用いる点を除くと、
全く同じである。
第４図は単結晶引上装置に揮発性成分の供給装置（図は
第１図の装置である。）を付設したものである。直接合
成は第１図の装置配置で冥施し、その後、５字状の支持
軸４を操作してチャンバー１６の隅に該供給装置を移動
し、ヒータ１５で単結晶育成条件に原料融液の温度を調
整してから単結晶１４を引き上げる。
第１図の装置である。）を付設したものである。直接合
成は第１図の装置配置で冥施し、その後、５字状の支持
軸４を操作してチャンバー１６の隅に該供給装置を移動
し、ヒータ１５で単結晶育成条件に原料融液の温度を調
整してから単結晶１４を引き上げる。
このように、揮発性成分の供給装置を、形状の簡単な縦
型円筒容器等を採用したことによシ、ＰＢＮ等の被膜の
形成が可能となシ、その結果、８１ 等の不純物が揮発
性成分ガスに混入するとともなく、高純度の結晶を直接
合成することができる。
型円筒容器等を採用したことによシ、ＰＢＮ等の被膜の
形成が可能となシ、その結果、８１ 等の不純物が揮発
性成分ガスに混入するとともなく、高純度の結晶を直接
合成することができる。
また、単結晶引上装置に組込むことによシ、直接合成に
続いて同じるつぼから単結晶を引上げることもできる。
続いて同じるつぼから単結晶を引上げることもできる。
第３図の装置を用いてＩｎＰ結晶を製造した。
縦型円筒容器は内径９０■φで、高さは５００−であシ
、内側の円筒保持体は外径８６−−、高さは２００ｗｍ
で、いずれもグラファイト製でＰＢＮ被膜をコーティン
グしたものである。るつぼは内径１０〇四φでＰＢＮ被
膜をコーティングしたものを用いた。
、内側の円筒保持体は外径８６−−、高さは２００ｗｍ
で、いずれもグラファイト製でＰＢＮ被膜をコーティン
グしたものである。るつぼは内径１０〇四φでＰＢＮ被
膜をコーティングしたものを用いた。
保持体の上には２５０２の燐を載せ、るつぼに７８０１
のインジウムと２００１の）０．を入れ、これらを３０
ゆ／−の圧力−の下でおよそ１１００℃に加熱し、燐の
蒸気を３時間吹き込んだ。
のインジウムと２００１の）０．を入れ、これらを３０
ゆ／−の圧力−の下でおよそ１１００℃に加熱し、燐の
蒸気を３時間吹き込んだ。
このような合成実験を同じ条件で１０回行なった。得ら
れたＩｎＰ多結晶中の３１７１度は１０回の平均でｚ２
Ｘ １０鳳３１−ｓであった。
れたＩｎＰ多結晶中の３１７１度は１０回の平均でｚ２
Ｘ １０鳳３１−ｓであった。
比較のために、第５図の装置を用いて同様の条件で１０
回の合成実験を行なった。得られたＩｎＰ多結晶中の８
１濃度は１０回の平均で２．３×１０１Ｉ譚 であった
。
回の合成実験を行なった。得られたＩｎＰ多結晶中の８
１濃度は１０回の平均で２．３×１０１Ｉ譚 であった
。
本発明は上記構成を採用することによシ、不純物、特に
Ｓｌの混入を大巾に抑制することかで惠、高純度の化合
物半導体結晶を作るために重要な役割を果すものである
。
Ｓｌの混入を大巾に抑制することかで惠、高純度の化合
物半導体結晶を作るために重要な役割を果すものである
。
第１図〜第３図は、本発明の具体例である化合物結晶の
製造装置の断面図、第４図は従来の単結晶引上装置に第
１図の装置を組込んだ装置の概念図、第５図は従来装置
の概念図である。
製造装置の断面図、第４図は従来の単結晶引上装置に第
１図の装置を組込んだ装置の概念図、第５図は従来装置
の概念図である。
Claims (6)
- （１）不揮発性成分の融液及び液体封止剤を収容するる
つぼと、該融液中に開放下端部を浸漬し上端部を閉じた
縦型円筒容器と、該容器内上方に揮発性成分の固形物を
保持する保持体と、該容器の上方周囲に配設したヒータ
とを有し、該容器及び保持体の表面を気密性で不活性な
被膜でコーティングし、該容器内の揮発性成分を揮発さ
せて該容器の下端部よりるつぼ内の不揮発性成分の融液
中に供給して両者を直接合成するようにしたことを特徴
とする化合物結晶の製造装置。 - （２）揮発性成分のガスを透過する多孔板を縦型円筒容
器内に設置し、多孔板上に揮発性成分の固形物を保持す
るようにしたことを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の装置。 - （３）縦型円筒容器内に、半径方向に隙間を設けて円柱
、若しくは上端を閉じた円筒の保持体を配設し、該保持
体の上に揮発性成分の固形物を載せて上記隙間を通つて
揮発性成分のガスをるつぼ内の不揮発性成分の融液中に
供給するようにしたことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の装置。 - （４）円柱若しくは円筒の保持体を多孔性部材を介して
縦型円筒容器内壁に固定することを特徴とする特許請求
の範囲第３項記載の装置。 - （５）縦型円筒容器の下端に多数の切欠きを設けて揮発
性成分ガスを微細な気泡として供給するようにしたこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項〜第４項中のいずれ
か１項に記載の装置。 - （６）縦型円筒容器及び揮発性成分固形物保持体の表面
をＰＢＮ、ＢＮ、ＳｉＣ、Ａｌ＿２Ｏ＿３、又はＳｉ＿
３Ｎ＿４の被膜でコーティングしたことを特徴とする特
許請求の範囲第１項〜第５項中のいずれか１項に記載の
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3148187A JPS63201093A (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | 化合物結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3148187A JPS63201093A (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | 化合物結晶の製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201093A true JPS63201093A (ja) | 1988-08-19 |
Family
ID=12332458
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3148187A Pending JPS63201093A (ja) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | 化合物結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63201093A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342094A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-11 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 砒素ドーピングが確実に行われるｃｚ法単結晶引上げ装置及び方法 |
| US6946029B2 (en) * | 1999-11-30 | 2005-09-20 | Sharp Kabushiki Kaisha | Sheet manufacturing method, sheet, sheet manufacturing apparatus, and solar cell |
-
1987
- 1987-02-16 JP JP3148187A patent/JPS63201093A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6946029B2 (en) * | 1999-11-30 | 2005-09-20 | Sharp Kabushiki Kaisha | Sheet manufacturing method, sheet, sheet manufacturing apparatus, and solar cell |
| JP2001342094A (ja) * | 2000-05-31 | 2001-12-11 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 砒素ドーピングが確実に行われるｃｚ法単結晶引上げ装置及び方法 |
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