JPS6320764B2 - - Google Patents

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JPS6320764B2
JPS6320764B2 JP55011475A JP1147580A JPS6320764B2 JP S6320764 B2 JPS6320764 B2 JP S6320764B2 JP 55011475 A JP55011475 A JP 55011475A JP 1147580 A JP1147580 A JP 1147580A JP S6320764 B2 JPS6320764 B2 JP S6320764B2
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JP
Japan
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tank
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sodium carbonate
soda
anhydrous
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JP55011475A
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Keiichi Nakaya
Koji Kawanami
Sueichi Hirata
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AGC Inc
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Asahi Glass Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/35Varying the content of water of crystallisation or the specific gravity
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/22Purification
    • C01D7/24Crystallisation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は無水炭酸ソーダの製造方法、特にはエ
ネルギー消費量が少なく、かつ粒度のそろつた硬
い無水炭酸ソーダの製造方法に関する。 無水炭酸ソーダの製造法として普通に用いられ
る方法は、軽灰と称する多孔質な無水炭酸ソーダ
に水を添加して得られる炭酸ソーダ1水塩を加熱
して無水炭酸ソーダを得る方法である。この方法
によつて得られる無水炭酸ソーダは一応デンス灰
と称されているが、実際にはかなり多孔質なもの
で、流動性も悪く、充填嵩密度も1.0〜1.1程度で
ある。更にまた、上記の方法で得られる無水炭酸
ソーダ結晶は、粒径も広い範囲にばらつき、比較
的狭い粒度内におさまつた粒径のそろつた結晶が
望まれる場合には製品とするためには篩によつて
粒度わけしなければならず、また、前述の多孔性
の故に吸湿性も大きく、大きな塊となりやすい等
の欠点を有するものである。更にまた、この方法
は炭酸ソーダ水塩を無水塩にするために外部熱源
による加熱を必要とすることからエネルギー消費
量の大きな方法であつて、製品コスト中に占める
エネルギーコストは大きなものである。 本発明は、従来法のこれらの欠点を克服した新
しい方法でその要旨とする所は多孔質炭酸ソーダ
と後記の清澄液から炭酸ソーダ含水塩結晶を生成
せしめる炭酸ソーダ含水塩結晶析出槽(以下A槽
という)と炭酸ソーダ含水塩結晶を含むスラリー
から無水炭酸ソーダ結晶を析出させる結晶析出槽
(以下B槽という)において、A槽から水を蒸発
させ、これをB槽にて凝縮させることによつてB
槽に熱を供給することと、A槽からB槽に炭酸ソ
ーダ含水塩結晶又はこれを含むスラリーを供給
し、B槽からA槽に無水炭酸ソーダ結晶を除去し
た後の清澄液を供給することを特徴とする無水炭
酸ソーダ結晶の製造方法である。 上記要旨のプロセスにおいて、周知の如く炭酸
ソーダ無水塩から1水塩を生成する反応は発熱反
応であり、その逆反応はほぼ同熱量を必要とする
吸熱反応である。また、炭酸ソーダの無水塩結晶
の析出温度域は炭酸ソーダ1水塩結晶の析出温度
域より高いため、B槽の温度をA槽の温度より高
くする必要があり、本発明の場合この温度差は3
〜50℃好ましくは3〜15℃とするのがよい。A槽
からの熱供給のための水蒸気凝縮と含水塩の無水
化によるB槽における水の増加はA槽から供給さ
れる含水塩の溶解により、B槽の炭酸ソーダ濃度
は所定濃度に維持され、かつB槽における液量の
増加はB槽からA槽への清澄液循環により物質収
支をとることによつて、外部熱源による加熱を必
要とせず、各槽の析出条件を維持できることを見
出したことにより本発明をなしえたものである。
この場合A槽からB槽へ移される水蒸気はその途
中において例えばブロワーなどにより昇圧される
ことが望ましい。 更に、本発明のプロセスについて説明する。 A槽においては供給される多孔質炭酸ソーダと
B槽清澄液から炭酸ソーダ1水塩結晶が生成され
る。この際、A槽の温度は発生する熱を水蒸気と
して取り出す必要から、炭酸ソーダ1水塩結晶析
出温度域の中でなるべく高い方がよく具体的には
60〜113℃、好ましくは80〜110℃に保持するのが
よい。析出した炭酸ソーダ1水塩結晶はその温度
における炭酸ソーダの飽和水溶液と共にスラリー
としてB槽に移されるか又は、炭酸ソーダ1水塩
結晶はA槽からとりだされて、これはB槽に移さ
れる。同時にA槽で発生した熱は水蒸気としてと
り出され、必要に応じてブロワーなどで昇圧さ
れ、B槽に供給される。 B槽においては、A槽から供給される水蒸気の
凝縮熱により炭酸ソーダ1水塩結晶が溶解し炭酸
ソーダ無水塩結晶が析出される。A槽で発生する
熱をB槽に供給するのに必ずしも本発明のよう
な、水蒸気を熱媒体とすることが唯一の方法では
ないが、他の方法例えばA槽で発生する熱を管型
熱交換器でとりだしこの熱を再び管型熱交換器で
B槽に供給するなどは、管壁に析出した結晶が付
着するなどにより真に工業的な方法とはいえず好
ましくない。B槽における温度は無水炭酸ソーダ
結晶の析出温度域で溶液の沸点以下にすることが
好ましい。無水炭酸ソーダ結晶を析出させるため
には通常はB槽を加圧するが、その程度は大気圧
より0.2〜0.3気圧程度高い所までで充分である。 かくして、B槽で析出した無水炭酸ソーダ結晶
は、B槽よりとりだされ、残余の清澄液はA槽に
循環される。B槽よりとりだされた無水炭酸ソー
ダ結晶は速かに分離し、乾燥されて製品とされ
る。本発明でいう清澄液とは固形分を実質的に含
まない母液自体であることは勿論のこと、例え
ば、B槽で生成された微粒の無水塩結晶が製品中
に存在しないように、再びA槽に循環せしめるた
めにこれら微結晶を含むものであることもある。 このようにして得られた無水炭酸ソーダ結晶は
前述の如き従来法によるものに比べて硬度が高
く、粒度のそろつた優れたものであるが、用途に
よつては、もう少し粒径の大きい流れ性のよいも
のが望まれる場合がある。この要求に対して本発
明者等は、各種の方法をいろいろと検討した結
果、本発明の構成において、B槽に食塩を0.5重
量%以上10重量%未満、好ましくは0.5〜9重量
%存在せしめるのがよいことを見出した。食塩の
効果についての詳細はまだ解明されていないが、
食塩を上記範囲内の量存在せしめることにより、
無水炭酸ソーダ結晶がB槽溶液中で好ましく結晶
成長しうるものと思われる。食塩を上記範囲内に
限定する理由は0.5重量%以下では、上記効果が
ほとんど得られずまた、10重量%以上では、もは
や食塩の効果のこれ以上の発揮はみられず、むし
ろ、無水炭酸ソーダ結晶の表面に付着する食塩量
が増加するなどして製品純度を下げることから好
ましくない。また、食塩量を上記範囲内にして加
圧し晶析温度を高くすることにより得られる無水
塩結晶の粒度は更に大きくなり、単に食塩量を10
重量%以上にする場合のわずかな効果よりはるか
に優れているものである。 一般に、製品としての炭酸ソーダ中に存在する
不純物の量は少量であるべきであり、例えば食塩
についてはJISで0.5重量%以下と規定されてい
る。本発明の方法によれば、晶析、分離されたま
まの炭酸ソーダ無水塩結晶がその後の繁雑で1水
塩を生成するおそれのある水洗浄を行わなくとも
充分にこの規格の中に入るものである。 また、苛性ソーダを併用する場合には製品中に
苛性ソーダが混入する場合があるが、これは通
常、製品の乾燥を燃焼ガスによる熱風乾燥を行つ
ているので燃焼ガス中の炭酸ガスによる苛性ソー
ダの炭酸化により、製品純度には問題はない。こ
のようにして炭酸化された炭酸ソーダは製品炭酸
ソーダ無水塩結晶と一体化した硬い結晶であり、
これが剥離したり、微粉化するなどの問題はな
く、苛性ソーダを使用する際の製品純度に及ぼす
悪影響は全くない。 また、本発明を工業的に実施する場合に更に好
ましい形態としては、B槽で食塩を存在せしめる
ことの他に、更に苛性ソーダを適量存在せしめる
のがよい。食塩の存在量は上記範囲内でも製品純
度の問題からなるべく少ない方がよいのである。
食塩添加量の少ない範囲の所では炭酸ソーダ水溶
液を加圧度を高くし、沸点を上げる必要があるこ
とが分つた。即ち、稀にではあるが食塩添加量を
少くして加圧度の低い所で無水炭酸ソーダ結晶の
晶析を行わせると炭酸ソーダ1水塩結晶が少量混
入する場合があり、この場合には、炭酸ソーダ水
溶液をより高い加圧下におくことにより以上の問
題は解決された。 しかしながら、加圧下にて炭酸ソーダ水溶液か
ら無水炭酸ソーダ結晶を晶析させ、分離すること
は工業上繁雑さを伴うため、この点につき更に検
討がなされた。この結果、食塩の他に更に苛性ソ
ーダを存在せしめることにより、これら2成分の
相乗効果により、食塩添加量の少量の場合でも炭
酸ソーダ水溶液を常圧か又はわずかな加圧でも無
水炭酸ソーダ結晶の得られることを見出した。更
に苛性ソーダを食塩と共に存在せしめる場合に予
期しない効果として炭酸ソーダ無水塩結晶の大き
なものが容易に得られることが見出された。即
ち、苛性ソーダの上記効果を好ましく発揮させる
にはB槽に存在せしめる苛性ソーダ量を0.3〜20
重量%、好ましくは1.5〜15重量%とするのがよ
い。この理由は0.3重量%以下では苛性ソーダの
効果がほとんどみられず、また、20重量%以上で
はどういうわけか無水炭酸ソーダ結晶を成長させ
るという食塩の効果を減殺し、また、溶液の粘度
を上昇せしめることから、いずれも好ましくない
ことによる。 B槽に食塩又は食塩と苛性ソーダを存在せしめ
る具体的手段は特に限定される必要はなく例え
ば、食塩のみの場合はB槽に食塩を添加してもよ
いし、食塩と苛性ソーダの場合にはアスベスト隔
膜法による食塩電解の陰極液を添加することもで
きる。 次に実施例により本発明をより詳細に説明す
る。 実施例 本発明の具体的なプロセスの1例を示す第1図
をもとにして説明する。 1はA槽であり多孔質炭酸ソーダはライン5に
よつて供給される。A槽に供給する水はライン6
によつて供給されるが、プロセスの運転開始後は
本質的には水の供給は必要ないが、無水炭酸ソー
ダ結晶をとり出す際とか蒸発水蒸気の極く1部が
系外に逸散することがあり、その場合にはその分
の補給水としてライン6から水を供給する。A槽
で析出した炭酸ソーダ1水塩結晶を含むスラリー
はライン8によつてB槽2に供給されるととも
に、A槽で発生する熱は水蒸気として取出され、
ライン10を通つてB槽に供給される。必要に応
じてライン10の途中にブロワー3を設置するこ
とができる。B槽には食塩又は食塩と苛性ソーダ
を供給する場合にはライン9から供給する。この
食塩又は苛性ソーダはこの系内を循環するので、
系外へ逸出する分だけをライン9から補給すれば
よい。 B槽で析出した無水炭酸ソーダ結晶は一部の溶
液と共にライン11によりB槽からとりだされ分
離器4で結晶と溶液を分離した後、溶液の方はラ
イン13を通つてB槽に戻され、結晶の方は爾後
の乾燥の工程へライン12を通して送られる。 一方、B槽における清澄液はライン7を通つて
A槽に循環される。第3表に示す組成の溶液を用
意し、これらを各々A槽、B槽に収容した状態で
第1表に示す組成の多孔質炭酸ソーダを各1000
Kg/時とPKg/時の清澄液をA槽に加え、水を蒸
発させることにより、第2表の「A槽温度」に保
持する。生成した炭酸ソーダ1水塩結晶QKg/
時、水溶液RKg/時からなるスラリーはライン8
を通つてB槽へ、またA槽で発生した水蒸気S
Kg/時はライン10を通つてB槽へ供給される。
この水蒸気を加圧する場合にはブロワー3によつ
て所定圧力まで加圧された。 一方、T℃に保持されたB槽においては無水炭
酸ソーダ結晶UKg/時が析出し、これはライン1
1,12を通して系外へとり出され、炭酸ガス含
有雰囲気で乾燥された。一方、B槽における清澄
液PKg/時はライン7を通つてA槽に循環され
た。運転開始後は、適宜ライン6により水を補給
した。 B槽に食塩又は食塩と苛性ソーダを加える場合
は各々第1表に併記する組成の食塩、苛性ソーダ
をライン9より所定量供給した。また、運転開始
後ライン9より苛性ソーダ又は食塩を適宜補給し
た。 各実施例の条件及び結果については第2表に一
覧して示す。
【表】
【表】
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するためのフロー図の1
例を示すものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 多孔質炭酸ソーダと後記の清澄液から炭酸ソ
    ーダ含水塩結晶を生成せしめる炭酸ソーダ含水塩
    結晶析出槽(以下A槽という)と炭酸ソーダ含水
    塩結晶を含むスラリーから無水炭酸ソーダ結晶を
    析出させる結晶析出槽(以下B槽という)におい
    て、A槽から水を蒸発させ、これをB槽にて凝縮
    させることによつてB槽に熱を供給することと、
    A槽からB槽に炭酸ソーダ含水塩結晶又はこれを
    含むスラリーを供給し、B槽からA槽に、無水炭
    酸ソーダ結晶を除去した後の清澄液を供給するこ
    とを特徴とする無水炭酸ソーダ結晶の製造方法。 2 B槽に0.5重量%以上、10重量%未満の食塩
    を加圧下にて存在せしめる特許請求の範囲第1項
    の製造方法。 3 B槽に0.3〜20重量%の苛性ソーダを常圧付
    近で存在せしめる特許請求の範囲第2項の製造方
    法。
JP1147580A 1980-02-04 1980-02-04 Manufacture of anhydrous sodium carbonate crystal Granted JPS56109819A (en)

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