JPS6320908B2 - - Google Patents
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- JPS6320908B2 JPS6320908B2 JP54134746A JP13474679A JPS6320908B2 JP S6320908 B2 JPS6320908 B2 JP S6320908B2 JP 54134746 A JP54134746 A JP 54134746A JP 13474679 A JP13474679 A JP 13474679A JP S6320908 B2 JPS6320908 B2 JP S6320908B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/80—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/34—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in more than one step
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- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Description
本発明は、主として標準窒化鋼、構造用炭素
鋼、一般構造用合金鋼その他の鋼材の加工部品に
施す処理であるが、更にタツプ、各種金型などの
一般工具鋼の完成品の耐久性を一層向上する為の
追加熱処理として、加圧窒化＋過熱水蒸気処理を
加えて耐久性、耐摩耗性、耐疲労性などをさらに
向上させた窒化層安定化水蒸気被膜処理法及び装
置に関する。 従来鋼材の窒化法や加圧窒化法処理については
特公昭28−6262号公報、特開昭49−91047号公報、
特開昭52−145343号公報、特開昭52−145343号公
報のように公知であり、窒化処理後の鋼材の最表
層面に酸化鉄被膜を生成する水蒸気処理について
は特開昭51−2635号公報及び特公昭53−371
号公報で提案されている。 しかし、特開昭51−2635号公報には「ガス軟
窒化炉１１内はガス軟窒化処理に際しては520℃
〜600℃のガス軟窒化温度に昇温し粒状尿素を炉
中に投下して発生する分解ガスによつてガス軟窒
化処理を施した后処理物をを炉内に放置したまま
炉内温度を水蒸気処理に必要な200℃〜300℃まで
降下させ、次に水蒸気発生管内で発生された過熱
水蒸気を吹込み、炉内に吹込まれた水蒸気が炉内
温度で急膨脹して、高温で熱せられている処理物
の表面で水蒸気の一部が2H2O→2H2＋O2に分解
し、発生期のO2によつて軟窒化処理済みの処理
物の表面の化合物層上に所求の数ミクロンの
Fe3O4被膜が形成される。」と本発明と一見類似
した内容が記載されているが、上記200℃〜300℃
の水蒸気では粒子の大きい極めて複雑な酸化被膜
が生成付着する丈で、安定した四三酸化鉄Fe3O4
の所謂黒錆被膜は生成されず、赤錆は切削工具等
の耐久性には何等貢献するものではなく、切削等
の摩擦にも効果がない。 又特公昭53−371号公報には「鋼材を窒化性
ガスと浸炭性ガスとの混合気中で500℃〜600℃で
過熱処理后、空気中に60〜120秒保持して四三酸
化鉄被膜を生成させる鋼材の耐蝕表面処理方法」
が記載されているが、窒化性ガス、浸炭性ガス中
では酸化は起らず、浸炭性ガスによる浸炭用温度
は低くとも800℃以上で作用し、窒化性ガスによ
る窒化作用用は上述500℃〜600℃で浸炭性ガスと
は無関係である。 更に上記のように500℃〜600℃の温度範囲はα
鉄域で脱炭・浸炭が促進しない状態であり、かつ
処理物の酸化保持時間は頗る短時間であること、
形状・寸法によつて冷却速度が各々異なつて酸化
作用が全く相違し、更に大気中の酸化に要する条
件は湿度の高低が季節によつて異なると結果も異
なり、大変不安定な処理となり複雑な酸化鉄被膜
となつて安定した四三酸化鉄被膜は生成されな
い。 本発明の目的は、上記欠点を解決して加圧窒化
処理をおこなつた后の鋼材に同一炉内において連
続して過熱水蒸気処理によつて微細な粒子の四三
酸化鉄被膜を形成して窒化物による硬さと、微細
な粒子の四三酸化鉄被膜（Fe3O4）の両者を生ず
ることによつて摩擦係数を低減させ、さらに鋼材
素地硬さとの関連性を良好にすることである。 本発明の他の目的は窒化処理炉内で微細な粒子
の四三酸化鉄被膜形成処理を容易にしたことであ
る。 本発明の特徴は、鋼材を450℃〜600℃の炉内温
度の中でアンモニアの分解による窒化性ガスで加
圧窒化処理をおこない、窒化処理后引き続き炉内
のアンモニアガスを炉内から排除し、連続して過
熱水蒸気に置換え、450℃〜600℃の過熱水蒸気中
で30分〜60分間保持し、鋼材表層面に微細な粒子
の四三酸化鉄被膜（Fe3O4）を形成したことであ
る。 以下、本発明を実施例について詳細に説明す
る。 先ず加圧窒化処理はアンモニアガスを例えばア
ンモニアボンベより中間タンクに導きここで過熱
して加圧し、処理炉に供給して被処理鋼材の温度
を第１図のように450℃から600℃に上昇すると共
にガス圧を７Kg／cm2から100Kg／cm2に上げて、処
理時間T1を１〜10時間で窒化処理をおこない、
その后引き続いて過熱水蒸気処理をおこない、微
細粒子の四三酸化鉄被膜の形成処理をおこなう。 過熱水蒸気処理は加圧窒化処理が終了した時点
で引き続き処理炉内のアンモニアの分解による窒
化性ガスを排除するため窒素ガスN2を送り込み、
アンモニアガスが抜けたところで連続して第１図
の時間T2までに過熱水蒸気を処理炉内に配設し
た配管の細孔より噴出して窒素ガスN2を過熱水
蒸気に置換える。完全に置換え后温度を450℃〜
600℃に保持してT2からT3の時間を30分〜60分間
保持させ、過熱水蒸気処理后被処理鋼材は放冷ま
たは油冷する。 上記処理に用いる鋼材は、窒化標準鋼、構造用
炭素鋼、一般構造用合金鋼、金型用合金鋼、高速
度工具鋼やこれらの鋼材による例えばタツブなど
の完成品や機械用精密部品などを処理の対象とす
る。 上記加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理によつて被
処理鋼材の表層面には第２図の過熱水蒸気処理后
の鋼材断面写真のように微細な粒子の四三酸化鉄
Fe3O4の被膜を生ぜしめることが出来る。 第３図は加圧窒化と水蒸気処理をを連続的に施
した鋼材の表層面のＸ線回析図で、同一表層面に
各種窒化物と四三酸化鉄が混合状態で生成されて
いることが認められる。 更に第４図は回転試験片と固定試験片を組合
せ、すべり摩耗方式による長距離摩耗と摩耗量と
の関係を示したもので、 回転試験片はS55C構造用炭素鋼を用い、これ
に調質后、加圧窒化処理を施して、硬さHv570と
し、固定試験片にはSKH9の高速度工具鋼を用い
たが、これに工業標準的、焼入、焼戻の熱処理を
施した后、その追加熱処理として、加圧窒化、過
熱水蒸気処理など、条件を異にする４種類の複合
熱処理を加え、この４種類を固定試験片として前
者と組み合せ、潤滑油を加えたすべり摩耗実験を
行なつている。 なお固定試験片の内容は第４図に併記したよう
に、各熱処理鋼について、個々に摩耗実験を行な
つて、各々の熱処理鋼の許容最大接触圧力を求め
た。 試料 は25Kg／cm2、は30／cm2、は50Kg／
cm2、は60Kg／cm2であることを認めた。 上記潤滑油はパラフイン系＃60スピンドル油
（油温度20〜22℃）、鋼試験片の表面粗さ；
Rmax0.3〜0.4μm、加圧窒化処理：520℃×3h、
７気圧一定、過熱水蒸気処理：350℃〜400℃に予
熱后、更に昇温し、520℃、30分水蒸気処理を施
した。 いま、各々異なつた荷重の下に摩擦速度のみは
3.4m／ｓ一定として摩耗の実験を行なつている。 この結果によると、第４図から明らかのよう
に、試料(iv)（SKH9に焼入れ、焼戻し后、加圧窒
化処理を施し、更に継続して過熱水蒸気処理を連
続施した鋼）は接触圧力60Kg／cm2で、荷重が最大
であるにもかゝわらず黒丸の示すように、その摩
耗量は最も軽減されることを確認した。 上記加圧窒化処理は520℃、７気圧、３時間で、
過熱水蒸気処理は520℃、３分である。 その結果は黒丸曲線の示すように本発明の加圧
窒化処理＋過熱水蒸気処理を連続しておこなつた
固定試験片の摩耗量が他の処理試験片の結果より
著しく改善されていることがわかる。 次に本発明の複合熱処理条件を、切削工具に実
施して螺子切り実験例をおこなつた一例を示す
と、高速度工具鋼JIS、SKH9の完成品タツプに
上記本発明の加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理を連
続しておこない、タツプ径は10mmφとし、予め工
業標準焼入、焼戻処理をソルトバスで下記条件に
従つてなされ、そのタツプに追加の熱処理として
更に上記本発明の加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理
を連続しておこなつて被切削鋼の螺子切り加工実
験をJIS規定に準じておこなつた。 タツプ材質；（上述摩耗実験に供したSKH9で
ある） 0.85％ｃ、0.31％Si、0.32％Mn、0.02％Ｐ、
0.005％Ｓ、4.1％Cr、6.2％Ｗ、5.2％Mo、1.92％
Ｖ タツプのソルトバスでの工業標準的熱処理工
程、850℃→30分予熱→1200℃→10分焼入加熱→
520℃のソルトバス中に恒温焼入（この焼入法は
焼割れまたは変形を軽減するため）→常温冷却后
→550℃×２回焼戻処理を各1.5時間おこなう。こ
れによる硬さはHRC66〜67である。 切削実験は被切削鋼について下孔をあけ、上記
タツプを用いておこなつた。その結果加工硬化し
易い鋼種、例えば18−８オーステナイト系ステン
レス、SCM21などの肌焼鋼に関しては２倍程度
の耐久性が得られ、S45C構造用炭素鋼など焼付
きの心配のないものでは２〜４倍程度の耐久性が
得られた。 本発明による主体とされる応用例は、耐摩耗性
であつて、さらに上記切削実験例からわかるよう
に通常焼入れ、焼戻済みの一般タツプの切削耐久
性を更に向上せしめる目的で通常熱処理や仕上加
工の済んだ完成品に対して、更に＋α的に追加熱
処理を加え、これによつてタツプの有効寿命を増
大することにある。 つまり完成品工具に対し＋αの追加熱処理を加
えることであつて、その＋α処理の内容は例えば
520℃、１〜３時間加圧窒化処理后、連続して同
一温度の520℃において30〜60分過熱水蒸気処理
を施すことにより、タツプ工具の最表面層に堅実
高硬さのFeoNn窒化物と、微細な粒子の四三酸化
鉄Fe3O4の酸化物を混合状態で生成せしめる処理
である。 また別に切削工具や金型用合金鋼などの各種工
具鋼製治工具や精密機械部品や耐摩耗性、耐疲労
性を望む部品などの場合、上述の完成品に対して
は、追加処理を施すこともよいが、その使用鋼種
が窒化作用効果に適性の性能のある部品に対して
は直接加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理を施す場合
もあつて、耐摩耗性、耐疲労性などが向上する。 第６図はＳ−Ｎ線図を示す一例で、白丸520℃
の窒化処理鋼が、最も耐疲労性の優ることを知
る。 本発明は上述のように前半の加圧窒化法による
被処理鋼材に、同一温度の下で、時間的遅れを僅
少として后半の過熱水蒸気処理により窒化層組織
の表層面に微細な粒子の四三酸化鉄を析出させる
連続熱処理を施すと、表面の窒化層硬さが、素地
硬さに対する硬さ勾配の関連性が良好になり（緩
曲線となり）、切削工具に上記処理を施した場合
は刃先のカケが漸減する。これは耐摩耗実験で示
すFe3O4の特徴でもあつて、微細な粒子の四三酸
化鉄被膜が固体潤滑剤的に作用し、摩擦係数が低
下し、摩擦温度も軽減されて摩耗量が減少するこ
とである。要は刃先温度が上昇しないことから、
耐久性が著しく向上する。この効果は各種金型な
どに対しても同様の効果があり、特に合成樹脂成
形用金型のようなキヤビテイの形状が複雑なもの
に対しては離型性をも改善する。 尚上記加圧窒化処理がなされた被処理鋼材を過
熱水蒸気処理をおこなう前の処理途中で仮に取り
出してその状態を調べると、 鋼材に細孔をあけ窒化性ガスの流れ方向と逆位
置に設置しても、処理后の断面によると第５図の
ように細孔の内部孔壁表面に均一な窒化層が形成
される。要は、表面形状が著しい凹凸のある場合
も、この窒化法によると、被処理鋼表面に添つて
均一窒化層が得られる。前頁の第６図の内容は鋼
材JIS、SCM3を圧力７気圧、ガス分解量30％で
温度510℃〜550℃で加圧窒化処理して繰り返し応
力実験を行うと第６図の結果が得られ、処理温度
は黒丸及び白丸の510℃〜520℃近辺が耐疲労性良
好である。 また第１表のようにキヤリヤーガス（RXガ
ス）とアンモニア（NH3）を用いる一般窒化に
対し加圧窒化処理では表面硬さ、窒化深さ、圧縮
残留応力、疲労限が増大される。 加圧窒化処理の温度は600℃より高いと硬度が
急激に低下し、450℃より低いと処理時間が長く
なつて工業的でないと共に、処理時間に比例して
硬度が増大されない。 処理応力についてはアンモニアガスを用いるの
で100Kg／cm2以上は工業的に取り扱いが困難とな
る。 上記第１表の一般窒化に対する加圧窒化処理の
利点は、加圧により窒化性分解能は多少抑制され
るが、圧力下では、NH3〓3H＋N゜の反応が左右
に繰返されるので極めてNH3消費量が少なく省
資源的である。なお圧力による活性窒素（原
鋼、一般構造用合金鋼その他の鋼材の加工部品に
施す処理であるが、更にタツプ、各種金型などの
一般工具鋼の完成品の耐久性を一層向上する為の
追加熱処理として、加圧窒化＋過熱水蒸気処理を
加えて耐久性、耐摩耗性、耐疲労性などをさらに
向上させた窒化層安定化水蒸気被膜処理法及び装
置に関する。 従来鋼材の窒化法や加圧窒化法処理については
特公昭28−6262号公報、特開昭49−91047号公報、
特開昭52−145343号公報、特開昭52−145343号公
報のように公知であり、窒化処理後の鋼材の最表
層面に酸化鉄被膜を生成する水蒸気処理について
は特開昭51−2635号公報及び特公昭53−371
号公報で提案されている。 しかし、特開昭51−2635号公報には「ガス軟
窒化炉１１内はガス軟窒化処理に際しては520℃
〜600℃のガス軟窒化温度に昇温し粒状尿素を炉
中に投下して発生する分解ガスによつてガス軟窒
化処理を施した后処理物をを炉内に放置したまま
炉内温度を水蒸気処理に必要な200℃〜300℃まで
降下させ、次に水蒸気発生管内で発生された過熱
水蒸気を吹込み、炉内に吹込まれた水蒸気が炉内
温度で急膨脹して、高温で熱せられている処理物
の表面で水蒸気の一部が2H2O→2H2＋O2に分解
し、発生期のO2によつて軟窒化処理済みの処理
物の表面の化合物層上に所求の数ミクロンの
Fe3O4被膜が形成される。」と本発明と一見類似
した内容が記載されているが、上記200℃〜300℃
の水蒸気では粒子の大きい極めて複雑な酸化被膜
が生成付着する丈で、安定した四三酸化鉄Fe3O4
の所謂黒錆被膜は生成されず、赤錆は切削工具等
の耐久性には何等貢献するものではなく、切削等
の摩擦にも効果がない。 又特公昭53−371号公報には「鋼材を窒化性
ガスと浸炭性ガスとの混合気中で500℃〜600℃で
過熱処理后、空気中に60〜120秒保持して四三酸
化鉄被膜を生成させる鋼材の耐蝕表面処理方法」
が記載されているが、窒化性ガス、浸炭性ガス中
では酸化は起らず、浸炭性ガスによる浸炭用温度
は低くとも800℃以上で作用し、窒化性ガスによ
る窒化作用用は上述500℃〜600℃で浸炭性ガスと
は無関係である。 更に上記のように500℃〜600℃の温度範囲はα
鉄域で脱炭・浸炭が促進しない状態であり、かつ
処理物の酸化保持時間は頗る短時間であること、
形状・寸法によつて冷却速度が各々異なつて酸化
作用が全く相違し、更に大気中の酸化に要する条
件は湿度の高低が季節によつて異なると結果も異
なり、大変不安定な処理となり複雑な酸化鉄被膜
となつて安定した四三酸化鉄被膜は生成されな
い。 本発明の目的は、上記欠点を解決して加圧窒化
処理をおこなつた后の鋼材に同一炉内において連
続して過熱水蒸気処理によつて微細な粒子の四三
酸化鉄被膜を形成して窒化物による硬さと、微細
な粒子の四三酸化鉄被膜（Fe3O4）の両者を生ず
ることによつて摩擦係数を低減させ、さらに鋼材
素地硬さとの関連性を良好にすることである。 本発明の他の目的は窒化処理炉内で微細な粒子
の四三酸化鉄被膜形成処理を容易にしたことであ
る。 本発明の特徴は、鋼材を450℃〜600℃の炉内温
度の中でアンモニアの分解による窒化性ガスで加
圧窒化処理をおこない、窒化処理后引き続き炉内
のアンモニアガスを炉内から排除し、連続して過
熱水蒸気に置換え、450℃〜600℃の過熱水蒸気中
で30分〜60分間保持し、鋼材表層面に微細な粒子
の四三酸化鉄被膜（Fe3O4）を形成したことであ
る。 以下、本発明を実施例について詳細に説明す
る。 先ず加圧窒化処理はアンモニアガスを例えばア
ンモニアボンベより中間タンクに導きここで過熱
して加圧し、処理炉に供給して被処理鋼材の温度
を第１図のように450℃から600℃に上昇すると共
にガス圧を７Kg／cm2から100Kg／cm2に上げて、処
理時間T1を１〜10時間で窒化処理をおこない、
その后引き続いて過熱水蒸気処理をおこない、微
細粒子の四三酸化鉄被膜の形成処理をおこなう。 過熱水蒸気処理は加圧窒化処理が終了した時点
で引き続き処理炉内のアンモニアの分解による窒
化性ガスを排除するため窒素ガスN2を送り込み、
アンモニアガスが抜けたところで連続して第１図
の時間T2までに過熱水蒸気を処理炉内に配設し
た配管の細孔より噴出して窒素ガスN2を過熱水
蒸気に置換える。完全に置換え后温度を450℃〜
600℃に保持してT2からT3の時間を30分〜60分間
保持させ、過熱水蒸気処理后被処理鋼材は放冷ま
たは油冷する。 上記処理に用いる鋼材は、窒化標準鋼、構造用
炭素鋼、一般構造用合金鋼、金型用合金鋼、高速
度工具鋼やこれらの鋼材による例えばタツブなど
の完成品や機械用精密部品などを処理の対象とす
る。 上記加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理によつて被
処理鋼材の表層面には第２図の過熱水蒸気処理后
の鋼材断面写真のように微細な粒子の四三酸化鉄
Fe3O4の被膜を生ぜしめることが出来る。 第３図は加圧窒化と水蒸気処理をを連続的に施
した鋼材の表層面のＸ線回析図で、同一表層面に
各種窒化物と四三酸化鉄が混合状態で生成されて
いることが認められる。 更に第４図は回転試験片と固定試験片を組合
せ、すべり摩耗方式による長距離摩耗と摩耗量と
の関係を示したもので、 回転試験片はS55C構造用炭素鋼を用い、これ
に調質后、加圧窒化処理を施して、硬さHv570と
し、固定試験片にはSKH9の高速度工具鋼を用い
たが、これに工業標準的、焼入、焼戻の熱処理を
施した后、その追加熱処理として、加圧窒化、過
熱水蒸気処理など、条件を異にする４種類の複合
熱処理を加え、この４種類を固定試験片として前
者と組み合せ、潤滑油を加えたすべり摩耗実験を
行なつている。 なお固定試験片の内容は第４図に併記したよう
に、各熱処理鋼について、個々に摩耗実験を行な
つて、各々の熱処理鋼の許容最大接触圧力を求め
た。 試料 は25Kg／cm2、は30／cm2、は50Kg／
cm2、は60Kg／cm2であることを認めた。 上記潤滑油はパラフイン系＃60スピンドル油
（油温度20〜22℃）、鋼試験片の表面粗さ；
Rmax0.3〜0.4μm、加圧窒化処理：520℃×3h、
７気圧一定、過熱水蒸気処理：350℃〜400℃に予
熱后、更に昇温し、520℃、30分水蒸気処理を施
した。 いま、各々異なつた荷重の下に摩擦速度のみは
3.4m／ｓ一定として摩耗の実験を行なつている。 この結果によると、第４図から明らかのよう
に、試料(iv)（SKH9に焼入れ、焼戻し后、加圧窒
化処理を施し、更に継続して過熱水蒸気処理を連
続施した鋼）は接触圧力60Kg／cm2で、荷重が最大
であるにもかゝわらず黒丸の示すように、その摩
耗量は最も軽減されることを確認した。 上記加圧窒化処理は520℃、７気圧、３時間で、
過熱水蒸気処理は520℃、３分である。 その結果は黒丸曲線の示すように本発明の加圧
窒化処理＋過熱水蒸気処理を連続しておこなつた
固定試験片の摩耗量が他の処理試験片の結果より
著しく改善されていることがわかる。 次に本発明の複合熱処理条件を、切削工具に実
施して螺子切り実験例をおこなつた一例を示す
と、高速度工具鋼JIS、SKH9の完成品タツプに
上記本発明の加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理を連
続しておこない、タツプ径は10mmφとし、予め工
業標準焼入、焼戻処理をソルトバスで下記条件に
従つてなされ、そのタツプに追加の熱処理として
更に上記本発明の加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理
を連続しておこなつて被切削鋼の螺子切り加工実
験をJIS規定に準じておこなつた。 タツプ材質；（上述摩耗実験に供したSKH9で
ある） 0.85％ｃ、0.31％Si、0.32％Mn、0.02％Ｐ、
0.005％Ｓ、4.1％Cr、6.2％Ｗ、5.2％Mo、1.92％
Ｖ タツプのソルトバスでの工業標準的熱処理工
程、850℃→30分予熱→1200℃→10分焼入加熱→
520℃のソルトバス中に恒温焼入（この焼入法は
焼割れまたは変形を軽減するため）→常温冷却后
→550℃×２回焼戻処理を各1.5時間おこなう。こ
れによる硬さはHRC66〜67である。 切削実験は被切削鋼について下孔をあけ、上記
タツプを用いておこなつた。その結果加工硬化し
易い鋼種、例えば18−８オーステナイト系ステン
レス、SCM21などの肌焼鋼に関しては２倍程度
の耐久性が得られ、S45C構造用炭素鋼など焼付
きの心配のないものでは２〜４倍程度の耐久性が
得られた。 本発明による主体とされる応用例は、耐摩耗性
であつて、さらに上記切削実験例からわかるよう
に通常焼入れ、焼戻済みの一般タツプの切削耐久
性を更に向上せしめる目的で通常熱処理や仕上加
工の済んだ完成品に対して、更に＋α的に追加熱
処理を加え、これによつてタツプの有効寿命を増
大することにある。 つまり完成品工具に対し＋αの追加熱処理を加
えることであつて、その＋α処理の内容は例えば
520℃、１〜３時間加圧窒化処理后、連続して同
一温度の520℃において30〜60分過熱水蒸気処理
を施すことにより、タツプ工具の最表面層に堅実
高硬さのFeoNn窒化物と、微細な粒子の四三酸化
鉄Fe3O4の酸化物を混合状態で生成せしめる処理
である。 また別に切削工具や金型用合金鋼などの各種工
具鋼製治工具や精密機械部品や耐摩耗性、耐疲労
性を望む部品などの場合、上述の完成品に対して
は、追加処理を施すこともよいが、その使用鋼種
が窒化作用効果に適性の性能のある部品に対して
は直接加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理を施す場合
もあつて、耐摩耗性、耐疲労性などが向上する。 第６図はＳ−Ｎ線図を示す一例で、白丸520℃
の窒化処理鋼が、最も耐疲労性の優ることを知
る。 本発明は上述のように前半の加圧窒化法による
被処理鋼材に、同一温度の下で、時間的遅れを僅
少として后半の過熱水蒸気処理により窒化層組織
の表層面に微細な粒子の四三酸化鉄を析出させる
連続熱処理を施すと、表面の窒化層硬さが、素地
硬さに対する硬さ勾配の関連性が良好になり（緩
曲線となり）、切削工具に上記処理を施した場合
は刃先のカケが漸減する。これは耐摩耗実験で示
すFe3O4の特徴でもあつて、微細な粒子の四三酸
化鉄被膜が固体潤滑剤的に作用し、摩擦係数が低
下し、摩擦温度も軽減されて摩耗量が減少するこ
とである。要は刃先温度が上昇しないことから、
耐久性が著しく向上する。この効果は各種金型な
どに対しても同様の効果があり、特に合成樹脂成
形用金型のようなキヤビテイの形状が複雑なもの
に対しては離型性をも改善する。 尚上記加圧窒化処理がなされた被処理鋼材を過
熱水蒸気処理をおこなう前の処理途中で仮に取り
出してその状態を調べると、 鋼材に細孔をあけ窒化性ガスの流れ方向と逆位
置に設置しても、処理后の断面によると第５図の
ように細孔の内部孔壁表面に均一な窒化層が形成
される。要は、表面形状が著しい凹凸のある場合
も、この窒化法によると、被処理鋼表面に添つて
均一窒化層が得られる。前頁の第６図の内容は鋼
材JIS、SCM3を圧力７気圧、ガス分解量30％で
温度510℃〜550℃で加圧窒化処理して繰り返し応
力実験を行うと第６図の結果が得られ、処理温度
は黒丸及び白丸の510℃〜520℃近辺が耐疲労性良
好である。 また第１表のようにキヤリヤーガス（RXガ
ス）とアンモニア（NH3）を用いる一般窒化に
対し加圧窒化処理では表面硬さ、窒化深さ、圧縮
残留応力、疲労限が増大される。 加圧窒化処理の温度は600℃より高いと硬度が
急激に低下し、450℃より低いと処理時間が長く
なつて工業的でないと共に、処理時間に比例して
硬度が増大されない。 処理応力についてはアンモニアガスを用いるの
で100Kg／cm2以上は工業的に取り扱いが困難とな
る。 上記第１表の一般窒化に対する加圧窒化処理の
利点は、加圧により窒化性分解能は多少抑制され
るが、圧力下では、NH3〓3H＋N゜の反応が左右
に繰返されるので極めてNH3消費量が少なく省
資源的である。なお圧力による活性窒素（原
【表】
子状窒素N゜）の拡散性を増加する。つまり窒化
硬さを低下することなく、高温度拡散と同様な層
を凹凸部にも均一に生成する。 上記加圧窒化処理后の被処理鋼材を上記特公
53−371号公報のように空気に触れさせたり、
特開昭51−2635号公報のように過熱水蒸気の温度
を450℃〜550℃の範囲内の一定温度に保持出来な
い時は大きな粒子の四三酸化鉄や第２酸化鉄の被
膜が出来て上記効果は得られない。 上記加圧窒化＋過熱水蒸気の複合熱処理用処理
炉の一例を第７図で説明すると、処理炉１０の内
壁に加熱部材１１を取りつけ、処理炉内部底面に
取りつけたサーキユラーフアン１２で処理炉内加
熱空気を循環し、処理炉１０の中心には処理タン
ク１３を配置し、処理タンクは耐熱耐触性合金に
よる完全密閉式で処理タンクは均一加熱される。
処理タンク１３外周上側に設けたヨーク１４の外
周は処理炉１０の上面に設けたサンド容器１５に
乗せ、サンドパツキングを施している。上記処理
タンク１３の底部には窒化処理ガス供給用配管１
６を接続し、処理タンク１３の外周には過熱水蒸
気供給用配管１７を螺旋状に巻きつけ、配管１７
の下端は上記窒化処理ガス供給用配管１６に接続
している。処理タンク１３の上端には窒化処理ガ
スの排気用配管１８を接続している。処理炉１０
の適所にはサーモカツプル１９を処理炉内に挿入
している。被処理物は処理タンク１３の上蓋２０
をあけて挿入する。 上記配管１６は処理タンク１３内の過熱水蒸気
噴出細孔を有する配管に接続されている。細孔を
有る配管１７を配管１６とは別に直接接続しても
よい。 上記複合熱処理用処理炉の温度制御やアンモニ
アガスと過熱水蒸気の置き換え操作は手動でおこ
なつてもよいし、自動温度調節計とタイマーやプ
ログラムコンピユータを併用して自動処理化して
もよい。 本発明は上述のように構成したから、加圧窒化
処理＋過熱水蒸気処理を連続しておこなうと、加
圧窒化処理で生成した最表層面の均一な窒化層に
微細な粒子の四三酸化鉄被膜が生成され、この被
膜は固体潤滑剤的に作用するので動摩擦係数を軽
減して耐摩耗性を保つ効果を備え、加圧窒化処理
により安定に存在する圧縮残留応力やこれによる
極めて優れた耐疲労性や準オーステナイト的性質
で比較的低い硬度の場合も優れた耐摩耗性となる
性質にあわせて一層耐久性、耐摩耗性、耐疲労性
などが向上される等優れた効果を奏する窒化層安
定化水蒸気被膜処理法及び装置を提供することが
できる。
硬さを低下することなく、高温度拡散と同様な層
を凹凸部にも均一に生成する。 上記加圧窒化処理后の被処理鋼材を上記特公
53−371号公報のように空気に触れさせたり、
特開昭51−2635号公報のように過熱水蒸気の温度
を450℃〜550℃の範囲内の一定温度に保持出来な
い時は大きな粒子の四三酸化鉄や第２酸化鉄の被
膜が出来て上記効果は得られない。 上記加圧窒化＋過熱水蒸気の複合熱処理用処理
炉の一例を第７図で説明すると、処理炉１０の内
壁に加熱部材１１を取りつけ、処理炉内部底面に
取りつけたサーキユラーフアン１２で処理炉内加
熱空気を循環し、処理炉１０の中心には処理タン
ク１３を配置し、処理タンクは耐熱耐触性合金に
よる完全密閉式で処理タンクは均一加熱される。
処理タンク１３外周上側に設けたヨーク１４の外
周は処理炉１０の上面に設けたサンド容器１５に
乗せ、サンドパツキングを施している。上記処理
タンク１３の底部には窒化処理ガス供給用配管１
６を接続し、処理タンク１３の外周には過熱水蒸
気供給用配管１７を螺旋状に巻きつけ、配管１７
の下端は上記窒化処理ガス供給用配管１６に接続
している。処理タンク１３の上端には窒化処理ガ
スの排気用配管１８を接続している。処理炉１０
の適所にはサーモカツプル１９を処理炉内に挿入
している。被処理物は処理タンク１３の上蓋２０
をあけて挿入する。 上記配管１６は処理タンク１３内の過熱水蒸気
噴出細孔を有する配管に接続されている。細孔を
有る配管１７を配管１６とは別に直接接続しても
よい。 上記複合熱処理用処理炉の温度制御やアンモニ
アガスと過熱水蒸気の置き換え操作は手動でおこ
なつてもよいし、自動温度調節計とタイマーやプ
ログラムコンピユータを併用して自動処理化して
もよい。 本発明は上述のように構成したから、加圧窒化
処理＋過熱水蒸気処理を連続しておこなうと、加
圧窒化処理で生成した最表層面の均一な窒化層に
微細な粒子の四三酸化鉄被膜が生成され、この被
膜は固体潤滑剤的に作用するので動摩擦係数を軽
減して耐摩耗性を保つ効果を備え、加圧窒化処理
により安定に存在する圧縮残留応力やこれによる
極めて優れた耐疲労性や準オーステナイト的性質
で比較的低い硬度の場合も優れた耐摩耗性となる
性質にあわせて一層耐久性、耐摩耗性、耐疲労性
などが向上される等優れた効果を奏する窒化層安
定化水蒸気被膜処理法及び装置を提供することが
できる。
図面は本発明の窒化層安定化水蒸気被膜処理法
及び装置の一実施例を示し、第１図は窒化層安定
化水蒸気被膜処理工程説明図、第２図は加圧窒化
処理＋過熱水蒸気処理后の鋼材の断面写真、第３
図は被処理鋼材に加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理
を連続して施した表層面のＸ線回析図、第４図は
焼入れ・焼戻し処理、加圧窒化処理、加圧窒化処
理＋過熱水蒸気処理、連続加圧窒化処理＋過熱水
蒸気処理の各処理后の長距離摩耗における摩耗量
の関係グラフ、第５図は加圧窒化処理后の被処理
鋼材の断面写真、第６図は加圧処理鋼の繰返し応
力のＳ−Ｎ線図、第７図は処理炉の説明図であ
る。 １０……処理炉、１３……処理タンク。
及び装置の一実施例を示し、第１図は窒化層安定
化水蒸気被膜処理工程説明図、第２図は加圧窒化
処理＋過熱水蒸気処理后の鋼材の断面写真、第３
図は被処理鋼材に加圧窒化処理＋過熱水蒸気処理
を連続して施した表層面のＸ線回析図、第４図は
焼入れ・焼戻し処理、加圧窒化処理、加圧窒化処
理＋過熱水蒸気処理、連続加圧窒化処理＋過熱水
蒸気処理の各処理后の長距離摩耗における摩耗量
の関係グラフ、第５図は加圧窒化処理后の被処理
鋼材の断面写真、第６図は加圧処理鋼の繰返し応
力のＳ−Ｎ線図、第７図は処理炉の説明図であ
る。 １０……処理炉、１３……処理タンク。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鋼材を温度450℃〜600℃の炉内温度の中でア
ンモニアの分解による窒化性ガスに７Kg／cm2〜
100Kg／cm2の圧力を加えて窒化処理をおこない、
窒化処理後引き続き炉内のアンモニアガスを排除
し、連続して過熱水蒸気に置換え、450℃〜600℃
の過熱水蒸気中で30分から60分間保持し、鋼材表
層面に微細な粒子の四三酸化鉄被膜を形成したこ
とを特徴とする窒化層安定化水蒸気被膜処理法。 ２ 複合熱処理用処理炉は、その処理特性の内容
に適合するべく円滑操作を可能とし、耐熱耐触性
合金による完全密閉式の処理タンクで構成したこ
とを特徴とする窒化層安定化水蒸気被膜処理装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13474679A JPS5658963A (en) | 1979-10-20 | 1979-10-20 | Method and device for nitrified-layer stabilizing vapor coating processing |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13474679A JPS5658963A (en) | 1979-10-20 | 1979-10-20 | Method and device for nitrified-layer stabilizing vapor coating processing |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5658963A JPS5658963A (en) | 1981-05-22 |
| JPS6320908B2 true JPS6320908B2 (ja) | 1988-05-02 |
Family
ID=15135605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13474679A Granted JPS5658963A (en) | 1979-10-20 | 1979-10-20 | Method and device for nitrified-layer stabilizing vapor coating processing |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5658963A (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4496401A (en) * | 1981-10-15 | 1985-01-29 | Lucas Industries | Corrosion resistant steel components and method of manufacture thereof |
| JPS599155A (ja) * | 1982-07-09 | 1984-01-18 | Kawasaki Steel Corp | 継目無鋼管製造用工具材料の製造方法 |
| JPS59143078A (ja) * | 1983-02-04 | 1984-08-16 | Kawasaki Steel Corp | 造管用工具材料の製造方法 |
| GB8310102D0 (en) * | 1983-04-14 | 1983-05-18 | Lucas Ind Plc | Corrosion resistant steel components |
| JPS61177363A (ja) * | 1985-01-30 | 1986-08-09 | Riken Seiko Kk | 高速度鋼製ドリルの製造方法 |
| FR2588281B1 (fr) * | 1985-10-08 | 1991-08-16 | Air Liquide | Procede de traitement thermique pour la realisation de pieces en acier resistant a la corrosion |
| JPH01298146A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-12-01 | Toray Eng Co Ltd | 金属表面処理方法 |
| DE3922983A1 (de) * | 1989-07-18 | 1991-01-17 | Mo Avtomobilnyj Zavod Im I A L | Verfahren zur chemisch-thermischen bearbeitung von werkstuecken, nach diesem verfahren hergestellte diffusionsueberzuege und anlage zu seiner durchfuehrung |
| IT1298200B1 (it) * | 1998-01-26 | 1999-12-20 | Packing Agency S A | Procedimento per conferire una protezione diretta contro la corrosione ad usura a pezzi metallici |
| WO2007000901A1 (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-04 | Asahi Tech Co., Ltd. | 表面改質された部材、表面処理方法および表面処理装置 |
| JP2011235318A (ja) * | 2010-05-11 | 2011-11-24 | Daido Steel Co Ltd | ダイカスト金型の表面処理方法 |
| WO2020090999A1 (ja) * | 2018-11-02 | 2020-05-07 | パーカー熱処理工業株式会社 | 窒化鋼部材並びに窒化鋼部材の製造方法及び製造装置 |
| CN110952061A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-03 | 上海始金新材料科技有限公司 | 一种卧式氧氮化炉 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS512635A (ja) * | 1974-06-27 | 1976-01-10 | Nitsushin Kanetsu Kogyo Kk | Gasunanchitsukaoyobi suijokishorihoho |
| JPS52145343A (en) * | 1976-05-29 | 1977-12-03 | Kiyoichi Ogawa | Pressurized nitriding |
| JPS53371A (en) * | 1976-06-23 | 1978-01-05 | Lec Kk | Mounting piece |
-
1979
- 1979-10-20 JP JP13474679A patent/JPS5658963A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5658963A (en) | 1981-05-22 |
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