JPS63227722A - 超低低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野） 一方向性珪素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかでも
、鉄損の低減に係わる極限的に要請を満たそうとして近
年来の目覚ましい開発努力が傾けられているがその実効
を挙げつつあるものでも、実施に伴う重大な弊害として
、一方向性珪素ｔｌＪ板の使用に当たっての加工、組立
てを経たのち、いわゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた
場合に、特性劣化の随伴を不可避に生じて、使途につい
ての制限を受ける不利が指摘される。

この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。

ところで一方向性珪素鋼板は、よ（知られているとおり
製品の２次再結晶粒を（１１０）　（００１）　、すな
わちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変
圧器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気
的特性として製品の磁束密度（Ｂｏ。

値で代表される）が高く、鉄損（ＷＩ４／Ｓ。値で代表
される）の低いことが要求される。

この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て製
造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加えら
れ、今日では板厚０．３０ｍ＋ｗの製品の磁気特性が８
１゜１．９０Ｔ以上、讐、、／、。１．０５Ｗ／Ｋｇ以
下、また板厚０．２３ｍ＋ｗの製品の磁気特性がＢ、。

１．８９Ｔ以上、Ｗ＋？１５゜０．９０葬／Ｋｇ以下程
度の低鉄損一方向性珪素鋼板の製造はむしろ一般化して
来ている。

特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリュエーシッン」　（鉄損評価
）制度が普及しこれが゛はじめに触れた極限的要請にほ
かならない。

（従来の技術） このような状況下において最近、一方向性珪素鋼板の仕
上焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向でのレー
ザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分化し
、もって鉄損を低下させることが提案（特公昭５７−２
２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公昭５Ｂ−２
６４０５号及び特公昭５８−２６４０６号各公報参照）
されたがこの磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さな
い、積鉄心向はトランス材料として効果的であっても、
ひずみ取り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料に
あっては、レーザー照射によって折角に導入された局部
微小ひずみが焼鈍処理により開放されて磁区幅が広くな
るため、レーザー照射効果が失われるという欠点がある
。

一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報におい
ては、一方向性珪素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面を鏡
面仕上げするか又は、その鏡面仕上げ面上に金属薄めっ
きや、さらにその上に絶縁被膜を塗布焼付けする、こと
による、超低鉄損一方向性珪素鋼板の製造方法が提案さ
れている。

しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手′法は、
工程的に採用するには、著しいコストアップになる割り
に鉄損低減への寄与が充分でない上、と（に鏡面仕上後
に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題が
あるため、現在の製造工程において採用されるに至って
はいない。

また特公昭５６−４１５０号公報においても鋼板表面を
鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄膜を蒸着す
る方法が提案されている。しかしながらこの方法も６０
０°Ｃ以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミックス層と
がはく離するため、実際の製造工程では採用できない。

さらに、特公昭６０−１４８２７号公報、特開昭５９−
２３８２２号公報においては仕上焼鈍後の鋼板に微小ひ
ずみを、機械的な導入又はレーザー照射痕跡によって形
成させた上で、その後５００℃以上の高い温度で加熱し
、ひずみ導入領域に微細再結晶粒群を生成させることに
よって、高温焼鈍を施しても特性劣化のない超低鉄損一
方向性珪素鋼板の製造方法が提案されている。これらの
製造方法は上記の仕上焼鈍後のレーザー照射による局部
微小ひずみ導入による磁区細分、化の場合とは異なり、
高温焼鈍によって特性向上効果が消滅しないという利点
があるが、フォルステライト被膜を用いるためなお充分
な超低鉄損化を達成したとはいいがたい。

（発明が解決しようとする問題点） 発明者らは上記した鏡面仕上による鉄損向上を目指した
実効を、より有利に引き出すに当って、特に今日の省エ
ネ材料開発の観点では上記のごときコストアップの不利
を凌駕する特性、なかでも高温処理での特性劣化を伴う
ことなくして極薄張力被膜の密着性、耐久性の問題をよ
り有利に克服することが肝要と考え、この基本認識に立
脚し、仕上焼鈍済みの方向性珪素鋼板表面上の酸化物を
除去した後に研磨を施して鏡面状態にする場合につき、
該酸化物除去後における鋼板処理方法の抜本的な改善に
よってとくに有利に超鉄損化を達成することが発明の目
的である。

（問題点を解決するための手段） 上記の問題点は、次の事項を骨子とする構成により、効
果的に充足される。

仕上焼鈍を経て中心線平均粗さ０．４μ糟以下に鏡面仕
上げをした鋼板表面近傍の２次再結晶粒がそれに混在し
た１　、　０ｍｍ以下の微細結晶粒群を含み、該鋼板表
面上に、該混在相を介し強力に被着した極薄張力被膜を
有する、超低鉄損一方向性珪素鋼板（第１発明）、 第１発明の極薄張力被膜上に、りん酸塩とコロイダルシ
リカを主成分とするコーティング被膜をさらにそなえる
、超低鉄損一方向性珪素鋼板（第２発明）ならびに、 仕上焼鈍済みの鋼板表面上における酸化物を除去し、つ
いで研磨により中心線平均粗さ０．４μ鋼以下の鏡面状
態にした鋼板に対して、その表面上の局部位置に人為的
な微小ひずみを導入しついで５００℃以上の温度でのＣ
ＶＤ、イオンプレーティング又はイオンインブランテー
シぢンにより、鋼板表面近傍の２次再結晶粒中に１．０
ｍｍ以下の微細結晶粒群を混在生成させた混合相を形成
し、これと同時に該混合相を介し鋼板表面上で強固に被
着した Ｔｉ、Ｚｒ１ＨｆｌＶ、Ｎｂ１Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｒ、ＭＯ
，ＷＩＣＯ，Ｎｉ、Ａ　ｆ　ＩＢ及びＳｔの窒化物及び
／又は炭化物。

Ａｆｆｉ　、Ｓｔ、Ｔｉ、Ｓｎ＋Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔａ及び
Ｃｅの酸化物。

５ｉｒＴｉ、　Ｎｂ＋　Ｔａ、Ａ　Ｊ！　ｌＺｒ＋　Ｈ
ｆ　ｔ　Ｌ及び賀のほう化物。

Ｍｏ、　Ｗ、　Ｔｉ、　Ｚｒ及びＶのけい化物。

Ｂ及びＳｔのりん化物ならびにＦｅ及びＺｎの硫化物よ
り成る群のうちから選んだ少なくとも１種からなる極薄
張力被膜を形成させる工程を含むことを特徴とする超低
鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法（第３発明）である
。

この発明による一方向性珪素鋼板の製造工程について一
般的な説明を含めてより詳しく述べる。

まず出発素材は従来公知の一方向性珪素鋼板素材成分、
例えば ■ｃ　：　ｏ、ｏａｓ〜０．０５０χ、Ｓｔ　：　２．
５０〜４．５χ、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２χ、Ｍｏ
　：　０．００３〜０．１χ、Ｓｂ　：　０．００５〜
０．２χ、ＳあるいはＳｅの１種あるいは２種合計で、
０．００５〜０．０５χを含有する組成■Ｃ：　０．０
０３〜０．０８χ、Ｓｉ　：　２．０〜４．０χ、Ｓ　
：　０．００５〜０．０５χ、　Ｎ　：　０．００１〜
０．Ｏ１χ、Ｓｎ　：　０．０１〜０．５χ、Ｃｕ　：
　０．０１〜０．３χ、Ｍｎ　：　０．０１〜０．２χ
を含有する組成■Ｃ：　０．００３〜０．０６χ、Ｓｔ
　：　２．０〜４．０χ、ｓ　：　０．００５〜０．０
５Ｘ、　　Ｂ　：　０．０００３〜０．００４０χ、Ｎ
　：　０．００１〜０．０１χ、Ｍｎ　：　０．０１〜
０．２χを含有する組成 の如きにおいて適用可能である。

次に熱延板は８００〜１１００°Ｃの均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通
常８５０″Ｃから１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさら
に冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は
５０％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５
％程度で０．１５ｍｍから０．３５ｍｎ＋厚の最終冷延
板厚とする。

最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は、表面脱脂
後７５０℃から８５０℃の湿水素中の脱炭１次再結晶焼
鈍処理を施す。

その後は通常、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布する。この際、一般的には仕上げ焼鈍後の形
成を不可欠としていたフォルステライトをとくに形成さ
せない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有
効であるので、焼鈍分離剤としてＡ２□Ｏａ　＋　Ｚｒ
０ｇ　＋　Ｔｉ１ｔ等の５０％以上をＭｇＯに混入して
使用するのが好ましい。

その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は（１１０）
　＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。

この場合（１００）　＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０°Ｃから
９００″Ｃの低温で保持焼鈍する方が有利であり、その
ほか例えば０．５〜１５°Ｃ／ｈの昇温速度の除熱焼鈍
でもよい。

２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は水氷素中で１１００°Ｃ
以上で１〜２０時間焼鈍を行なって、鋼板の純化を達成
することが必要である。

この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知の酸洗な
どの化学的除去法や切削、研削などの機械的除去法又は
それらの組合せにより除去する。

この酸化物除去処理後、化学研磨、電解研磨などの化学
的研摩や、パフ研磨などの機械的研磨あるいはそれらの
組合せなど従来の手法により鋼板表面を鏡面状態つまり
中心線平均粗さ０．４μ醜以下に仕上げる。

次に鏡面鋼板表面上に局所微小ひずみを導入するがその
手法は従来公知の方法例えば ■剛体片を鋼板に圧接しかつ掻引する方法（特公昭５０
−３５６９９号公報参照）として、ナイフやカミソリの
刃先、金剛砂、金たわしなどで鋼板表面を動いたり、ひ
っかいたりすること。

■線状の鋭い先端を有する剛体を鋼板に圧接する方法。

■液体または剛い粉体ないしはそれらの混合物を高圧で
鋼板上に噴射しかつ必要に応じて掻引する方法。

■微小に絞られた点状あるいは線状のレーザー照射ある
いは高エネルギーの電子線などを走査する方法 などを用いても良い。

その後ＣＶＤ、イオンプレーティング又はイオンインプ
ランテーションより５００℃以上の高温状態にして局所
ひずみ導入位置を再結晶させて微細結晶粒群の混在する
混合相を鋼板表面近傍に形成させるとともに、鋼板表面
上に該混合相を介し強力に被着した極薄張力被膜を形成
させる。

このときの張力被膜はＴｉｔＺｒ＋Ｈｆ＋ＶｔＮｂ＋Ｔ
ａ、Ｍｎ＋ＣｒｔＭｏ＋　ｌｔ＋　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ａ
　ｆ　、　Ｂ、　Ｓｔの窒化物及び／又は炭化物。

Ａｊ！　、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｚｒ＋Ｔａ＋Ｃｅ
の酸化物、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｂ＋Ｔａ、Ａｊｌ！、　Ｚｒ
、１ＩＬＶ、−のほう化物＋　Ｍｏ、ＬＴＬＺｒ、Ｖの
けい化物、　Ｂ、Ｓｉのりん化物そしてＦｅ、Ｚｎの硫
化物のうちから選んだ少くとも１種からなる極薄のもの
が何れも適切であり、とくに極薄張力被膜は０．１〜２
μＩ程度の厚みをもつことが効果的である。ＣＶＯ，イ
オンプレーティング又はイオンインプランテーションの
施工が５００°Ｃ未満の温度では再結晶しにくいため、
処理温度は５００°Ｃ以上とする。

さらにこのように生成した極薄張力被膜上に、りん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布焼付
を行うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容量トランス
の使徐において当然に必要であり、この絶縁性塗布焼付
層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用いて良
い。

さて止揚した各発明の成功が導かれた具体的実験の経過
に従って説明を進める。Ｃ：０．０４２重量％（以下単
に％で示す）　、Ｓｉ　：　３．３８％、Ｍｎ：０．０
６２％、Ｓｅ：０．０２１％、Ｓｂ：０．０２５％およ
びＭｏ：０．０２６％を含有する珪素鋼連鋳スラブを１
３６０℃で４時間加熱後熱間圧延して２．０ｍｍ厚の熱
延板とした。

その後９００°Ｃで３分間の均−化焼鈍後９５０″Ｃで
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施して０．
２３ｍｍ厚の最終冷延板とした。

その後８２０℃の湿水素雰囲気中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面に不活性Ａ　ｌ　ｇｏ３（８０
χ）とＭｇＯ（２０％）からなる焼鈍分離剤を塗布し、
ついで８５０°Ｃで５０時間の２次再結晶焼鈍と１２０
０°Ｃで雑水素中で５時間の純化焼鈍を施した。

その後酸洗にて鋼板表面の酸化物を除去したのち、３χ
ＩＦとＨｔＯｚ混合液中で化学研磨を施した後（Ａ）：
圧延方向と直角方向に８ＩＩＩＩｌ＋間隔でナイフによ
り局所的に機械的微小ひずみ（０，Ｉｎ＋＋＋＋幅のさ
ず）を導入 （Ｂ）：パルスレーザーを用いて圧延方向と直角方向に
８ａ＋ｓ＋間隔（スポット中心間隔−２，０Ｉｎ１ｍ、
スポットの直径−０，５ｍｍφ、照射エネルギー：μｍ
２０Ｊ／ｃｍ”）で局所微小ひずみを導入 する、２通りに分けた条件で処理した２種類の試料のお
のおのに、ＣＶＤ装置を使用して７５０°Ｃで２０時間
にわたりＴｉＣ２４とＮ２およびＨ，の混合ガス雰囲気
中でＣＶＤ処理して、鋼板表面近傍の２次再結晶粒中に
０．０５〜０．５１１ＩＩＩ＋の微細結晶粒群を混在生
成させた混合相を形成し、これと同時に該混合相を介し
鋼板表面上で強力に被着したＴｉＮの極薄張力被膜（０
，６μｍ厚）を形成させた。また１部の試料については
、張力被膜の上にりん酸塩とコロイダルシリカを主成分
とするコーティング被膜を形成した。そのときの製品の
磁気特性を通常工程材（比較材）ととともに表１にまと
めて示す。

第１表 表１から磁気特性はＢ１゜が１．９１〜１．９２Ｔ、Ｗ
＋、／ｓ。

が０．６０〜０．６５Ｗ／Ｋｇで通常工程材（比較材）
にくらべてＢ、。で０．０２〜０．０３Ｔ、Ｗ＋ｗ／ｓ
。で０．２３〜０．２８Ｗ／Ｋｇと極端に良好（特に鉄
損特性の向上は顕著である）であることが注目される。

（作　用） このような特性向上は、鋼板表面を鏡面状態にした後、
局所微小ひずみを導入し、ついで、ＣｖＤ処理中に微小
ひずみ導入位置に微細結晶粒を生成させると同時に、Ｔ
ｉＮの極薄張力被膜を形成させることに帰因し、鉄損の
効果的な低下が導かれる。

（実施例） 裏施五工 （Ａ）　Ｃ：０．０４１χ、Ｓｔ：３．４８χ、Ｍｎ：
０．０６２χ、Ｍｏ：０．０２５χ。

Ｓｅ：０．０２２χ、Ｓｂ：０．０２５χを含有する熱
延板および（Ｂ）　Ｃ：０．０５３Ｘ、Ｓｉ：３．３２
Ｘ、Ｍｎ：０．０７２Ｘ、Ｓ：０．０１８Ｘ。

Ａ乏：０．０２５χ、Ｎ：０．０６６χを含有する熱延
板を用いた。まず最初に（Ａ）の熱延板は９００℃で３
分間の均−化焼鈍後、９５０℃の中間焼鈍をはさんで２
回の冷間圧延を行なって０．２３＋ｕ＋厚の最終冷延板
とした。

一方（Ｂ）の熱延板は１０５０℃で３分間の均一化焼鈍
を施した後急冷しその後３００″Ｃの温間圧延を施しな
からＯ−２３ｍ−厚の最終冷延板とした。

これら（Ａ）および（Ｂ）の冷延板は何れも表面を脱脂
した後、８３０°Ｃの湿水素中で脱炭焼鈍後鋼板表面に
Ａ　ｊ！　ｔ’３（７０χ）　、　ＭｇＯ（２５χ）、
Ｚｒ０ｔ（５χ）から成る焼鈍分離剤を塗布した。

その後（Ａ）の試料は８５０℃で５０時間の２次再結晶
焼鈍を行なった後、１２００℃で６時間乾水素中で純化
焼鈍を行なった。

また（Ｂ）の試料は８２０°Ｃから５℃／ｈｒで１０５
０°Ｃまで昇温して２次再結晶させた後、１２００°Ｃ
で８時間乾水素中で純化焼鈍を行なった。

その後（＾）および（Ｂ）の各試料は酸洗により酸化被
膜を除去後、化学研磨して中心線平均粗さ０．０５μ鋼
以下の鏡面状態とした後、鋼板表面上に圧延方向に直角
方向に８ｍｎ＋間隔でナイフで局所微小ひずみを導入し
た。また一部の試料はＹＡＧレーザーを使用し局所微小
ひずみを導入した。その使用条件はエネルギーが２０Ｊ
／ｃｎ”、スポット直径０．２＋＋ｍ、スポット中心間
隔０．５〜ｌ＋ｗｍ、　レーザー走査痕間隔８ｍｍ（圧
延方向に直角方向にレーザー照射）で行なった。

その後６００″Ｃ以上の温度でＣＶＤ、イオンプレーテ
ィング（表の中の◎印）およびイオンインプランテーシ
ョン（表の中のΔ印）により種々の薄膜を（約０．６〜
０．７μＭ厚）形成させた。その後１部の試料はコロイ
ダルシリカとリン酸塩を主成分とするコーティング被膜
を形成させた。そのときの製品の磁気特性を表２にまと
めて示す。

笛　　９　　裏 （発明の効果） この発明によれば、超低鉄損一方向性珪素鋼板が安定に
しかも容易に得られ、その鉄損特性は、ひすみ取り焼鈍
の如き高温熱履歴の如何には無関係に維持される。

特許出願人　　川崎製鉄株式会社 代理人弁理士　　杉　　村　　暁　　査問弁理士　杉　
村　興　作

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、仕上焼鈍済みの鋼板表面上における酸化物を除去し
   、ついで研磨により中心線平均粗さ０．４μｍ以下の鏡
   面状態にした鋼板に対して、その表面上の局部位置に微
   小ひずみを導入しついで５００℃以上の温度でのＣＶＤ
   、イオンプレーティング又はイオンインプランテーショ
   ンにより、 鋼板表面近傍の２次再結晶粒中に１．０ｍｍ以下の微細
   結晶粒群を混在生成させた混合相を形成し、これと同時
   に該混合相を介し鋼板表面上で強固に被着した Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｔａ及びＣｅの
   酸化物、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、
   Ｖ、及びＷのほう化物、 Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ及びＶのけい化物、 Ｂ及びＳｉのりん化物ならびにＦｅ及びＺｎの硫化物 より成る群のうちから選んだ少なくとも１ 種からなる極薄張力被膜を形成させる工程を含むことを
   特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。