JPS63229185A - 洗浄方法及び洗浄装置 - Google Patents

洗浄方法及び洗浄装置

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JPS63229185A
JPS63229185A JP62061360A JP6136087A JPS63229185A JP S63229185 A JPS63229185 A JP S63229185A JP 62061360 A JP62061360 A JP 62061360A JP 6136087 A JP6136087 A JP 6136087A JP S63229185 A JPS63229185 A JP S63229185A
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chlorofluorohydrocarbon
solvent
tank
boiling point
mixed solvent
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横澤 道則
秀明 菊地
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Du Pont Mitsui Fluorochemicals Co Ltd
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C23G5/04—Apparatus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
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  • Detergent Compositions (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ0発明の目的 産業上の利用分野 この発明は洗浄方法及び洗浄装置、特に金属、電子材料
等に付着した油分その他の汚れを効率的に溶剤で洗浄す
る方法及び装置に関するものである。
鎧遼Jと支員 金属、電子材料等に付着した油分その他の汚れは炭化水
素系の溶剤で洗浄することができるが、炭化水素系の溶
剤は引火の危険が太きく、且つ一般に毒性を有する。
また塩素化炭化水素系の溶剤は非引火性ではあるが、さ
らに毒性が強い。
非毒性、非引火性の溶剤としてはトリクロロトリフルオ
ロエタン(フロン113)などのクロロフルオロハイド
ロカーボン類が知られており、極めて良好な特性を有す
るため溶剤として多用されているが、汚れの中には高沸
点の溶剤を高温で使用する以外の方法では除去困難なも
のがある。
が  しようとする1、 貞 毒性、引火性がある溶剤を使用した場合、その溶剤が大
気中に拡散するのは、溶剤を収容した槽からの蒸発と、
洗浄後外部に取り出された被洗浄物に付着している溶剤
の蒸発が主な原因である。
本発明は、高温での洗浄力は大きいが毒性、引火性があ
る高沸点溶剤と、沸点以下の温度でしか使用できないた
め相対的に洗浄力は劣るが、非毒性、非引火性である沸
点20〜50℃の範囲のクロロフルオロハイドロカーボ
ンの両者の特性を生かし、その欠点を補った洗浄方法及
び洗浄装置を提供することを目的とする。
口1発明の構・成 11題点を解決するための手段 本発明の洗浄方法は、沸点20〜50℃の範囲のクロロ
フルオロハイドロカーボンの飽和蒸気域中に複数の槽を
設ff1L。
a)複数の槽の中の少なくとも一つに前記クロロフルオ
ロハイドロカーボンと相溶性を有し且つ非共沸性で前記
り“ロロフルオロハイドロカーボンより50℃以上高い
沸点を有する有機溶剤と前記クロロフルオロハイドロカ
ーボンとの混合溶剤を収容し、前記クロロフルオロハイ
ドロカーボンの沸点より高く前記有機溶剤の沸点より3
0℃以上低い範囲の任意の温度に保持して混合溶剤中の
クロロフルオロハイドロカーボンの蒸発と飽和蒸気域の
クロロフルオロハイドロカーボンの吸収により混合溶剤
中の有機溶剤とクロロフルオロハイドロカーボンとの混
合比を平衡に保ち、 b)複数の槽の中の少なくとも−っに実質的に前記クロ
ロフルオロハイドロカーボンよりなる液を収容し加熱し
沸騰状態に保持してクロロフルオロハイドロカーボンの
飽和蒸気域を維持し、C)被洗浄物をまず荊記混合溶剤
中に浸漬し、d)ついで被洗浄物を沸騰状態に保持され
た前記クロロフルオロハイドロカーボン液中に浸漬する
ことを特徴とする。
この場合、クロロフルオロハイドロカーボンの飽和蒸気
域中に3つ以上の槽を設置し、前記の如く少なくとも一
つを混合溶剤槽、また少なくとも一つを沸騰状態に保持
されたクロロフルオロハイドロカーボン槽とするほか、
さらに少なくとも一つの槽に沸点以下の温度に保持され
た実質的にクロロフルオロハイドロカーボンよりなる液
を収容し、被洗浄物をまず混合溶剤中に、ついで沸騰状
態に保持されたクロロフルオロハイドロカーボン液中に
浸漬したのち、さらに沸点以下の温度に保持されたクロ
ロフルオロハイドロカーボン液中に浸漬し、飽和蒸気域
で蒸気洗浄するようにすればなお好ましく、一層すぐれ
た洗浄効果と、高沸点有機溶剤の気化・拡散の高度の抑
制とを達成できる。
以下本発明を添付図面に基づいて具体的に説明する。第
1図は本発明の基本的態様を説明するための図で容器l
の下部に2槽が設置されている場合、第2図は好ましい
実施態様を説明するための図で容器1の下部に4槽が設
置されている場合を示す。
[洗浄装置] 容器lは適当な高さを有し、頂部が解放されており、頂
部に近い上部に冷却部2を有する。冷却部2は被洗浄物
の出し入れに邪魔にならないように側面に設けられてい
る。
容器lの下部には複数の槽、第1図では31及び32の
2槽、第2図では31.32.33及び34の4槽が設
置されている。
第1槽31は、沸点20〜50℃の範囲のクロロフルオ
ロハイドロカーボン(以下第1溶剤と略記する)と相溶
性を有し且つ非共沸性で第1溶剤より50℃以上高い沸
点を有する有機溶剤(以下第2溶剤と略記する)と第1
溶剤との混合溶剤を収容する槽であり、その混合溶剤を
第1溶剤の沸点より高く第2溶剤の沸点より30℃以上
低い範囲の任意の温度に保持し得る加熱器5と攪拌a6
を備えている。
第2槽32は、実質的に第1溶剤よりなる液を収容する
槽であり、それを沸騰状態に保持し得る加熱器5を備え
ている。
第1槽31の液面の高さは保持温度に応じて第1溶剤の
溶解量が異なるため変動するので、第1槽と第2槽との
間に、冷却部の高さに到達しない範囲で高い仕切壁7を
設け、最高液面でも第1槽中の混合溶剤及び混合溶剤か
ら発生する第2溶剤の蒸気が第2槽に実質的にオーバー
フローしないように構成することが望ましい。
あるいは一定液面を越えた混合溶剤を他の補助タンクに
収容するような装2!(図示せず)をザ加してもよい。
仕切壁7の高さを冷却部2の高さに到達しない範囲とす
るのは、槽群と冷却部2との間に形成される第1溶剤飽
和蒸気域4内に仕切壁7の上縁があるようにし、第1槽
から第2槽へ被洗浄物を移動する際に第1溶剤飽和蒸気
域外へ出ないようにするためである。
この仕切壁7は、第1槽から発生した第2溶剤蒸気が、
第2槽以降の第1溶剤槽の方へ移動するのを抑制する効
果もある。
混合溶剤から発生する第2溶剤蒸気が仕切壁7を越えて
第2槽にオーバーフローしないようにするため、第1槽
の側壁に冷却器を設け、第1槽上部の雰囲気を第1溶剤
の沸点以上で第2溶剤の沸点以下の温度に維持するよう
にすればなお好ましい。
第2図の場合、第2槽32、第3槽33及び第4槽34
はいずれも実質的に第1溶剤よりなる液を収容する槽で
あって、第2槽及び第3槽は第1溶剤の沸点温度に、第
4槽は第1溶剤の沸点以下の温度に保持されている。
このように実質的に第1溶剤よりなる液を収容する槽3
2.33.34を設けた場合には、第3槽33の液面が
第2槽32の液面より高くなるよう、さらに第4槽34
の液面が第3槽33の液面より高くなるように設置し、
第4槽34をオーバーフローした液が第3槽33に流入
し、さらに第3槽33をオーバーフローした液が第2槽
32に流入するように配置するとよい。
[洗浄方法] 第1槽31には第2溶剤と第1溶剤との混合溶剤、第2
槽32には(:52図の場合は第3槽33及び第4槽3
4にも)第1溶剤を収容し加熱器を備えている第2槽3
2を加熱すると、その中に収容されている第1溶剤はs
m状態になり、第1溶剤は気化するが、第1溶剤蒸気の
密度は空気に比べて大きい(例えばフロン113の沸点
での飽和蒸気密度は約7.4g/見:常温での空気の密
度は約1 、3 g/l)ため、第1溶剤の蒸気は容器
1内に停滞し、さらに上昇しようとする蒸気は容器1の
上部に配置された冷却部2より凝縮され液化して還流す
るため、槽群と冷却部2との間に第1溶剤の飽和蒸気域
4が形成され、解放された容器頂部からの第1溶剤蒸気
の漏洩は少ない。
第2槽32に加える熱量は槽群と冷却部との間に第1溶
剤の飽和蒸気域4を形成するに過不足のない量とすれば
よく、過剰に熱量を与えると冷却部2の負担が大きくな
る。
飽和蒸気域4の温度はml溶剤の沸点付近の温度であり
、槽群(第1図の場合は第1槽31及び第2槽32、第
2図の場合はさらに第3槽33及び第4槽34)と冷却
部2との間に万遍なく存在してペーパーシールを構成す
る。
このようにして形成された第1溶剤の飽和蒸気域4中に
設置された、第2溶剤と第1溶剤との混合溶剤を収容し
ている第1槽31を第1溶剤の沸点より高く第2溶剤の
沸点より30℃以上低い範囲の任意の温度に保持すると
、混合溶剤中の第1溶剤の蒸発と飽和蒸気域の第1溶剤
の吸収により混合溶剤中の第2溶剤と第1溶剤との混合
比率はその温度における平衡値に保たれる。それ故、洗
浄すべき汚れを最も効率的に洗浄できる組成に対応する
温度条件を選定すればよい。
本発明方法によるときは、第1槽の温度を選定すること
により、第1槽における溶剤混合比率を任意の値に長時
間安定して維持することが回部となり、安定した洗浄を
行うことができる。
第1槽の温度は前記温度範囲内でなるべく一定に維持す
ることが好ましいが、洗浄力の安定性に悪影響を及ぼさ
ない範囲であれば多少の変動が生じても問題とならない
。
第1槽の混合溶剤から蒸発した第2溶剤蒸気は直ちに低
温の第1溶剤の飽和蒸気域4に接触し、液化して大部分
が第1槽に還流し、第1溶剤の飽和蒸気域4を突破して
開放された頂部から大気中に拡散することは殆どない、
このようにして、毒性、引火性がある第2溶剤1高温で
使用した場合でも、溶剤を収容した槽からその溶剤が蒸
発して大気中に拡散するのを防止でき、運転中の引火の
危険や、作業環境における毒性の問題が避けられる。
第2槽以下の第1溶剤槽に、気相から凝縮した第2溶剤
が混入することも考えられるが、第1槽は加熱のみで、
一方第2槽は沸騰させているために、第2溶剤の混入量
は殆んど無視できる程度である。
第1槽における混合溶剤の一成分として第1溶剤との沸
点差が50℃以下の溶剤を使用した場合はfjS2槽以
降にその有機溶剤が混入する率が大さくなるが、沸点差
が50℃以上、好ましくは70℃以上の第2溶剤を使用
した場合は第2槽以降への第2溶剤の混入は実質的に無
視できることが実験的に確認された。
このような状態において、被洗浄物を、まず第1槽31
中の混合溶剤に浸漬し、ついで第2槽32中の沸膿状態
に保持された第1溶剤中に浸漬する。
被洗浄物に付着していた汚れは第1槽の混合溶剤で殆ど
完全に溶解除去される。必要ならば混合溶剤槽を2槽以
上設けてもよい、第2槽以降の第1溶剤槽でも補助的な
洗浄は行われる。
第1槽から引き上げられた被洗浄物に付着した第2溶剤
は第2槽中の第1溶剤液により濯がれるので、第2溶剤
が被洗浄物に付着したままの状態で外部に取り出され、
そこで蒸発して大気中に拡散するするのを防止でき、運
転中の引火の危険や作業環境における毒性の問題が避け
られる。
この濯ぎを完全に行うために、第2図に示すように被洗
浄物をまず第1槽31の混合溶剤中に、ついで第2槽3
2及び第3槽33の沸騰状態に保持されたml溶剤液中
に順次浸漬した後、さらに第4槽34中の沸点以下の温
度に保持された第1溶剤液中に浸漬し、被洗浄物の温度
を第1溶剤の沸点以下の温度に冷却した後、被洗浄物を
飽和蒸気域に保持して蒸気洗浄を行うようにすればなお
好ましい。
洗浄装置の項で述べたように、第3槽33の液面が:J
S2槽32槽液2より高くなるよう、さらに第4槽34
の液面が第3槽33の液面より高くなるように設置し、
第4槽34をオーバーフローした液が第3槽33に流入
し、さらに第34633をオーバーフローした液が第2
槽32に流入するように配tしておけば、第4槽34で
は第1溶剤飽和蒸気域4から凝縮した第1溶剤液が還流
して液面が上昇し、オーバーフローした液が第3槽33
に流入し、第3槽33ではそれと第1溶剤飽和蒸気域4
から凝縮還流した第1溶剤液とが合体して液面が上昇し
、オーバーフローした液が第2槽32に流入する。
このようにすると、濯ぎの際に溶出した第2溶剤はオー
バーフロー液と共に第4槽から第3槽。
第2槽へと移動し、後段の槽では第1溶剤液がより純粋
な状態で維持され、濯ぎを完全にする。
必要に応じて、沸騰第1溶剤槽を2槽以上設けてもよい
し、また沸点以下の第1溶剤槽をさらに多数設けてもよ
いし、汚れの種類に応じて第2槽以降をa音波洗浄でき
るようにしてもよい。
本発明で使用する第1溶剤としてはトリクロロフルオロ
メタン(フロンl 1 ) 、 1,1.2−トリクロ
ロ1,2.2−)リフルオロエタン(フロン113)、
1.1−ジクロロ2,2.2−トリフルオロエタン(フ
ロン123)、1.2−ジクロロ1.1−ジフルオロエ
タン(フロン123b)及ヒ*、1−ジクロロ2−フル
オロエタン(フロン141b)などがある、またこれら
の混合物を使用することも可使である。
好ましい第1溶剤としては、沸点が比較的高く且つ毒性
、燃焼性の少ないフロン113(沸点47.6℃)、フ
ロン132b (沸点46.8℃)を挙げることができ
る。
また第2溶剤としては、ミネラルスピリット。
ケロシンなどの脂肪族炭化水素溶剤、ブチルアルコール
、アミルアルコール、ヘキサノールなどのアルコール類
、ブチルエーテル、セロソルブ、カルピトールなどのエ
ーテル及びエーテルアルコール類、ジインプロピルケト
ン、メチルアミルケトン、シクロヘキサノンなどのケト
ン類、酢酸ブチル、酢酸アミル、セロソルブアセテート
などのエステル類、トルエン、キシレン、クレゾールな
どの芳香族、ジペンテン、テレピン油などのテルペン類
などを挙げることができる。
既述の如く第1溶剤との沸点差が50℃以上、好ましく
は70℃以上の第2溶剤を使用した場合は第2槽以降へ
の第2溶剤の混入は実質的に無視できるが、混合溶剤槽
中の第1溶剤と第2溶剤の混合比率の選択範囲を広くす
るために、沸点が120℃以上、望ましくは150℃以
Eの第2溶剤を使用して、混合溶剤槽の設定町濠温度範
囲が広くなるようにする方が好ましい。
[実施例1] i点20〜50℃の範囲のクロロフルオロハイドロカー
ボンとしてフロン113(沸点47.6℃)を使用し、
第1槽の設定温度を変更することにより:51槽中のフ
ロン113と第2溶剤の比率を任意に設定できることを
確認するため1次の実験を行った。
第2溶剤として安息香酸イソアミル(沸点262℃)を
使用し、フロン113との混合溶剤(当初の混合比率は
第1表参照)を第2図に示した装置の第1槽31に収容
し、フロン113を第2槽32に収容して沸騰させ、第
3槽及び第4槽にはフロン113を収容して沸点温度以
下に維持し、第1槽の温度を60℃〜100℃の範囲で
設定温度を変更して第1槽中の濃度が平衡に達した後の
組成を求めた。なお第1槽は攪拌羽根で常時攪拌した。
(以下余白) 第  1  表 又同時に、平衡に達した後の第2槽における第2溶剤の
濃度も求めた。
第  2  表 第2表から明らかなように、平衡状態においても第2槽
における第2溶剤の混入は僅かである。
[実施例2] 実施例1と同じ第1溶剤及び第2溶剤を使用し実際に洗
浄試験を行って1時間の経過に伴う第1槽における混合
溶剤の組成変化及び洗浄成績を求めた。
被洗浄物サンプルとして、鉄片に加熱溶解したワックス
を均一に塗布したものを用いた。
洗浄工程としては。
第1槽:混合溶剤温浴浸漬2分→第2槽:第1溶剤沸膿
浴浸漬30秒→第3槽:第1溶剤沸騰浴浸漬30秒→第
4槽:第1溶剤冷浴30秒→第1溶剤飽和蒸気域:蒸気
洗浄30秒 とした。
洗浄性判定方法は、住人3M社製スコッチテープを洗浄
後の鉄片に貼りつけ、テープの上からよくこすった後テ
ープを鉄片からはがし、テープに汚れが付着したか否か
を調べた。結果を第3表に示す。
第  3  表 第1槽液温度を80℃に保持した場合は良好な洗浄結果
が得られることが明らかである。
[実施例3] 第2溶剤としてDBE (二塩基酸エステル:米国デュ
ポン社製:沸点205℃)を用い、実−例2と同様なテ
ストを行った。
(以下余白) 第  4  表 第1槽液温度を80℃付近に保持した場合は良好な洗か
結果が得られることが明らかである。
[実施例4] 第1檜における混合溶剤中の第2溶剤の沸点温度と混合
溶剤の設定温度との差を少なくした場合の平衡状態にお
ける第2槽での第2溶剤の濃度変化を求めるため、第1
槽にテトラクロロエチレン(沸点121℃)とフロン1
13との混合溶剤を収容し、后剤組成が平衡に達した際
の第2槽中のテトラクロロエチレンの濃度を求めた。結
果を第5表に示す。
第  5  表 第1槽における混合溶剤中の第2溶剤の沸点温度と混合
溶剤の設定温度との差が30℃以上であれば、第2槽に
おける第2溶剤の濃度は1%以下である。
ハ1発明の効果 既述の如く、本発明においては非毒性、非引火性のクロ
ロフルオロハイドロカーボンでペーパーシールされた状
態で第2溶剤を使用するので、引火性や毒性のある有機
溶剤であっても、大気中への漏洩、拡散を抑制しつつ高
温で使用して高い洗浄効果を達成することができ、運転
中の引火の危険や作業環境における毒性の問題が避けら
れる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の基本的態様を説明するための図で、洗
浄Sttの容器lの下部に2槽が設置されている場合、
第2図は好ましい実施態様を説明するための図で容器1
の下部に4槽が設置されている場合を示す。 l:容器       2:冷却部 31:第1槽     32:第2槽 33:第3槽     34:第4槽 4:クロロフルオロハイドロカーボン 飽和蒸気域

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 沸点20〜50℃の範囲のクロロフルオロハイドロ
    カーボンの飽和蒸気域中に複数の槽を設置し、 a)複数の槽の中の少なくとも一つに前記クロロフルオ
    ロハイドロカーボンと相溶性を有し且つ非共沸性で前記
    クロロフルオロハイドロカーボンより50℃以上高い沸
    点を有する有機溶剤と前記クロロフルオロハイドロカー
    ボンとの混合溶剤を収容し、前記クロロフルオロハイド
    ロカーボンの沸点より高く前記有機溶剤の沸点より30
    ℃以上低い範囲の任意の温度に保持して混合溶剤中のク
    ロロフルオロハイドロカーボンの蒸発と飽和蒸気域のク
    ロロフルオロハイドロカーボンの吸収により混合溶剤中
    の有機溶剤とクロロフルオロハイドロカーボンとの混合
    比を平衡に保ち、 b)複数の槽の中の少なくとも一つに実質的に前記クロ
    ロフルオロハイドロカーボンよりなる液を収容し加熱し
    沸騰状態に保持してクロロフルオロハイドロカーボンの
    飽和蒸気域を維持し、 c)被洗浄物をまず前記混合溶剤中に浸漬し、d)つい
    で被洗浄物を沸騰状態に保持された前記クロロフルオロ
    ハイドロカーボン液中に浸漬することを特徴とする洗浄
    方法。 2 クロロフルオロハイドロカーボンの飽和蒸気域中に
    3つ以上の槽を設置し、その中の少なくとも一つに沸点
    以下の温度に保持された実質的にクロロフルオロハイド
    ロカーボンよりなる液を収容し、被洗浄物をまず混合溶
    剤中に、ついで沸騰状態に保持されたクロロフルオロハ
    イドロカーボン液中に浸漬したのち、さらに沸点以下の
    温度に保持されたクロロフルオロハイドロカーボン液中
    に浸漬することよりなる特許請求の範囲第1項記載の洗
    浄方法。 3 頂部が解放され、上部に冷却部を有し、下部に複数
    の槽が設置された一つの容器よりなり、複数の槽の中の
    少なくとも一つは沸点20〜50℃の範囲のクロロフル
    オロハイドロカーボンと相溶性を有し且つ非共沸性で前
    記クロロフルオロハイドロカーボンより50℃以上高い
    沸点を有する有機溶剤と前記クロロフルオロハイドロカ
    ーボンとの混合溶剤を収容した時にその混合溶剤を前記
    クロロフルオロハイドロカーボンの沸点より高く前記有
    機溶剤の沸点より30℃以上低い範囲の任意の温度に保
    持し得る加熱器と攪拌機とを備え、複数の槽の中の少な
    くとも一つは実質的に前記クロロフルオロハイドロカー
    ボンよりなる液を収容した時にそれを沸騰状態に保持し
    得る加熱器を備えていることを特徴とする洗浄装置。 4 混合溶剤を収容する槽と、実質的にクロロフルオロ
    ハイドロカーボンよりなる液を収容する槽との間に、冷
    却部の高さに到達しない範囲で高い仕切壁が設けられ、
    混合溶剤及び混合溶剤から発生する有機溶剤蒸気がクロ
    ロフルオロハイドロカーボン槽に実質的にオーバーフロ
    ーしないように構成されている特許請求の範囲第3項記
    載の洗浄装置。 5 下部に3つ以上の槽が設置されており、その中の少
    なくとも一つは沸点以下の温度に保持された実質的に該
    クロロフルオロハイドロカーボンよりなる液を収容する
    槽である特許請求の範囲第3項又は第4項記載の洗浄装
    置。
JP62061360A 1987-03-18 1987-03-18 洗浄方法及び洗浄装置 Granted JPS63229185A (ja)

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