JPS6323155B2

JPS6323155B2 -

Info

Publication number: JPS6323155B2
Application number: JP54130215A
Authority: JP
Inventors: Akio Hara; Shuji Yatsu; Tetsuo Nakai
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1979-10-09
Filing date: 1979-10-09
Publication date: 1988-05-14
Also published as: JPS5654278A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は優れた接着強度を有する工具用複合焼
結体およびその製造方法に関するものである。立方晶型窒化硼素（Cubic Boron以下CBNと
略称する。）ダイヤモンドに次いで硬く、熱伝導
率も大で且つ高温での化学的安定性にも優れてい
るため、金属加工用耐摩物質として注目され、研
削用砥粒や切削工具として使用されている。近年、超高圧焼結の技術を用いて微細なCBN
粒子をCoを主体とした金属で結合した焼結体や
種々のセラミツクで結合した焼結体が市販されて
いる。これらの市販CBN焼結体を機械加工用工
具として用いる場合、切刃となる部分のみに
CBNを含有する硬質層を設け、これを剛性の高
い母材に接合した複合材とすることは工具として
の強度を高めるよい方法である。このような複合工具の例としてはTiCやTiNを
WC基超硬合金母材に被覆した切削工具が一般に
使用されている。 WC基超硬合金は、高剛性で靭性に優れ熱伝導
率も良いことからそれ自体切削工具として広く使
用されているのであり、従つて上記のような複合
工具用焼結体の母材として特に適していることも
当然である。複合焼結体の製造法としては、CBN含有硬質
焼結体を直接超硬合金に接合する方法とCBN含
有硬質焼結体と超硬合金との間に中間接合層を挿
入して付着せしめる方法の２つが考えられる。前者の場合、CBN含有硬質焼結体中のCBNの
結合材がAl₂O₃等のような超硬合金との親和性が
悪いときは、CBN含有硬質焼結体は超硬合金母
材に殆んど付着しない。またCBN含有量の多い硬質焼結体を直接超硬
合金母材に接合すれば、接合界面にCBNとWC−
Coの反応によりCo_xW_yB_zが多量に生成されるが、
このボライドは脆いため付着強度は低い。従つてCBN含有の硬質焼結体を強固に超硬合
金母材に付着させるには後者の中間接合層を用い
る方法が好ましい。而してCBN含有の硬質焼結体の接合に中間接
合層を用いることは特開昭51−64693号に接合層
として高温金属ロウを使用することが開示されて
いる。即ち、CBN硬質焼結体と超硬合金母材は高温
金属ロウを介して強固に付着するとしているので
ある。しかしながら、CBNの結合材としてAl₂O₃を含
有する場合などは金属ロウとも付着し難い。さらに超高圧焼結では低温で緻密化が生じ、焼
結が進行するため、粒成長を抑制できるのが最大
の利点の一つであるが、低温においては高温金属
ロウとCBN含有硬質焼結体とは殆んど反応せず
付着強度が低い。また金属ロウとして低温で溶融するものを用い
れば、焼結体中に金属ロウ成分が侵入し、焼結体
の性能を低下させたり、あるいは切削時に高温に
なると接合面での付着強度が低下して使用に耐え
ないのである。本発明者等は上記のような欠点を解決すべく鋭
意検討を加えた結果、CBN含有焼結体と超硬合
金との接合において使用する中間接合層として要
求される特性は、超高圧焼結時に低温でCBN含
有硬質焼結体および超硬合金母材と強固に接合し
うること、また焼結体に過大な残留応力を生じさ
せないために熱膨張係数がCBN含有硬質焼結体
および超硬合金母材のそれとほぼ一致しているこ
とが必要であること、また切削工具として使用し
た場合、刃先に加わる応力と熱により塑性変形し
ないよう高温で変形し難い物質であり、さらに刃
先に発生した熱を逃がすため熱伝導度の良い方が
望ましく、強度面からもあまり脆いものは使えな
いこと。以上の観点から該中間接合層としてCBNの含
有率が70容量％未満で残部が元素周期律表第4a、
5a、6a族の遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化
物、硼化物もしくはこれらの混合物または相互固
溶体化合物あるいは周期律表第4a族の炭化物、
窒化物、炭窒化物、硼化物もしくはこれらの混合
物または相互固溶体化合物にAlもしくはSiを含
有した材料が適しているとの結論に達した。これらの中間接合層はCBNと周期律表第4a、
5a、6a族の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物
の１種またはそれらの混合物を含有しているため
剛性が高く高温強度も優れているのであつて、本
発明者等の実験によると1000〜1100℃の低温で
CBNを60容量％含有し、残部がAlを含むTiNよ
りなる中間接合層を用いてCBNの結合材がAl₂O₃
である焼結体を作成したところ、CBN含有硬質
焼結体は中間接合層を介して超硬合金母材に強固
に接合していた。さらに1500〜1600℃の高温でCBNを20容量％
含有し、残部がTiN、TaCの混合粉末よりなる
中間層を用い、CBNの含有率が80容量％、残部
がAl₂O₃とTiCよりなる粉末の超高圧焼結を行つ
た。この結果、超硬合金母材の結合金属であるCo
は中間層には侵入していたが、CBN含有硬質焼
結体の部分までは侵入せず、Coの侵入による
CBN含有硬質焼結体の性能低下を防止すること
ができた。以上のようにCBNの含有率が70容量％未満で
残部が周期律表第4a、5a、6a族遷移金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物、硼化物もしくはこれらの
混合物または相互固溶体化合物あるいは周期律表
第4a族の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物も
しくはこれらの混合物または相互固溶体化合物に
AlもしくはSiを含有した材料が中間接合層とし
ている理由は次のように推測される。まずCBN含有硬質物質の層と中間接合層との
接着強度が高いのは焼結前に硬質層と中間接合層
とも粉末状態で接しているため、この領域におい
ては双方の層が数粒子の幅で両物質の混合領域が
できて焼結するからである。また中間接合層にCBN粒子が含有されている
ため、硬質層の接合面で硬質層の結合材と中間層
のCBNが反応するとともに中間接合層のCBNの
残部として含有される周期律表第4a、5a、6a族
の遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物
等も硬質層中に存在するCBNと反応し、強固に
付着するものと考えられる。また中間接合層と超硬合金母材の接着が良好で
あるのは次の如く考えられる。即ち、超硬合金母材の主成分であるWCと中間
接合層に含有される周期律表第4a、5a、6a族の
遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物等
とは相互固溶体を形成するとともに、これらの化
合物は超硬合金母材中のCoとも親和性が良好な
ため中間接合層は強固に超硬合金母材に接着す
る。さらに中間接合層中のCBNが超硬合金母材の
Coと反応することも強く付着する要因の一つで
あろう。中間接合層形成粉末にAlやSiが含有された場
合その中間接合層としての性能はさらに向上す
る。すなわち、この中間接合層は広範囲の温度領域
で使用できるとともに接着性もさらによくなる。
特に周期律表第4a族の金属の炭化物、窒化物、
炭窒化物、硼化物の中でもTiNを使用したとき
の効果は大である。この理由はTiNにAlを添加すると800〜900℃
の低温からでも焼結可能であり、1500〜1600℃の
高温でも溶融せずに使用可能であり、さらに硬質
焼結体中のCBNや超硬合金母材中のWCとの親和
性が非常に良好なためと考えられる。本発明における中間接合層にはCBNを含有し
ているが、このため中間接合層の強度は高く、さ
らに熱伝導率も非常に優れており、CBN硬質焼
結体層の性能を十分発揮することが可能である。
中間接合層としてのCBNの含有量は70容量％以
上となると残部である周期律表第4a、5a、6a族
の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物等の含有量
は30容量％未満となり、超硬合金との界面でWC
と相互固溶体が形成される割合が少なくなると共
にWC−COとCBNが反応して生じるボライドが
増加しすぎ、中間接合層は脆くなる。従つて、中間接合層のCBNの含有量は70容量
％未満が好ましい。またCBN含有硬質焼結体のCBNの含有量は20
容量％未満であると、工具としての性能は良好で
なく、従つて20容量％以上が好ましい。本発明による複合焼結体の硬質層の厚みは使用
目的によつて変るが、一般的には0.5mmから２mm
の範囲が好適である。切削加工用のバイト刃先として使用する場合
は、工具が摩耗により寿命となるときの工具刃先
逃げ面の摩耗幅は通常約0.5mm以下であるから、
それ以上の厚み、即ち0.5mm以上の硬質層があれ
ば良く、また２mmを超える厚みは実際上必要でな
い。本発明の特徴である中間接合層の厚みは２mm以
下のものである。この中間接合層を用いて接合す
る母材としては超硬合金を用いる。特にWC基超硬合金母材は剛性が高く、熱伝導
性も優れており、また金属結合材を含むことから
靭性も優れており、母材として適している。本発明による工具用複合焼結体の構造を第１図
に示す。１は工具刃先として使用されるCBN含
有硬質焼結体層で、２は母材のWC基超硬合金、
３が本発明の中間接合層である。本発明による複合焼結体の製造方法としては、
CBNと炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物もし
くはこれらの混合物または相互固溶体化合物を主
体としたものの中間接合層を得る場合、これらの
混合粉末を超硬合金母材とCBN含有硬質層形成
粉末の間に必要な量を粉末状でまたは型押体とし
てあるいはまた中間接合層形成粉末に適当な溶媒
を加え、スラリー状にして超硬合金母材に塗布す
ることによつて中間接合層を形成する粉末層を設
け、これを超高圧、高温下でホツトプレスするこ
とによりCBN含有硬質層の焼結と同時にCBN、
炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物よりなる中間
接合層を焼結し、同時に母材と接合せしめる。本発明で用いる周期律表第4a、5a、6a族の金
属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物等は高強
度の化合物であるが、CBN含有硬質層の焼結を
行なう超高圧条件下（一般には20〜90Kb）では
これらの化合物粉末粒子は変形、破砕し、容易に
緻密な状態に充填され、引続いて加熱されること
によつて中間接合層は緻密な焼結体となる。中間接合層を形成する周期律表第4a、5a、6a
族金属化合物の中で、特に好ましいのはTi、Zr、
Hfの周期律表第4a族金属の炭化物、窒化物、炭
窒化物である。これらの化合物は金属をＭとすると、MCx、
MNx、Ｍ（Ｃ、Ｎ）ｘの形で表わされ、化学量論
的組成（ｘ＝１）外のｘの値の広い範囲で存在し
得る。本発明では特にこのｘの値が0.98以下、好まし
くは0.9〜0.5の範囲にある非化学量論的な化合物
を用いた場合に強固な接合が達成される。その理由は原子空孔を有することにより、低温
で焼結し易く、またCBNを含有する場合には
CBNと反応して強固に結合すると共に硬質層中
のCBN粒子および母材のWCとも反応して両者に
強固に接合するためと思われる。なお本願の後述する実施例においてはこれら化
合物のｘの値は全て0.98以下のものを用いた。特にTiNxはｘ＝0.8の粉末を使用した。本発明の複合焼結体は機械加工用のバイト等に
使用されるが、特に断続切削が行なわれる個所に
使用した場合、CBN含有硬質層は中間接合層を
介して超硬合金母材に強固に付着しているため複
合工具としての性能を十分発揮することができ
る。特にCBN含有硬質層の結合材がAl₂O₃、Si₃N₄
またはSiCの如く超硬合金母材との親和性が良く
ない場合あるいは硬質層のCBN含有量が80容量
％以上の場合、本発明による中間接合層の効果は
さらに顕著となるのである。以下実施例によつてさらに本発明を詳細に説明
する。実施例１内径10mm、外径14mmのNi製の容器に60容量％
のCBNと残部がAlを５重量％含有するTiNの粉
末を有機溶剤でスラリー状にして厚さ1.0mmに塗
布したWC−６％Co組成の超硬合金（外径10mm、
高さ３mm）をおき、これに接して35容量％CBN
−Al₂O₃混合粉末を0.30ｇ充填した。更にこの上
に厚さ３mmの超硬合金と0.2mmの銅板を置いた。
次いでNi製の栓をしてこの容器全体をダイヤモ
ンド合成に用いる超高圧装置に入れた。圧力媒体
にはパイロフエライトを用い、ヒーターとしては
黒鉛円筒を使用した。まず圧力を55kbまで上げ、
次いで温度を1100℃まであげ20分間保持した。超高圧装置よりNi容器を取出し、Niを切削除
去した。得られた焼結体は外径約10mmで厚さ１mm
であつた。この焼結体は約0.1mmのCBN−TiN−
Alの中間接合層がある超硬合金母材には強固に
接着していたが、中間接合層の存在しない超硬合
金には付着しておらず、焼結体は超硬合金母材よ
り容易に剥離させることができた。実施例２平均粒度3μのCBN粉末とTiNを容量で９：１
に混合した。WC−６％Coからなる超硬合金母材
に実施例１と同様にして40容量％CBNと残部が
TiN、TiC、TiAlよりなり、その割合が重量で
５：４：１の混合粉末を塗布した。この粉末を塗
布した面に接して60容量％のCBNと40容量％の
TiNの混合粉末をMo製の容器に充填した。これを50Kbの超高圧下1300℃で焼結した。得
られた焼結体はCBNをTiNのみからなる50μの中
間接合層を介して超硬合金母材に強固に接合して
いた。この複合焼結体をダイヤモンド切断砥石を用い
て切断し、鋼のバイトシヤンクに通常の超硬合金
用銀ロウ材を用いて約800℃でロウ付けした。ロ
ウ付け後刃先をダイヤモンド砥石で研磨し、接合
状態を調べたところ、ダイヤモンド焼結体層と超
硬合金母材とは中間接合層を介して強固に接合し
ていた。また刃先部での不純物の侵入をＸ線マイクロア
ナライザーを用いて調べた結果、超硬合金の結合
金属の侵入は認められなかつた。さらにCBN含有硬質層の接合強度を円周方向
に２ケ所180゜間隔にＶ溝を有する被削材
（SCM21）を切削することにより調べた。なお切
削条件は切削速度100ｍ／min、切込み１mm、送
り0.35／revであつた。比較のため、市販のCBN含有硬質層を直接超
硬合金母材にCoで結合した焼結体についても同
様の実験を行つた。その結果、本発明焼結体は
10000回溝を通過しても焼結体は超硬合金母材に
強固に付着していたのに対し、市販のCo結合さ
れた焼結体は7000回溝を通過してCBN硬質層は
超硬合金母材果面より剥離した。実施例３内径10mm、外径14mmのMo製の容器にWC−10
％Coの超硬合金を置き、その上に20容量％CBN
と残部がTiN、TaCよりなる混合粉末の円板の
型押体（直径10mm、厚さ0.5mm）を置いた。さら
に粒度3μのCBNを80容量％含有し、残部が
Al₂O₃とTiCよりなる混合粉末を充填してMo製
の栓をした。これを超高圧装置に入れ、70Kbで1600℃に加
熱し、20分間保持した。得られた焼結体はCBN含有硬質層が中間接合
層を介して超硬合金に強固に付着していた。中間接合層の部分をＸ線マイクロアナライザー
により調べたところ超硬合金母材のCoは中間接
合層の部分には存在したが、CBN含有硬質層に
は侵入せず中間接合層で完全に防止されているこ
とが証明された。実施例４第１表に示す混合粉末を作製した。この粉末を
スラリー状にしてWC−６％Coから成る超硬合金
母材に塗布して、Mo製の容器に入れ、この上に
粒度3μｍのCBNが80容量％と残部がTiC−20重
量％Alより成る粉末を充填した後Moの栓をして
50Kb、1400℃で15分間焼結した。これらの焼結
体を切断し中間接合層の厚さと硬質焼結体への
Coの侵入を調査した。

【表】〓＊：比較例を示す
〓
〓＊＊：本発明の範囲外
その結果Ｆは硬質層へのCoの侵入が観察され
た。次にこれらの焼結体の接合強度を測定した。結
果も第１表に示す。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の工具用複合焼結体の構造を示す
断面図である。

Claims

【特許請求の範囲】１超硬合金母材上に立方晶型窒化硼素の含有率
が70容量％未満20容量％以上で残部が周期律表第
4a、5a、6a族遷移金属の炭化物、窒化物、炭窒
化物あるいは硼化物の１種もしくはこれらの混合
物または相互固溶体化合物を主体としたものと、
これにAlおよび／またはSiの0.1重量％以上含有
する中間接合層としての粉末を型押成形してもし
くは粉末状で厚み２mm以下にして戴置するか、ま
たは該超硬合金母材上に予め塗布しておき、さら
にその粉末上に上記中間接合層と組成の異なる立
方晶型窒化硼素を20容量％以上含有する付着強度
の低い組成の硬質焼結体成形粉末を型押成形して
もしくは粉末状で戴置したのち、その全体を超高
圧、高温下でホツトプレスして立方晶型窒化硼素
を含有する硬質層および中間接合層の焼結さらに
は該硬質層と中間接合層と母材との接合を行なわ
せることを特徴とする工具用複合焼結体の製造方
法。２周期律表第4a族の炭化物、窒化物炭窒化物
を夫々MCx、MNx、Ｍ（Ｃ、Ｎ）ｘと表わした
ときにｘの値が0.98以下好ましくは0.9〜0.5の範
囲にある非化学量論的な化合物を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の工具用複合
焼結体の製造方法。