JPS63248402A - 固体物質から有機成分を抽出する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 槓業上の利用分野 本発明は、固体物質から有機成分を抽出するため、ガス
状の溶剤が高圧下に固体物質の充填された抽出装置を垂
直方向に貫流しかつ有機成分を吸収し、この有機成分が
後続の分離装置中で分離される方法に関する。

従来の技術 高圧抽出法は、無数の刊行物、例えば西ドイツ国時許明
細簀第１４９３１９０号から公知である。この方法の場
合、成分を成分混合物から溶解しかつ分離するため、圧
縮されたガスまたはガス混合物が使用される。一般に、
溶剤として有利なのが過臨界の二ば化炭素である。とり
わけ高圧抽出法は、固体物質から有機成分を抽出するた
めに使用される。その１例が西ドイツ国公開特許明細書
第２１２７５９６号である。

他の工業的に実施された用途が、ホップエキスの製造お
よび無カフェインコーヒーの製造である。従って不断に
この方法の目的が、抽出物を取得するかまたは原料を精
製することである。

最も簡単な場合、高圧抽出装置が抽出装置および分離装
置より成り、これら装置を経てがス状溶剤が循環系で導
かれる。抽出装置中で、ガスが、圧縮された、大ていは
過臨界の状態で固体物質を貫流しかつこの場合特定の有
機含有成分が負荷される。この溶解成分が浴剤流れとと
もに抽出装置を流出しかつ分離装置中で分離される。分
離が種々の方法で実施される。分離は、圧力または温度
の変動により行なわれてもよく、吸層剤または洗浄液が
使用されてもよく、および最後に、浴剤の溶屏能を低減
さ拉る他のガスが配量されてもよい。またこれら方法の
組合せも可能である。

さらに、基本的方法を特定する課題設定に適合されるか
または経済的に最適化された無数の変法が公知である。

その例が、大きい選択性を得るだめのガス混合物の使用
、分別抽出物？製造するため種々の圧力レベルで作動す
る多数の分離オートクレーブの使用、並びに抽出装置の
特殊な実施形態である。その例が西ドイツ国公開特許明
則誉第３３３９１８１号であり、このものは原料−およ
び吸着剤充填物を有する抽出装置を示し、従って１つの
容器中で抽出および抽出物分離が実施されることができ
る。この公知の方法の電型な特徴は、溶剤が円筒形の抽
出装置を外側から内側へ貫流しかつ従って溶剤の流速が
連続的に増大することである。この除外例は別として、
固体物質から高圧抽出する全ての公知の方法において、
溶剤が底部から抽出装置中へ導入されかつ頭部範囲内で
除去される。

従って溶剤が、抽出装置中に充填物として配置された固
体状の原料を下方から上方へ貫流する。

これに対し、高圧抽出法を流動性の物質に使用する場合
、また他の接触法が公知であ・る。従って西ドイツ国特
許明細書第１４９３１９０号は、このような流動性物質
および溶剤の抽出が行なわれる混合装置中への同時供給
を示す。

明白に固体充填物を経て実施されるこの溶剤誘導の主な
理由は、固体物質床の離解およびそれとともに原料およ
び溶剤間の十分な接触が得られることであると推測され
る。さらに、原料の焼付きおよび圧縮が回避される。

発明が解決しよりとする課題 本発明の根底をなす課題は、固体物質を経る溶剤誘導を
最適化することにより高圧抽出法の経済性を改善するこ
とである。

課題を解決するだめの手段 本発明によればこの課題は、前述の方法において、溶剤
が抽出装置を少くとも部分的に上方から下方へ貫流する
ことにより解決される。

本発明の有利な展開が請求項２〜乙に記載されている。

意外にも、本発明により、抽出装置中の流れ方向な常法
に対し逆転させることにより、極めて驚異的な負荷率の
増大が達成されることができると判明した。１連の全て
の固体状原料において、溶剤が本発明により抽出装置中
で固体物質を上方から下方へ貫流した場合、溶剤の負荷
率が１００％にまで犬であると判明した。これにより経
済性が決定的に改善される、それというのも経済性は、
抽出装置を流出した後の溶剤の、抽出された有機成分に
よる負荷率に依存するからである。所望の含有成分によ
る負荷率が大であればある程、溶剤があまり頻繁に、抽
出物分離および再処理後に抽出装置中へ戻される必要が
ない。これにより、著譬の時間およびエネルギが節減さ
れる。

本発明による方法の意外な効果の詳細な理由は未だに不
明である。しかしながら、溶解すべき有機成分の分子量
および本発明による溶剤誘導の効果間に関連が認められ
る。大きい分子量を有する物質では、負荷率増大の効果
が小さい分子に対するよりも著るしく大であると思われ
る。

また本発明による方法の意外な効果の説明に当り推測さ
れるのは、この効果が固体充填物中の流れチャンネルの
形成に基づくということである。従って、胡淑末からの
ピペリン抽出に際し、従来の操作法で抽出を実施した後
、従って抽出装置を下方から上方へ貫流した際に、原料
充填物中に場合により大きく形成されたチャンネルが認
められた。推測されえたのは、本発明による溶剤の流れ
誘導により、たんに固体物質床中の内部チャンネル構造
の縮小が惹起されかつ従って溶剤が十分に利用されると
いうことである。従って、固体物質を抽出装置中で抽出
中に攪拌する試験が実施された。またこの場合意外にも
、溶剤のほぼ同じ流れ方向逆転作用が抽出装置中で認め
られた。従って、本発明による上方から下方へのガス誘
導の場合の二酸化炭素のピペリンによる初期負荷率が、
常法のガス誘導におけるよりも２倍以上大（約１１０％
）であった。

本発明による方法は、高圧抽出の新たな最適化法を実現
する。従って、特別に形成されたオートクレーブ中で、
溶剤が例えば固体物質の半分の充填扁さに供給されるこ
とができる。その後に、異なる含有成分組成を有する２
つの溶剤分流が、上方および下方へ抽出装置から流出す
る。従って簡単な方法で、２つの異なる抽出フラクショ
ンが得られることができる。

また、それぞれの分子の糧類に応じて異なる、溶剤流れ
方向逆転の効果が、素なる貫流方向の溶剤を使用する種
々の部分的工程で抽出を実施することを可能にする。こ
の場合も、それぞれの部分的工程で抽出条件が変更され
ることができる。この場合、それぞれの溶剤分流の種々
の負荷率が、それぞれの抽出工程の前またはこれら工程
間で固体物質に溶剤をわずかな時間接触させた場合はさ
らに増大されることができる。

滞留時間１分〜３６０分が適当であると判明した。この
滞留時間中に、その後の抽出条件もまた抽出装置中の他
の条件も調節されることができる。

本発明による方法の効果の例として挙げられるのが、ラ
ード末の抽出および脱油せる小麦胚芽からの脂肪抽出で
ある。

ラード末からの脂肪抽出はＰＥ＝３５０バール、ＴＦ、
＝６０°Ｃ並びに００２を使用する溶剤流量３０Ｋｇ／
ｈで実施された。脱脂率８５％が、下方から上方への常
用の溶剤流れ方向で００２比流量１５　Ｋ１１ｉ’／Ｉ
（ｇ（ラード末）により得られ、これに対し遊転せる流
れ方向の場合すでにＣＯ２９，６Ｋｇ／　Ｋｇ（ラード
末）により得られた。このことは、その他は同じ条件で
時間−およびエネルギ所要量が約６０％低減することを
表わす。

予じめ温和な圧力−および温度条件でＣＯ２を使用し脱
油された小麦胚芽から、引続き脂肪フラクションが圧力
６５０バールおよび温度６０°Ｃで得られた。

新たな溶剤誘導で得られた負荷率は、抽出装置を通る常
法の溶剤誘導における比較値を５５チにまで上廻る。

実施例 以下に、本発明を図面実施例につき詳説する。

第１図に、本発明による方法の基本原理を示す。貯蔵容
器１から、弁２を経て溶剤として所定のガスが取出され
、かつコンプレッサ３を使用し所望の抽出圧力に圧縮さ
れる。この場合、しばしば挙げられるのが過臨界の二酸
化炭素である。その後に、この圧縮された浴剤が、抽出
装置４中へ流入しかつ本発明により上方から下方へ、充
填された固体物質５を貫流する。この場合溶剤に、固体
物質５からの有機成分が負荷される。この負荷された溶
剤が弁６を経て分離装置７中へ圧力解放され、その場合
溶、燐含有成分が抽出物８として生じる。この抽出物が
弁９を触て分離装置７から排出されることができる。

浴屏成分と分離された溶剤が、導管１０を経てコンプレ
ッサ３に戻り、かつそこで再び抽出圧力て圧縮される。

溶剤損失が貯蔵容器１から補充される。　。

第２図は第１図の方法の変法を示し、この変法の場合圧
縮された溶剤が２つの分流に分割される。この場合抽出
装置４が、その中で見掛は上２つの別々の固体充填物、
すなわち５ａおよび５ｂが形成されるように形成されて
いる。固体物質５ａが常法で下方から上方への１つの溶
剤分流により貫流され、これに対し固体物質５ｂが本発
明により上方から下方への他の分流により貫流される。

この場合異なる抽出物８ａおよび８ｂが得られ、これら
抽出物が別々の弁６ａ、６ｂを経る別々の分離装置γａ
、Ｔｂ中でそれらの関係する溶剤分流と分離される。弁
９ａ、９ｂを経て、異なる抽出物８ａ、８ｂが排出され
ることができる。含有成分と分離されたこれら溶剤分流
が、導管１０ａ、１０ｍ）を経てコンプレッサ３に戻る
。

第６図〜第５図に、種々の条件における胡淑抽出曲線に
つき、本発明による上方から下方への溶剤誘導の効果を
下方から上方への常法と比較して示す。これら図面にお
いて、それぞれ比抽出量（、！ｉ’／ｍ）がＣ０２比流
量ＣＫｇ／に９りに対し記入されている。それぞれ、曲
線Ａが本発明による方法の結果を示し、これと比較して
曲線Ｂが従来法の結果を示す。

第６図は、抽出条件： ＰＥ：　９０バール ’ｒＦ、：　４５°Ｃ ＣＯ２流量：２４ｋｇ／ｈ における香油抽出の結果を示す。

ｃｏｚ比流量２０に９／ｋ１９（胡淑）により、常法で
無水の香油７ｙ／ｋｇ（原料）が製造され、本発明によ
るガス誘導で１０．９／ｋｌ？が製造された。

比流量が増大するとともにその差がわずかとなる、それ
というのも原料が本発明によるガス誘導で迅速に抽出さ
れるからであり、流量５０Ｋｇ／ゆの場合常法で香油１
３．５ｇ／ゆが１５ｇ／ｋ１９の代りに抽出された。

第４図は、ピペリンフラクションの相応する抽出面−を
示す。

−抽出条件： Ｐヨ：２００バール Ｔ、：４５°Ｃ ＣＯ２流量：２４ｋｌｉＪ／ｈ 試験開始時の平均負荷率が、溶剤の流れ方向に応じ２７
．ｓｙ／２０ＩＫ９（ピペリン／　Ｃ！０２　）ないし
は１７．５１７２０ｋｇである。従ってピペリン５０ｇ
／ｋｇ（胡淑）が、本発明による上方から下方へのガス
誘導の場合すでに００２比流量３３ｋｇ／ｋｇ（胡′ｗ
ｌ）によ！ｔ？ｌらレルトトもに、これに対し常用Ｏガ
ス誘導の場合００２比流量６０ゆ／に９ｃ原料）が必要
である。

第５図は、その他は第４図の場合と同じ条件下に攪拌形
オートクレーブ中での抽出結果を示・　　す。この結果
は第４図の抽出曲線と著るしく異ならない。本発明によ
るガス誘導の場合、溶剤の初期負荷率が常法の場合より
も約１００−大であり、かつ抽出物ｓａｙ／Ｊ（原料）
が溶剤化流量７０ｋｇ／ｋｇに対しすでに２７ゆ／に９
により得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明による方法を実施する装置
のそれぞれ１実施例を略示する系統図、および第６図〜
第５図は、本発明による方法をそれぞれ条件を変えて胡
淑からのピペリン抽出に適用した結果を公知の方法によ
る結果と対比して示す図表である。 １・・・貯蔵容器（Ｃｏｗ　）、２・・・弁、３・・・
コンプレッサ、４・・・抽出装置、ｓ、ｓａ、ｓｂ・・
・充填固体物質、６　、６　＆　、　６　ｂ−・・弁、
７．７ａ、７ｋｌ・・・分離装置、８，８ａ、８ｔ）・
・・抽出物、９゜９ａ、９ｂ−・弁、１０．１０＆、１
０１）−・・導管１・・・貯蔵容器（溶剤）　　　　５
・・・充填固体物質・３・・・コンプレツサ　　　　　
　７・・・分離装置ＣＯｚ比流量 ＦＩＧ、３ ＣＯ□比流量 ＦＩＧ、４ ＣＯ２比流量 ＦＩ１３．５

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、固体物質から有機成分を抽出するため、ガス状の溶
   剤が高圧下に固体物質の充填された抽出装置（４）を垂
   直方向に貫流しかつ有機成分を吸収し、この有機成分が
   後続の分離装置（７）中で分離される方法において、溶
   剤が抽出装置を少くとも部分的に上方から下方へ貫流す
   ることを特徴とする固体物質から有機成分を抽出する方
   法。 ２、溶剤が、少くとも２つの連続する抽出工程で抽出装
   置を差当り下方から上方へかつその後に上方から下方へ
   貫流する請求項１記載の方法。 ３、それぞれの抽出工程が異なる抽出条件で実施される
   請求項２記載の方法。 ４、溶剤が、中間の高さで抽出装置中へ導入されかつそ
   れぞれ１つの分流で対応する固体充填物（５ａ、５ｂ）
   を下方から上方へないしは上方から下方へ貫流する請求
   項１記載の方法。 ５、溶剤を、抽出または抽出工程の開始前に、抽出装置
   中で貫流せずに滞留時間１分〜３６０分にわたり固体物
   質と接触を維持する請求項１から４までのいずれか１項
   記載の方法。 ６、溶剤を、滞留時間にわたり抽出条件下に固体物質と
   接触を維持する請求項５記載の方法。