JPS63248741A - 銀コーチングを備えた強化および／または屈曲ガラスシートの製造方法、その方法により製造されたガラスシートならびにその応用 - Google Patents

銀コーチングを備えた強化および／または屈曲ガラスシートの製造方法、その方法により製造されたガラスシートならびにその応用

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はソーダ石灰シリケートガラスから成る強化およ
び／または屈曲赤外線−反射ガラスシートであって、透
明なガラスベースの少なくとも片側に銀コーチングが適
用され、そのガラスベースから離れて対面する側には、
金属酸化物から成る少なくとも一種類の反射防止コーチ
ングが施されており、更に温度５８０℃乃至８８０℃、
好ましくは６００℃乃至６５０℃において熱強化および
／または屈曲工程が遂行されるガラスシートの製造方法
、この方法に従って製造されたガラスシートならびにそ
の応用に関する。
薄い銀コーチングは高い赤外線−反射性および高い導電
率に関連する高い光の透過率により特徴づけられるもの
である。この理由によって、銀コーチングには多くの応
用が見出されており、たとえばそれらには窓ガラスの断
熱性の改良および自動車におけるウィンド・スクリーン
用の加熱コーチングとしての応用がある。銀コーチング
の選択的フィルター特性は、ガラスベースから離れて対
面する銀コーチングの側に屈折率≧１６７をもってダイ
エレクトリック物質から成る反射防止コーチング、たと
えば金属酸化物コーチングを配置すれば、更に改良する
ことが可能である。その上、ガラスベースと銀コーチン
グとの間に別のダイエレクトリック−コーチングを設け
ることもでき、これは定着剤として作用するものであり
、そしてもし、四分の一波長コーチングとして設計すれ
ば、付加的な反射防止効果をもたらすものである。銀コ
ーチングが一層または数層の金属酸化物コーチングの各
場合において、両側に埋め込まれるというのも一般的な
方法の範囲内にある。更に、ガラスベースおよび銀コー
チング間ならびに金属酸化物コーチングおよび銀コーチ
ング間に、たとえばクロム、ニッケル、チタン、クロム
−ニッケル合金の金属、金属酸化物または金属合金コー
チングを配して、たとえばフィルター特性、接着強さお
よび耐食性を改良することができる〔ドイツ連邦共和国
特許出願公開（ＤＥ　−Ｏ８）第２１４４２４２号、第
３３０７６８１号、（ＤＢ−ＰＳ）第３１１８５４、！
１号、（ＨＰ−ＰＳ）第３５９（１６号および（ＥＰ−
Ｏ８）第１０４８７０号参照〕。
応用の多くの場合に際して、ガラスベースを熱的に強化
して、たとえば機械的安定性を高めて熱亀裂を回避し、
かつガラスシートの破損の場合における創傷の危険を減
少させる必要がある。熱強化を行うために、ソーダ石灰
シリケートガラスから調製されていると称されるシート
の適用に際して殆ど排他的に使用されているものは空気
中で迅速にガラスの変態温度より高い温度に加熱され、
次いで調質される。強化工程に関して必要とされる温度
は５８０℃乃至８８０℃、好ましくは８００”Ｃ乃至６
５０℃の範囲内にある。そのガラスシートが、屈曲させ
たガラスシートを得るために、フラットなシートを製造
した後、屈曲工程を施したものである場合にも、同一の
温度範囲が必要とされる。
この種のガラスシートは特に加熱されるウィンドφスク
リーンとして、また自動車にガラスを取り付ける際に後
打として利用される。これに関連して、導電性銀コーチ
ングを備えたガラスシートが、ポリビニルブチラールψ
フィルムを介して他のガラスシートに接着され、それに
よって該コーチングは積層フィルムに対面する側上に基
礎を置くことになるが、これにはその対向側の端縁領域
において、加熱目的用の電気的エネルギー供給のための
適当な導電性バーが設けられている。上記したコーチン
グの適用は今まで通常、強化または屈曲工程が完了した
後に行われて来たので、一般に真空めっき法が利用され
ており、ガラスシートには耐熱性純金属コーチング系で
あって、この場合外層金属酸化物コーチングが非反応的
に霧化されているものを設は得ることはドイツ連邦共和
国特許出願公開（ＤＥ−Ｏ８）第８１３２８０５７号か
ら明白に知られている。しかし、この目的のためには、
外層金属酸化物コーチングを適用するための酸化物ター
ゲットを用いる必要があるが、これはそのターゲット製
造に際して増加する支出と共に、単に相対的に低いスパ
ッタリング率（ｓｐｕｔｔａｒｉｎｇｒａｔｅ）を示す
という欠点を有している。更に、この方法は一般的に生
成される銀コーチング系と比較して光透過における劣化
を伴うものである。
一般的方法において普通であるように、強化または屈曲
工程後にコーチングを行う方法は、最初にコーチングを
適用し、次いで強化または屈曲工程を行う方法と比較し
て各種の欠点を有している。
このように、前者の場合にはカット寸法のもののみがコ
ーチング可能であって、知られているように、強化ガラ
スシートは成る寸法に切断することができない。コーチ
ング・テクノロジーに関して、他方では単位寸法をコー
チングするのが遥かに有利であり、特にフロート法（ｆ
ｌｏａｔ　ｐｒｏｃｅｓｓ）を利用して製造したガラス
の機械幅を有するものが有利である。後者の場合には、
真空めっきによる均一なコーチング厚さの問題は、コー
チング・フィールド内の個々のシート間の対応するギャ
ップを有するカット寸法のものをコーチングする場合よ
りも遥かに容易かつ簡単に解決することができる。更に
、コーチング・システムを経由するこの種単位寸法のも
のの運搬は、各種寸法を有する個別片を運搬すべき場合
よりも時間消費が少ない。
強化または屈曲工程の高温の結果、ガラス表面上の不純
物が屡々可成り堅固にそのガラスに結合するという点、
およびコーチング工程を施す前の、引き続く表面クリー
ニングにおいて、それらの不純物は次のコーチング工程
で必要とされる程度には除去することができないという
点に別な欠点が存在する。このことがコーチング品質に
面倒な劣化問題をもたらす。
屈曲ガラスシートをコーチングする場合には、該コーチ
ングにおいて十分な均一性を得ることに関し問題は、勿
論特に大きい。それはコーチング源に関する角度および
距離が、ガラスシートの曲率の結果、付加的に変化する
からである。更に、屈曲ガラスシートをコーチングする
ための真空めっきシステムの費用はフラットなガラスシ
ートをコーチングすることに関するよりも可成り高く、
またフラットガラスをコーチングする場合よりもインプ
ットおよびアウトプット中口ツク（ｉｎｐｕｔ　　ａｎ
ｄ　ｏｕｔｐｕｔ　１ｏｃｋｓ）として、更に各種コー
チングやステーション間のロックが可成り広くなければ
ならない。
以上に述べた理由から、フラットガラス、特に単位基準
の状態におけるフラットなガラスをコーチングし、次い
で、特に分割により切断寸法を生成した後、強化または
屈曲を施す方法は非常に有利である。しかし、この方法
は最初に説明したタイプのコーチングに関しては不可能
である。それはコーチングに際して、屈曲または強化工
程に伴う熱応力の結果、面倒な変化が生ずるからである
。
ガラスシートは艶消しとなり、成る場合には汚点の外観
を示す。コーチングにおけるこれらの変化は入射光を散
乱させることになる。この場合における散乱光のレベル
は余り強いので、たとえばこのシートを直射日光をもっ
て斜めに照射し、かつ観察者が他の側を経由してこれを
観れば、この種のガラスシートを介する視覚を可成り損
なう程である〔乳白色シート効果（ｉｌｌｋｙ　５ｈｅ
ｅｔ　ｅｆｆｅｃｔ））。
このような状況において、僅か１％の太陽照射が拡散的
に散乱されただけでシートを介して面倒な視覚の障害を
生ずる可能性がある。
更に、このコーチングは部分的にその選択的フィルター
特性を喪失する。光透過性、赤外線反射能（ｉｎｆｒａ
ｒｅｄ　ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ　ｃａｐａｃｉｔｙ）お
よび導電性が低下する。
従って本発明は、強化または屈曲工程後にのみガラスベ
ースをコーチングすることに伴う欠点を回避し、また強
化および／または屈曲工程前に、コーチングにおける変
化の危険を伴うことなく、必要なコーチング基準を遂行
することができ、それによってこの方法により生成され
たガラスシートが高い光透過性、高い反射熱輻射（ｒｅ
ｉ’ｌｅｃｔ１ｏｎｔｈｅｒｍａｌ　ｒａｄｉａｔｉｏ
ｎ）および高い導電性を有するように、−膜性を更に発
展させることを目的とするものである。フラット−加熱
する自動車用積層ガラスシートとしての用途に関して、
本発明により製造されたガラスシートは特に高い光透過
性、導電性および可能な限り低い外部反射性を有する筈
である。建造物用板ガラスの利用に関しては、そのコー
チング構造をより一層可能な限り簡単に設計すべきであ
る。
本発明によれば、この課題は、基本的にフラットなガラ
スベース上に少なくとも一層の銀コーチングおよび金属
または金属合金から成る外層コーチングを施すこと、な
らびにその後に強化および／または屈曲工程を遂行し、
それにより外層コーチングを、その容量を増加させるこ
とによって屈折率≧１．７を有する反射防止コーチング
を少なくとも部分的に形成する本質的に非吸収性金属酸
化物コーチングに変換させることによる一般的方法の一
層の開発において解決される。
この外層コーチングは厚さ少なくとも５ｎｉをもって適
用するのが好ましい。
これに関連して、外層コーチングに関して酸化後の屈折
率が少なくとも２．０である物質が用いられるようにア
レンジすればよい。
本発明の別の実施態様は、錫、亜鉛、セリウム、ジルコ
ニウム、ビスマス、ハフニウム、アルミニウム、インジ
ウム、チタン、タンタル、またはこれら金属の合金を外
層コーチング用の材料として用いることを提案している
。
特に、チタン、タンタル、またはこれら金属の合金を外
層コーチング用の材料として用いることをアレンジして
もよい。
本発明はまた、外層コーチングを適用する前に、厚さ少
なくとも２ｎｍを有する少なくとも一層の中間コーチン
グを銀コーチング上に適用することを提案している。
これに関連して、この工程をその中間コーチングが金属
酸化物コーチングとして適用されるようにしてもよい。
この中間コーチングは厚さ少なくとも８ｎ厳および屈折
率≧１．７をもって適用するのが好ましく、そうすれば
その外層コーチングと共にこの中間コーチングは反射防
止コーチングとして作用する。
本発明の実施態様の別な形態は、ガラスベースから離れ
て対面する値上の銀コーチングに隣接する反射防止コー
チングを酸化後、全厚さ２０ｎ−乃至７０ｎ＊をもって
生成することを提案している。
本発明に従って、特にガラスベースから離れて対面する
値上の銀コーチングに隣接する反射防止コーチングを酸
化後、全厚さ３０ｒｖ乃至ＢＯｎＩｌｌをもって生成す
べきことをアレンジしてもよい。
本発明は更に、銀コーチングの適用に先立って、そのガ
ラスベース上に少なくとも一種類の金属酸化物反射防止
コーチングを、好ましくは全厚さ２゜乃至７０ｎｌｓ特
に３０乃至ＢＯｎｓをもって適用することを提案してい
る。
本発明は、好ましくは銀コーチングを厚さ５乃至３０ｎ
−をもって適用することを提案している。
本発明の実施態様の別な形態は、少なくとも一種類の他
の金属、たとえばニッケルを、銀コーチングを生成する
ための当初物質に少量において添加し、そのコーチング
特性を改良することを提案している。
本発明による方法はまた、銀コーチングの少なくとも片
側上に金属または金属合金から成る、少なくとも一種類
の薄い付加的フーチングであって、接着強さを改良する
ものを配することにより特徴づけることも可能である。
この形態の実施態様の別な発展として、クロム、ニッケ
ル、チタンまたはこれら金属の合金を付加的なコーチン
グのために使用すべきことをアレンジすること力５でき
る。
本発明による実施態様の特に好ましい形態は、ガラスベ
ースのコーチングが真空めっき手段、特にマグネトロン
陰極スパッタリングによって行われることを提案してい
る。
本発明によって、ガラスシートもまた提供されており、
これは特許請求の範囲中に記載された方法に従って製造
されるものである。
更に、本発明の目的は積層ガラスシートにおいて個別の
シートとして本発明による方法に従って製造されたガラ
スシートであって、特に自動車のはめ込み用ガラスシー
トの使用にあり、このガラスシートは積層フィルムに隣
接するコーチングを備えており、その場合このコーチン
グはガラス側に少なくとも一層の反射防止コーチング、
一層の銀コーチングならびに金属酸化物中間コーチング
から成る一層の外層反射防止コーチングおよびＴｉｏ２
．Ｔａ２０５またはこれら酸化物の混合物から成る外層
コーチングを有するものである。
最後に、建造物ガラス工事用の断熱ガラスユニットにお
ける個別シートとして本発明による方法に従７て製造さ
れた単一のガラスシートの用途が提案されるが、これに
際してそのコーチングはガラス側上に少なくとも一層の
反射防止コーチング、一層の銀コーチングおよびＴａ２
０５から成る外層反射防止コーチングを有するものであ
る。
驚くべきことには、本発明方法によれば、その他の場合
には生ずるであろうコーチングに際しての面倒な変化を
排除することが可能となる。これに関連して、約５ｎｍ
の厚さが、外層金属または金属合金コーチングの効果に
関して十分であることが示されて来た。
屈曲／強化工程中に酸化物コーチングへ変化する外層金
属または金属合金コーチングの安定効果に関する理由は
詳細には知られていない。加熱処理前に適用された従来
のコーチング系に関する顕微鏡下の試験は、強化／屈曲
工程後に、銀コーチング上の反射防止コーチングが破壊
され、かつ亀裂構造を有することを示］５た。これは加
熱応力中に生ずる銀コーチングの凝集物生成によって、
多分引き金が引かれるのであろう。これの理由はガラス
ベースと銀コーチングとの異なる膨張率にあるのであろ
う。このガラスベースと銀コーチングとの膨張率におけ
る差異は該銀コーチング内に圧縮応力を現実に導入し、
かつ凝集物の生成工程を促進することになる。外層金属
または金属合金コーチングの効果は以下のように説明す
ることができよう。外層コーチングのために使用される
物質の選択は本発明による方法に関して決定的な重要性
を有している。すなわち、強化または屈折中の、屈折率
≧１．７を有する基本的に非吸収性酸化物への変換が、
容量における増加に関連して生ずるような金属のみが用
いられる。多分、容量におけるこの増加の結果、引張り
応力がその銀コーチング内で誘発され、これが上で述べ
た圧縮応力を相殺するのであろう。驚いたことには、外
層コーチングを銀コーチング上に直接配列せずに、別の
コーチング間に介在させたとしても安定効果は依然とし
て明白である。しかしながら、上記した説明は単なる仮
定であることを考慮すべきである。勿論、これ以上の詳
細な説明はこの種の複雑な相互作用について不可能であ
る。
既に述べたように、成る場合には銀コーチングと外層と
の間に中間コーチングを適用することが適切である。コ
ーチング厚さ少なくとも２ｎｍを有するべきであるこの
種の中間コーチングの機能は、外層金属または金属合金
コーチングからの原子の銀コーチングへの何らかの拡散
を阻止Ｕ、ひいては合金の凡ゆる望ましくない生成を阻
止することにおいて理解することができる。これと共に
、コーチング系の耐熱性における一層の改良もまた達成
可能である。中間コーチングを、厚さ少なくとも約８０
■、かつ屈折率≧１，７を有する金属酸化物コーチング
として生成させれば、それは適切に薄い外層コーチング
と共に、銀コーチングの反射防止効果に寄与するもので
ある。この方法によって、そのコーチング系の光学的特
性の一層の最適化が可能となり、それと共に与えられた
光学的データ、たとえば本発明により製造されたガラス
シートの色彩効果に対する適応も可能となる。
金属、すなわち錫、亜鉛、セリウム、ジルコニウム、ビ
スマス、ハフニウム、アルミニウム、インジウム、チタ
ン、タンタル、またはこれら金属の合金は、特に外層金
属または金属合金コーチング用に適切であることが立証
されている。
金属、すなわちチタンおよびタンタル、ならびにこれら
金属の合金は特に好ましく、それらの酸化物は２．２を
超える高い屈折率を有している。これは、コーチジグし
たガラスシートがポリビニルブチラール−フィルムによ
って第二のガラスシートと接着されて、積層ガラスユニ
ットとなる適用に関して特に有利なものである。この場
合、他の可能性ある適用とは反対にそのコーチングは空
気に隣接しているのではなく、より高い屈折率１．５を
有する積層フィルムに隣接しているのである。
このことは、反射において最適減少（ｏｐｔｉｓ＋ｕｍ
ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ）を達成しようとするならば、反射
防止コーチングについてより高い屈折率を要することを
意味している。このような場合、チタンおよびタンタル
から成るコーチングは、屈曲または強化工程中に生成さ
れる酸化物の高い屈折率の故で特に適切である。
ガラスベースから離れて対面する銀コーチングの側面上
に配した反射防止コーチングの全厚さは使用する材料の
屈折率に左右され、更に反射防止コーチングが最適に適
応されるべき可視スペクトル域の波長領域に依存するも
のである。
必要とされるコーチング厚さは、外層コーチングの酸化
後のコーチング厚さ基準で２０１乃至７０ｎａ＋。
好ましくは３０ｎｍ乃至６０ｎｍの範囲にあり、それに
際して注意すべきは当初の金属コーチングが酸化の結果
、一般に因数（ｆ’ａｃｔｏｒ）　Ｌ、　５乃至３．０
程度だけ厚くなるということである。ガラス側の、あり
得る反射防止コーチングもまた、厚さ３０ｎｍ乃至６０
ｎｍをもって適用されるのが好ましい。
銀コーチングの厚さは、所望の赤外線反射および導電性
の値に左右される。
それは、本発明によれば、５乃至３０ｎｌの範囲内にあ
る。他の金属、たとえばニッケルであって、製造中のコ
ーチング生成工程に対し良好な効果を有し、すなわち、
特に凝集物生成の危険を更に減少させるも（７）　（（
ＤＥ−Ｏ８）第３３０７６６１号および（ＤＥ−Ｏ８）
第３５（１６８５１号参照）を銀コーチング用の当初物
質に少量添加してもよい。
この点において強調されるのは、本発明による工程方法
が、その銀コーチングはフラット加熱に関し用いられる
べきものであること、そして出来るだけ高い光透過性が
問題であるガラスシートを製造する際に特に有益な効果
を有することである。
従って、この方法は加熱される自動車用ウィンド・スク
リーンを製造するのに特に適している。
すなわち、熱処理の結果、銀コーチングの導電性が注目
すべき増加を見せること、すなわち１００％まで増加す
ることが観察された。従って、本発明により製造された
ガラスシートは、技術的現状、すなわち外部的には同一
のコーチング系を、熱処理後にのみ適用する方法に従っ
て製造されたガラスシートよりも可成り良好な電気的デ
ータを有している。
逆に言えば、本発明による方法によって可成り薄い銀コ
ーチングを用いて同一のコーチング抵抗を付与すること
が可能となり、その結果同一の加熱出力によりガラスシ
ート内でより高い光の透過率を達成することができる。
本発明による方法における実施態様の好ましい形態にお
いて提供される手段、すなわちガラスベースから離れて
対面する側上の、ガラスベースと銀コーチングとの間に
、或いは必要により銀コーチングとそれに隣接する反射
防止コーチングとの間に、特にクロム、ニッケル、チタ
ンまたはクロム−ニッケル合金から成る薄い金属または
金属合金コーチングを順序正しく配して、とりわけコー
チングの密着性を改良する手段それ自体は（ＤＢ−Ｏ３
）第２１４４２４２号から知られている。また、それ自
体は（ＥＰ−Ｏ８）第１０４８７０号または（ＤＢ　−
ＰＳ）第３３１［１５４８号中に記載されるように、銀
コーチングおよび中間コーチング間に薄い金属コーチン
グまたは金属酸化物コーチングを提供して、反応性「マ
グネトロン」スパッタリングの結果による銀コーチング
に対する損傷を阻止することは更に有利である可能性が
ある。
本発明によるコーチングの生成は好ましくは真空めっき
により行われる。これと関連して、そのコーチングは抵
抗加熱ベーパライザ（ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ−ｈｅａｔ
ｅｄ　ｖａｐｏｒｌｓｅｒｓ）に由来する気化あるいは
電子ビーム気化によって適用することができる。更に、
直流または低周波スパッタリングとしての陰極スパッタ
リングが適切であるが、特に高周波および「マグネトロ
ン」スパッタリングも適当である。
金属または金属合金コーチングもこれに関連して、中性
雰囲気内の気化またはスパッタリングのいずれかによっ
て生成させることができる。酸化物コーチングを生成さ
せるためには反応性気化法が適切であるが、特に反応性
スパッタリング法が適当である。これに関して、反応性
「マグネトロン」スパッタリング法は特に経済的であり
、この方法においては適切な金属または金属合金ターゲ
ットが酸素を含む雰囲気内でスパッターされる。
本発明による方法であって、強化または屈曲中に外層コ
ーチングが適切な金属酸化物コーチングに変換されるも
のは、真空めっきの場合における工程の観点からも、−
膜性であって、適当な酸化物コーチングを直接生成する
ものと比較して、可成りの利点をもたらすものである。
真空めっき法によれば、酸化物コーチング生成費用は金
属コーチングを生成する費用よりも可成り高い。従って
、特に経済的な「マグネトロン」スパッタリング法によ
れば、金属コーチングに関するスパッタリング速度は、
関連金属ターゲットの反応性スパッタリングの場合の酸
化物コーチングに関するスパッタリング速度よりも非常
に高い。これらの速度は、たとえば二酸化チタンの場合
と１０倍以上異なっている。
更に、大きな表面上に均一なコーチングを得ることにつ
いての問題は金属酸化物コーチングを生成する場合より
も金属コーチングを生成する場合においてより容易に解
決される。
最後に、本発明により製造されたガラスシートの光学的
特性をマス−ティンテッド・グラス（ｍａｓｓ−ｔｉｎ
ｔｅｄ　ｇｌａｓｓｅｓ）を使用することにより更に最
適なものとし得ることに注目されたい。たとえば、自動
車用ガラスは、日光制御の理由から全ての側でグリーン
のガラスから調製されている。
均一な、全体に及ぶ光学的効果を達成するために、ウィ
ンド・スクリーンの部分として本発明に従って製造され
たガラスシートを使用するような場合には、これもまた
グリーングラスとして調製するのが好ましい。その外部
反射はこれによって、望ましい副次的効果として更に減
少するものである。
本発明の別な特徴および効果は、図面に基づいて実施態
様の実例を詳細に説明する下記の記載から明らかである
。
第１図による実施態様の例において、強化および／また
は屈曲工程における酸化により生成された銀コーチング
１２および酸化タンタルコーチング１４（外層コーチン
グ）がガラスベース１２上に順次配されている。
第２図の実施態様の例において、Ｓ　ｎ　０２から成る
反射防止コーチング１Ｂがガラスベース１ｏと銀コーチ
ングエ２との間に配置されている。ガラスベースｌＯか
ら離れて対面する側止で、銀コーチング１２と隣接して
いるのはＳｎ−ドープＩｎ２ｏ３から成る中間コーチン
グ１８であり、これに続いているのは外層コーチング１
４であり、この例においてはこれはチタンから生成した
Ｔ　ｉｏ　２の酸化によって生成されている。
第３図の実施態様の例において、ガラスベース１０から
、それぞれ続くものは最初、ＳｎＯ２がら成る反射防止
フーチング１Ｂ、次いでＳｎ−ドープＩ　ｎ　２０　ａ
から成る接着用コーチング１７、次に銀コーチング１２
、そして次に、これに隣接しているのは外層コーチング
１４であって、この場合には酸化タンタル（Ｔａ２０５
）から成っている。
実施例　Ｉ： 「マグネトロン」スパッタリング用のコーチング装置を
備えた真空めっきシステムにおいて、下記のコーチング
を寸法４０ＣＩＩＸ４０ｃＩＩ＋で厚さ４ｍｍのフロー
トガラスのシート上に順次適用した。
−酸素４０容量％および窒素３０容量％を伴うアルゴン
−酸素−窒素雰囲気中、圧力３．５Ｘ　１０−３ミリバ
ールにおいで、組成物Ｉ　ｎ（９０）　−Ｓ　ｎ（１０
）から成るターゲットを反応性スパッタリングすること
による厚さ３２ｎ■の、錫でドープしたＩｎ２Ｏ３コー
チング 一アルゴン雰囲気中、圧力２．５ＸＩＯ−３ミリバール
において、銀ターゲットをスパッタリングすることによ
る厚さ９ａｍの銀コーチング ーアルゴン雰囲気中、圧力１．ａｘ　ｔｏ−３ミリバー
ルにおいて、タンクルターゲットをスパッタリングする
ことによる厚さり、８ａｍのタンタルコーチング この方法でコーチングしたガラスシートは５５０ｎ讃程
度の高いアイ・センシティビイティ（ｅｙｅｓｅｎｓｉ
ｔｉｖｉｔｙ）範囲内で透過率０．２５を有していた。
次いで、それを炉内の金属箱中で、空気中８２０℃に加
熱し、そして炉から該箱を取り出した後、迅速に冷却し
た。この熱処理は多かれ少なかれ強化および屈曲中に生
ずる状態に対応していた。
この熱処理後、５５０ｎｍ程度の範囲内の透過率はタン
クルコーチングの酸化の結果、０．８７に増加した。こ
のコーチングシートには容易に目につくような何らの斑
点も発生せず、また投射用ランプで照射したとき、擾乱
する（ｄｉｓｔｕｒｂｉｎｇ）散乱光を全く示さなかっ
た。透過および反射におけるスペクトル測定の結果を第
４図中に示す。透過最大値は５５０ｎ１程度の高いアイ
・センシティビイティの範囲内にある。より長い波長に
おいて、近赤外線域にある透過率は非常に低い。反射グ
ラフは逆の展開を示している。一般的に、非常に良好な
フィルター特性が得られる。
対照例　１ａ コーチングの適用に際して、タンタルコーチングの代わ
りに異なったＴａ２０５コーチング、厚さ３２ｎｇｍを
適用して実施例Ｉのような工程を行った。
これについて、酸素２５容量％を伴うアルゴン−酸素雰
囲気中、圧力１．１ｌＸＩＯ−３ミリバールにおいて、
タンクルターゲットに反応性スパッタリングを施した。
コーチングしたシートは何らの散乱光をも伴わず、また
５５０ｎｓ程度の高いアイ・センシティビイティ範囲内
で透過率０．８６を有していた。次に、これに対し実施
例Ｉと同一の加熱サイクルを施した。これに続き、投射
ランプで照射すると、このシートは高い散乱光の度合い
を示した。これは言及した用途にとっては適切ではなか
った。
実施例　■： 実施例Ｉと同一の真空めっきシステムにおいて、下記の
コーチングを寸法４０ＣＩＩＩＸ４０ＣＯ１で厚さ２＋
ａｍのフロートガラスのシート上に順次適用した。
−酸素５０容量％を伴うアルゴン−酸素雰囲気中、圧力
４ＸｌＯ’ミリバールにおいて、錫ターゲットを反応性
スパッタリングすることによる厚さ３０ｎｗのＳ　ｎ　
０２コーチング −酸素４０容量％を伴うアルゴン−酸素雰囲気中、圧力
３．５８１０−３ミリバールにおいて、組成物Ｉ　ｎ（
９０）　　−５ｎ（１０）から成るターゲットをスパッ
タリングすることによる厚さ３．５ｎｍの、錫でドープ
したＩｎ２Ｏ３コーチング −アルゴン雰囲気中、圧力２．５８１Ｏ−３ミリバール
において、銀ターゲットをスパッタリングすることによ
る厚さ９ｎ■の銀コーチング ー酸素２０容量％を伴うアルゴン−酸素雰囲気中、圧力
１．５Ｘ１０−３ミリバールにおいて、Ｉｎ（９０）　
−５ｎ（１０）ターゲットをスパッタリングすることに
よる厚さ２ｎ■の、錫でドープしたＩｎ２Ｏ３コーチン
グ 一アルゴン雰囲気中、圧力１．５Ｘ　ｉｏ’　ミリバー
ルにおいて、チタンターゲットをスパッタリングするこ
とによる厚さ１７ｎ■のチタンコーチングこの方法によ
りコーチングされたシートは波長５５０ｎｓにおいて透
過率０．３０を有していた。次いで、このコーチングシ
ートに対し実施例Ｉと同一の温度サイクルを施した。こ
の後で、それは容易に目につくような斑点発生を示さな
かった。
５５０ｎ園における透過率は０．８６であった。
このシートを厚さ２ｍｍのフロートガラスである第二の
シートに接着し、厚さ０．７８　ｗａ璽のポリビニルブ
チラールφフィルムを用いて、フロートガラスの第一シ
ートのコーチングした側が積層フィルムと対面するよう
に積層ガラスシートとした。
この積層ガラスシートの透過と反射のスペクトル測定の
結果を第５図中に示す。５５０ｒｖ程度の高いアイ・セ
ンシティビイティの範囲において透過率０．８２が達成
される。長波長において、透過は連続的となり、そして
近赤外線において非常に低いものとなっている。反射グ
ラフは逆の展開を示しており、特に高いアイ・センシテ
ィビイティの範囲において非常に小さい反射率０．（１
６を示す。
この種の積層ガラスシートは非常に適切なものであり、
中でも自動車用途、たとえば加熱するウィンド・スクリ
ーンについて適切なものである。
対照例　ＩＩａ チタンコーチングの代わりに３０ｎｍのＴ　１０２コー
チングを適用するという差異をもって実施例■　　・に
おけるように、コーチングの適用方法を実施した。これ
は酸素４０容量％を伴うアルゴン−酸素雰囲気中、圧力
２　Ｘ　１０＝　ミリバールにおいて、チタンターゲッ
トを反応性スパッタリングすることによって行われた。
このコーチングしたシートは５５０ｎｍ程度の範囲にお
いて透過率０．８５を有し、かつ擾乱曇り現象（ｄｉｓ
ｔｕｒｂｉｎｇ　ｃｌｏｕｄｉｎｇｐｈｅｎｏ■ｅｎａ
）を全く有しなかった。次いで、これに実施例Ｉのシー
トにおけるように同じ温度サイクルを施した。
この後、このシートは斑点外観を有し、そしてそれが実
施例Ｈにおけるように積層ガラスシートに処理された後
、投射ランプで照射したとき、散乱光の高い割合を有し
ていた。
本発明の特徴は上記説明、図面および特許請求の範囲中
に示されており、そして本発明を実施態様の各形態にお
いて実現させるために、それらの特徴は個別的ならびに
凡ゆる所定の組合わせ双方において基本的なものである
。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法により製造されたガラスシートの実
施態様の最初の実施例を示すシート面に対する垂直断面
図、第２図は第１図に比較する変形実施態様の一実施例
を示す、これもシート面に対する垂直断面図、第３図は
第１図および第２図に比較する別のガラスシートの変形
実施態様の一実施例を示すシート面に対する垂直断面図
、第４図は実施例Ｉによって製造されたガラスシートに
ついて透過と反射を示すグラフ、そして第５図は実施例
■によって製造されたガラスシートについて透過と反射
を示すグラフである。 ＩＯ・・・ガラスベース　　　　１２・・・銀コーチン
グ１４・・・外層コーチング １Ｂ・・・反射防止コーチング １７・・・接着用コーチング　　１８・・・中間コーチ
ング外１名 仁ゴｄ５ 手続補正内（放） 昭和６３年４月２６日 １、事件の表示 昭和６３年特許願第６０１９８号 ２、発明の名称 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名　称　　フランクスゲラス・アクチェンゲゼルシャフ
ト４、代理人 住　所　　東京都港区南青山−丁目１番１号５、補正命
令の日付（自発）

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ソーダ石灰シリケートガラスから成る強化および
    ／または屈曲赤外線−反射ガラスシートであって、透明
    なガラスベースの少なくとも片側に銀コーチングが適用
    され、そのガラスベースから離れて対面する側には、金
    属酸化物から成る少なくとも一種類の反射防止コーチン
    グが施されており、更に熱強化および／または屈曲工程
    が温度５８０℃乃至６８０℃、好ましくは６００℃乃至
    ６５０℃において遂行される前記ガラスシートの製造方
    法において、基本的にフラットなガラスベース上に少な
    くとも一層の銀コーチングおよび金属または金属合金か
    ら成る外層コーチングを施すこと、ならびにこの後で強
    化および／または屈曲工程を遂行し、この場合外層コー
    チングを、その容量を増加させることによって屈折率≧
    １．７を有する反射防止コーチングの少なくとも一部分
    を形成する、本質的に非吸収性金属酸化物コーチングに
    変換させることを特徴とする方法。
  2. （２）外層コーチングが少なくとも５ｎｍの厚さにおい
    て適用される請求項１記載の方法。
  3. （３）外層コーチング用に、酸化後の屈折率が少なくと
    も２．０である物質が用いられる請求項１または２記載
    の方法。
  4. （４）錫、亜鉛、セリウム、ジルコニウム、ビスマス、
    ハフニウム、アルミニウム、インジウム、チタン、タン
    タル、またはこれら金属の合金が外層コーチング用の材
    料として用いられる前記請求項のいずれかに記載の方法
    。
  5. （５）チタン、タンタル、またはこれら金属の合金が外
    層コーチング用の材料として用いられる請求項４記載の
    方法。
  6. （６）外層コーチングを適用する前に、少なくとも一層
    の中間コーチングを厚さ少なくとも２ｎｍにおいて銀コ
    ーチング上に適用する前記請求項のいずれかに記載の方
    法。
  7. （７）中間コーチングが金属酸化物コーチングとして適
    用される請求項６記載の方法。
  8. （８）中間コーチングを厚さ少なくとも８ｎｍおよび屈
    折率≧１．７をもって適用する結果、それが外層コーチ
    ングと共にその酸化後、反射防止コーチングとして作用
    する請求項７記載の方法。
  9. （９）ガラスベースから離れて対面する側上の銀コーチ
    ングに隣接する反射防止コーチングが酸化後、全厚さ２
    ０ｎｍ乃至７０ｎｍをもって生成される前記請求項のい
    ずれかに記載の方法。
  10. （１０）ガラスベースから離れて対面する側上の銀コー
    チングに隣接する反射防止コーチングが酸化後、全厚さ
    ３０ｎｍ乃至６０ｎｍをもって生成される請求項９記載
    の方法。
  11. （１１）屈折率≧１．７、好ましくは全厚さ２０〜７０
    ｎｍを有する少なくとも一種類の金属酸化物反射防止コ
    ーチングが、銀コーチングの適用に先立って、ガラスベ
    ース上に適用される前記請求項のいずれかに記載の方法
    。
  12. （１２）ガラスベースと銀コーチングとの間のコーチン
    グが全厚さ３０〜６０ｎｍをもって生成される請求項１
    １記載の方法。
  13. （１３）銀コーチングが厚さ５乃至３０ｎｍをもって適
    用される前記請求項のいずれかに記載の方法。
  14. （１４）少なくとも一種類の他の金属、たとえばニッケ
    ルが、銀コーチングを生成するための当初物質に少量に
    おいて添加されて、そのコーチング特性を改良する前記
    請求項のいずれかに記載の方法。
  15. （１５）接着強さを改良するための金属または金属合金
    から成る薄い付加的コーチングを、銀コーチングの少な
    くとも片側上に配する前記請求項のいずれかに記載の方
    法。
  16. （１６）クロム、ニッケル、チタンまたはこれら金属の
    合金が付加的なコーチングのために使用される請求項１
    ５記載の方法。
  17. （１７）ガラスベースのコーチングが真空めっき、特に
    マグネトロン陰極スパッタリングによって行われる前記
    請求項のいずれかに記載の方法。
  18. （１８）前記請求項のいずれかに記載の方法を利用して
    製造されたことを特徴とするガラスシート。
  19. （１９）コーチングがガラス側に少なくとも一層の反射
    防止コーチング、一層の銀コーチングならびに金属酸化
    物中間コーチングから成る一 層の外層反射防止コーチングおよびＴｉＯ＿２、Ｔａ＿
    ２Ｏ＿５またはこれら酸化物の混合物から成る外層コー
    チングを備えるものである積層ガラスシートにおける、
    積層フィルムに隣接するコーチングを有する個別シート
    、特に自動車はめ込み用ガラスシートとしての請求項１
    ８記載のガラスシートの使用。
  20. （２０）コーチングがガラス側上に少なくとも一層の反
    射防止コーチング、一層の銀コーチングおよびＴａ＿２
    Ｏ＿５から成る外層反射防止コーチングを備えるもので
    ある建造物ガラス工事用の断熱ガラスユニットにおける
    、個別シートとしての請求項１８記載のガラスシートの
    使用。
JP63060198A 1987-03-13 1988-03-14 銀コーチングを備えた強化および／または屈曲ガラスシートの製造方法、その方法により製造されたガラスシートならびにその応用 Expired - Fee Related JP2775629B2 (ja)

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DE3716860.6 1987-05-20
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DE3708256.6 1987-05-20

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