JPS63252993A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、半導体の製造原料であるシリコン、ガリウ
ム・ヒ素、インジウム・リンなどの単結晶、ザファイア
等の酸化物単結晶、更には、ニオブ酸リチウム、ガドリ
ウム・ガリウム・ガーネット、イツトリウム・アルミニ
ウム・ガーネット等の複合酸化物等の単結晶を製造する
のに好適な単結晶の育成方法に関する。

「従来の技術」 第４図及び第５図はいわゆるチョクラルスキー法による
従来の単結晶の育成方法を示すもので、内部の空気の成
分及び圧力を調整可能とり、た筒状の保護管１の内部に
回転自在な支持台２を設け、この支持台２に原料となる
素材を装入した坩堝３を載置して、高周波誘導コイル４
により原料に誘導電流を流し、加熱して融解させるか、
あるいは原料が非導電性の場合は坩堝３を導電性として
坩堝３に誘導電流を流して加熱し、その輻射あるいは伝
導熱により原料を融解する。そしてこの溶融液りに上部
からボルダ５の先端に取り付けた種結晶（シード）Ｓを
接触させ、必要に応じ支持台２を回転しつつ加熱炉ｌの
上部に設けられた昇降装置（図示路）によりボルダ５を
回転させながら徐々に引き上げ、この種結晶Ｓを核とし
て溶解液Ｉ７の単結晶を析出させて種結晶Ｓを肥大させ
、円柱状の単結晶Ｃを得るようにしている。結晶の析出
過程において溶融液りの温度を一定に保つために、坩堝
３の底部に熱電対を埋設し、その検出値に括づいて誘導
コイルに供給する電流を制御している。

そして、引き上げられた単結晶Ｃに温度差によるクラッ
クが入るのを防ぐために、坩堝３の上部に筒状の発熱体
（アフタヒータ）６を設けてｍ結晶Ｃを加熱している。

「発明が解決しようとする問題点」 ところで、上記のような単結晶の育成方法においては、
結晶の析出点である固液界面において溶融液りの温度を
厳密に制御することが重要であるが、上記のような誘導
加熱炉においては、溶融液り全体の温度制御を行った場
合でも、液面の局部的な温度変化を防ぐことが難しかっ
た。例えば、材料が非導電性で坩堝３が導電性であるよ
うな場合には、坩堝３内の単結晶成長固液界面が下がる
と坩堝３の上縁部（溶融液に接しない部分）の温度が上
昇し、従って、溶融液の弔結晶成長固液界面付近の部分
が高温になる。また、坩堝３が非導電性、材料が導電性
である場合にも、誘導コイル４による磁束の密度が上下
方向において均一の分布ではないので、単結晶成長固液
界面が下がると温度ら変化してしまう。従って、溶融液
の液面温度の制御を厳密に行うことが難しく、微細な組
織まで均一な高品位の単結晶の製造が難しいととらに、
単結晶Ｃの径が変化して歩留りが低下するなどの問題点
があった。

上記の欠点を解決するため、本発明者は先に単結晶の引
き上げ中に坩堝内の溶融液に補償部材を浸漬させて坩堝
内の単結晶成長固液界面の位置を常に一定に保つ単結晶
の育成方法を案出し特許出願している。この方法により
溶融液の温度を厳密に制御することができ、高品位の単
結晶育成を歩留り良く容易に製造できるという効果を得
ている。

しかしながら、単結晶育成が進むにつれ溶融液中の特定
成分が単結晶に多くとり込まれていくため、単結晶の組
成比が徐々に変化してしまうという問題点があった。

「問題点を解決するだめの手段」 上記のような問題点を解決するために、この発明は、坩
堝内の原料溶融液から該原料溶融液中に浸漬した種結晶
を引き上げることにより上記種結晶の周囲にさらに単結
晶を析出させる単結晶の育成方法において、前記原料溶
融液の外周に仕切板を介して補償溶融液が設けられ、前
記原料溶融液と前記補償溶融液とは部分的に接触してお
り、前記補償溶融液に補償部材を浸漬させることにより
単結晶の引き上げ中に坩堝内の単結晶成長固液界面の位
置を常に一定に保つようにしたもので、これにより結晶
の析出点である固液界面の温度環境を一定に保ち、かつ
単結晶の組成比を一定に保って安定した高品位の単結晶
を育成するようにしている。

ｈｌｉ償溶融溶融液ては目的とする単結晶の所定の組成
と同様の組成からなる溶融液を調整する。

原料溶融液と補償溶融液との間に設ける仕切板は原料溶
融液や補償溶融液と反応しない物質により形成し、坩堝
内の対称性を損なわないように坩堝の形状に沿った円筒
形とし、坩堝の底と隙を設けて原料溶融液と補償溶融液
とを接触させるようにすることが好ましい。

液面を一定に保つ手段として用いる補償部材は溶融液と
反応しない物質により形成し、これを溶融液に徐々に浸
漬させ、坩堝内の液面を一定に保つ。

補償部材を用いる場合には、坩堝内の対称性を損なわな
いよいうに坩堝の形状に沿った円筒形とし、また、溶融
液中に浸漬する前に充分予熱して液面の所定温度と等し
くしておけば、液面の温度環境を一定に保つ上でより効
果的である。ｈｌｉ償部材部材質は、溶融液と反応した
り、温度による劣化などを起こさないものが必要である
が、このような条件を満たすものとしては坩堝と同質の
材料が好適である。

なお、本発明において液面（＋′Ｌ置を制御するための
検知手段としては、種結晶を引き」二げる昇降装置にロ
ードセルなどの徂り１検知手段を組み込み、この検知値
により液面位置を判定する方法、あるいは、坩堝の支持
機構に重量計を組み込む方法、あるいは、坩堝の」二部
に取り付けたレベルセンサにより直接液面レベルを検知
し、フィードパ１．、、り制御を行う方法などがある。

また、坩堝の単結晶成長固液界面相当位置に熱電対を埋
設して、この検知値に基づいて加熱量（例えば誘導加熱
の場合は誘導コイルに供給する電流量）を制御ずろ方法
を付加すれば一層有効な液面温度制御が行える。

なお、この発明は、原料を融解する機構として誘導加熱
を用いる場合に特に好適であるが、それ以外の場合でも
有効である。

「作用」 このような単結晶の育成方法においては、単結晶を引き
上げる際に溶融液の液面レベルが一定に保ｆこれるので
、結晶の析出点近傍の〆益度環境が一定になり、析出条
件が均一になる。従って、温度の制御が容易になるとと
もに、結晶構造などの微視的な条件及び筒径などの巨視
的な条件が等しい品質一定の単結晶の製造が可能になる
。

また、補償溶融液が原料溶融液中の不足組成成分を常時
補充して原料溶融液の組成比を一定に保つので、引き上
げ時の単結晶の組成比は常に一定となり、高純度の単結
晶が得られる。

「実施例」 以下、図面を参照してこの発明の詳細な説明する。

第１図及び第２図において、ｉｔは加熱炉であり、非導
電性の材料からなる筒状の保護管１２に上り内部が気密
に保たれているとともに、必要に応じてアルゴンあるい
は窒素などのガスを供給し、内部の雰囲気を不活性に保
つことかできるようになっている。保護管１２の外周に
は誘導コイル１３が設置され、この誘導コイル１３に高
周波電流を流して保護管１２の内部に交番磁界を生ぜし
め、坩堝１４内の素材に誘導電流を発生させて素材を加
熱し、融解させるようになっている。また、素材が強誘
電体のような非導電性のものの場合は坩堝ｌ・１の＋４
　Ｒとしてプラチナやイリジウムなどの貴金属を用いて
坩堝１４自体を加熱する。保護管１２の内部には坩堝１
４を載置する支持台１５が、加熱炉１１の下部に設けら
れた回転駆動装置（図示路）により支持軸１６を中心に
回動自在に設置されている。そして、坩堝１４の上側に
この坩堝１４の」二面を覆うように有益円筒状の発熱体
（アフタヒータ）１７が固設されている。この発熱体１
７は、坩堝１４が貴金属製の場合には同じ材質のものが
、また非導電性である場合には金属あるいは黒鉛などの
適宜材質の導電体が採用される。

坩堝１４内には筒状の仕−切板１８が設けられ、内側に
原料溶融液り、が、外側に補償溶融液し、が注入されて
いる。仕切板１８の下部には貫通穴２１が設けられてお
り、該貫通穴２１を介して原料溶融液Ｌ１と補償溶融液
り、とが接触している。

ボルダ１９は保護管１２の上部の昇降機構（図示路）に
連結されており、この昇降機構はホルダ１９及び種結晶
Ｓを微速で回転しつつ引き上げるようになっている。こ
のホルダ１９の一部にはロードセル（図示路）が組み込
まれており、結晶の成長に伴う重量変化を検知できるよ
うになっている。

補償部材２０は原料溶融液Ｌ１と反応しない材質の６の
が選ばれ、通常は坩堝１４と同一の素材でよい。この場
合、坩堝１４が導電性である場合には補償部材２０にも
誘導電流か流れて加熱され、坩堝１４と同じ加熱条件を
満たずことになる。勿論、坩堝Ｉ４が導電性である場合
に非導電性の補償部材２０を、また、坩堝１４が非導電
性の場合に導電性の補償部材２０を採用する場合もある
。

下表に結晶の素材とそれに対応する材質の実施例を列記
する。

この補償部材２０は、第３図に示すように下部の筒状部
２２と上部の小径の把持部２３とが一体に成形されてお
り、この把持部２３は保護管１２の上部に設置された昇
降装置（図示路）に連結されている。また、この加熱炉
！ｌには、図示しない制御装置が付設され、この制御装
置には上記ロードセルの出力が人力され、制御装置にお
いてこの検出値から結晶析出量が算出され、さらに補償
部材２０を浸漬すべき深さか算出され、この値により上
記昇降装置を適宜駆動する指令信号が出力されるように
なっている。なお、坩堝１４の底部には熱電対（図示路
）が埋設されており、この検知値が一定になるように、
結晶析出に伴う原料溶融液り、の減量に応じて誘導コイ
ル１３の供給する電流を制御するようにしている。

このように構成された装置により、シリコンの単結晶を
育成する方法について述べる。まず、育成４”べき単結
晶の素材に対応して上記のような適宜の材質（シリコン
の場合は石英）のｈｌｉ償部材２０を選択し、昇降装置
に装着する。

そして、坩堝１４内の仕切板１８の内側にはＡ成分６０
重量％、Ｂ成分４０重量％からなる原料多結晶片を、外
側にはＡ成分７０重量％、Ｂ成分３０重量％の補償多結
晶片を各々装入し、保護管１２内部の気体の組成あるい
は気圧を制御しつつ誘導コイル１３に通電して多結晶片
を融解する。

このとき、磁界の一部が発熱体１７に作用し、発熱体１
７が昇温し、同時に発熱体１７からの輻射熱等により補
償部材２０が加熱されて昇温する。

この補償部材２０の温度は、誘導コイルＩ３が発熱体１
７にかかる長さを変えることにより制御することが可能
で、この長さを原料の融解の間に補償部材２０が補償溶
融液り、とほぼ同じ温度に加熱されるような値に予め設
定しておく。第１図に示すように、融解が完了すると、
回転駆動機構が作動して支持台１５が回転し、昇降機構
が作動してホルダＩ９が支持台１５と逆方向に回転しつ
つ下降し、種結晶Ｓの先端を原料溶融液Ｌ１に浸漬させ
た後、回転しつつ上昇する。これにより、種結晶Ｓの先
端に単結晶Ｃが析出し、この単結晶Ｃは上昇するに従い
拡径して一定径の円柱状になる（第２図参照）。ホルダ
１９に取り付けられたロードセルにおいては、種結晶Ｓ
の下端に掛かる荷重の変化が検知されるが、この変化は
析出した単結晶Ｃ自体の重さと、単結晶Ｃと溶融液面に
作用する表面張力によるものである。この表面張力の変
化量は単結晶Ｃの径に比例すると考えられ、引き上げの
過程に沿って予め計算で求めることも、実験的に求める
こともできるので、この値を制御装置に入力しておく。

制御装置においては、ロードセルの検知値から上記の因
子を差し引き、正味の結晶量を算出し、さらに比重を勘
案して補償部材２０の浸漬長さを算出し、これに基づい
て補償部材２０の昇降装置に対して作動信号が出力され
る。

これにより、補償部材２０がその下端から補償溶融液り
、に適当長さだけ浸漬され、原料溶融液Ｌ１の減徂分が
補われ、液面が加熱炉１１に対して常に一定に保たれる
。誘導コイル１３には、坩堝１４の底部に埋設した熱電
対の検知値に基づいて高周波電流が供給されるが、誘導
コイル１３による磁束の作用の仕方などが変化せず、結
晶析出点である液面の温度が常に一定に保たれることに
なる。

このときに、補償部材２０が予め補償溶融液り。

の温度に昇温されており、補償部材２ｏと補償溶融液Ｉ
７１、あるいは補償部材２ｏと液面上の雰囲気との間の
熱の移動がないので、浸漬による温度の変化が最小限に
止どめられている。また、誘導加熱であるので、補償部
材２０と坩堝１４との隙間の部分において原料溶融液Ｌ
１および補償溶融液り、が凝固したりするおそれはない
。析出して肥大した単結晶Ｃは、発熱体１７及び補償部
材２０により徐々に冷却され、引き上げられて取り出さ
れる。

なお、本発明の実施は上記の例に限定されるしのでなく
、原料溶融液および補償溶融液が非導電性、坩堝３が導
電性である場合にも有効である。

また、液面を制御するための検知手段としては、坩堝！
４の支持機構に重量計を組み込む方法、あるいは、加熱
炉１１に取り付けたレベルセンサにより直接液面レベル
を検知し、フィードバック制御を行う方法などがある。

さらに、補償部材２０の材質として上記例において石英
でなく、プラチナのような貴金属を用いてもよく、その
場合には誘導コイル１３による交番磁界により、この補
償部材２０に誘導電流が流されるので独自の温度制御が
行えるという効果がある。また、坩堝３の液面相当位置
に熱電対を埋設して、この検知値に基づいて誘導コイル
１３に供給する電流計を制御する方法を付加して、さら
に直接的に制御を行う方法も考えられる。

「発明の効果」 以上詳述したように、この発明は、坩堝内の原料溶融液
から該原料溶融液中に浸漬した種結晶を引き上げること
により上記種結晶の周囲にさらに単結晶を析出させる単
結晶の育成方法において、原料溶融液の外周に仕切板を
介して補償溶融液を設け、前記原料溶融液と前記補償溶
融液とを部分的に接触せしめ、前記補償溶融液に補償部
材を浸漬させて単結晶の引き上げ中に坩堝内の単結晶成
長固液界面の位置を常に一定に保つようにしたしのであ
り、結晶の析出点である固液界面において溶融液の温度
を厳密に制御することができ、微細な組織まで均−一定
の組成比からなる高品位・高純度の単結晶の製造ができ
、また、径の変化を小さく抑えて歩留りを向上させると
とらに、そのために複雑な装置を必要とすることがない
などの浸れた効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例の方法の一工程を示す断面
図、第２図は同実施例の他の工程を示す断面図、第３図
は第１図および第２図における補償部材の一例を示す斜
視図、第４図は従来例の方法の一工程を示す断面図、第
５図は同従来例の他の工程を示す断面図である。 １４・・・・・坩堝、１８・・・・・・仕切板、２０・
・・・・・補償部材、Ｌｌ・・・・・・原料溶融液、Ｌ
、・・・・・・補償溶融液、Ｓ・・・・・・種結晶、Ｃ
・・・・・・単結晶。 第４図　　　　　　第５図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）坩堝内の原料溶融液から該原料溶融液中に浸漬し
   た種結晶を引き上げることにより上記種結晶の周囲にさ
   らに単結晶を析出させる単結晶の育成方法において、前
   記原料溶融液の外周に仕切板を介して補償溶融液が設け
   られ、前記原料溶融液と前記補償溶融液とは部分的に接
   触しており、前記補償溶融液に補償部材を浸漬させるこ
   とにより単結晶の引き上げ中に坩堝内の単結晶成長固液
   界面の位置を常に一定に保つようにしたことを特徴とす
   る単結晶の育成方法。
2. （２）析出単結晶の重量を測定し、この測定値に基づい
   て上記補償部材の浸漬量を制御することを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の単結晶の育成方法。
3. （３）坩堝内の液面位置を検知する液面検知器を設け、
   この液面検知器の検出値に基づいて単結晶育成固液界面
   の位置をフィードバック制御することを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の単結晶の育成方法。
4. （４）坩堝の単結晶成長固液界面相当位置に温度検知手
   段を設け、この検知値に基づいて溶融液の加熱量を制御
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結
   晶の育成方法。