JPS632895A

JPS632895A - 高解離圧化合物単結晶の製造方法

Info

Publication number: JPS632895A
Application number: JP14366986A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Matsumoto; 和久松本
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1986-06-18
Filing date: 1986-06-18
Publication date: 1988-01-07

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明はＧａＡｓ、　ＧａＰ＋　ＩｎＰなどの高解燈圧
ｍ−■族化合物半導体を液体封止引上法により成長させ
る化合物単結晶の製造方法に係わる。

［従来の技術］ ■−■族化合物半導体結晶中に転位欠陥があるとこれを
基板として用いたデイバイスにその特性のばらつきが生
ずることはよく知られている。このため、結晶中の転位
欠陥を低減するため、結晶成長環境の１２度匂配をゆる
くして、結晶中に生ずる歪を低減する手段がとられてい
る。このような手段は例えば、Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｊｏ
ｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｌｃｓ、ｖ
ｏｌ、２３．Ｎｏ７　、Ｊｕｌｙ、＋９８４ｐｐ、　１
４４１〜Ｌ４４４に示されている。

しかしながら、温度匂配がゆるいと固化した結晶からヒ
素が飛び出しやすく、これが新たに結晶欠陥の源となり
、歩留りよく良質結晶を成長させることは困難である。

この対策として第２図に示すように、結晶が常に８２０
３に埋った状態で成長させる方法、いわゆるＦＥＣ法（
Ｆｕｌｌｙ　Ｅｎｃａｓｕｌａｔｅｄ　Ｃｚｏｃｈｒａ
ｌｓｋｌ法）、が考えられた。これはＪ、Ｃｒｙｓｔａ
ｌ　Ｇｒｏｗｔｈ７１（＋９８５）８１３〜８１Ｂに開
示されている。（イ）図は結晶成長中を示し、（ロ）図
は結晶終了時を示す。

図において、３はるつぼ、４は融液、２は結晶、１は融
液４、結晶２を覆うカプセル剤Ｂ２Ｏ３を示す。

ＦＥＣ法は（イ）、（０）図に示すように結晶全体を８
２０３中に位置させる必要上、厚いＢ２Ｏ３Ｂをつくる
必要がある。

従来法では、この厚い８２０３　Ｆ！ｌを通して種結晶
をつけ込んで融液に接触させ、シーディング作業を行っ
ていた。このためＢ２Ｏ３と融液界面がよく見えない。

最適な融液ｌ」度の判断が難しいなどの間圧があり、種
結晶が損傷を受けたり、溶解したりして結果として良品
質結晶歩留りを下げていた。

［発明の目的、構成コ本発明は上述のＦＥＣ法使用によって生ずる問題を解決
するものとしてなされたものであって、ＦＥＣ法により
単結晶を成長させる際、シーディング作業終了後、結晶
引上軸と同心状に保持された円筒材をるつぼ内に移動さ
せ、カプセル剤中に位置させることによりカプセル剤の
厚みを増し、その後、結晶成長を開始するものである。

第１図に示す実施例により本発明を説明する。

（イ）図はシーディング時、（ロ）図は成長開始時、（
ハ）図は成長終了時を示す。図において、＋４はるつぼ
、１５は融液、＋３はカプセルをなすＢ２０＋、１０は
種結晶、１１は種結晶引上軸、１２は円筒材、１６は円
筒材保持、移動機構を示す。

（イ）図に示すように、シーディング時は、Ｂ２Ｏ３を
薄くして適確なシーディングを容易にし、（ロ）図に示
すように成長中は引上軸１１と同心状に保持された円筒
材１２を８２０３１３中に深く侵入させ、円筒材Ｉ２に
よるＢ２Ｏ３の排除量によりＢ２Ｏ３の厚さを増加させ
る。

円筒材１２の寸法は、外径がるつぼ内径に近く、又内径
が結晶の外径に近い程、シーディング終了後の８２０３
厚さ増大効果が大きく、又、内径が結晶外径に近い種結
晶成長中の８２０３厚さ増大効果が大きい。

なお円筒材はＢ２Ｏ３を厚（する効果を有し、結晶成長
環境を保持すればよく、必ずしもｉｅ［胴の円筒である
必要はない。

シーディング時には、るつぼ中には融液、Ｂ２Ｏ３が存
在するのみで、Ｂ２Ｏ３も適度に薄く、シーディングは
適確に行い得る。この後、円筒材をその下端が融液に浸
るまで８２０３を貫通して沈める。

この時点で円筒材が８２０３を排除した体積分だけ、Ｂ
２Ｏ３の厚さは増加する。

この状態で円筒材内で結晶を成長させていくが、成長に
従って８２０３厚さは、結晶のＢ２Ｏ３内における占積
率の増加により、更に増加し、円筒材寸法、初期８２０
３投入量を適切に設計しておけば、成長終了時まで結晶
１７はＢ２Ｏ３中に浸った杖ｔｓ、！：なる。

ここでＦＥＣ法の利点は十分に生かされ、低温度匂配環
境にしても、結晶からのヒ素の逃げが発生しないので、
低転位密度の高品質結晶が歩留りよく得られる。なお、
シーディング作業中、円筒材はＢ２Ｏ３上方空間に位置
していればよいが、この時点で円筒材下端を８２０３表
面に接触させておくと、Ｂ２Ｏ３中に沈めた時、大幅な
熱環境の変化が無いため、引き続き結晶成長を行うのが
容易である。

［実施例コＩＯ，１６ｃｍ（４インチ）　ｐＢＮるつぼに１　ｋｇ
のＧａＡｓ多結晶と３１０９のＢ２Ｏ３をチャージし、
５．０８ｃｍ（２インチ）のＧａＡｓ単結晶を成長させ
た。

まず、第１図（イ）のように融液を生成した。この時の
８２０３のｎさは２５ｍｍであった。円筒材は下端がＢ
２Ｏ３表面に接触した状態で保持されている。この状態
で、上方から種結晶を移動させ、Ｂ２Ｏ３中を通してＧ
ａＡｓ融液に接触せしめた。Ｂ２Ｏ３が薄いため、透視
度もよく、種結晶のなじみ具合も適確に判断できたため
、シーディング作業は容易に行えた。

この後、引上軸と同心状に位置させている円筒材を引上
軸とは別の移動、保持機構を用いて下方に移動させ、第
１図（ロ）の状憧とした。円筒材は内径６２ｍｍ、外径
９４龍、長さ１３０　ｍｓで、材質はｐＢＮで表面をコ
ーティングしたカーボンである。移動中、るつぼは７　
ｒｐｍで回転しているが、上下移動は行っていない。ま
た、円筒材の移動は０．５翳■／分の速度で行い、この
間シードコンタクト回路の電流値を見ながら、融液温度
の徴、１１整を行った。

円筒材の下端は融液表面から３■會下端で停止した。こ
の間、融液表面位置が上昇し、種結晶は約　　　１１■
溶は込んだが、実用上全く問題はなかった。

第２図（ロ）の杖憶でＢ２Ｏ３の厚さは５０−■、軸方
向温度匂配は３８℃／ｃ冒であった。この状態から５０
冒婁径の単結晶を成長させた。成長中保温材は動かぬよ
うに固定し、るつぼは融液表面位置が変化しないように
上昇させた。７９０９の結晶が成長した時点で成長が終
了した。結晶表面はヒ素の逃げもなく光沢を示していた
。

結晶の転位密度を調べると７ＸＩＧ’〜１．［１ＸＩＯ
’　ｃ■°１の範囲であった。しかもシーディングは確
実に行われるため、単結晶化本数比率も従来のＦＥＣ法
の４０％に対し、７５９Ａと高率であった。なお、同温
度匂配でＦＥＣ法を用いないと、ヒ素逃げが多く、単結
晶化しない。

実施例はＧａＡｓ単結晶についてであったが、本発明は
Ｂ２Ｏ３を用いたＬＥＣ法（Ｌｌｇｕｌｄ　ｅｎｃａｐ
ｕｓｕ−１ａｔｅｄ　Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｌ法）によ
る高解離圧化合物単結晶ＧａＰ、　ＩｎＰなどの■−■
族化合物半導体単結晶の製造に適用することができる。

【効果コ本発明は、低転位密度結晶を成長させるためのＦＥＣ法
を用いた結晶成長において、従来のＦＥＣ法では極めて
困難であったシーディングが適確に行えるため、高歩留
りで結晶成長を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示す。（イ）図はシーディン
グ時、（ロ）図は成長開始時、（ハ）図は成長終了時を
示す。第２図はＦＥＣ法の説明図で、（イ）図は成長中、（ロ
）図は成長終了時を示す。ＩＱ・・・種結晶、ＩＩ・・・種結晶引上軸、１２・・
・円筒材、■３・・・Ｂ２Ｏ３、＋４・・・るつぼ、＋
５・・・融液、１６・・・円筒付移動、保持機構、１７
・・・結晶。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）るつぼに収容した融液を覆うカプセル剤中で、チ
ョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において
、シーディング作業終了後、結晶引上軸と同心状に保持
された円筒材をるつぼ内に移動させ、カプセル剤中に位
置させることにより、カプセル剤の厚さを増し、この後
結晶成長を開始することを特徴とする高解離圧化合物単
結晶の製造方法。