JPS63291809A - 膜状合成ゼオライトの製造方法 - Google Patents
膜状合成ゼオライトの製造方法Info
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- JPS63291809A JPS63291809A JP62126954A JP12695487A JPS63291809A JP S63291809 A JPS63291809 A JP S63291809A JP 62126954 A JP62126954 A JP 62126954A JP 12695487 A JP12695487 A JP 12695487A JP S63291809 A JPS63291809 A JP S63291809A
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- membrane
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0039—Inorganic membrane manufacture
- B01D67/0051—Inorganic membrane manufacture by controlled crystallisation, e,.g. hydrothermal growth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/028—Molecular sieves
- B01D71/0281—Zeolites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
- B01D2325/04—Characteristic thickness
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- Geology (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は膜状合成ゼオライトの製造方法に関し、詳しく
はアルミナ多孔質担体上にゼオライトを膜状に形成して
、気体分離膜等に利用できる膜状の合成ゼオライトを効
率良く製造する方法に関する。
はアルミナ多孔質担体上にゼオライトを膜状に形成して
、気体分離膜等に利用できる膜状の合成ゼオライトを効
率良く製造する方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする問題点〕従来
から、気体の分離膜にはポリジメチルシロキサンやセル
ロース誘導体などの高分子材料に代表される有機質材料
が使用されているが、耐熱性。
から、気体の分離膜にはポリジメチルシロキサンやセル
ロース誘導体などの高分子材料に代表される有機質材料
が使用されているが、耐熱性。
耐久性さらには分離の際の気体の選択性や気体の透過速
度などに問題が残されている。
度などに問題が残されている。
近年、このような有機質材料の問題点を解決するために
、無機質材料の気体分離膜が研究されつつあり、その中
でも膜状のゼオライトが注目されている。これまでに開
発された膜状ゼオライトの製造方法としては、アルミナ
基板をアルカリ処理した後、水ガラス、水酸化ナトリウ
ム溶液に浸漬し、引き上げたものをオートクレーブで処
理する方法（特開昭６０−１２９１１９号公報）、ある
いはアルミナ基板上にシリカの薄膜をコーティングし、
アルカリ処理後オートクレーブ中で加熱する方法（特開
昭６０−２８８２６号公報）などがある。
、無機質材料の気体分離膜が研究されつつあり、その中
でも膜状のゼオライトが注目されている。これまでに開
発された膜状ゼオライトの製造方法としては、アルミナ
基板をアルカリ処理した後、水ガラス、水酸化ナトリウ
ム溶液に浸漬し、引き上げたものをオートクレーブで処
理する方法（特開昭６０−１２９１１９号公報）、ある
いはアルミナ基板上にシリカの薄膜をコーティングし、
アルカリ処理後オートクレーブ中で加熱する方法（特開
昭６０−２８８２６号公報）などがある。
しかし、これらの方法で得られる膜状ゼオライトは、い
ずれも膜にピンホールが生じたり、膜厚が均一にならな
いなどの欠点をあった。
ずれも膜にピンホールが生じたり、膜厚が均一にならな
いなどの欠点をあった。
（問題点を解決するための手段〕
本発明者は、上述の如き従来方法で得られる膜状ゼオラ
イトの欠点を解消し、膜厚が均一で、しかもピンホール
などのない緻密な膜状ゼオライトを効率よく製造する方
法を開発すべく鋭意研究を重ねた。
イトの欠点を解消し、膜厚が均一で、しかもピンホール
などのない緻密な膜状ゼオライトを効率よく製造する方
法を開発すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、ゼオライトの製造原料を含む水性混合物を、
アルミナ多孔質担体の存在下で水熱反応させることによ
って、上記課題を解決しうろことを見出した。本発明は
かかる知見に基いて完成したものである。
アルミナ多孔質担体の存在下で水熱反応させることによ
って、上記課題を解決しうろことを見出した。本発明は
かかる知見に基いて完成したものである。
すなわち、本発明は少なくとも（Ａ）シリカ源および（
Ｂ）アルカリ金属源あるいはアルカリ土類金属源を含む
水性混合物を、アルミナ多孔質担体の存在下で水熱反応
させることを特徴とする膜状合成ゼオライトの製造方法
を提供するものである。
Ｂ）アルカリ金属源あるいはアルカリ土類金属源を含む
水性混合物を、アルミナ多孔質担体の存在下で水熱反応
させることを特徴とする膜状合成ゼオライトの製造方法
を提供するものである。
本発明の方法に用いられる水性混合物には、ゼオライト
の製造原料のうちの少な（とも二成分、つまり（Ａ）シ
リカ源および（Ｂ）アルカリ金属源あるいはアルカリ土
類金属源が含有されている。
の製造原料のうちの少な（とも二成分、つまり（Ａ）シ
リカ源および（Ｂ）アルカリ金属源あるいはアルカリ土
類金属源が含有されている。
また、この水性混合物には、（Ｃ）アルミナ源を含有さ
せることもできるが、これは水熱反応の反応系に存在さ
せるアルミナ多孔質担体で代用できるため、必ずしも必
要としない。
せることもできるが、これは水熱反応の反応系に存在さ
せるアルミナ多孔質担体で代用できるため、必ずしも必
要としない。
上記（Ａ）シリカ源（ケイ素源）としては様々なものが
使用可能であり、例えばシリカ粉末、珪酸、コロイド状
シリカ、溶解シリカなどをあげることができる。この溶
解シリカとしては、酸化ナトリウムまたは酸化カリウム
１モルに対して酸化ケイ素１〜５モルを含有する水ガラ
ス珪酸、アルカリ金属珪酸塩などがある。ここで、シリ
カ源として上述の溶解シリカなどを用いれば、（Ｂ）成
分であるアルカリ金属源を兼ねることができる。
使用可能であり、例えばシリカ粉末、珪酸、コロイド状
シリカ、溶解シリカなどをあげることができる。この溶
解シリカとしては、酸化ナトリウムまたは酸化カリウム
１モルに対して酸化ケイ素１〜５モルを含有する水ガラ
ス珪酸、アルカリ金属珪酸塩などがある。ここで、シリ
カ源として上述の溶解シリカなどを用いれば、（Ｂ）成
分であるアルカリ金属源を兼ねることができる。
一方、（Ｂ）アルカリ土類金属源としては、塩化ナトリ
ウム、塩化カリウム、塩化カルシウム。
ウム、塩化カリウム、塩化カルシウム。
塩化マグネシウム等様々なものをあげることができる。
また、必要に応じて用いる（Ｃ）アルミナ源（アルミニ
ウム源）としては種々あるが、硫酸アルミニウム、アル
ミン酸ナトリウム、コロイド状アルミナ、アルミナ等を
あげることができる。ここで、アルミナ源としてアルミ
ン酸ナトリウムなどを用いれば、上述のアルカリ金属源
を兼ねることができる。
ウム源）としては種々あるが、硫酸アルミニウム、アル
ミン酸ナトリウム、コロイド状アルミナ、アルミナ等を
あげることができる。ここで、アルミナ源としてアルミ
ン酸ナトリウムなどを用いれば、上述のアルカリ金属源
を兼ねることができる。
本発明の方法に用いられる水性混合物には、上記の各成
分が含有されているが、（Ａ）、 （Ｂ）、 （Ｃ）成
分の合計量に対する各威容の割合は、通常は（Ａ）成分
であるシリカ源をＳｉｎｇに換算して１〜８０モル％、
好ましくは１５〜４０モル％であり、（Ｂ）成分である
アルカリ土類金属源をＭ 、、ｆｉＯ（Ｍはアルカリ金
属またはアルカリ土類金属を示し、ｎはＭの原子価を示
す。）に換算して２０〜９９モル％、好ましくは２０〜
５０モル％である。
分が含有されているが、（Ａ）、 （Ｂ）、 （Ｃ）成
分の合計量に対する各威容の割合は、通常は（Ａ）成分
であるシリカ源をＳｉｎｇに換算して１〜８０モル％、
好ましくは１５〜４０モル％であり、（Ｂ）成分である
アルカリ土類金属源をＭ 、、ｆｉＯ（Ｍはアルカリ金
属またはアルカリ土類金属を示し、ｎはＭの原子価を示
す。）に換算して２０〜９９モル％、好ましくは２０〜
５０モル％である。
また、（Ｃ）成分であるアルミナ源をＡ ｌ ｚ Ｏ３
に換算して０〜２０モル％、好ましくは５〜１５モル％
である。
に換算して０〜２０モル％、好ましくは５〜１５モル％
である。
さらに、この水性混合物中の各成分の濃度は、水／ Ｍ
２／、 Ｏとして２０〜３００（モル比）となるよう
な範囲を目安として定めればよい。
２／、 Ｏとして２０〜３００（モル比）となるよう
な範囲を目安として定めればよい。
ところで、本発明の方法は、上記の水性混合物をアルミ
ナ多孔質担体の存在下で水熱反応させるわけであるが、
このアルミナ多孔質担体としては、−ａに数十乃至数千
人の細孔を有し、アルカリで溶解できるアルミナ、例え
ばγ−９θ−１χ−９に一９δ−あるいはα−アルミナ
などが好適に用いられる。また、このアルミナ多孔質担
体は、通常はγ−３θ−１χ−９に一１δ−あるいはα
−アルミナまたはベーマイトアルミナなどの各種アルミ
ナを２０〜２０００ｋｇ／ｃｔＡで圧縮成形し、５００
〜１２００°Ｃで焼成することによって得られる。なお
、水熱反応の反応系に存在させる上記アルミナ多孔質担
体の量は特に制限はなく、要するに水性混合物が反応し
てその上にゼオライトの結晶が薄膜状に形成されるに足
る量であればよい。
ナ多孔質担体の存在下で水熱反応させるわけであるが、
このアルミナ多孔質担体としては、−ａに数十乃至数千
人の細孔を有し、アルカリで溶解できるアルミナ、例え
ばγ−９θ−１χ−９に一９δ−あるいはα−アルミナ
などが好適に用いられる。また、このアルミナ多孔質担
体は、通常はγ−３θ−１χ−９に一１δ−あるいはα
−アルミナまたはベーマイトアルミナなどの各種アルミ
ナを２０〜２０００ｋｇ／ｃｔＡで圧縮成形し、５００
〜１２００°Ｃで焼成することによって得られる。なお
、水熱反応の反応系に存在させる上記アルミナ多孔質担
体の量は特に制限はなく、要するに水性混合物が反応し
てその上にゼオライトの結晶が薄膜状に形成されるに足
る量であればよい。
また、水熱反応の条件は、ゼオライトが生成するに必要
な温度、圧力および時間で加熱すればよい。具体的には
温度４０〜１２０°Ｃ２圧力Ｏ〜１０ｋｇ／ｃｆｆｌＧ
の範囲で３０分〜６時間撹拌処理することが好ましい。
な温度、圧力および時間で加熱すればよい。具体的には
温度４０〜１２０°Ｃ２圧力Ｏ〜１０ｋｇ／ｃｆｆｌＧ
の範囲で３０分〜６時間撹拌処理することが好ましい。
雰囲気は必要により不活性ガスで置換してもよい。さら
に、水熱反応に先立って予めアルミナ多孔質担体をアル
カリで浸漬処理しておくと、水性混合物中のアルカリ土
類金属源の量を減らすことができ経済的であるとともに
、水熱反応の時間も短くてすみ、しかも生成するゼオラ
イトも緻密なものとなる。
に、水熱反応に先立って予めアルミナ多孔質担体をアル
カリで浸漬処理しておくと、水性混合物中のアルカリ土
類金属源の量を減らすことができ経済的であるとともに
、水熱反応の時間も短くてすみ、しかも生成するゼオラ
イトも緻密なものとなる。
以上のように、アルミナ多孔質担体の存在下で水熱反応
を行うと、該担体上に合成ゼオライト、特にＡ型、ソー
ダライト型あるいはＸ型の合成ゼオライトが厚さ１００
人〜１００μｍの薄膜状に形成される。なお、この水熱
反応にあたっては、水性媒体中にはゼオライトの生成は
全く認められず、アルミナ多孔質担体上に選択的にゼオ
ライトが生成する。
を行うと、該担体上に合成ゼオライト、特にＡ型、ソー
ダライト型あるいはＸ型の合成ゼオライトが厚さ１００
人〜１００μｍの薄膜状に形成される。なお、この水熱
反応にあたっては、水性媒体中にはゼオライトの生成は
全く認められず、アルミナ多孔質担体上に選択的にゼオ
ライトが生成する。
次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１
ビーカーに水酸化ナトリウム３２．５ｇを水１７２ｄに
溶かした溶液を入れ、シリカゾル（スノーチック１ｓｉ
ｏｚ３０重景％）４．３ｇを添加して３０分間撹拌した
。
溶かした溶液を入れ、シリカゾル（スノーチック１ｓｉ
ｏｚ３０重景％）４．３ｇを添加して３０分間撹拌した
。
次いで、得られた溶液に直径１２閣、厚さ１ ｍｍの円
板状のアルミナ多孔質基板を浸漬し、ビーカーごと恒温
槽に入れ、９５℃で２時間加熱して水熱反応を行った。
板状のアルミナ多孔質基板を浸漬し、ビーカーごと恒温
槽に入れ、９５℃で２時間加熱して水熱反応を行った。
その結果、アルミナ多孔質基板上にＡ型ゼオライトの膜
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。なお
、溶液中にはゼオライトの存在は全く認められなかった
。
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。なお
、溶液中にはゼオライトの存在は全く認められなかった
。
実施例２
アルミン酸ナトリウムＣＡＲ／Ｎａ＝ ０．６１（原子
比））１１．６ｇおよび水酸化ナトリウム４．２ｇを水
１００ｍに溶かしてＡ液を調製した。
比））１１．６ｇおよび水酸化ナトリウム４．２ｇを水
１００ｍに溶かしてＡ液を調製した。
次に、ビーカーに水３９−を入れ、撹拌機で激しく撹拌
しながら、これに前記Ａ液とシリカゾル（スノーチック
；Ｓｉ０□３０重世％）５１．３ｇを徐々に添加し、添
加終了後、さらに３０分間撹拌した。
しながら、これに前記Ａ液とシリカゾル（スノーチック
；Ｓｉ０□３０重世％）５１．３ｇを徐々に添加し、添
加終了後、さらに３０分間撹拌した。
次いで、得られた溶液に実施例１と同様の円板状のアル
ミナ多孔質基板を浸漬し、ビーカーごと恒温槽に入れ、
９５°Ｃで２時間加熱して水熱反応を行った。
ミナ多孔質基板を浸漬し、ビーカーごと恒温槽に入れ、
９５°Ｃで２時間加熱して水熱反応を行った。
その結果、アルミナ多孔質基板上にＡ型ゼオライトの膜
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。なお
、溶液中にはゼオライトの存在は全く認められなかった
。
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。なお
、溶液中にはゼオライトの存在は全く認められなかった
。
実施例３
アルミン酸ナトリウム（Ａｌ／Ｎａ＝ ０．５８（原子
比））６．１ｇおよび水酸化ナトリウム９．１ｇを水１
０５＃！１！に溶かしてＡ液とし、また、シリカゾル（
スノーチック； ＳｉＯ□３０重量％）２９．１ｇに水
酸化ナトリウム９ｇを溶かしてＢ液とした。
比））６．１ｇおよび水酸化ナトリウム９．１ｇを水１
０５＃！１！に溶かしてＡ液とし、また、シリカゾル（
スノーチック； ＳｉＯ□３０重量％）２９．１ｇに水
酸化ナトリウム９ｇを溶かしてＢ液とした。
次に、ビーカーに水５０ｍ１を入れ、撹拌機で激しく撹
拌しながら、これに前記Ａ液とＢ液をを徐々に添加し、
添加終了後、さらに３０分間撹拌した。
拌しながら、これに前記Ａ液とＢ液をを徐々に添加し、
添加終了後、さらに３０分間撹拌した。
次いで、得られた溶液に実施例１と同様の円板状のアル
ミナ多孔質基板を浸漬し、ビーカーごと恒温槽に入れ、
９５°Ｃで２時間加熱して水熱反応を行った。
ミナ多孔質基板を浸漬し、ビーカーごと恒温槽に入れ、
９５°Ｃで２時間加熱して水熱反応を行った。
その結果、アルミナ多孔質基板上にＡ型ゼオライトの膜
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。なお
、溶液中にはゼオライトの存在は全く認められなかった
。
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。なお
、溶液中にはゼオライトの存在は全く認められなかった
。
実施例４
実施例１と同様のアルミナ多孔質基板を、１０規定の水
酸化ナトリウム水溶液に８０’Ｃで１０分間浸漬した後
、実施例３で調製した溶液に、このアルミナ多孔質基板
を浸漬し、ビーカーごと恒温槽に入れ、９５℃で２時間
加熱して水熱反応を行った。
酸化ナトリウム水溶液に８０’Ｃで１０分間浸漬した後
、実施例３で調製した溶液に、このアルミナ多孔質基板
を浸漬し、ビーカーごと恒温槽に入れ、９５℃で２時間
加熱して水熱反応を行った。
その結果、アルミナ多孔質基板上にＡ型ゼオライトの膜
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。また
、これを電子顕微鏡で観察したところ、アルミナ多孔質
基板上にはＡ型ゼオライト膜が緻密に生成しているとか
わかった。このＡ型ゼオライト膜の表面構造の電子顕微
鏡写真を第１図に示す。
が生成していることが、Ｘ線回折から確認された。また
、これを電子顕微鏡で観察したところ、アルミナ多孔質
基板上にはＡ型ゼオライト膜が緻密に生成しているとか
わかった。このＡ型ゼオライト膜の表面構造の電子顕微
鏡写真を第１図に示す。
なお、溶液中にはゼオライトの存在は全く認められなか
った。
った。
実施例５
テフロン製の容器に水３３５ｍを入れ、これにアルミン
酸ナトリウム（Ａｆ／Ｎａ＝ ６．１ （原子比））１
１．０８ｇおよび水酸化ナトリウム０、７９ ｇを溶か
し、さらにシリカゾル（スノーチック：５ｉＯｚ３０重
量％）３２．５ｇを、撹拌機で激しく撹拌しながら、徐
々に添加した。添加終了後、さらに１時間撹拌し、容器
ごとオートクレーブで１２０°Ｃ，２時間加熱して水熱
反応を行った。
酸ナトリウム（Ａｆ／Ｎａ＝ ６．１ （原子比））１
１．０８ｇおよび水酸化ナトリウム０、７９ ｇを溶か
し、さらにシリカゾル（スノーチック：５ｉＯｚ３０重
量％）３２．５ｇを、撹拌機で激しく撹拌しながら、徐
々に添加した。添加終了後、さらに１時間撹拌し、容器
ごとオートクレーブで１２０°Ｃ，２時間加熱して水熱
反応を行った。
その結果、アルミナ多孔質基板上にソーダライト型ゼオ
ライトの膜が生成していることが、Ｘ線回折から確認さ
れた。なお、溶液中にはゼオライトの存在は全く認めら
れなかった。
ライトの膜が生成していることが、Ｘ線回折から確認さ
れた。なお、溶液中にはゼオライトの存在は全く認めら
れなかった。
本発明の方法によれば、アルミナの担体上に緻密なゼオ
ライト膜、特にＡ型、Ｘ型あるいはソーダライト型のゼ
オライト膜が極めて効率よく製造される。
ライト膜、特にＡ型、Ｘ型あるいはソーダライト型のゼ
オライト膜が極めて効率よく製造される。
またこのゼオライト膜には、ピンホール等の欠陥がなく
、しかも膜厚も均一であって、気体の分離膜として有効
に利用される。そのうえ、水熱反応条件等を適宜選定す
ることによって、ゼオライト膜の膜厚や密度を自在に調
節することができるため、気体分離膜としての性能を目
的に応じて様々に設定することも可能である。
、しかも膜厚も均一であって、気体の分離膜として有効
に利用される。そのうえ、水熱反応条件等を適宜選定す
ることによって、ゼオライト膜の膜厚や密度を自在に調
節することができるため、気体分離膜としての性能を目
的に応じて様々に設定することも可能である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例４で得られたＡ型ゼオライト膜の表面
構造を示す電子顕微鏡写真（倍率３０００倍）である。 手続補正書（自発） 昭和６３年４月２１日
構造を示す電子顕微鏡写真（倍率３０００倍）である。 手続補正書（自発） 昭和６３年４月２１日
Claims (2)
- （１）少なくとも（Ａ）シリカ源および（Ｂ）アルカリ
金属源あるいはアルカリ土類金属源を含む水性混合物を
、アルミナ多孔質担体の存在下で水熱反応させることを
特徴とする膜状合成ゼオライトの製造方法。 - （２）水性混合物が、（Ｃ）アルミナ源を含むものであ
る特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62126954A JP2501825B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 膜状合成ゼオライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62126954A JP2501825B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 膜状合成ゼオライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63291809A true JPS63291809A (ja) | 1988-11-29 |
| JP2501825B2 JP2501825B2 (ja) | 1996-05-29 |
Family
ID=14948009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62126954A Expired - Lifetime JP2501825B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 膜状合成ゼオライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2501825B2 (ja) |
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-
1987
- 1987-05-26 JP JP62126954A patent/JP2501825B2/ja not_active Expired - Lifetime
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