JPS63309537A - フツ素樹脂溶液からの樹脂分離法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、フッ素樹脂溶液からの樹脂分離法に関するも
のである。

［従来の技術］ 従来、塗料用などを目的として各種溶剤に可溶なフッ素
樹脂か知られている。例えば、特公昭５５−４４０８３
号、特公昭６０−２１６８６号、特公昭６１２１６４４
号、特開昭６１−５７６０９号、特開昭６１−１４１７
１：１号など。しかしながら、これら溶剤可溶性フッ素
樹脂は、一般に、キシレンなどの有機溶剤に溶解させた
状態で流通されるため、運搬において、危険か伴う。ま
た、塗料以外の用途への展開か難しいなどの問題点かあ
った。

また、合成樹脂溶液から、樹脂を回収する方法としては
、溶液を加熱することにより直接溶剤を蒸発させ固体樹
脂を分離回収する方法や、水蒸気を溶液中に吹き込み溶
剤を水の共沸蒸発により、溶剤を除去し、樹脂を分離回
収する方法や、溶剤として水可溶性の溶剤か用いられた
場合、溶液を水中に投入することにより、溶剤を水に溶
解させて、樹脂を分離する方法などが知られている。

［発明の解決しようとする問題点］ 従来の合成樹脂溶液から樹脂を回収する方法を、溶剤可
溶性フッ素樹脂溶液に適用した場合、装置壁に融着接着
を起こし、固体フッ素樹脂の回収か困難であるという問
題点があった。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、フッ素樹脂を有機溶剤に溶解したフッ素樹脂溶液を
、フッ素樹脂を溶解せず、フッ素樹脂溶液の溶剤を溶解
する溶媒中に、微小粒状に分散させて微粒子状フッ素樹
脂を析出させ、次いでそのフッ素樹脂を回収することを
特徴とするフッ素樹脂溶液からの樹脂の分離法を提供す
るものである。

本発明におけるフッ素樹脂としては、溶剤に可溶なフッ
素樹脂か採用される。この溶剤可溶性フッ素樹脂として
は、フルオロオレフィン、ビニルエーテルおよび必要に
応じ他の共単量体の共重合したフッ素樹脂、フルオロオ
レフィン−ビニルエステル系共重合体、などが例示され
る。ここて、フルオロオレフィンとしては、テトラフル
オロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、ヘキサフ
ルオロプロピレン、ビニリデンフルオライド、ビニルフ
ルオライドなどが例示される。好ましくは、テトラフル
オロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、ヘキサフ
ルオロプロピレンなどのパーハロオレフィン類である。

ビニルエーテルとしては、炭素数１〜８程度の直鎖状、
分岐状あるいは脂環状のアルキルビニルエーテル、これ
らアルキルエーテルの炭素に直接結合した水素の一部ま
たは全部かフッ素て置換されたフルオロアルキルビニル
エーテル、また、水酸基、カルボン酸基、エポキシ基、
アミノ基などの官能基含有ビニルエーテルなどが例示さ
れる。また、ビニルエステル類としては、脂肪酸、ビニ
ルエステル類などが例示される。また他の共単量体とし
ては、オレフィン性不飽和結合を有する有機ケイ素化合
物、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸エステル、
メタクリル酸エステルなどのアクリル糸上ツマ−、アリ
ルビニルエーテルなどが例示される。これらのビニルエ
ステル、共単量体は、水酸基、エポキシ基、アミン基、
カルホン酸基などの官能基を有していてもよい。

また、これら溶剤可溶性フッ素樹脂は、テトラヒドロフ
ラン中３０°Ｃて測定される固有粘度か０．１〜２．０
　ｄｌ／ｇ程度であることが好ましい。またガラス転移
温度か３０℃以上であることか好ましい。

本発明において、フッ素樹脂溶液の溶剤としては、上記
フッ素樹脂を溶解する種々の溶剤か採用される。たとえ
ば、ケトン類、アルコール類、エーテル類、芳香族炭化
水素類、塩素系溶剤、フッ素系溶剤、ミネラルスピリッ
トなどの石油系溶剤などが例示される。

また、本発明の方法ては、フッ素樹脂溶液を、フッ素樹
脂を溶解せず、フッ素樹脂溶液の溶剤を溶解する溶媒中
に微小粒状に投入させることか重要である。かかる溶媒
としては、フッ素樹脂およびフッ素樹脂溶液の溶剤の選
択により種々の溶媒を選択することか出来るか、工業的
には水を用いることか好ましい。溶媒としては水を用い
た場合には、フッ素樹脂溶液の溶剤として、水に可溶な
ケトン類、アルコール類、エーテル類を選ぶことか好ま
しい。またフッ素樹脂溶液を溶媒中へ微小粒状に分散さ
せて、微粒状フッ素樹脂を析出させ、次いでそのフッ素
樹脂を回収することか重要である。単にフッ素樹脂溶液
を前記溶媒中に投入するたけては、フッ素樹脂は大きな
塊となり、溶剤の除去を充分に行うことか困難になる。

フッ素樹脂溶液を微小粒状に分散させる手段としては種
々の方法を採用しうる。通常は、上記＃奴の乱流状の流
れにフッ素樹脂溶液を供給して分散させる方法か採用さ
れる。具体的には、後述のようなノスルから乱流状に噴
出させた溶媒の流れにフッ素樹脂溶液を供給する方法や
激しい攪拌下の溶媒中にフッ素樹脂溶液を供給する方法
かある。その他、フッ素樹脂溶液をスプレー等で微細な
粒状とし、それを溶媒に接触させるなどの方法も採用し
つる。

以下に本発明の方法を実施した装置の図を用いて、本発
明をさらに具体的に説明する。第１図は、本発明の方法
を実施した装置の一例である。図中、１は樹脂析出部で
あり、２段のヘンチュリーから構成されており、２は、
樹脂回収槽てあり、３は水循環用ポンプである。第２図
はベンチュリ一部の拡大図である。装置内部を水か高速
て循環されており、水温はｌＯ°Ｃ程度に保持されてい
る。フッ素樹脂溶液は、供給ポンプにより、４より、強
制的にベンチュリ一部ヘフィートされる。フィートされ
たフッ素樹脂溶液は、ベンチュリ一部を通過する水の激
しい渦流の発生により微細に分散される。この時、フッ
素樹脂溶液の溶媒は水に溶解するため、水に不溶である
フッ素樹脂は析出される。析出したフッ素樹脂は、粒状
で、水に分解され、水の流れにより樹脂回収槽に搬送さ
れる。樹脂回収槽では、フッ素樹脂粒の水分散液を、固
・液分離操作し、粒状フッ素樹脂を回収、水は、水循環
用ポンプに供給され、装置内を循環する。また回収され
た粒状フッ素樹脂は、ざらにこ流動乾燥機により、残留
水分または溶剤か除去され、固体状のフッ素樹脂が得ら
れる。

［実施例コ 以下の実施例は前記図示した装置を用いて実施した。

実施例１ 固有粘度か０．２ｄｌ／ｇてあり、ガラス転移温度か４
５℃であるフッ素樹脂のターシャリ−ブタノール５０重
量％溶液を温度５℃の水が２１１１３／分の流量で循環
する樹脂析出部へ５文／分の速度でフィートし、粒子径
０．１〜１■の粒状フッ素樹脂を回収した。この粒状フ
ッ素樹脂の乾燥後の残存溶剤量は１重量％以下であった
。

実施例２ 固有粘度か０．１ｄｌ／ｇであり、ガラス転移点が３５
℃である４０重量％溶解したターシャリ−ツタノール、
セカンダリ−ツタノール混合溶剤溶液を、温度２°Ｃの
水か３ｍ’／分の流量て循環する樹脂析出部へ５文／分
の速度でフィートすることにより、粒子径０．１〜０．
５■の粒状フッ素樹脂を得た。この粒状フッ素樹脂の乾
燥後の残存溶剤量は１重量％以上であった。

［発明の効果］ 本発明の方法は、フッ素樹脂溶液から、固体フッ素樹脂
を極めて効率よく、分離することかできる。さらに、本
発明の方法により得られる固体フッ素樹脂は残存溶剤量
が極めて少なく、また粒状であるため、成形用として使
用する場合の作業性に極めて優れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法を実施する装置の一例てあり、
第２図はベンチュリ一部の拡大図である。 図において、１は樹脂析出部、２は樹脂回収槽てあり、
３は水循環用ポンプてあり、５はフッ素樹脂である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、フッ素樹脂を有機溶剤に溶解したフッ素樹脂溶液を
   、フッ素樹脂を溶解せず、フッ素樹脂溶液の溶剤を溶解
   する溶媒中に、微小粒状に分散させて微粒子状フッ素樹
   脂を析出さ せ、次いでそのフッ素樹脂を回収することを特徴とする
   フッ素樹脂溶液からの樹脂の分離法。