JPS63315574A - 粉末成形品からの粘結剤の除去方法 - Google Patents

粉末成形品からの粘結剤の除去方法

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JPS63315574A
JPS63315574A JP62149135A JP14913587A JPS63315574A JP S63315574 A JPS63315574 A JP S63315574A JP 62149135 A JP62149135 A JP 62149135A JP 14913587 A JP14913587 A JP 14913587A JP S63315574 A JPS63315574 A JP S63315574A
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JP
Japan
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melting point
organic compound
softening point
binder
powder
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Pending
Application number
JP62149135A
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English (en)
Inventor
Hiroyoshi Takano
高野 裕喜
Yasunobu Kawaguchi
川口 泰伸
Hiroichi Fukuda
博一 福田
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Honda Motor Co Ltd
Original Assignee
Honda Motor Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 jLLk、−夏旦ユユ1 本発明は、セラミック粉末または全屈粉末に粘結剤とし
ての有機化合物を混合し、これを射出成形法、トランス
ファー成形法等の手法で成形して1!?た焼結用粉末成
形品から粘結剤を除去する方法に関するものである。
−お び の、 。
近年)↑目をあびているセラミックス製品は、■セラミ
ック粉末に加熱状態で粘結剤(有機化合物)を混練し、
■得られた混合物を射出成形法によって成形し、■射出
成形品を加熱して粘結剤を分解除去し、■所定焼結温度
で加熱焼成することによって製造される。前記第三工程
■は脱脂工程と呼称され、射出成形品に含まれる粘結剤
を加熱によって完全に分解除去させる工程であり、その
加熱昇温速度が急激であると成形品の変形1割れ、iれ
等が発生する。従来では、この欠陥発生を防ぐために、
昇温速度を小さく抑えるか、あるいは適当な低温で長時
間の加熱を行なって対処していた。
しかしながら、成形品の肉厚がある程度人きい場合には
加熱条件を十分に制御しても欠陥が生じがちであった。
11  t   るた の  rよ −■本発明の目的
は、有機化合物を粘結剤として成形された粉末成形品か
ら、変形1割れ、膨れ等の欠陥発生を伴うことなく粘結
剤を加熱除去することである。
この目的は、相互に完全に溶け合うことがなく、かつそ
れぞれ軟化点または融点が異なる少なくとも二種類の有
機化合物を粘結剤として成形された粉末成形品を、軟化
点または融点が最も低い有機化合物の軟化点または融点
以上の温度であって軟化点または融点が最も高い有機化
合物の軟化点または融点よりも低い温度に加熱して、溶
融した有機化合物のみを除去し、次いで軟化点または融
点が最も高い有機化合物の軟化点または融点以上の温度
に加熱して該有機化合物を粉末成形品から除去すること
によって達成される。
粘結剤を構成する有機化合物を二段階に分けて除去する
斯かる手法によれば、粘結剤の除去速度を十分小さく抑
えることができ、欠陥発生のない焼結用粉末成形品を得
ることが可能である。
粉末成形品を形成するための粉末とし又は、窒化けい素
(SL3N + )、炭化けい素(SLC)、アルミナ
(AJ20 s )、ジルコニア(Zr O2)、窒化
アルミニウム(へIN1等の粉末を挙げることができる
粘結剤用の有機化合物としては、パラフィンワックス、
微晶ろう(llicrocrystalline wa
x) 、ボリエヂレン樹脂、ボリエヂレン樹脂、ポリプ
ロピレン樹脂、尿素樹脂等を挙げることができ、これ等
を、軟化点または融点が前記条件を満たず様に適宜組合
せて使用する。
溶融した粘結剤を粉末成形品から除去するに当り、次の
手法を採用することが推奨される。
■相互に完全に溶け合うことがなく、かつそれぞれ軟化
点または融点が異なる少なくとも二種類の有機化合物を
粘結剤として成形された粉末成形品を、該粉末成形品の
粉末組成と同一または類似組成の粉末中に置き、全体を
加熱して溶融した粘結剤を前記周囲の粉末中に拡散、浸
透させる。
■相互に完全に溶け合うことがなく、かつそれぞれ軟化
点または融点が異なる少なくとも二種類の有機化合物を
粘結剤として成形された粉末成形品を、軟化点または融
点が最も低い有機化合物の軟化点または融点以上の温度
であって軟化点または融点が最も高い有機化合物の軟化
点または融点よりも低い温度に加熱した液体中に浸漬し
、溶融した有機化合物のみを液体中に溶解させて除去す
る。
■相互に完全に溶け合うことがなく、かつそれぞれ軟化
点または融点が異なる小なくとも二種類の有機化合物を
粘結剤として成形された粉末成形品を、気圧500トー
ルBorr)以下の真空中におき、第一段階として軟化
点または融点が最も低い有機化合物の軟化点または融点
以上の温度であって軟化点または融点が最も高い有機化
合物の軟化点または融点よりも低い温度に加熱して溶融
した有機化合物を気化させて除去し、第二段階として軟
化点または融点が最も高い有機化合物の軟化点または融
点以上の温度に加熱して溶融した残余の有機化合物を気
化させて除去する。
あるいは、第二段階の加熱を行うことなく、一部の有機
化合物が除去された粉末成形品を真空容器から取出して
加熱し、残余の有機化合物を除去する。
■相互に完全に溶け合うことがなく、かつそれぞれ軟化
点またはFjA魚が賃なる少なくとも二種類の有機化合
物を粘結剤として成形された粉末成形品の最小肉厚が1
0mm以上である場合には、全有機化合物中の高軟化点
または高融点を有する有機化合物の含有けを20〜80
Φ徂%とする。
■軟化点または融点が最も低い有機化合物の軟化点また
は融点と、前記軟化点または融点が最も高い有機化合物
の軟化点または融点との温度差を10℃〜80℃とする
項目■の手法によれば、粉末成形品中の有機化合物を加
熱溶融させて除去する間、粉末成形品が周囲の粉末によ
って背圧(支持圧)を与えられているため、粉末成形品
の変形9割れ、膨れ等の発生が効果的に防止される利点
がある。
項目■の手法によれば、粉末成形品の加熱が均等に行わ
れる、有機化合物の離脱速度が液体への溶解速度で規定
されて離脱が十分ゆっくりと行われる、相対的に低温で
溶融する有機化合物が除去される間、相対的に高温で溶
融する有機化合物によって粉末成形品の形状が保持され
る、粉末成形品が周囲の液体によって背圧(支持圧〉を
与えられている等の理由により粉末成形品の変形1割れ
膨れ等の発生が効果的に防止される利点がある。
項目■の手法によれば、溶解した有機化合物の気化が促
進され、有機化合物の除去を確実に行うことができる。
この場合、真空度が500トールを越えると、常圧(大
気圧)との差が少なく気化促進効果が得られない。
項目■の数値限定は、後記試験例1に基づいてなされた
。すなわち、肉厚15#l111の粉末成形品にあつで
は、全有機化合物中の高軟化点または高融点を有する有
機化合物の含有量が22.2重M%(4/18)以上必
要であり、肉厚20m+の粉末成形品にあっては、前記
含有量が27,8重間%(5/18)以上必要であるこ
とから、肉厚10#IIの粉末成形品では20重量%(
>3/18)を下限とした。また、前記含有ωが17.
8重量%(14/18)を超えると、成形性、脱脂性が
悪化するため、80.0重量%を上限とした。
項目■で有機化合物の温度特性を数値限定したのは、粘
結剤を構成する有機化合物の軟化点または融点の差が1
0℃以下では低融点有機化合物のみを溶融させる温度を
維持するのが難しく、その差が80℃以上では粉末の成
形性が非常に悪くなり粘結剤として不適当であるからで
ある。
敏1■ユ ■セラミック粉末として、平均粒径1.IMの窒化けい
素(酸化マグネシウム(8gO)を101a%含有する
)を用意した。
■粘結剤用有機化合物として、パラフィンワックスと、
その融点よりも40℃高い軟化点を有するポリスチレン
樹脂と、ステアリン酸とを用意した。
■窒化けい素82重量%、パラフィンワックス11.2
重量%、ポリスチレン樹脂5重ω%およびステアリン1
1.8t![%を配合し、これを高温ニーダ−(混線機
)にて温度150℃で十分に混合し、押出機を用いてこ
れを細い棒状に押出しして冷却後に裁断してベレットを
得た。
■得られたベレットを用い、加熱シリンダ一温度150
℃、射出圧力1トン/IIJ!、金型温度30℃として
射出成形を行い、肉厚20m+の板状粉末成形品を得た
■粉末成形品を前記項目■で用意した窒化けい素粉末と
同一組成の粉末中に埋め込み、真空度0.5トール以下
の雰囲気下で、パラフィンワックスの融点とポリスチレ
ン樹脂の軟化点との中間の温度で40時間保持した。そ
の結果、粉末成形品中のパラフィンワックスが、周囲の
粉末中への拡散。
浸透および気化によって当初の約50%に減少している
ことが確認された。また、粉末成形品に割れは生じなか
った。
■前記項目■の処理を行なった粉末成形品を、1気圧の
窒素ガス中で、胃温速度り0℃/時間として温度500
℃までが潟、加熱したところ、有機化合物を完全に除去
することができた。また、粉末成形品に割れは生じなか
った。
■同様な試験を、射出された板状粉末成形品の肉厚が1
5m+のちのについても行なった。また、パラフィンワ
ックスとポリスブレン樹脂の比率が前記項目■とは異な
るものについて、板状粉末成形品の肉J7を151nM
、20#lllとして同様な試験を行なった。
以上の全試験結束を表1に示す。
(以下、余白) 表1 *注に数字はいずれも重量%である。
*注2二〇は割れ発生がないことを、×は割れ発生があ
ることをそれぞれ意味している。
〈試験結果の評価〉 ■粉末形成品の肉厚が15.のちのにおいては、ポリス
チレン樹脂を4重品%(有機化合物全体の22重量%(
=4/18) )以上配合する必要がある。
■粉末成形品の肉厚が20.のちのにおいては、ポリス
チレン樹脂を5重層%(有機化合物全体の28重量%(
=5/18) )以上配合する必要がある。
■ポリスチレン樹脂の配合色が14重量%(有機化合物
全体の77!t! m%(=14/18) )に達する
と成形性が悪くなるだけでなく、脱脂の際に割れが生じ
るため、その配合遇を14111%よりも少なくする必
要がある。
L監■ユ ■セラミック粉末として、平均粒径1.IMの窒化けい
素(酸化マグネシウム(Had)を10重量%含有する
)を用意した。
■粘結剤用有機化合物として、微晶ろうと、その融点よ
りも40℃高い軟化点を有するポリスチレン樹脂と、ス
テアリン酸とを用意した。
■窒化けい素82重量%、微晶ろう11.2重量%、ポ
リスチレン樹脂5(酊%およびステアリン酸1.8重量
%を配合し、これを高温ニーダ−(混線機)にて温度1
50℃で十分に混合し、押出機を用いてこれを細い棒状
に押出しして冷却後に裁断してベレットを得た。
■得られたペレットを用い、加熱シリンダー塩IQ 1
50℃、射出圧力1トン/ci、全型温度30℃として
射出成形を行い、肉厚10slIの板状粉末成形品を得
た。
■粉末成形品を、微晶ろうの融点とポリスチレン樹脂の
軟化点との中間の温度に維持した灯油中にa’ il 
して40時間放置した。その結果、粉末成形品中の微晶
ろうがほぼ100%灯油中に溶解したことが確認された
。また、粉末成形品に割れは生じなかった。
■前記項目■の処理を行なった粉末成形品を、1気圧の
窒素ガス中で、昇温速度60℃/時間として温度500
℃まで昇温、加熱したところ、イj磯化合物を完全に除
去することができた。また、粉末成形品に割れは生じな
かった。
■試験例1における試料No、 3相当品(同一条件に
て成形)を、1気圧の窒素ガス中で、昇温速度60℃/
時間として温度500℃まで昇温、加熱したところ、粉
末成形品全体に微細なひび割れが認められた。
几1至11 以上の説明から明らかな様に、相互に完全に溶け合うこ
とがなく、かつそれぞれ軟化点または融点が異なる少な
くとも二種類の有機化合物を粘結剤として成形された粉
末成形品を、軟化点または融点が最も低い有機化合物の
軟化点または融点以上の温度であって軟化点または融点
が最も高い有機化合物の軟化点または融点よりも低い温
度に加熱して、溶融した有機化合物のみを除去し、次い
で軟化点または融点が最も高い有機化合物の軟化点また
は融点以上の温度に加熱して該有機化合物を除去するこ
とを特徴とする粉末成形品からの粘結剤の除去方法が提
案された。
斯様に、粘結剤を構成する有機化合物を二段階に分けて
加熱、除去するならば、粘結剤の除去速度を十分小さく
抑えることができ、変形1割れ。
膨れ等の欠陥発生のない粉末成形品を得ることが可能で
ある。
なお、本発明は、セラミックス用粉末成形品に限らず粉
末冶金用予備成形品の製造にも適用され得るものである

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)相互に完全に溶け合うことがなく、かつそれぞれ
    軟化点または融点が異なる少なくとも二種類の有機化合
    物を粘結剤として成形された粉末成形品を、軟化点また
    は融点が最も低い有機化合物の軟化点または融点以上の
    温度であって軟化点または融点が最も高い有機化合物の
    軟化点または融点よりも低い温度に加熱して、溶融した
    有機化合物のみを除去し、次いで軟化点または融点が最
    も高い有機化合物の軟化点または融点以上の温度に加熱
    して該有機化合物を除去することを特徴とする粉末成形
    品からの粘結剤の除去方法。
  2. (2)前記粉末成形品を、該粉末成形品の粉末組成と同
    一または類似組成の粉末中に置き、全体を加熱して溶融
    した粘結剤を前記周囲の粉末中に拡散、浸透させること
    を特徴とする特許請求の範囲第1に記載された粉末成形
    品からの粘結剤の除去方法。
  3. (3)前記粉末成形品を、軟化点または融点が最も低い
    有機化合物の軟化点または融点以上の温度であって軟化
    点または融点が最も高い有機化合物の軟化点または融点
    よりも低い温度に加熱した液体中に浸漬し、溶融した有
    機化合物のみを液体中に溶解させて除去することを特徴
    とする特許請求の範囲第1項に記載された粉末成形品か
    らの粘結剤の除去方法。
  4. (4)前記粉末成形品を気圧500トール以下の真空中
    におき、溶融した有機化合物を気化させて除去すること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載された粉末成
    形品からの粘結剤の除去方法。
  5. (5)前記粉末成形品の最小肉厚が10mm以上であり
    、全有機化合物中の高軟化点または高融点を有する有機
    化合物の含有量が20〜80重量%であることを特徴と
    する特許請求の範囲第1項に記載された粉末成形品から
    の粘結剤の除去方法。
  6. (6)前記軟化点または融点が最も低い有機化合物の軟
    化点または融点と、前記軟化点または融点が最も高い有
    機化合物の軟化点または融点との温度差が10℃〜80
    ℃であることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載
    された粉末成形品からの粘結剤の除去方法。
JP62149135A 1987-06-17 1987-06-17 粉末成形品からの粘結剤の除去方法 Pending JPS63315574A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06122902A (ja) * 1992-06-02 1994-05-06 Advanced Materials Technol Pte Ltd 射出成形可能金属原料と金属射出成形物品の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06122902A (ja) * 1992-06-02 1994-05-06 Advanced Materials Technol Pte Ltd 射出成形可能金属原料と金属射出成形物品の製造方法

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