JPS633406A - 結晶質軟磁性薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、良好な軟磁気特性を示し高保磁力記録媒体用
の磁気ヘッド材料等に好適な軟磁性薄膜に関するもので
ある。

〔発明の概要〕

本発明は、Ｆｅ、Ａｊ！、Ｇｅ　（Ｆｅの一部をＣＯで
置換したものを含む）とＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ。

Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｉ　ｒ、Ｒｅ。

Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少なくとも１種を組合わせた
新規な組成を有する軟磁性薄膜を提供し、特に耐摩耗性
に優れた軟磁性薄膜を提供するものである。

〔従来の技術〕

例えばオーディオテープレコーダやＶＴＲ（ビデオテー
プレコーダ）等の磁気記録再生装置においては、記録信
号の高密度化や高品質化等が進められており、この高記
録密度化に対応して、磁気記録媒体として磁性粉にＦｅ
、Ｃｏ、Ｎｉ等の金属あるいは合金からなる粉末を用い
た、いわゆるメタルテープや、強磁性金属材料を真空薄
膜形成技術によりベースフィルム上に直接被着した、い
わゆるｙ着テープ等が開発され、各分野で実用化されて
いる。

ところで、このような高抗磁力を有する磁気記録媒体の
特性を発渾せしめるためには、磁気ヘッドのコア材料の
特性として、高い飽和磁束密度を有するとともに、同一
の磁気ヘッドで再生を行なおうとする場合においては、
高ｉ３磁率を併せて有することが要求される０例えば、
従来磁気ヘッドのコア材料として多用されているフェラ
イト材では飽和磁束密度が低（、また、パーマロイでは
耐摩耗性に問題がある。

そこで、かかる諸要求を満たすコア材料の一つとして、
本願出願人は先に特許願昭６０−２１８７３６号におい
てＦｅ−４１−Ｇｅ　（Ｆｅの一部をＣＯで置換したも
のを含む）系合金からなる軟磁性薄膜を提案した。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで現在、磁気ヘッド材に対し高密度記録が要求さ
れているために、テープと磁気ヘッド間の相対速度が上
昇しつつあるのが現状である。従って、初期の磁気ヘッ
ドのｉｉｔ磁変換特性を長時間に亘って維持するために
コア材に耐摩耗性についての要求が厳しくなっているの
が現状である。

このような状況から、高品質化、高記録密度化を図るた
めの磁気記録媒体の高抗磁力化の試みも、従来のコア材
料を用いる限りにおいて、摩耗性の限界から自ずと制約
を受けている。

そこで本発明は、上述の従来の実情に鑑みて提案された
ものであって、Ｆｅ−Ａｊ！−Ｇｅ　（Ｆｅの一部をＣ
ｏで置換したものを含む）系合金のより一層の改善を目
的とするものであり、良好な軟磁気特性（透磁率や抗磁
力等）、高飽和磁束密度を有し、しかも耐摩耗性に優れ
、記録、再生特性の良好な軟磁性薄膜を提供することを
目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、上述の目的を達成せんものと長期に亘り
鋭意研究の結果、特に耐摩耗性の改善という観点から、
Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ＋Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ
、０３．Ｉ　ｒ、Ｒｅ、Ｎｉ、Ｐ＋ＩＰＣ２Ｈｆの少な
くとも１種以上の元素をＦｅ−Ａ、ｆｔ−Ｑｅ　　（Ｆ
ｅの一部をＣＯで置換したものを含む）系合金に添加す
ることが有効であることを見出した。

そこで、本発明の軟磁性薄膜は、Ｆ　ｅ　ａ　Ｃｏ　ｂ
Ａ　ｌ　ｃ　Ｇ　ｅａ　Ｍ　＊　　（ただしａ、ｂ、ｃ
、ｄ、ｅはそれぞれ組成比を原子％として表し、ＭはＴ
ｉ。

Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ。

Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｅ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少なくと
も１種を表す、）なる組成式で示され、その組成範囲が ６８≦ａ＋ｂ≦８４ ０≦ｂ≦１５ １≦ｃ≦３１ １≦ｄ≦３１ ０．５≦ｅ≦６ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ−１ｏ。

なる関係を満足することを特徴とした。

すなわち、本発明の軟磁性薄膜は、Ｆｅ、　Ａｌ。

Ｇｅ（Ｆｅの一部をＣｏで置換したものを含む）を基本
組成とする合金にＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ。

Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｅ。

Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少なくとも１種を添加してな
るものであって、耐摩耗性や軟磁気特性に優れ、高飽和
磁束密度Ｂｓを有するものである。

また、基本合金として用いられるＦｅ−Ａｌ−Ｇｅ（Ｆ
ｅの一部をＣｏで置換したものを含む）合金の組成中Ａ
１の一部もしくは全部をＧａで、またはＧｅの一部もし
くは全部を３ｉで置換した組成の合金も基本合金に含む
ものとする。

本発明の軟磁性薄膜においては、各成分元素の組成比を
所定の範囲内に設定することが好ましく、この範囲を外
れると磁歪が大きくなり、磁気特性が劣化する。特に、
基本合金に添加するＴｉ、Ｚｒ。

Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｏｓ。

Ｉｒ、Ｒｅ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少なくとも１種
６添加量については、０．５原子％より少ない場合には
目的とする耐摩耗性の改善効果が得られず、６原子％よ
り多い場合には磁気特性の劣化を招いてしまう。

上記軟磁性薄膜の製造方法としては種々の方法が考えら
れるが、なかでも真空薄膜形成技術によるのが良い。

この真空薄膜形成技術の手法としては、スパッタリング
やイオンブレーティング、真空蒸着法。

クラスター・イオンビーム法等が挙げられる。

また、上記各成分元素の組成を調節する方法としては、 １）各成分元素を所定の割合となるように秤量し、これ
らをあらかじめ例えば高周波溶解炉等で溶解して合金イ
ンゴットを形成しておき、この合金インゴットを蒸発源
として使用する方法、ｉｉ　）各成分の単独元素の蒸発
源を用意し、これら蒸発源の数で組成を制御する方法、 ｉｉｉ　）各成分の単独元素の蒸発源を用意し、これら
蒸発源に加える出力（印加電圧）を制御して蒸発スピー
ドをコントロールし組成を制御する方法、 ｉｖ）合金を蒸発源として蒸着しながら他の元素を打ち
込む方法、 等が挙げられる。

なお、上述の真空薄膜形成技術等により膜付けされた軟
磁性薄膜は、そのままの状態では保磁力は若干高い値を
示し良好な軟磁気特性が得られないので、熱処理を施し
て膜の歪を除去し、軟磁気特性を改善することが好まし
い。

〔作用〕

このように、軟磁性薄膜の構成元素としてＦｅ。

Ａ１．Ｇｅ　（Ｆｅの一部をＣＯで置換したものを含む
）を基本組成とする合金にＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ。

Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｉｒ。

Ｒｅ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少なくとも１種を選び
添加し、これらの組成比を所定の範囲内に設定すること
により、耐摩耗性に非常に優れた軟磁性薄膜となる。

〔実施例〕

以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものではないことは言う
までもない。

先ず、９９．９％以上の純度を有する電解鉄、電解コバ
ルト、９９．９９χの純度を有するアルミニウム、９９
、９９９２の純度を存するゲルマニウム及び９４．０〜
９９．９χの純度を有するＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ。

Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｉ　ｒ、Ｒｅ。

Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少なくとも１種の添加元素を
それぞれ所定の組成比となるように秤量し、アルゴン雰
囲気中で高周波誘導加熱炉を用いて溶解・鋳造後、さら
に機械加工を行って直径１０５　ｍｍ。

厚み４ｍｍのスパッタリング用合金ターゲットを作製し
た。

次に、この合金ターゲットを用いて、プレーナー・マグ
ネトロン型ＲＦスパッタリング装置により、到達ガス圧
８．　ＯＸ　１０−’Ｔｏｒｒ、Ｔｏｒｒ、ス分圧４．
　ＯＸ　１０−３Ｔｏｒｒ、予備スパッタ１時間、スパ
ッタ時間４５分、投入電力３００Ｗの条件でスパッタリ
ングを行い、水冷した結晶化ガラス基板（商品名　ＰＥ
Ｇ３１３０ＣＨＯＹＡ社製）上に膜厚約２μｍの薄膜を
得た。

上述の方法に従い、軟磁性薄膜が形成された基板を５０
０℃で１時間真空アニールを行い、作製した軟磁性薄膜
の各サンプルについて、軟磁性薄膜の膜組成を分析し、
室温における飽和磁束密度Ｂｓ、抗磁力Ｈｃ、実行ｉｌ
ｌ率ｕｅｆｆ（ＩＭ＋Ｉｚにおける値）、耐摩耗性につ
いて調べた。

ここで、飽和磁束密度３ｓは試料振動磁束計（ＶＳＭ）
、抗磁力ＨｅはＢ　−Ｈループトレーサ、遇（ｎ率μは
８の字コイル型透磁率計で測定した。

また、耐摩耗性は次のようにして測定した。つまり、第
１図に示すようにダミーヘッド（１）のテープ摺動面上
に先ず、Ｃｒ下地層として０．２〜０゜４μｍのＣｒ薄
膜層（２）を基板加熱温度２００〜３００℃、到達ガス
圧８．０Ｘ１０−″Ｔｏｒｒ、Ｔｏｒｒ、ス分圧４．０
’　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ、予備スパッ予備スパッタ１
ン 件で付着させた。その際ダミーヘッドを２００〜３００
℃に加熱し１０分間逆スパツタを行った。

その後、所定の組成を持つ軟磁性薄膜（３）（各サンプ
ル）を膜厚杓ｌＯμｍとなるように基板加熱温度２００
〜３００℃、到達ガス圧８．０Ｘ１０−’Ｔｏｒｒ＋　
アルゴンガス分圧４．　ＯＸ　１０−３Ｔｏｒｒ、予備
スパ７り１時間、スパッタ時間３時間、投入電力３００
Ｗの条件で付着させたその際にもダミーヘッドを２００
〜３００℃に加熱し１０分間逆スパツタを行った。

ダミーヘッド摺動面上に軟磁性薄膜（３）を上述のよう
にしてスパッタリングにて形成させた後、第２図に示す
ようにヘッド台板（４）に接着剤（５）を用いて接着し
た。接着剤（５）が充分硬化した後、１インチＶＴＲ（
ソニー社製、商品名ＢＶＨ−１０００’）用ヘッドドラ
ムに合板（４）ごと装着した。その際、ダミーヘッド（
１）の突出量が８０±５μｍとなるように調整した。

上記ダミーヘッド（１）を装着した１インチＶＴＲ（ソ
ニー社製、商品名ＢＶＨ−１０００）にセントし、γ−
Ｆｅ、Ｏ，系テープ（ソニー社製。

商品名Ｖ−１６−６４Ａ）を用いて摩耗性のテストを行
った。その時のテープとダミーヘッドの相対スピードは
２５．５９　ｍ　／　ｓｅｃである。ダミーヘッドはテ
ープ走行時間５時間毎にドラムより取り外し、顕微鏡（
倍率Ｘ４００）を用いてテープ摺動面からマーカーまで
の距離を測定した。一つの試料につき６個のダミーヘッ
ドを作り、それらの測定値の平均値をもって摩耗度とし
た。テープ走行時間は、合計１５時間である。耐摩耗値
は、テープ走行時間と摩耗量の関係を最小自乗法により
算出したときの直線の傾きである。

各サンプルの組成と各々についての測定結果を第１表〜
第４表に示す。

（以下余白） 上記第１表〜第４表より、Ｆｅ、Ａｌ、Ｇｅ（Ｆｅの一
部をＧｏで置換したものを含む）にＴｉ。

Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｒｕ。

Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｅ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少なくと
も１種の添加元素を添加することによって耐摩耗性につ
いて非常に優れた軟磁性薄膜となることがわかった。

（発明の効果〕 上述の説明からも明らかなように、軟磁性１膜の成分元
素としてＦｅ、ＡＣＧｅ　　（Ｆｅの一部をＣＯで置換
したものを含む）からなる合金中にＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、
Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ。

Ｒｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｅ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、ＨＥの少
なくとも１種の添加元素を添加し、これらの組成比を所
定の値に設定することにより、従来の軟磁性薄膜より優
れた耐摩耗性を確保することが可能になった。

また、センダスト合金を凌く飽和磁束密度Ｂｓも達成す
ることができ、軟磁気特性にも優れている軟磁性薄膜と
することが可能となった。

したがって、この軟磁性薄膜を例えば磁気ヘッドのコア
材料として用いることにより、磁気記録媒体の高抗磁力
化に充分対処することができ、高品質化や高記録密度化
等記録、再生特性の良好な磁気ヘッドとすることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は耐摩耗性を測定するためのダミーヘッドの構成
を示す斜視図であり、第２図は軟磁性１膜を付着したダ
ミーヘッドのヘッド台板への取り付は状態を示す模式的
な平面図である。 ■・・・ダミーヘッド ３・・・軟磁性薄膜 ４・　・　・ヘッド台）反

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｆｅ＿ａＣｏ＿ｂＡｌ＿ｃＧｅ＿ｄＭ＿ｅ（ただしａ、
   ｂ、ｃ、ｄ、ｅはそれぞれ組成比を原子％として表し、
   ＭはＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、
   Ｒｕ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｒｅ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｈｆの少
   なくとも１種を表す。）なる組成式で示され、その組成
   範囲が ６８≦ａ＋ｂ≦８４ ０≦ｂ≦１５ １≦ｃ≦３１ １≦ｄ≦３１ ０．５≦ｅ≦６ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１００ なる関係を満足することを特徴とする軟磁性薄膜。