JPS6335419A - 水和型球形酸化チタンの製造方法 - Google Patents
水和型球形酸化チタンの製造方法Info
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- JPS6335419A JPS6335419A JP17871586A JP17871586A JPS6335419A JP S6335419 A JPS6335419 A JP S6335419A JP 17871586 A JP17871586 A JP 17871586A JP 17871586 A JP17871586 A JP 17871586A JP S6335419 A JPS6335419 A JP S6335419A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば顔料、ファイ／セラミックス等の原料
等として用いられる結晶性の球形酸ｆヒチタンの製造原
料等として用いられる水利型球形酸１ヒチタンの製造方
法に関する。
等として用いられる結晶性の球形酸ｆヒチタンの製造原
料等として用いられる水利型球形酸１ヒチタンの製造方
法に関する。
（従来の技術）
従来、この種の水利型球形酸ｆヒチタンの製造方法とし
ては、Ｔｉ（ＯＣ６Ｈ７）４．Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）４等
のチタンアルコキシｒの別水分ｊｌ ｋ 利用り、 ＊
７ ルコキシｒ法が知られており、かかるアルコキシ
ｒ法によって得られるサブミクロンの単分散に近い水利
型球形酸化チタンの７１０＃Ｐ−処理によればサブミク
ロンの単分散に近い高結晶性の球形酸（ヒチタンが得ら
れる。
ては、Ｔｉ（ＯＣ６Ｈ７）４．Ｔｉ（ＯＣ２Ｈ５）４等
のチタンアルコキシｒの別水分ｊｌ ｋ 利用り、 ＊
７ ルコキシｒ法が知られており、かかるアルコキシ
ｒ法によって得られるサブミクロンの単分散に近い水利
型球形酸化チタンの７１０＃Ｐ−処理によればサブミク
ロンの単分散に近い高結晶性の球形酸（ヒチタンが得ら
れる。
（発明が解決しようとする問題点）
前記従来のアルコキシｒ法の場合、希薄な濃度でのチタ
ンアルコキシｐｏｎ密に部ｊ＠されたフロ水分解によら
なければ水利型球形酸化チタンか得られず贋造が複雑で
且つ製造幼名も悪く、しかもチタンアルコキシｙの液俸
粘蜜が高い定メインプロピルアルコール、工千ルアルコ
ール等の有機溶媒の使用が必要で、しかもチタンアルコ
キシドが高価なために製造コストも高いとＡう不都合全
音する。
ンアルコキシｐｏｎ密に部ｊ＠されたフロ水分解によら
なければ水利型球形酸化チタンか得られず贋造が複雑で
且つ製造幼名も悪く、しかもチタンアルコキシｙの液俸
粘蜜が高い定メインプロピルアルコール、工千ルアルコ
ール等の有機溶媒の使用が必要で、しかもチタンアルコ
キシドが高価なために製造コストも高いとＡう不都合全
音する。
（問題点を解決する九めの手段）
本発明は一前記不都合を解消した水利型球形酸化チタン
の製造方法を提供すること全目的とするもので−その発
明は− ｐＨを４以上に調整された水溶液中において、
過酸ｆヒ水素を可溶性チタン化合物に作用させてチタニ
ルイオン過酸化水素錯体を形底し、該錯体を含む溶液全
室温放置或いは７Ｉ［１温処理することから収る。
の製造方法を提供すること全目的とするもので−その発
明は− ｐＨを４以上に調整された水溶液中において、
過酸ｆヒ水素を可溶性チタン化合物に作用させてチタニ
ルイオン過酸化水素錯体を形底し、該錯体を含む溶液全
室温放置或いは７Ｉ［１温処理することから収る。
水溶液のｐＨを４以上に調整するのは、ｐＨが４未満で
あると過酸化水素を町溶注チタン比合物に作用させても
チタニルイオン過酸化水素錯体は常温で分解してしまい
水酸（ヒチメンゲルを析出してし壕うからである。尚、
ｐＨはアルカリ側に移動するほど安定比し、高濃Ｉ
のチタニルイオン過酸１ヒ水素錯体が得られるう水溶液
のｐＨ′ｔ−調整するには例えばアンモニア水等のアル
カリ？用いる。
あると過酸化水素を町溶注チタン比合物に作用させても
チタニルイオン過酸化水素錯体は常温で分解してしまい
水酸（ヒチメンゲルを析出してし壕うからである。尚、
ｐＨはアルカリ側に移動するほど安定比し、高濃Ｉ
のチタニルイオン過酸１ヒ水素錯体が得られるう水溶液
のｐＨ′ｔ−調整するには例えばアンモニア水等のアル
カリ？用いる。
過酸化水素は、一般には、市販の過酸化水素水？用いる
。
。
可溶性チタン比合物としては１例えば三塩化チタン、四
塩化チタン、硫酸千タニル、硝酸チタニル、水酸化チタ
ン等のチタン１ヒ合物を用いる。特に高純度の水利型球
形酸化チタンを得たい場合には、予めチタン化合物金力
ロ水分解し、含水性水酸化チタン金生放させ、濾過水洗
等により陰イオンを十分に取り除いておいてから、これ
に過酸化水素を作用させるようにすればよい。
塩化チタン、硫酸千タニル、硝酸チタニル、水酸化チタ
ン等のチタン１ヒ合物を用いる。特に高純度の水利型球
形酸化チタンを得たい場合には、予めチタン化合物金力
ロ水分解し、含水性水酸化チタン金生放させ、濾過水洗
等により陰イオンを十分に取り除いておいてから、これ
に過酸化水素を作用させるようにすればよい。
前記過酸ｆヒ水素全可溶注チタンｆヒ合物に作用させて
得たチタニルイオン過酸化水素錯体は、常温で長時間放
置しても水利型球形酸ｒヒチタンを生収するが、４０〜
８０’Ｃ程度の刀０温処理を加えれば、水利型球形酸化
チタンは短時間で虫取する。また、必要に応じ、超微粒
子の種或いは何らかの機械的ｉ＊を与えて水利型球形酸
化チタンの析出反応を開始させる。−ぜ開始しｔ析出反
応は、途中で停止することなく全ての過酸化水素錯体が
分解する着で続く。中底する水利型球形酸化チタンはそ
の溶解叶が著しく小さいので、生ｆｉ５１Ｘは１００％
である。尚、析出した水利型酸ｆヒチタンが球形になる
のは、均−核中底反応＠構であるからと考えられる。得
られた水利型球形酸【ヒ千タンは、必要に応じ水洗して
、分離後乾燥する。
得たチタニルイオン過酸化水素錯体は、常温で長時間放
置しても水利型球形酸ｒヒチタンを生収するが、４０〜
８０’Ｃ程度の刀０温処理を加えれば、水利型球形酸化
チタンは短時間で虫取する。また、必要に応じ、超微粒
子の種或いは何らかの機械的ｉ＊を与えて水利型球形酸
化チタンの析出反応を開始させる。−ぜ開始しｔ析出反
応は、途中で停止することなく全ての過酸化水素錯体が
分解する着で続く。中底する水利型球形酸化チタンはそ
の溶解叶が著しく小さいので、生ｆｉ５１Ｘは１００％
である。尚、析出した水利型酸ｆヒチタンが球形になる
のは、均−核中底反応＠構であるからと考えられる。得
られた水利型球形酸【ヒ千タンは、必要に応じ水洗して
、分離後乾燥する。
尚、得られた水利９球形酸化チタンに、４００〜８００
℃糧（の加熱処理を施せば、サブミクロンの単分散に近
いアナタース型の高結晶性球形酸化チタンが得られる。
℃糧（の加熱処理を施せば、サブミクロンの単分散に近
いアナタース型の高結晶性球形酸化チタンが得られる。
（実施例）
次に本発明の水利型球形酸ｆヒチタンの製造方法の具体
的な実施例を比較例と共に説明する。
的な実施例を比較例と共に説明する。
実施例
約０．４ Ｍの四塩化チタン水溶液（大阪チタニｒ’７
ム製造＄Ｖ １１５ ｍｔＶｃ紳水１８５ ｄ＆７Ｊｏ
え、約０．３Ｍの四塩化チタン水溶液２００−を調整し
友。本水溶液に試薬特級の過酸化水素水（和光化学■製
、Ｈ２Ｏ２１１１ｉｆ ３０ ｗｔ４ ’） １７
ｄ ’ｆｒ７ＪｒＪえ、黒褐色の液体を得九。さらに本
溶液中に試薬特級のアンモニア水（和光化学■製、アン
モニア潰９２８−３０ｗｔ％ ’） １８ｍＺ’！に加
えて黄色のδ明な水溶液を得九。この時のｐＨは１０で
あつ九。本水溶液を水浴中で５０’Ｃにて１ｏ分間保持
して水利型球形酸化チタン微粒子を析出させｔ０析出粒
子全透過型゛１子顕微鏡で観察したところ、従来のアル
コキシ２法によって得られ友ものと同様にサブミクロン
の単分散に近い球形の微粒子が得られ九ことが確認でき
念。次で、析出微粒子を純水にて十分洗浄後、遠心分離
器にて母液から分離して、室温で乾燥した。
ム製造＄Ｖ １１５ ｍｔＶｃ紳水１８５ ｄ＆７Ｊｏ
え、約０．３Ｍの四塩化チタン水溶液２００−を調整し
友。本水溶液に試薬特級の過酸化水素水（和光化学■製
、Ｈ２Ｏ２１１１ｉｆ ３０ ｗｔ４ ’） １７
ｄ ’ｆｒ７ＪｒＪえ、黒褐色の液体を得九。さらに本
溶液中に試薬特級のアンモニア水（和光化学■製、アン
モニア潰９２８−３０ｗｔ％ ’） １８ｍＺ’！に加
えて黄色のδ明な水溶液を得九。この時のｐＨは１０で
あつ九。本水溶液を水浴中で５０’Ｃにて１ｏ分間保持
して水利型球形酸化チタン微粒子を析出させｔ０析出粒
子全透過型゛１子顕微鏡で観察したところ、従来のアル
コキシ２法によって得られ友ものと同様にサブミクロン
の単分散に近い球形の微粒子が得られ九ことが確認でき
念。次で、析出微粒子を純水にて十分洗浄後、遠心分離
器にて母液から分離して、室温で乾燥した。
乾燥後、析出微粒子の熱重量分析と示差熱分析を行なつ
九。得られｔ７ＪＯ熱減鎗曲線並びに示差熱曲線を夫々
第１図中に曲線Ａ並びにＡ′とし、て示した。尚、得ら
れた水利型球形酸化チタンの乾燥粉末を４００℃で２時
間仮焼して結晶性の球形酸化チタンを得九。得られた結
晶性球形酸化チタンのＸ線回折を行い、そのＸ＠図形を
第２図に示した。
九。得られｔ７ＪＯ熱減鎗曲線並びに示差熱曲線を夫々
第１図中に曲線Ａ並びにＡ′とし、て示した。尚、得ら
れた水利型球形酸化チタンの乾燥粉末を４００℃で２時
間仮焼して結晶性の球形酸化チタンを得九。得られた結
晶性球形酸化チタンのＸ線回折を行い、そのＸ＠図形を
第２図に示した。
比較例
上記実施例と同様にして、約０．３Ｍの四塩化チタン水
溶液２００−を調整すると共に前記と同様の試薬特級の
アンモニア水１８−に純水１８２ｔＲ１を刃口えて希薄
なアンモニア水２００Ｊｎｌを調整した。得られた調整
アンモニア水を十分に攪拌しながら前記の四基ｆヒチタ
ン水溶液に徐々に滴下して水酸化チタンを析出させｔ０
析出粒子全透過型電子顕微境で観察したところ、球状粒
子ではなく、ゲル状の析出物であつ九。次で、ゲル状の
析出物ヲ縄水にて十分に洗浄後、遠心分離器にて母液か
ら分離して、室温で乾燥享せた。乾燥後、前記実施例と
同様にして熱分析を行な−、得られ７を別熱減首曲線並
びに示差５曲４ｉ！全夫々第３図中に凹線Ｂ並びにＢ′
として示した。尚、次で、得られｔ乾燥粉末を５００℃
で２時ＩＩ仮暁した。得られた仮焼物のＸ線回折を行な
ｈ−そのＸｌｌｌＩｉｌ回折図形を第４図に示した。
溶液２００−を調整すると共に前記と同様の試薬特級の
アンモニア水１８−に純水１８２ｔＲ１を刃口えて希薄
なアンモニア水２００Ｊｎｌを調整した。得られた調整
アンモニア水を十分に攪拌しながら前記の四基ｆヒチタ
ン水溶液に徐々に滴下して水酸化チタンを析出させｔ０
析出粒子全透過型電子顕微境で観察したところ、球状粒
子ではなく、ゲル状の析出物であつ九。次で、ゲル状の
析出物ヲ縄水にて十分に洗浄後、遠心分離器にて母液か
ら分離して、室温で乾燥享せた。乾燥後、前記実施例と
同様にして熱分析を行な−、得られ７を別熱減首曲線並
びに示差５曲４ｉ！全夫々第３図中に凹線Ｂ並びにＢ′
として示した。尚、次で、得られｔ乾燥粉末を５００℃
で２時ＩＩ仮暁した。得られた仮焼物のＸ線回折を行な
ｈ−そのＸｌｌｌＩｉｌ回折図形を第４図に示した。
尚、従来法のチタンフルコギシｐの原水分解によって得
られた水利型球形酸化チタンの乾燥物の熱分析によって
得られ九那熱ｄｉ曲線並びに示差熱曲線を夫々第５図中
に曲ＩＹ＃ Ｃ並びにＣ′として示した。！た、かかる
乾燥物？４３０℃で２時間仮焼して得られた結晶性の球
形酸比チタ／のＸ磯回折図形金第６図に示した。
られた水利型球形酸化チタンの乾燥物の熱分析によって
得られ九那熱ｄｉ曲線並びに示差熱曲線を夫々第５図中
に曲ＩＹ＃ Ｃ並びにＣ′として示した。！た、かかる
乾燥物？４３０℃で２時間仮焼して得られた結晶性の球
形酸比チタ／のＸ磯回折図形金第６図に示した。
第１図乃至第６図示の、前記実施例、比較例並びに従来
のフルコキシＰ法の各加熱減量曲線、示差熱曲線並びに
Ｘ線回折図から、実施例によって得られｔ水和型球形酸
化チタンの方が、比較例に比して低温の熱処理で、従来
のアルコキシ２法による水利型球形酸化チタンを仮焼し
て得た結晶性球形酸化チタンと同等の高結晶性のアナタ
ース型酸化チタンが得られることが確認された。
のフルコキシＰ法の各加熱減量曲線、示差熱曲線並びに
Ｘ線回折図から、実施例によって得られｔ水和型球形酸
化チタンの方が、比較例に比して低温の熱処理で、従来
のアルコキシ２法による水利型球形酸化チタンを仮焼し
て得た結晶性球形酸化チタンと同等の高結晶性のアナタ
ース型酸化チタンが得られることが確認された。
（発明の効果）
このように、本発明の水利型球形酸化チタンの製造方法
によれば、ＰＨ？４以上に調整された水溶液中において
、過酸化水素全可溶注千タン（ヒ合物に作用させてチタ
ニルイオン過酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液
全呈温放置或いは加温処理するようにし友ので、従来の
フルコキシｒ法に比して極めて簡単且つ製造効嘉よくし
かも低コストでサブミクロンの単分散に近い水利型球形
酸ｆヒナタン１ｒ製造でき、また得られた水利型球形酸
化チタンからは従来のアルコキシＶ法と同様のサブミク
ロンの単分散に近い高結晶性の球形酸化チタンが得られ
る等の効果を有する。
によれば、ＰＨ？４以上に調整された水溶液中において
、過酸化水素全可溶注千タン（ヒ合物に作用させてチタ
ニルイオン過酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液
全呈温放置或いは加温処理するようにし友ので、従来の
フルコキシｒ法に比して極めて簡単且つ製造効嘉よくし
かも低コストでサブミクロンの単分散に近い水利型球形
酸ｆヒナタン１ｒ製造でき、また得られた水利型球形酸
化チタンからは従来のアルコキシＶ法と同様のサブミク
ロンの単分散に近い高結晶性の球形酸化チタンが得られ
る等の効果を有する。
第１図、第３図並びに第５図は、夫々、本発明の実施例
、比較例並びに従来例によって得られた析出物の熱分析
Ｗ性線図、第２図、第４図並びに第６図は、夫々、冬析
出物の仮焼物のＸ線回折図である。 特許出願人 太陽誘電株式会社 第３図 ；見度（’ｃ） 回狩倉（２９）
、比較例並びに従来例によって得られた析出物の熱分析
Ｗ性線図、第２図、第４図並びに第６図は、夫々、冬析
出物の仮焼物のＸ線回折図である。 特許出願人 太陽誘電株式会社 第３図 ；見度（’ｃ） 回狩倉（２９）
Claims (1)
- ｐＨを４以上に調整された水溶液中において、過酸化水
素を可溶性チタン化合物に作用させてチタニルイオン過
酸化水素錯体を形成し、該錯体を含む溶液を室温放置或
いは加温処理することから成る水和型球形酸化チタンの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17871586A JPH0617232B2 (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 水和型球形酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17871586A JPH0617232B2 (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 水和型球形酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335419A true JPS6335419A (ja) | 1988-02-16 |
| JPH0617232B2 JPH0617232B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=16053299
Family Applications (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH0617232B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2350841A (en) * | 1999-06-08 | 2000-12-13 | Kansai Paint Co Ltd | Titanium oxide precursor coating composition |
| US6881254B2 (en) | 2001-05-22 | 2005-04-19 | Kansai Paint Co., Ltd. | Coating material for inorganic-film formation and method of forming inorganic film from the coating material |
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| JP2008156167A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 球状ペルオキソチタン水和物及び球状酸化チタン並びにそれらの製造方法 |
-
1986
- 1986-07-31 JP JP17871586A patent/JPH0617232B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2350841A (en) * | 1999-06-08 | 2000-12-13 | Kansai Paint Co Ltd | Titanium oxide precursor coating composition |
| GB2350841B (en) * | 1999-06-08 | 2001-12-19 | Kansai Paint Co Ltd | Inorganic film-forming coating composition, preparation method therof and inorganic film-forming method |
| US6565641B1 (en) | 1999-06-08 | 2003-05-20 | Kansai Paint Co., Ltd. | Inorganic film-forming coating composition, preparation method thereof and inorganic film-forming method |
| DE10196405B4 (de) * | 2000-07-03 | 2008-01-24 | Kansai Paint Co., Ltd., Amagasaki | Gasbarrierefolie |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0617232B2 (ja) | 1994-03-09 |
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