JPS6335573B2 - - Google Patents
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- JPS6335573B2 JPS6335573B2 JP55051952A JP5195280A JPS6335573B2 JP S6335573 B2 JPS6335573 B2 JP S6335573B2 JP 55051952 A JP55051952 A JP 55051952A JP 5195280 A JP5195280 A JP 5195280A JP S6335573 B2 JPS6335573 B2 JP S6335573B2
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- Japan
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- silica
- soda
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- fluorine
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は低ソーダアルミナの製造方法に関す
る。更に詳細にはソーダ分を含有する水酸化アル
ミニウム又はアルミナにシリカ系物質を添加混合
し、フツ素系物質の存在下加熱処理した後、シリ
カ系物質とアルミナとを分離する低ソーダアルミ
ナの製造方法に関するものである。
る。更に詳細にはソーダ分を含有する水酸化アル
ミニウム又はアルミナにシリカ系物質を添加混合
し、フツ素系物質の存在下加熱処理した後、シリ
カ系物質とアルミナとを分離する低ソーダアルミ
ナの製造方法に関するものである。
近年、内燃機関の点火栓碍子、電子部品用磁器
等の絶縁材料、耐熱性、耐摩耗性磁器等に高アル
ミナ質材料が多量に使用されているが、その原料
であるアルミナに含有されるソーダは、電気絶縁
性や耐火性を低下させるため、できる限りその含
有量を少なくすることが要求されている。
等の絶縁材料、耐熱性、耐摩耗性磁器等に高アル
ミナ質材料が多量に使用されているが、その原料
であるアルミナに含有されるソーダは、電気絶縁
性や耐火性を低下させるため、できる限りその含
有量を少なくすることが要求されている。
ところが、現在工業的に安価、多量に生産され
ているアルミナはバイヤー法によつて製造されて
いるため得られるアルミナは工程上不可避的に通
常Na2Oとして0.2〜0.7重量％のソーダ分を含有
しており、このアルミナをそのまま上記目的の原
料に使用することはできない。
ているアルミナはバイヤー法によつて製造されて
いるため得られるアルミナは工程上不可避的に通
常Na2Oとして0.2〜0.7重量％のソーダ分を含有
しており、このアルミナをそのまま上記目的の原
料に使用することはできない。
それ故、該バイヤー工程により得られたアルミ
ナ中よりソーダ分を除去する方法が種々検討され
ており、例えば アルミナを塩酸等の鉱酸に浸漬して水溶液中
にソーダ分を溶出させ、過、水洗洗浄する方
法 ホウ酸を添加して焼成し水溶性のホウ酸ソー
ダとなし、しかる後洗浄してソーダ分を除去す
る方法 水酸化アルミニウム又はアルミナにフツ化ア
ルミニウム、ホウ酸、塩素等を添加混合した後
焼成し、ソーダ化合物を揮散させる方法 水酸化アルミニウム又はアルミナよりも粒径
の大きなシリカ系物質を混合して焼成し、ソー
ダ分をシリカ系物質に付着させた後、シリカ系
物質とアルミナを篩別する方法 水酸化アルミニウム又はアルミナにシリカ系
物質および塩酸又は塩化アルミニウムを添加、
混合して焼成した後、シリカ系物質をアルミナ
より篩別する方法等が提案されている。
ナ中よりソーダ分を除去する方法が種々検討され
ており、例えば アルミナを塩酸等の鉱酸に浸漬して水溶液中
にソーダ分を溶出させ、過、水洗洗浄する方
法 ホウ酸を添加して焼成し水溶性のホウ酸ソー
ダとなし、しかる後洗浄してソーダ分を除去す
る方法 水酸化アルミニウム又はアルミナにフツ化ア
ルミニウム、ホウ酸、塩素等を添加混合した後
焼成し、ソーダ化合物を揮散させる方法 水酸化アルミニウム又はアルミナよりも粒径
の大きなシリカ系物質を混合して焼成し、ソー
ダ分をシリカ系物質に付着させた後、シリカ系
物質とアルミナを篩別する方法 水酸化アルミニウム又はアルミナにシリカ系
物質および塩酸又は塩化アルミニウムを添加、
混合して焼成した後、シリカ系物質をアルミナ
より篩別する方法等が提案されている。
しかしながら上記およびの方法は操作が繁
雑でソーダ分の除去も十分ではなく、の方法は
アルミナ中に包含されるソーダ分が揮散し難いた
め、脱ソーダ効果を成就するためには極めて高温
度での処理が要求され、焼成炉材の腐食が著しく
適切な方法とは言難い。又の方法は揮散したソ
ーダ分とシリカ系物質を反応させることによつて
炉内のソーダ分の蒸気圧を下げ、ソーダ分をアル
ミナより揮散しやすくする方法であるが、この方
法においても高温処理が要求されるため焼成炉材
の腐食が著しいとともにシリカ系物質が高温劣化
し表面剥離を生起してアルミナの純度を低下させ
る等の不都合を有する。更にの方法は塩酸又は
塩化アルミニウムを添加し、ソーダ分と反応させ
ることにより揮散しやすいNaClの形とし、これ
をシリカ系物質のものに吸着させるもので、単に
シリカ系物質のみを加えて加熱し、ソーダ分を吸
着除去するの方法に比較し、ソーダ除去率は優
れているが焼成処理温度は前記方法と大差がな
く、未だ十分満足し得るものではない。
雑でソーダ分の除去も十分ではなく、の方法は
アルミナ中に包含されるソーダ分が揮散し難いた
め、脱ソーダ効果を成就するためには極めて高温
度での処理が要求され、焼成炉材の腐食が著しく
適切な方法とは言難い。又の方法は揮散したソ
ーダ分とシリカ系物質を反応させることによつて
炉内のソーダ分の蒸気圧を下げ、ソーダ分をアル
ミナより揮散しやすくする方法であるが、この方
法においても高温処理が要求されるため焼成炉材
の腐食が著しいとともにシリカ系物質が高温劣化
し表面剥離を生起してアルミナの純度を低下させ
る等の不都合を有する。更にの方法は塩酸又は
塩化アルミニウムを添加し、ソーダ分と反応させ
ることにより揮散しやすいNaClの形とし、これ
をシリカ系物質のものに吸着させるもので、単に
シリカ系物質のみを加えて加熱し、ソーダ分を吸
着除去するの方法に比較し、ソーダ除去率は優
れているが焼成処理温度は前記方法と大差がな
く、未だ十分満足し得るものではない。
かかる事情下に鑑み本発明者らは上記欠点を改
良すべく鋭意検討した結果、フツ素系物質および
シリカ系物質を水酸化アルミニウム又はアルミナ
の焼成時に存在せしめた場合には従来よりも焼成
温度を低くして、かつソーダ除去率も向上し得る
ことを見出し本発明方法を完成するに至つた。
良すべく鋭意検討した結果、フツ素系物質および
シリカ系物質を水酸化アルミニウム又はアルミナ
の焼成時に存在せしめた場合には従来よりも焼成
温度を低くして、かつソーダ除去率も向上し得る
ことを見出し本発明方法を完成するに至つた。
すなわち、本発明はソーダ分を含有する水酸化
アルミニウム又はアルミナにシリカ系物質を添
加、混合し、フツ素系物質の存在下、加熱処理し
た後、シリカ系物質とアルミナを分離することを
特徴とする低ソーダアルミナの製造方法を提供す
るにある。
アルミニウム又はアルミナにシリカ系物質を添
加、混合し、フツ素系物質の存在下、加熱処理し
た後、シリカ系物質とアルミナを分離することを
特徴とする低ソーダアルミナの製造方法を提供す
るにある。
本発明方法の処理の対象となるソーダ分を含有
する水酸化アルミニウム又はアルミナとは特に限
定されるものではなく通常バイヤー工程より得ら
れた水酸化アルミニウム又は部分〓焼アルミナ、
〓焼アルミナ等が挙げられる。
する水酸化アルミニウム又はアルミナとは特に限
定されるものではなく通常バイヤー工程より得ら
れた水酸化アルミニウム又は部分〓焼アルミナ、
〓焼アルミナ等が挙げられる。
一方シリカ系物質としては、粒径0.3mm〜２mm
程度のケイ石、石英、ケイ砂、シヤモツト、ムラ
イト、シリマナイト、マグネシウムシリケート、
アルミナシリケート等が使用できる。
程度のケイ石、石英、ケイ砂、シヤモツト、ムラ
イト、シリマナイト、マグネシウムシリケート、
アルミナシリケート等が使用できる。
シリカ系物質の粒度が0.3mmより小さい場合に
は、焼成後アルミナとの分離が困難となり好まし
くなく、又２mmより大きいと脱ソーダ効果が悪く
なり、このため脱ソーダの効果を高めるためシリ
カ系物質の添加量を多くしなければならず経済
性、作業性ともに低下するので好ましくない。
は、焼成後アルミナとの分離が困難となり好まし
くなく、又２mmより大きいと脱ソーダ効果が悪く
なり、このため脱ソーダの効果を高めるためシリ
カ系物質の添加量を多くしなければならず経済
性、作業性ともに低下するので好ましくない。
添加量はアルミナ（乾量基準）に対し１〜20重
量％（SiO2換算）、好ましくは３〜10重量％であ
る。
量％（SiO2換算）、好ましくは３〜10重量％であ
る。
他方、フツ素系物質としては、フツ化水素ガ
ス、フツ素ガス、フツ化アルミニウム、フツ化カ
ルシウム、フツ化マグネシウム、フツ化アンモウ
ム等が挙げられる。
ス、フツ素ガス、フツ化アルミニウム、フツ化カ
ルシウム、フツ化マグネシウム、フツ化アンモウ
ム等が挙げられる。
水酸化アルミニウム又はアルミナに対するフツ
素系物質の添加量はアルミナ乾量基準で0.02重量
％以上（F2換算）、より好ましくは0.1〜0.3重量
％である。フツ素系物質の添加量が0.02重量％よ
り少ないとフツ素系物質の添加効果が十分ではな
く、低温焼成での脱ソーダ効果が期待し難い。ま
たフツ素系物質の添加上限量は特に制限されるも
のではないが多量に添加させても添加量に見合う
焼成温度の低下効果および脱ソーダ効果がないの
で、経済性および装置保護上より添加上限量は自
と決定される。
素系物質の添加量はアルミナ乾量基準で0.02重量
％以上（F2換算）、より好ましくは0.1〜0.3重量
％である。フツ素系物質の添加量が0.02重量％よ
り少ないとフツ素系物質の添加効果が十分ではな
く、低温焼成での脱ソーダ効果が期待し難い。ま
たフツ素系物質の添加上限量は特に制限されるも
のではないが多量に添加させても添加量に見合う
焼成温度の低下効果および脱ソーダ効果がないの
で、経済性および装置保護上より添加上限量は自
と決定される。
本発明方法の実施に際し焼成条件は使用する焼
成炉により一義的ではないが通常1000℃以上、よ
り好ましくは1100〜1400℃の温度範囲で数分以
上、一般には10分〜３時間焼成される。
成炉により一義的ではないが通常1000℃以上、よ
り好ましくは1100〜1400℃の温度範囲で数分以
上、一般には10分〜３時間焼成される。
焼成温度が1000℃より低い場合にはアルミナの
脱ソーダが困難であり、他方1400℃を越える場合
にはフツ素の揮散が激しく、例えばキルン壁のレ
ンガの損耗が大きい等好ましくない。
脱ソーダが困難であり、他方1400℃を越える場合
にはフツ素の揮散が激しく、例えばキルン壁のレ
ンガの損耗が大きい等好ましくない。
使用される焼成炉については該焼成温度が得ら
れるものであればその種類、型式は特に限定され
るものではないが、ロータリーキルン、ローラー
ハースキルンあるいは電気炉等が挙げられる。就
中、バイヤー工程中に水酸化アルミニウムの〓焼
のために組込まれたロータリーキルンの使用はシ
リカ含有物質およびフツ素系物質を別工程で均一
に混合する操作を省略し得ること、別途焼成エネ
ルギーを必要としないこと等の経済性の点より最
も推奨し得る方法である。
れるものであればその種類、型式は特に限定され
るものではないが、ロータリーキルン、ローラー
ハースキルンあるいは電気炉等が挙げられる。就
中、バイヤー工程中に水酸化アルミニウムの〓焼
のために組込まれたロータリーキルンの使用はシ
リカ含有物質およびフツ素系物質を別工程で均一
に混合する操作を省略し得ること、別途焼成エネ
ルギーを必要としないこと等の経済性の点より最
も推奨し得る方法である。
この様にして焼成されたアルミナは次いで篩に
よつてシリカ系物質を分離することにより低ソー
ダアルミナが得られる。
よつてシリカ系物質を分離することにより低ソー
ダアルミナが得られる。
以上詳述した本発明方法によればシリカ系物質
のみを添加する方法に比較して、焼成系内に存在
するフツ素の作用によりアルミナ又は水酸化アル
ミニウム中のソーダ分が揮散しやすくなるため、
より低温での焼成による脱ソーダが可能となり、
換言すれば同一焼成温度の場合本発明方法を実施
することにより優れた脱ソーダ効果が達成され、
更に水酸化アルミニウム又はアルミナに塩酸等を
含浸させ、シリカ系物質を混合して焼成する方法
に比較しても理由は詳らかではないが、同一焼成
温度における脱ソーダ効率が優れているとの利点
を有するもので、その工業的価値は頗る大なるも
のである。
のみを添加する方法に比較して、焼成系内に存在
するフツ素の作用によりアルミナ又は水酸化アル
ミニウム中のソーダ分が揮散しやすくなるため、
より低温での焼成による脱ソーダが可能となり、
換言すれば同一焼成温度の場合本発明方法を実施
することにより優れた脱ソーダ効果が達成され、
更に水酸化アルミニウム又はアルミナに塩酸等を
含浸させ、シリカ系物質を混合して焼成する方法
に比較しても理由は詳らかではないが、同一焼成
温度における脱ソーダ効率が優れているとの利点
を有するもので、その工業的価値は頗る大なるも
のである。
以下実施例により本発明方法を更に詳細に説明
するが実施例は本発明方法の一実施態様を示すも
のであり、これにより本発明方法は限定されるも
のではない。
するが実施例は本発明方法の一実施態様を示すも
のであり、これにより本発明方法は限定されるも
のではない。
尚、実施例において特にことわらない限りパー
セントはすべて重量パーセントである。
セントはすべて重量パーセントである。
実施例 １
バイヤー法の水酸化アルミニウムを500℃で〓
焼したアルミナ（Na2O、0.30％）に、フツ化ア
ルミニウムをF2として0.2％、0.5〜1.19m／ｍの
ケイ砂を10％添加、混合し、アルミナ製のルツボ
に入れて、電気炉中で1150℃、２時間焼成した。
冷却後、149μの篩でケイ砂を除去してアルミナ
を得た。このアルミナ中のNa2Oは0.03％であり、
SiO2は0.02％であつた。原料アルミナ中のSiO2は
0.01％なのでシリカの汚染はほとんどなかつた。
焼したアルミナ（Na2O、0.30％）に、フツ化ア
ルミニウムをF2として0.2％、0.5〜1.19m／ｍの
ケイ砂を10％添加、混合し、アルミナ製のルツボ
に入れて、電気炉中で1150℃、２時間焼成した。
冷却後、149μの篩でケイ砂を除去してアルミナ
を得た。このアルミナ中のNa2Oは0.03％であり、
SiO2は0.02％であつた。原料アルミナ中のSiO2は
0.01％なのでシリカの汚染はほとんどなかつた。
比較のため、フツ化アルミニウムを添加せずに
焼成して、上記同一条件で処理したアルミナ中の
Na2Oは0.22％であつた。
焼成して、上記同一条件で処理したアルミナ中の
Na2Oは0.22％であつた。
また、ケイ砂を添加しない他は実施例１と同様
の条件で処理したアルミナ中のNa2Oは0.26％で
あつた。
の条件で処理したアルミナ中のNa2Oは0.26％で
あつた。
実施例 ２
実施例１で用いたと同様の〓焼アルミナにフツ
化アルミニウムをF2として0.1％、0.5〜1.19m／
ｍのケイ砂を５％添加混合し、アルミナ製のルツ
ボに入れて電気炉中で、1250℃、２時間焼成し
た。冷却後、149μの篩でケイ砂を除去してアル
ミナを得た。このアルミナ中のNa2Oは0.03％で
あり、SiO2は0.01％であつた。
化アルミニウムをF2として0.1％、0.5〜1.19m／
ｍのケイ砂を５％添加混合し、アルミナ製のルツ
ボに入れて電気炉中で、1250℃、２時間焼成し
た。冷却後、149μの篩でケイ砂を除去してアル
ミナを得た。このアルミナ中のNa2Oは0.03％で
あり、SiO2は0.01％であつた。
実施例 ３
〓焼していないバイヤー法の水酸化アルミニウ
ムを原料として用いる他は実施例１と同様にして
焼成、処理したアルミナ中のNa2Oは0.02％であ
つた。
ムを原料として用いる他は実施例１と同様にして
焼成、処理したアルミナ中のNa2Oは0.02％であ
つた。
実施例 ４
バイヤー工程から得たα化率35％のアルミナ
（Na2O、0.32％）を原料として用いる他は実施例
１と同様にして焼成、処理したアルミナ中の
Na2Oは0.04％であつた。
（Na2O、0.32％）を原料として用いる他は実施例
１と同様にして焼成、処理したアルミナ中の
Na2Oは0.04％であつた。
実施例 ５
実施例１で用いたと同様の〓焼アルミナにフツ
化アルミニウムをＦとして0.2％、0.5〜1.19m／
ｍのケイ砂を２％添加、混合し、電気炉中で1200
℃で２時間焼成した。冷却後、149μの篩でケイ
砂を除去してアルミナを得た。このアルミナ中の
Na2Oは0.04％であつた。
化アルミニウムをＦとして0.2％、0.5〜1.19m／
ｍのケイ砂を２％添加、混合し、電気炉中で1200
℃で２時間焼成した。冷却後、149μの篩でケイ
砂を除去してアルミナを得た。このアルミナ中の
Na2Oは0.04％であつた。
比較のため、フツ化アルミニウムのかわりに塩
酸をHClとして0.4％添加する以外は実施例５と
同じ条件で処理したアルミナ中のNa2Oは0.08％
であつた。
酸をHClとして0.4％添加する以外は実施例５と
同じ条件で処理したアルミナ中のNa2Oは0.08％
であつた。
実施例 ６
実施例１に於けるフツ化アルミニウムをF2換
算で0.2％のフツ化カルシウムに代えて添加した
以外は実施例１と同様の処理をした。このように
して得たアルミナ中のNa2O及びSiO2はそれぞれ
0.03％であつた。
算で0.2％のフツ化カルシウムに代えて添加した
以外は実施例１と同様の処理をした。このように
して得たアルミナ中のNa2O及びSiO2はそれぞれ
0.03％であつた。
実施例 ７
実施例１に於けるフツ化アルミニウムをF2換
算で0.2％のフツ化アンモニウムに代えて添加し
た以外は実施例１と同様の処理をした。このよう
にして得たアルミナ中のNa2Oは0.03％、SiO2は
0.02％であつた。
算で0.2％のフツ化アンモニウムに代えて添加し
た以外は実施例１と同様の処理をした。このよう
にして得たアルミナ中のNa2Oは0.03％、SiO2は
0.02％であつた。
実施例 ８
実施例１で用いたと同じか焼アルミナにフツ素
ガスを導入しF2として0.2％吸着させた後、0.5−
1.19mmのケイ砂を10％添加、混合しアルミナ製の
ルツボに入れて、電気炉中で、1150℃、２時間焼
成した。冷却後、149μｍの篩でケイ砂を除去し
てアルミナを得た。このようにして得たアルミナ
中のNa2Oは0.03％、SiO2は0.02％であつた。
ガスを導入しF2として0.2％吸着させた後、0.5−
1.19mmのケイ砂を10％添加、混合しアルミナ製の
ルツボに入れて、電気炉中で、1150℃、２時間焼
成した。冷却後、149μｍの篩でケイ砂を除去し
てアルミナを得た。このようにして得たアルミナ
中のNa2Oは0.03％、SiO2は0.02％であつた。
Claims (1)
- １ ソーダ分を含有する水酸化アルミニウム又は
アルミナにシリカ系物質を添加、混合し、フツ素
系物質の存在下、加熱処理した後、シリカ系物質
とアルミナを分離することを特徴とする低ソーダ
アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5195280A JPS56149319A (en) | 1980-04-18 | 1980-04-18 | Manufacture of low-soda alumina |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5195280A JPS56149319A (en) | 1980-04-18 | 1980-04-18 | Manufacture of low-soda alumina |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56149319A JPS56149319A (en) | 1981-11-19 |
| JPS6335573B2 true JPS6335573B2 (ja) | 1988-07-15 |
Family
ID=12901204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5195280A Granted JPS56149319A (en) | 1980-04-18 | 1980-04-18 | Manufacture of low-soda alumina |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56149319A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4748693B2 (ja) * | 1998-11-24 | 2011-08-17 | 日本特殊陶業株式会社 | 高耐電圧性アルミナ基焼結体及びその製造方法 |
| JP4780628B2 (ja) * | 1999-08-04 | 2011-09-28 | 日本特殊陶業株式会社 | スパークプラグ用絶縁碍子及びその製造方法 |
| JP5103700B2 (ja) * | 2001-06-26 | 2012-12-19 | 住友化学株式会社 | 低ソーダアルミナの製造方法 |
| JP2005263529A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 低アルカリ活性アルミナの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5253907A (en) * | 1975-10-28 | 1977-04-30 | Nikkei Kako Kk | Manufacture of alumina for ceramics |
| JPS5416398A (en) * | 1977-07-07 | 1979-02-06 | Showa Denko Kk | Production of low soda alumina |
-
1980
- 1980-04-18 JP JP5195280A patent/JPS56149319A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56149319A (en) | 1981-11-19 |
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