JPS6335592A - 陰イオン交換樹脂の再生方法 - Google Patents
陰イオン交換樹脂の再生方法Info
- Publication number
- JPS6335592A JPS6335592A JP61180682A JP18068286A JPS6335592A JP S6335592 A JPS6335592 A JP S6335592A JP 61180682 A JP61180682 A JP 61180682A JP 18068286 A JP18068286 A JP 18068286A JP S6335592 A JPS6335592 A JP S6335592A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- anion exchange
- exchange resin
- organic solvent
- contact
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は陰イオン交換樹脂の再生方法に関するものであ
って、詳しくは、ステビオサイド類含有溶液の脱色また
は脱色脱塩の目的で使用され能力の減退した陰イオン交
換樹脂の再生方法に関するものである。
って、詳しくは、ステビオサイド類含有溶液の脱色また
は脱色脱塩の目的で使用され能力の減退した陰イオン交
換樹脂の再生方法に関するものである。
南米原産の菊科植物ステビア・レバウディアナ・ベルト
ーニ（８ｔｅｖｉａ Ｒｅｂａｕｄｉａｎａ Ｂｅｒｔ
ｏｎｉ ）（以下ステビアと略す。）Ｋは、ステビオサ
イドをはじめとし、レバウデイオサイドＡ、レバウデイ
オサイドＯ、レバウデイオサイドＤ、レバウデイオサイ
ドＥ、ズルコサイドＡ等（以下これらを含めてステビオ
サイド類と略す。）の天然の甘味物質が含まれている。
ーニ（８ｔｅｖｉａ Ｒｅｂａｕｄｉａｎａ Ｂｅｒｔ
ｏｎｉ ）（以下ステビアと略す。）Ｋは、ステビオサ
イドをはじめとし、レバウデイオサイドＡ、レバウデイ
オサイドＯ、レバウデイオサイドＤ、レバウデイオサイ
ドＥ、ズルコサイドＡ等（以下これらを含めてステビオ
サイド類と略す。）の天然の甘味物質が含まれている。
このステビオサイド類は蔗糖の約６０〜．３００倍の甘
味を有しているが、甘味資源をほとんど持たない我国で
はサッカリン、サイクラミン酸等の合成甘味剤が使用禁
止あるいは使用制限を受けた後、これらの代替品として
現在では多量ｌＣ使用されている。
味を有しているが、甘味資源をほとんど持たない我国で
はサッカリン、サイクラミン酸等の合成甘味剤が使用禁
止あるいは使用制限を受けた後、これらの代替品として
現在では多量ｌＣ使用されている。
ステビオサイド類はステビアを熱水あるいはエチルアル
コールの如き親水性有機溶媒で抽出することによって得
られるが、これらの抽出の際には植物体に含まれるカロ
チノイド、クロロフィル等の色素、植物性蛋白質、モノ
テルペン、セスキテルペン等の油分、及び無機塩類等の
多くの不純物も同時に抽出されるため、抽出液は苦味を
有し、そのままの状態では甘味料として使用することは
できない。
コールの如き親水性有機溶媒で抽出することによって得
られるが、これらの抽出の際には植物体に含まれるカロ
チノイド、クロロフィル等の色素、植物性蛋白質、モノ
テルペン、セスキテルペン等の油分、及び無機塩類等の
多くの不純物も同時に抽出されるため、抽出液は苦味を
有し、そのままの状態では甘味料として使用することは
できない。
そこで、このステビオサイド類を含有する抽出液から不
純物を除去した精製されたステビオサイド類含有溶液を
得る方法として、特開昭３０−コ弘３００号公報、及び
特開昭ｊ２−ダク’ｙｂｉ号公報等に記載されているよ
うに抽出液にＯａ、Ｍ、９等金属の水酸化物又は塩を凝
集剤として添加し、さらには炭酸ガスを吹込んで凝集処
理を行ない、上記不純物のうちコロイド状になっている
不純物を除去した後、この抽出液をさらに特開昭ｊコー
ー３１００号公報、及び特開昭ｊ＝−１００！００号公
報に記載されているように・予めイオン交換樹脂による
処理を行なった後、合成吸着樹脂によシ精製を行９方法
あるいは、特開昭ｊ／−／ダ９３００号公報、特開昭ｊ
弘−弘ｌざ９ｇ号公報、及び特開昭Ｓダーリ／ｇ９９号
公報に記載されているように、合成吸着樹脂に吸着させ
たステビオサイド類を親水性有機溶媒によシ溶離させ、
この溶離液を更にイオン交換樹脂に接触させて精製する
方法が広く採用されている。
純物を除去した精製されたステビオサイド類含有溶液を
得る方法として、特開昭３０−コ弘３００号公報、及び
特開昭ｊ２−ダク’ｙｂｉ号公報等に記載されているよ
うに抽出液にＯａ、Ｍ、９等金属の水酸化物又は塩を凝
集剤として添加し、さらには炭酸ガスを吹込んで凝集処
理を行ない、上記不純物のうちコロイド状になっている
不純物を除去した後、この抽出液をさらに特開昭ｊコー
ー３１００号公報、及び特開昭ｊ＝−１００！００号公
報に記載されているように・予めイオン交換樹脂による
処理を行なった後、合成吸着樹脂によシ精製を行９方法
あるいは、特開昭ｊ／−／ダ９３００号公報、特開昭ｊ
弘−弘ｌざ９ｇ号公報、及び特開昭Ｓダーリ／ｇ９９号
公報に記載されているように、合成吸着樹脂に吸着させ
たステビオサイド類を親水性有機溶媒によシ溶離させ、
この溶離液を更にイオン交換樹脂に接触させて精製する
方法が広く採用されている。
上記のイオン交換樹脂を用いた精製方法に於てば、抽出
液の色素のみを除去する脱色を目的とする場合は、強塩
基性あるいは弱塩基性陰イオン交換樹脂が用いられ、抽
出液の色素と無機塩類を同時に除去する脱色・脱塩を目
的とする場合は、強酸性陽イオン交換樹脂と強塩基性あ
るいは弱塩基性陰イオン交換樹脂とを組合せて用いられ
る。そして、脱色あるいは脱塩機能の減退した陰イオン
交換樹脂の再生には通常水酸化ナトリウム水溶液が用い
られるが、陰イオン交換樹脂に吸着したステビオサイド
類含有溶液の色素については溶離が極めて悪く再生が困
難であるという問題がある。
液の色素のみを除去する脱色を目的とする場合は、強塩
基性あるいは弱塩基性陰イオン交換樹脂が用いられ、抽
出液の色素と無機塩類を同時に除去する脱色・脱塩を目
的とする場合は、強酸性陽イオン交換樹脂と強塩基性あ
るいは弱塩基性陰イオン交換樹脂とを組合せて用いられ
る。そして、脱色あるいは脱塩機能の減退した陰イオン
交換樹脂の再生には通常水酸化ナトリウム水溶液が用い
られるが、陰イオン交換樹脂に吸着したステビオサイド
類含有溶液の色素については溶離が極めて悪く再生が困
難であるという問題がある。
これを解決する手段として、強塩基性陰イオン交換樹脂
にあっては、特開昭ｊ＜＜−’Ｉｇａｇｅｓ号公報に記
載されているように熱食塩水に接触させて再生する方法
、また弱塩基性陰イオン交 ・換樹脂にあっては特開昭
３７−７２４３号公報に記載されているように予め塩酸
に接触させた後、アルカリ水溶液を接触させ再生する方
法が提案されている。
にあっては、特開昭ｊ＜＜−’Ｉｇａｇｅｓ号公報に記
載されているように熱食塩水に接触させて再生する方法
、また弱塩基性陰イオン交 ・換樹脂にあっては特開昭
３７−７２４３号公報に記載されているように予め塩酸
に接触させた後、アルカリ水溶液を接触させ再生する方
法が提案されている。
しかし、これらの改良された方法に於ても陰イオン交換
樹脂に吸着したステビオサイド類含有溶液の色素の溶離
は不完全であり、そのため陰イオン交換樹脂粒内に色素
が徐々に蓄積していくという欠点が残されていた。
樹脂に吸着したステビオサイド類含有溶液の色素の溶離
は不完全であり、そのため陰イオン交換樹脂粒内に色素
が徐々に蓄積していくという欠点が残されていた。
本発明者は、かかる熱食塩水による再生あるいは塩酸、
アルカリ水ｔＢ液による二段再生等によっても陰イオン
交換樹脂から完全に溶離することのできないステビオサ
イド類含有溶液の色素の溶離方法について鋭意検討を行
なった結果、ステビオサイド含有溶液を接触させ、脱色
あるいは脱色脱塩能力の減退した陰イオン交換樹脂に塩
酸と親水性有機溶媒を接触させることにより陰イオン交
換樹脂に吸着した色素の溶離が層るしく改善されること
を見い出し本発明に到達した。
アルカリ水ｔＢ液による二段再生等によっても陰イオン
交換樹脂から完全に溶離することのできないステビオサ
イド類含有溶液の色素の溶離方法について鋭意検討を行
なった結果、ステビオサイド含有溶液を接触させ、脱色
あるいは脱色脱塩能力の減退した陰イオン交換樹脂に塩
酸と親水性有機溶媒を接触させることにより陰イオン交
換樹脂に吸着した色素の溶離が層るしく改善されること
を見い出し本発明に到達した。
即ち、塩酸及び親水性有機溶媒を各々単独だ用いただけ
では陰イオン交換樹脂の再生は不完全であり、両者を共
存させて再生することによシその相剰効果を発揮させ再
生するものであり、それはステビオサイド類含有溶液を
接触させた陰イオン交換樹脂を、塩酸と親水性有機溶媒
の混合溶液に接触させ再生すること、または予め塩酸に
接触させた後、次いで水洗を行うことなく親水性１１機
溶媒を接触させ再生することＫより達成し得る。
では陰イオン交換樹脂の再生は不完全であり、両者を共
存させて再生することによシその相剰効果を発揮させ再
生するものであり、それはステビオサイド類含有溶液を
接触させた陰イオン交換樹脂を、塩酸と親水性有機溶媒
の混合溶液に接触させ再生すること、または予め塩酸に
接触させた後、次いで水洗を行うことなく親水性１１機
溶媒を接触させ再生することＫより達成し得る。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明に用いられる陰イオン交換樹脂としては、スチレ
ン、アクリル酸エステル、メタアクリル酸エステルなど
とジビニルベンゼン等の架橋剤とを共重合して得た重合
体に７級アミンおよび／または２級アミンおよび／また
は３級アミンおよび／″！たは弘級アンモニウム等の官
能基を付与した弱塩基性陰イオン交換樹脂、強塩基性陰
イオン交換樹脂のほか、フェノール、ホルマリン、メタ
フェニレンジアミン等を縮合し、フェノール性水酸基と
アミノ基を有するものであっても、実質的にアミノ基の
性質を利用して脱色あるいは脱色脱塩の目的で便用され
るものも包含する。陰イオン交換樹脂の物理的構造とし
ては、ゲル型、ポーラス型、ノーイボ−ラス型、ＭＲ型
のいずれにも適用されるが、脱色という目的からは、ゲ
ル型樹脂はあまり好適ではない。
ン、アクリル酸エステル、メタアクリル酸エステルなど
とジビニルベンゼン等の架橋剤とを共重合して得た重合
体に７級アミンおよび／または２級アミンおよび／また
は３級アミンおよび／″！たは弘級アンモニウム等の官
能基を付与した弱塩基性陰イオン交換樹脂、強塩基性陰
イオン交換樹脂のほか、フェノール、ホルマリン、メタ
フェニレンジアミン等を縮合し、フェノール性水酸基と
アミノ基を有するものであっても、実質的にアミノ基の
性質を利用して脱色あるいは脱色脱塩の目的で便用され
るものも包含する。陰イオン交換樹脂の物理的構造とし
ては、ゲル型、ポーラス型、ノーイボ−ラス型、ＭＲ型
のいずれにも適用されるが、脱色という目的からは、ゲ
ル型樹脂はあまり好適ではない。
弱塩基性陰イオン交換樹脂としては、ダイヤイオン（三
菱化成工業株式会社登録商標） ＷＡＪ０．ＷＡＪ ／
％ＷＡ、７（７，アンバーライト〔ロームアンドハース
社登録商標〕工ＲＡｊｊ、工ＲＡ？Ｊ、工ＲＡＮＧ、レ
バチット（バイエル社登録商標）ＭＰＡ２、ＭＰＡ＆、
ＡＰ弘９のほか各社から同等商品が数多く販売されてお
シ、それらが採用される。
菱化成工業株式会社登録商標） ＷＡＪ０．ＷＡＪ ／
％ＷＡ、７（７，アンバーライト〔ロームアンドハース
社登録商標〕工ＲＡｊｊ、工ＲＡ？Ｊ、工ＲＡＮＧ、レ
バチット（バイエル社登録商標）ＭＰＡ２、ＭＰＡ＆、
ＡＰ弘９のほか各社から同等商品が数多く販売されてお
シ、それらが採用される。
強塩基性陰イオン交換樹脂としては、ダイヤイオンＦＡ
シリーズ、ＨＰＡシリーズ、アンバー２イトエＲＡ９０
０シリーズ、工ＲＡダｊｆ。
シリーズ、ＨＰＡシリーズ、アンバー２イトエＲＡ９０
０シリーズ、工ＲＡダｊｆ。
工ＲＡλクデ、レバチットＭＰ６００のほか各社から同
等商品が数多く販売されており、それらが採用される。
等商品が数多く販売されており、それらが採用される。
さらに、縮合系樹脂としては、デュオライト（ロームア
ンドハース社Ｒｆｉ 商Ｊｍ ） Ａ −ａ 、 ｕ−
７のほか各社から同等商品が販売されておりそれらが用
いられる。
ンドハース社Ｒｆｉ 商Ｊｍ ） Ａ −ａ 、 ｕ−
７のほか各社から同等商品が販売されておりそれらが用
いられる。
上述のような陰イオン交換樹脂を使用して、ステビオサ
イド類含有溶液中の主として色素成分の不純物を吸着除
去するには、ステビオサイド類含有溶液を直接陰イオン
交換樹脂に接触させるか、あるいは予め陽イオン交換樹
脂に接触させた後、次いで陰イオン交換樹脂に接触させ
ることＫよって達成でき、カラム法、パッチ法いずれで
も行うことができる。
イド類含有溶液中の主として色素成分の不純物を吸着除
去するには、ステビオサイド類含有溶液を直接陰イオン
交換樹脂に接触させるか、あるいは予め陽イオン交換樹
脂に接触させた後、次いで陰イオン交換樹脂に接触させ
ることＫよって達成でき、カラム法、パッチ法いずれで
も行うことができる。
被処理液として用いられるステビオサイド含有溶液はス
テビアの抽出液、該抽出液を濃縮もしくは乾固したもの
の再溶解液、抽出液もしくは再溶解液を凝集処理等の予
備精製を行なった液、上記の抽出液、再溶解液、予備精
製液等を合成吸着剤に接触させてステビオサイド類を吸
着させたのち、親水性有機溶媒で吸着したステビオサイ
ド類を溶離した溶離液などが適用され、親水性有機溶媒
を含んだまま、あるいは予め留去を行い該有機溶媒を除
いた液のいずれであっても良い。
テビアの抽出液、該抽出液を濃縮もしくは乾固したもの
の再溶解液、抽出液もしくは再溶解液を凝集処理等の予
備精製を行なった液、上記の抽出液、再溶解液、予備精
製液等を合成吸着剤に接触させてステビオサイド類を吸
着させたのち、親水性有機溶媒で吸着したステビオサイ
ド類を溶離した溶離液などが適用され、親水性有機溶媒
を含んだまま、あるいは予め留去を行い該有機溶媒を除
いた液のいずれであっても良い。
陰イオン交換樹脂の使用量は、樹脂の種類、被処理液の
予備精製の８度、予備脱色あるいは仕上げ脱色等の＃Ｉ
製目的により異なるが、概ねステビオサイド類７ｇ当シ
陰イオン交換樹脂−〜コｊＩＲ１でるる。
予備精製の８度、予備脱色あるいは仕上げ脱色等の＃Ｉ
製目的により異なるが、概ねステビオサイド類７ｇ当シ
陰イオン交換樹脂−〜コｊＩＲ１でるる。
不純物吸着のための接触時間も種々の条件により異なる
が、パッチ法の場合は７〜λ時間接触させ、カラム法の
場合はカラムの通液速度を空間速度／〜Ｉ Ｓｒ−’程
度とすることが好ましい。
が、パッチ法の場合は７〜λ時間接触させ、カラム法の
場合はカラムの通液速度を空間速度／〜Ｉ Ｓｒ−’程
度とすることが好ましい。
このようにして、ステビオサイド類含有溶液中の不純物
を吸着させ能力の減退した陰イオン交換樹脂は必要に応
じて水あるいは親水性有機溶媒などで洗浄した後再生す
る。
を吸着させ能力の減退した陰イオン交換樹脂は必要に応
じて水あるいは親水性有機溶媒などで洗浄した後再生す
る。
再生は、塩酸と親水性有機溶媒を併用して行い、塩酸と
親水性有機溶媒が同時に存在することが必須であり、従
って例えばパッチ法では陰イオン交換樹脂に塩酸を含む
親水性有機溶媒を接触させる方法、カラム法では予め塩
酸を接触させた後、該陰イオン交換樹脂を水洗せずに直
ちに親水性有機溶媒と接触させる方法が採用される。
親水性有機溶媒が同時に存在することが必須であり、従
って例えばパッチ法では陰イオン交換樹脂に塩酸を含む
親水性有機溶媒を接触させる方法、カラム法では予め塩
酸を接触させた後、該陰イオン交換樹脂を水洗せずに直
ちに親水性有機溶媒と接触させる方法が採用される。
再生に用いる塩酸の濃度はいかなる濃度であっても差し
支えないが、希薄すぎると液量な多く必要とし、逆に濃
厚すぎると陰イオン交換樹脂に急激な浸透圧ショックを
与え破砕の原因となるので、通常弘〜／ ０１ （Ｗ／
’Ｗ）程度が良い。
支えないが、希薄すぎると液量な多く必要とし、逆に濃
厚すぎると陰イオン交換樹脂に急激な浸透圧ショックを
与え破砕の原因となるので、通常弘〜／ ０１ （Ｗ／
’Ｗ）程度が良い。
又使用量は使用した陰イオン交換樹脂を少なくとも完全
に塩素形に変える量が必要である。
に塩素形に変える量が必要である。
同時に用いる親水性有機溶媒は、メチルアルコール、エ
チルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン
類、ジオキサン等のエーテル類が用いられ、濃度はｊ
Ｏ％ （Ｖ／Ｖ）以上、好ましくはルＯ〜９０％（Ｖｌ
’！ ）である。
チルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン
類、ジオキサン等のエーテル類が用いられ、濃度はｊ
Ｏ％ （Ｖ／Ｖ）以上、好ましくはルＯ〜９０％（Ｖｌ
’！ ）である。
使用量は樹脂量に対しｌ−コ倍量が必要であシ、少な過
ぎると不純物の溶離が不完全でおり、多過ぎてもそれに
伴う格別の効果の向上は見られない。
ぎると不純物の溶離が不完全でおり、多過ぎてもそれに
伴う格別の効果の向上は見られない。
また、塩酸と親水性有機溶媒との混合溶液を用いる場合
には、塩酸濃度ダル１０俤、有機溶媒濃度６０〜９０％
になるように塩酸及び親水性有機溶媒を混合調整した後
、陰イオン交換樹脂量に対して、そのｌ−コ倍量を接触
させる。
には、塩酸濃度ダル１０俤、有機溶媒濃度６０〜９０％
になるように塩酸及び親水性有機溶媒を混合調整した後
、陰イオン交換樹脂量に対して、そのｌ−コ倍量を接触
させる。
陰イオン交換樹脂と再生溶液との接触時間は、バッチ法
の場合は／〜λ時間攪押接触させ、カラム法の場合はカ
ラムの流通速度を空間速度ｌ〜３時間−゛程度とするこ
とが好ましい。
の場合は／〜λ時間攪押接触させ、カラム法の場合はカ
ラムの流通速度を空間速度ｌ〜３時間−゛程度とするこ
とが好ましい。
上述の再生を行った陰イオン交換樹脂は常法によシ水洗
を行った後、再びステビオサイド類含有溶液の精製に供
するが、脱塩も同時に行う場合には再生後の陰イオン交
換樹脂に常法によシ水酸化ナトリウム水溶液を接触させ
陰イオン交換樹脂の塩素イオン形を水酸イオン形に変換
して用いれば良い。
を行った後、再びステビオサイド類含有溶液の精製に供
するが、脱塩も同時に行う場合には再生後の陰イオン交
換樹脂に常法によシ水酸化ナトリウム水溶液を接触させ
陰イオン交換樹脂の塩素イオン形を水酸イオン形に変換
して用いれば良い。
また、熱食塩水あるいは塩酸と水酸化ナトリウムによる
再生を行い、不純物がある程度蓄積した時点で本発明に
よる再生方法を適用することも可能である。
再生を行い、不純物がある程度蓄積した時点で本発明に
よる再生方法を適用することも可能である。
以下に実施例により具体的に説明する。
実施例７〜３、比較例１−３
ダイヤイオンＨＰ２０．ダイヤイオンＳＫ／Ｂ、ダイヤ
イオンＷＡ３０が充填された各カラムからなるステビオ
サイド類含有液ｆｌ［装置において約ユ００サイクル使
用し、色素を主体とする不純物吸着能力の減退した”１
ｌＡＪＯを各１ｏｏｄずつカラムに詰め、第１表に示す
ような種々の方法で再生を行った。
イオンＷＡ３０が充填された各カラムからなるステビオ
サイド類含有液ｆｌ［装置において約ユ００サイクル使
用し、色素を主体とする不純物吸着能力の減退した”１
ｌＡＪＯを各１ｏｏｄずつカラムに詰め、第１表に示す
ような種々の方法で再生を行った。
各カラムの再生廃液を全量集め、ｐＨ７に中和後、波長
Ｚ ／ ＯｎＩｎ での吸光度を測定して溶離した色素
量を求めた。Ａ ％ ＮａＯＨ２１１／１３−ＷＡ常温
再生で溶離した色素量なｌとした時、各々の再生方法で
溶離した色素量は第１表の通りであった。
Ｚ ／ ＯｎＩｎ での吸光度を測定して溶離した色素
量を求めた。Ａ ％ ＮａＯＨ２１１／１３−ＷＡ常温
再生で溶離した色素量なｌとした時、各々の再生方法で
溶離した色素量は第１表の通りであった。
第 ／ 表
実施例ダ
予め１％Ｈｃｌで再生したダイヤイオンＳＫ／Ｂ ／、
Ｏｍｔをカラムに充填し、これにメタノール濃度ダコ
俤、ステビオサイド濃度ｇ、 ｇ ｆｌ／１３ 、レバ
ウデイオサイドＡ濃度コ、Ａ １／ｌ 、波長弘ｌθｎ
ｍに於ける吸光度り、２ｆのステビオサイド類含有溶液
−〇００ｍ１を通液した。
Ｏｍｔをカラムに充填し、これにメタノール濃度ダコ
俤、ステビオサイド濃度ｇ、 ｇ ｆｌ／１３ 、レバ
ウデイオサイドＡ濃度コ、Ａ １／ｌ 、波長弘ｌθｎ
ｍに於ける吸光度り、２ｆのステビオサイド類含有溶液
−〇００ｍ１を通液した。
次いで、前記実施例の種々の再生方法で再生したダイヤ
イオンＷ）、ＪＯを各々のカラムからＱＯｍ１分取し、
各々別のカラムに充填し、それら建前記ＳＫ／Ｂで処理
したステビオサイド類含有溶液各２００ｒｎｌずつ通液
し、その脱色率を比較した。
イオンＷ）、ＪＯを各々のカラムからＱＯｍ１分取し、
各々別のカラムに充填し、それら建前記ＳＫ／Ｂで処理
したステビオサイド類含有溶液各２００ｒｎｌずつ通液
し、その脱色率を比較した。
その結果、従来法の平均色素リーク率コ３％に比べ、本
発明の平均色素リーク率２〜ｔ％であり、比較のために
行った新品樹脂の色素ＩＪ ＋り率ユチにくらべても体
色がなかった。
発明の平均色素リーク率２〜ｔ％であり、比較のために
行った新品樹脂の色素ＩＪ ＋り率ユチにくらべても体
色がなかった。
実施例３〜６、比較例６〜ｇ
ダイヤイオンＢＫ７Ｂ、ｚｏｍｔ、ダイヤイオンＨＰＡ
λｊ弘Ｏａｔ ｆ各々のカラムて充填し、シリーズに接
続した系を５系列用意した。ＳＫ／Ｂを充填した各カラ
ムに対してはル’ｉｔ ＨＣｌをＪ ７１／７３−Ｆ３
に／Ｂ 、 ＨＰ Ａ ２ ｊを充填した各カラムに対
しては６係ＮａＯＨをコＡ！／／−ＨＰＡコＳを通じ常
法で再生した。
λｊ弘Ｏａｔ ｆ各々のカラムて充填し、シリーズに接
続した系を５系列用意した。ＳＫ／Ｂを充填した各カラ
ムに対してはル’ｉｔ ＨＣｌをＪ ７１／７３−Ｆ３
に／Ｂ 、 ＨＰ Ａ ２ ｊを充填した各カラムに対
しては６係ＮａＯＨをコＡ！／／−ＨＰＡコＳを通じ常
法で再生した。
然るのちに各系列に実施例弘で用いたものと同様のステ
ビオサイド類含有溶液各１ｊｏｏｄをＨＰＡコＳに対す
る空塔速度７．ｊ時間″″ｌで流した。
ビオサイド類含有溶液各１ｊｏｏｄをＨＰＡコＳに対す
る空塔速度７．ｊ時間″″ｌで流した。
その時の色素リーク率はどの系列も１．コ俤であった。
吹込で、各系列のＨＰＡ２！を以下の方法で再生した。
第１系列（比較例６）は、６％Ｎ ａ ＯＨ２１／１−
ＨＢＡコｊ通液常温再生、第λ系列（比較例７）は、１
０％Ｎａ０４コｌ／１−Ｈｐｈ２！ｉｐ ３℃通液、水
ユｇ／／−ＨＰＡｔａ ｓ ”Ｃ通液、４％Ｎａ０Ｉ（
ｌｌ／１−ＨＰＡ２Ａ ｐ ｊ ℃通液再生、第３系列
（比較例ｇ）は、６チＨＣ／ｌコｌ／Ｊ−１（ＰＡコＳ
通液、水λｌ！／１−Ｈｐｈａｓ常温通液、６チＮａＯ
Ｈ２７３／１−ＨＰｋ２Ｊ ｅ ｊ ’Ｑ通液再生、第
弘系列（実施例ｊ）は、Ｒｏｌｌ濃度！俤、メタノール
濃度７０チに調整した混合溶液へ２１／１−ＨＰＡＡｊ
通液、水２１／１−ＨＰＡ２！通液、２％ＮａＯＨ／
ｌ／１ｌ−ＨＰＡＪｊ通液する本発明方法、第５系列（
実施例６）はｇ’１ｂＨＯ１／、コｌ／１−ＨＰＡ２．
Ｓ通液、７０係メタノール八２１／１−ＨＰＡコＳ通液
、水２７３／１−ＨＰＡλｊ通液、−％ＮａＯＨ／ ｌ
ｌ／１−ＨＰＡＡＪ通液する本発明方法で行った。
ＨＢＡコｊ通液常温再生、第λ系列（比較例７）は、１
０％Ｎａ０４コｌ／１−Ｈｐｈ２！ｉｐ ３℃通液、水
ユｇ／／−ＨＰＡｔａ ｓ ”Ｃ通液、４％Ｎａ０Ｉ（
ｌｌ／１−ＨＰＡ２Ａ ｐ ｊ ℃通液再生、第３系列
（比較例ｇ）は、６チＨＣ／ｌコｌ／Ｊ−１（ＰＡコＳ
通液、水λｌ！／１−Ｈｐｈａｓ常温通液、６チＮａＯ
Ｈ２７３／１−ＨＰｋ２Ｊ ｅ ｊ ’Ｑ通液再生、第
弘系列（実施例ｊ）は、Ｒｏｌｌ濃度！俤、メタノール
濃度７０チに調整した混合溶液へ２１／１−ＨＰＡＡｊ
通液、水２１／１−ＨＰＡ２！通液、２％ＮａＯＨ／
ｌ／１ｌ−ＨＰＡＪｊ通液する本発明方法、第５系列（
実施例６）はｇ’１ｂＨＯ１／、コｌ／１−ＨＰＡ２．
Ｓ通液、７０係メタノール八２１／１−ＨＰＡコＳ通液
、水２７３／１−ＨＰＡλｊ通液、−％ＮａＯＨ／ ｌ
ｌ／１−ＨＰＡＡＪ通液する本発明方法で行った。
各再生廃液を各々ｐＨ７に中和後、波長Ｑ１０ｎｍ に
於ける吸光度を測定して色素の溶離率を求め、その結果
第２表のようであった。
於ける吸光度を測定して色素の溶離率を求め、その結果
第２表のようであった。
その結果、本発明方法は従来法に比して格段にすぐれて
いた。
いた。
第−表
〔発明の効果〕
以上のように、本発明によるとステビオサイド類含有溶
液の精製に用いた陰イオン交換樹脂から、色素を効率よ
く脱離させ再生することができる。
液の精製に用いた陰イオン交換樹脂から、色素を効率よ
く脱離させ再生することができる。
出 願 人 日本錬水株式会社
代 理 人 弁理士 長谷用 −
ほか１名
Claims (3)
- （１）ステビオサイド類含有溶液を接触させた陰イオン
交換樹脂を、塩酸と親水性有機溶媒に接触させ再生する
ことを特徴とする陰イオン交換樹脂の再生方法。 - （２）ステビオサイド類含有溶液を接触させた陰イオン
交換樹脂を、塩酸と親水性有機溶媒の混合溶液に接触さ
せ再生することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の陰イオン交換樹脂の再生方法。 - （３）ステビオサイド類含有溶液を接触させた陰イオン
交換樹脂を、予め塩酸に接触させた後、次いで水洗を行
うことなく親水性有機溶媒を接触させ再生することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の陰イオン交換樹脂
の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61180682A JPS6335592A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 陰イオン交換樹脂の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61180682A JPS6335592A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 陰イオン交換樹脂の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335592A true JPS6335592A (ja) | 1988-02-16 |
Family
ID=16087460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61180682A Pending JPS6335592A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 陰イオン交換樹脂の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335592A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002062284A (ja) * | 2000-08-23 | 2002-02-28 | Japan Organo Co Ltd | イオン交換樹脂からの不純物抽出方法及びイオン交換樹脂の評価方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5433884A (en) * | 1977-08-23 | 1979-03-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for regenerating anion exchange resin |
| JPS5478386A (en) * | 1977-12-05 | 1979-06-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Regenerating method for porous, strongly basic, anion exchange resin |
| JPS577263A (en) * | 1980-06-13 | 1982-01-14 | Res Inst For Prod Dev | Regeneration of basic anion exchange resin |
-
1986
- 1986-07-31 JP JP61180682A patent/JPS6335592A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5433884A (en) * | 1977-08-23 | 1979-03-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Process for regenerating anion exchange resin |
| JPS5478386A (en) * | 1977-12-05 | 1979-06-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Regenerating method for porous, strongly basic, anion exchange resin |
| JPS577263A (en) * | 1980-06-13 | 1982-01-14 | Res Inst For Prod Dev | Regeneration of basic anion exchange resin |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002062284A (ja) * | 2000-08-23 | 2002-02-28 | Japan Organo Co Ltd | イオン交換樹脂からの不純物抽出方法及びイオン交換樹脂の評価方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5972120A (en) | Extraction of sweet compounds from Stevia rebaudiana Bertoni | |
| JPS62157B2 (ja) | ||
| CN114874062B (zh) | 用于提纯芳香族氨基酸的方法 | |
| NZ229092A (en) | Purification of polydextrose by reverse osmosis | |
| NO834765L (no) | Fremgangsmaate for rensing av antra-cyclinon-glukosider ved adsorpsjon paa harpikser | |
| JP6853830B2 (ja) | 亜臨界水脱着技術によるモグロシドｖの分離・精製方法 | |
| GB2064581A (en) | Purification of beet juice | |
| EP4237572A1 (en) | Process for the purification of an acidic human milk oligosaccharide from fermentation broth | |
| JPS6335592A (ja) | 陰イオン交換樹脂の再生方法 | |
| JPH11509419A (ja) | 砂糖の脱色に使用されるイオン交換樹脂の再生のためのプロセス | |
| JPS5852999B2 (ja) | ステビオサイドノセイセイホウ | |
| CN110003373B (zh) | 一种甜菊糖皂苷脱色树脂及其制备方法与应用 | |
| FI78321B (fi) | Avlaegsnande av sulfongrupper innehaollande extraherbara aemnen ur vattenloesningar av socker med anvaendning av akrylgrupper innehaollande anjonbytarhartser. | |
| JP3383193B2 (ja) | 液体甘味料及びその製造方法 | |
| CN109824738B (zh) | 一种肉苁蓉总寡糖的脱盐脱色方法 | |
| JPH057400B2 (ja) | ||
| US4718946A (en) | Selective removal of sulfonic resin extractables with acrylic anion exchange resins | |
| Fujii et al. | Some Properties of Coloring Matter Produced by Contact between Strongly Basic Anion-exchange Resin and Glucose, as Related to Its Desorption and Adsorption Studies on Coloring Matter Produced by Contact between Quaternary Ammonium Ion-exchange Resin and Glucose Part II | |
| 藤井聰 et al. | Studies on coloring matter produced by contact between quaternary ammonium ion-exchange resin and glucose. Part II. Some properties of coloring matter produced by contact between strongly basic anion-exchange resin and glucose, as related to its desorption and adsorption. | |
| KR20010068749A (ko) | 간장에 적합한 감초정제품의 제조방법 | |
| Fujii et al. | * Faculty of Agriculture, Kobe University, Rokkodai, Nada-ku, Kobe, 657** C. Itoh Sugar Co. Ltd., Tamatsuura 3, Hekinan, Aichi, 447 | |
| KR102302447B1 (ko) | 아크릴계 이온 교환수지 및 스티렌계 이온 교환수지를 이용한 당 함유 용액의 정제 방법 | |
| KR810000508B1 (ko) | 스테비오사이드(Stevioside)의 정제방법 | |
| JPS5942862A (ja) | ステビア甘味物質の精製方法 | |
| JPS61234789A (ja) | Ｌ―トリプトファンよりインドールの分離回収方法 |