JPS6340720A - 粒状硫酸カリの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術の分野〕 本発明は、粒状の硫酸カリおよびその造粒法に関する。

更に詳しくは、本発明は未反応硫酸分を含む変成硫酸カ
リに所定量の水酸化カルシウムのような中和剤を加えて
圧縮成形し、該成形品を粉砕した後、湿式造粒してなる
粒状硫酸カリおよびその造粒法に関する。

〔従来の技術〕

一般に、近年の肥料の粒状化は、施肥作業性の改４、機
械施肥への適合の目的で行われてきた。

殊に最近機械施肥が広く許及してきており、硫酸カリに
ついても流動性の良い球状品が強く要望されている。ま
た、最近になって汀及の著るしいバルクブレンド肥料に
は、粒状化された単記が使用されている。そして現在各
種の肥料が夫々の物性に適合した方法で粒状化され市場
に提供されている。カリ肥料原料としての硫酸カリにつ
いても粒状品が要求されている。しかしながら、＆２酸
カリの粒状化に関しては、次に述べるような種々の製造
」−ならびに品質比の問題点が存する。例えば、原料硫
酸カリに対し、５屯硅％以−ヒの水を混合する湿式造粒
法においては、該硫酸カリの被造粒性が不良なため、所
望の粒度範囲の粒状品を効率よく収得することは困難で
ある。硫酸カリ−水混合物をロールプレス等で圧縮造粒
して得られた粒状の硫酸カリを前述のバルクブレンド肥
料用原料として用いた場合、得られたバルクブレンド肥
料の取扱い中および輸送中に封状硫酸カリ部分の粉化が
おこる結果、該バルクブレンド肥料の分級が生じ、粒度
別における肥効成分の偏析が問題になる。

因に、配合肥料若しくはバルクブレンド肥料の原料とし
ては６〜１２メツシユの粒状硫酸カリが一般に用いられ
ている。このような用途において、前述の圧縮造粒法で
得られた粒状硫酸カリは、圧縮解砕篩別という工程を経
ているため、その表面に突起部が多く、圧縮硬度は比較
的高いが、被解砕面がＰ！耗しやすい、モして該造粒品
の流動を伴う取扱い時および輸送時に、個々の粒子の脆
弱な面からの粉化が生じる。バルクブレンド肥料の原、
　　料として従来法によりロールプレスで圧縮造粒され
た硫酸カリが使用されているが、このものの粉化率は、
約ｌθ％で、他の粒状肥料の平均的な粉化イ２の２〜３
％と比較して著しく多い、このため粒状硫酸カリに関し
ては、バルクブレンド前に回部されており、回部の必要
のない該粒状品が要望されている。

〔発明の目的〕

木発明者等は、前記の望ましい硫酸カリ粒状品を得るべ
く種々研究した結果、未反応硫酸分を含む変成硫酸カリ
に所定量の水酸化カルシウムのような中和剤を加えて圧
縮成形し、該成形品を粉砕した後、湿式造粒することに
より前述の問題点が解決できることを知って本発明（二
発明）を完成した。　以上の記述から明らかなように、
本発明の目的は、粉化率が極めて少く、流動性の良好な
硫酸カリの造粒法ならびに該方法によって造粒された粒
状硫酸カリを提供することにある。

〔発明の構成・効果〕

本発明（二発明）は、下記（１）および（２）の主星構
成と（３）〜（６）の実施態様的構成を有する。

（１）　［２化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる
未反応硫酸分を含む変成硫酸カリに、該未反応硫酸分に
対して０．５〜２倍当量の水酸化カルシウム、酸化カル
シウム、少酸カルシウム、酸化マグネシウム、酸化マグ
ネシウム若しくは炭酸マグネシウムから選ばれた一以上
の粉状の中和剤を加えて圧縮成形し、該成形品を粉砕し
た得られた粉末を湿式造粒してなる粒状硫酸カリ。

（２）塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる未反
応硫酸分を含む変成硫酸カリに、該未反応硫酸分に対し
て０．５〜２倍当量の水酸化カルシラ１１、酸化カルシ
ウム、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグ
ネシウム若しくは炭酸マグネシウムから選ばれた一以上
の粉状の中和剤を加えて圧縮成形し、該成形品を粉砕し
た後湿式造粒することを特徴とする粒状硫酸カリの製造
法。

（３）圧縮成形）ロールプレス、ブリヶットマシン、イ
クストルダー若しくはダブレットマシンで行う前記第（
２）項に記載の方法。

（４）湿式造粒を皿型造粒機、ドラム型造粒機、若しく
はイクストルーダーで行う前記第（２）項に記載の方法
。

（５）湿式造粒に於ける造粒水分（未乾燥の湿式造粒機
中の水分）が２〜２０重量パーセントになるように、水
、硫酸カリ水溶液若しくは硫酸カリスラリーを添加する
前記第（２）項に記載の方法。

（６）湿式造粒品を乾燥後分級して粒状硫酸カリを取得
し、オーバーサイズ品を粉砕し、アンダーサイズ品を粉
砕せずに若しくは粉砕して湿式造粒機に循環しなから造
粒を行う前記第（２）項に記載の方法。

本発明に使用する粉状の硫酸カリとしては、塩化カリと
硫酸を乾式で反応させて得られる変成硫酸カリが好まし
く用いられる。しかし他の製法で得られる硫酸カリも勿
論使用できる。

このような原料硫酸カリの粉状の程度すなわち粒度は限
定されない０通常圧片原料として使用される程度のもの
であれば本発明に使用できる。

本発明に使用する中和剤としては、変性硫酸カリ中の未
反応硫酸分と０〜２００℃で反応可能で反応後の生成物
（硫酸１１りが肥効成分としての硫酸カリに有害な影響
を付加しないものであれば使用できる。具体的には水酸
化カルシウム、酸化カルシウム、）ＲＳカルシウム、水
酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウ
ムのようなカルシウム若しくはマグネシウム化合物から
選ばれた一部−にの粉状の化合物が好ましく用いられる
。

その使用？は予め定量された変成硫酸カリ中の未反応硫
酸分に対して０．５〜２．０倍当賃、好ましくは０．８
〜１．５倍当量である。０．５倍当量未満では中和後の
硫酸カリの酸性度が著しく（ｐＨが低く）バルクブレン
ド用肥料としては不適当であり、２倍当量を越えると中
和後の硫酸カリ中の肥効成分（Ｋ２Ｏ分）の濃度が低下
気味となるので望ましくない。

該中和剤と変成硫酸カリの混合方法および中和方法は限
定されない、すなわち、例えば公知の回転式又は撹拌式
の混合機中で、粒状の変成硫酸力りを撹拌している中に
、所定量の該中和剤の粉末を一時に又は徐々に添加して
、短時間（例えば３０分以内）で均一に混合されるよう
にする。中和剤が混合機中の機壁に付着し、又は変成硫
酸カリの一部に付着するのを防止するために、予め該中
和剤の全量と該変ｌ１１２．硫酸の一部とを混合するこ
とにより希釈された中和剤を上述の混合に使用してもよ
い。

また、上述の中和は、変成硫酸カリ及び中和剤に含まれ
ている水分が通常極めて微量（例えば０．１重量％）で
あるために、上述の混合と同時には進行せず、本発明方
法の以後の工程すなわち、圧縮成形および粉砕ならびに
湿式造粒のような工程の進行に伴って、換言すれば時間
経過に応じて進行し、該造粒終了時には、実質的に終了
する。

圧縮成形はロールプレス、プリケットマシン。

イクストルーダー若しくはタブレットマシンン等の圧縮
成形機によって行われる。圧縮成形の条件は限定されな
いが、被圧縮物が充分に成形される程度に選ぶのが９ま
しい。

かくしてｆ’）られる圧１ｉｉＪ＆形品の形状は、使用
した圧縮成形機の種類により、圧片板状、クラム状、棒
状若しくは錠剤状等一様でないが、いづれも粉砕機を用
いて後述の粒度まで粉砕される。使用する粉砕機の種類
及び粉砕条件は、後述の粒度が得られるものであれば限
定されない０例えば、ボールミル、ロールミル等が使用
できる。粉砕は室温〜５０℃で連続的に又はバッチ法の
場合は５分〜５時間、好ましくはｌＯ分〜３時間行う。

該圧縮成形品の粉砕後の粉状の程度、すなわち粒度は限
定されない、一般に湿式造粒の原料としては微細である
こと、例えば１００メツシユパス程度以下に粉砕するの
が望ましい。

かくして得られた粉状中和物は、次工程の造粒機により
、湿式造粒される１本発明においては、上述の混合、圧
縮造粒、粉砕工程を経ていることにより、本工程の湿式
造粒工程が効果的になるのである。

湿式造粒は通常皿型造粒機、ドラム型造粒機等の転勤造
粒機、若しくはイクストルーダーによって行われるがこ
れらに限定されない。

湿式造粒において供給される硫酸カリに対する水分の添
加量は限定されない。造粒直後の造粒品中の水分（造粒
水分、以下同じ）は造粒機の機種ならびに供給される硫
酸カリの粒度によって異るが、通常２〜２０重？パ重上
パーセント量ベース、以下同じ）、好ましくは４〜１５
ｉ量パーセントである。

造粒水として、木、硫酸カリ水溶液若しくは硫酸カリス
ラリーを用いることができる。該硫酸力りの造粒を妨害
しない限り、他の化合物を造粒水ｒｌＴに含んでいても
よい。

湿式造粒機で造粒された硫酸カリはドライヤーで乾燥さ
れる。ドライヤーの種類および乾燥の方法は限定されな
いが、乾燥中に於ける粉化を少くするため、穏やかな条
件を選ぶのが望ましい。

以上のようにして得られた粒状品は篩機で処理され、粒
径の順にオーバーサイズ品、製品、およびアンダーサイ
ズ品の順に篩分される。

オーバーサイズ品は粉砕機で粉砕されて湿式造粒機に循
環され、アンダーサイズ品は粉砕されずに若しくは粉砕
機で粉砕されて湿式造粒機に循環される。アンダーサイ
ズ品の粉砕を行うか否かは湿式造粒機に供給される硫酸
カリ全体の粒度バランスによって決められる。

以上の工程を図によって説明する。

図において、配管１および配管２から供給された変Ｉ＆
硫酸カリと中和剤は混合され（混合機の図示省略）、配
管３を経由してホッパーＡに貯められ、圧ｌｉｉ造粒機
Ｂに供給される。Ｂで圧縮成形された圧用１’Ｕは配管
４を経由して粉砕機Ｃに送られ、粉砕された後パケット
エレベータ−５を経由して循環品（後に述べる）ととも
に湿造粒機りに供給される。

Ｄでは配管６から造粒水が散布され１粉状および細粒状
の硫酸カリは湿った粒状品となり、配管７を経由してド
ライヤーＥに送られる。Ｅで乾燥された粒状品はパケッ
トエレベータ−８を経由して篩機Ｆへ送られる。この篩
機で粒状品は粒径の大小の順にオーバーサイズ品、製品
およびアンダーサイズ品に篩分される。

そしてオーバーサイズ品は配管９を経由して粉砕機Ｇへ
送られ粉砕される。

製品は配管１１から系外に取出される。配管１０および
１２からそれぞれオーバーサイズ粉砕品およびアンダー
サイズ品が取出され、フローコンベヤー１３を経由して
Ｄに循環される。

本発明の効果は、第一に得られた粒状品の硬度が高く、
粉化率が低いことである。すなわち後述の実施例１〜２
および比較例１〜項に明らかなように、本発明により得
られた粒状品の硬度（圧縮破壊圧力）は６〜７メツシユ
（タイラー）の粒度のもので４〜６ｋｇに達し、粉化率
は３〜５重量％となり従来品と較べて硬度および粉化率
に著しい差異が生じていることが明らかである。

本発明の効果は、第二に得られた粒状品の形状が良好（
球状）であり、流動性が良好なことである。したがって
、本発明により得られた粒状品は機械施肥によく適して
いる。

本発明の効果は、第三に湿式造粒において粒状品の造粒
性が極めてよく、製品の収率がよいことである。すなわ
ち製品の収率がよいため、製品着に対する循ｇＩ量が小
さくなり、設備の小型化が可能である。

因に、実施例１〜３、比較例１〜３に明らかなように、
圧縮成形することにより湿式造粒において使用する造粒
水が少なくて済む傾向が見られる。

理由は明らかでないが、圧縮することにより、粒子の密
度が上昇し、単位重量当りの粒子表面積（比表面積）が
減少するものと推定される。

造粒水分の減少は、前述の設備の小型化と併せて、省エ
ネルギー効果を与える。

以下実施例、比較例によって本発明を説明する。

実施例−１ 未反応硫酸分２．８重礒％を含む変成硫酸カリに中和剤
として消石灰（水酸化カルシウム純度９５屯量％）を当
着加えて加圧成形した圧用品を乳鉢で解砕して１０メツ
シユパスとした。つづいて直径２０センチメートルの乳
鉢を有するらい解機に」−記解砕品５００ｇを入れ、３
０分間粉砕して試料とした。

皿の直径４５センチメートル、回転数２５　ｒｐ曹、角
度４５度の皿型造粒機を用い、木を噴霧器で散布しなが
ら造粒した後、　１１０℃に温度設定した電熱乾燥器中
で４時間乾燥して粒状品を得た。

造粒水分および粒状品の物性側定植は以下の通りであっ
た。

造粒水分：９．０重着％ 粒状品硬度　：４．３ｋｇ １／　粉化率：　４．１重着％ く測定方法〉 硬　度：水屋式硬度計による。

６〜７メツシユサイズの粒２０個についての測定値の平
均値。

粉化−＋ｉ；くみあい粒状配合肥料研究会の方法による
。

粒度６〜９メツシユの粒につき測定。

比較例−１ 未反応硫酸分２．８重琶％を含む変成硫酸カリを乳鉢で
粉砕して１０メツシユパスとした後、更に実施例＝１と
同様にして粉砕し、これに当着の消石灰粉末を加えて袋
中でよく振り混ぜ、試料とした。

実施例−１と同様な方法で使用の造粒および乾燥を行っ
て粒状品を得た。

測定値は以下の通りであった。

造粒水分＋　　１３．６重贋％ 粒状品硬度　＋　　　０．８ｋｇ ／／　　粉化率：　　６５．８重機％ 実施例−２ 実施例−１で得た粒状品を粉砕した試料を用いる他は実
施例−１と全く同様な方法で試料の造粒および乾燥を行
った。

ΔＩＩＩ定値は以下の通りであった。

造粒水分二８．２毛量％ 粒状品硬度　：５．４ｋｇ ／Ｉ　　粉化率＝　３．３重量％ 比較例−２ 比較例−１で得た粒状品を粉砕した試料を用いる他は全
〈実施例−１と同様な方法で試料の造粒および乾燥を行
った。

Δ１１定値は以下の通りであった。

造粒水分：　　１０．６重贋％ 粒状品硬度　：　　　２．８ｋｇ ／ｌ　粉化率＝　　８．１重量％ 実施例−３ 未反応硫酸分２．７重着％を含む変成硫酸カリに中和剤
として消石灰を当着加えて加圧造粒した圧用品を衝撃式
粉砕機で粉砕し原料とした。

皿の直径３．９メートル、回転数１０ｒｐ■、角度５０
度の皿型造粒機にドライヤー、篩機を付属させた装置を
用い連続的に造粒を行い、５ないし９メツシユの間の粒
を製品とした。

造粒機への供給賃の内訳は、 原　　　　料　　　　　　３．０　ト　ン／時循　　項
　　品　　　　６．Ｏｔｔ また篩機における着の内訳は以下の通りであった。

オー／へ−サイズ　０．６トン／時 （粉砕して循環） 製　　　品　　　　　　　３．０　ト　７７時アンダー
サイズ　５．４トン／時 （そのま−循環） 造粒水分および製品の物性測定値は以下の通りであった
・ 造粒水分　　　　　　：５．４重に％ 製品硬度（６−７Ｍｅ）　　：　５　、９ｋｇ１／　粉
化率　　　　　：４．７重量％比較例−３ 未反応硫酸分２．７重量％を含む変成硫酸カリを＃ｉｇ
式粉砕粉砕機砕し、中和剤として消石灰を当量加えた原
料を用いる他は実施例−２と同様にして連続的に造粒し
た。

造粒機への供給量の内訳は、 原　　　料　　　　　２．５　ト　ン／時循　　環　　
品　　　　８．５　　〃 またＱ機における量の内訳は以下の通りであった。

オーバーサイズ　０．６トン／時 （粉砕して循環） 製　　　　品　　　　　　　２．５　ト　７７時アンダ
ーサイズ　７．９トン／時 （そのま−循環） 造粒水分および製品の物性測定値は以下の通りであった
・ 造粒水分：　５．８重量％ 製品硬度：２．３ｋｇ ／／　　粉化率：　９．２重量％

【図面の簡単な説明】

図は、本発明の方法に使用する装置のフローシートであ
る。 以　　上

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる未反
   応硫酸分を含む変成硫酸カリに、該未反応硫酸分に対し
   て０．５〜２倍当量の水酸化カルシウム、酸化カルシウ
   ム、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネ
   シウム若しくは炭酸マグネシウムから選ばれた一以上の
   粉状の中和剤を加えて圧縮成形し、該成形品を粉砕した
   得られた粉末を湿式造粒してなる粒状硫酸カリ。
2. （２）塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる未反
   応硫酸分を含む変成硫酸カリに、該未反応硫酸分に対し
   て０．５〜２倍当量の水酸化カルシウム、酸化カルシウ
   ム、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネ
   シウム若しくは炭酸マグネシウムから選ばれた一以上の
   粉状の中和剤を加えて圧縮成形し、該成形品を粉砕した
   後湿式造粒することを特徴とする粒状硫酸カリの製造法
   。
3. （３）圧縮成形をロールプレス、プリケットマシン、イ
   クストルダー若しくはタブレットマシンで行う特許請求
   の範囲第（２）項に記載の方法。
4. （４）湿式造粒を皿型造粒機、ドラム型造粒機、若しく
   はイクストルーダーで行う特許請求の範囲第（２）項に
   記載の方法。
5. （５）湿式造粒に於ける造粒水分（未乾燥の湿式造粒品
   中の水分）が２〜２０重量パーセントになるように、水
   、硫酸カリ水溶液若しくは硫酸カリスラリーを添加する
   特許請求の範囲第（２）項に記載の方法。
6. （６）湿式造粒品を乾燥後分級して粒状硫酸カリを取得
   し、オーバーサイズ品を粉砕し、アンダーサイズ品を粉
   砕せずに若しくは粉砕して湿式造粒機に循環しながら造
   粒を行う特許請求の範囲第（２）項に記載の方法。